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#$Date: 2024-12-06 22:05:25 +0200 (Fri, 06 Dec 2024) $
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# http://www.crystallography.net/
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# contributors.
#
data_1572581
loop_
_publ_author_name
'Yanai, Daiki'
'Yonesato, Kentaro'
'Kikkawa, Soichi'
'Yamazoe, Seiji'
'Yamaguchi, Kazuya'
'Suzuki, Kosuke'
_publ_section_title
;
 Electronic state modulation of Ag₃₀ nanoclusters within a
 ring-shaped polyoxometalate.
;
_journal_issue                   39
_journal_name_full               Nanoscale
_journal_page_first              18383
_journal_page_last               18388
_journal_paper_doi               10.1039/d4nr02547d
_journal_volume                  16
_journal_year                    2024
_chemical_formula_sum            'Ag30 O184 P8 W48'
_chemical_formula_weight         15252.66
_space_group_crystal_system      tetragonal
_space_group_IT_number           87
_space_group_name_Hall           '-I 4'
_space_group_name_H-M_alt        'I 4/m'
_audit_creation_method           SHELXL-2018/3
_audit_update_record
;
2024-06-06 deposited with the CCDC.	2024-09-10 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 90
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   32.2143(3)
_cell_length_b                   32.2143(3)
_cell_length_c                   27.1465(4)
_cell_measurement_reflns_used    33425
_cell_measurement_temperature    100(2)
_cell_measurement_theta_max      14.9980
_cell_measurement_theta_min      0.9340
_cell_volume                     28171.6(6)
_computing_cell_refinement       'CrysAlisPro 1.171.43.90 (Rigaku OD, 2023)'
_computing_data_collection       'RAPID AUTO (Rigaku OD)'
_computing_data_reduction        'CrysAlisPro 1.171.43.90 (Rigaku OD, 2023)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)'
_computing_structure_solution    'SHELXT-2018/2 (Sheldrick, 2018)'
_diffrn_ambient_temperature      100(2)
_diffrn_detector                 'PILATUS3 X CdTe 1 M'
_diffrn_detector_area_resol_mean 5.8140
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000
_diffrn_measurement_device       'SPring-8 BL02B1'
_diffrn_measurement_device_type  Synchrotron
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_radiation_type           Synchrotron
_diffrn_radiation_wavelength     0.41344
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0698
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0231
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000
_diffrn_reflns_limit_h_max       40
_diffrn_reflns_limit_h_min       -40
_diffrn_reflns_limit_k_max       40
_diffrn_reflns_limit_k_min       -40
_diffrn_reflns_limit_l_max       33
_diffrn_reflns_limit_l_min       -33
_diffrn_reflns_number            196533
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000
_diffrn_reflns_theta_full        14.363
_diffrn_reflns_theta_max         14.974
_diffrn_reflns_theta_min         0.520
_exptl_absorpt_coefficient_mu    3.786
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.23639
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
CrysAlisPro 1.171.43.90 (Rigaku Oxford Diffraction, 2023)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
;
_exptl_crystal_colour            'Dark Blown'
_exptl_crystal_density_diffrn    1.798
_exptl_crystal_density_method    'Not measured'
_exptl_crystal_description       Block
_exptl_crystal_F_000             13108
_exptl_crystal_size_max          0.050
_exptl_crystal_size_mid          0.040
_exptl_crystal_size_min          0.030
_refine_diff_density_max         3.365
_refine_diff_density_min         -3.202
_refine_diff_density_rms         0.281
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.040
_refine_ls_hydrogen_treatment    undef
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     673
_refine_ls_number_reflns         14726
_refine_ls_number_restraints     249
_refine_ls_restrained_S_all      1.042
_refine_ls_R_factor_all          0.0802
_refine_ls_R_factor_gt           0.0668
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.1901P)²+47.4875P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.2262
_refine_ls_wR_factor_ref         0.2497
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_number_gt                10271
_reflns_number_total             14726
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            d4nr02547d2.cif
_cod_data_source_block           II
_cod_depositor_comments          'Adding full bibliography for 1572581.cif.'
_cod_original_cell_volume        28171.6(7)
_cod_database_code               1572581
_shelx_shelxl_version_number     2018/3
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min   0.833
_shelx_estimated_absorpt_t_max   0.895
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.489
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 2.424
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details
;
Empirical correction (ABSPACK) includes:
- Absorption correction using spherical harmonics
- Frame scaling
- Detector area scaling
- B-factor correction
;
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, z'
'-y, x, z'
'y, -x, z'
'x+1/2, y+1/2, z+1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, z+1/2'
'-y+1/2, x+1/2, z+1/2'
'y+1/2, -x+1/2, z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, y, -z'
'y, -x, -z'
'-y, x, -z'
'-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'y+1/2, -x+1/2, -z+1/2'
'-y+1/2, x+1/2, -z+1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ag1 Ag 0.38693(7) 0.65382(8) 0.55694(10) 0.1086(7) Uani 0.5 1 d . . P A 3
Ag2A Ag 0.37520(6) 0.53940(6) 0.55184(8) 0.0864(5) Uani 0.5 1 d . . P B 1
Ag2B Ag 0.36976(5) 0.50209(7) 0.55181(8) 0.0863(5) Uani 0.5 1 d . . P C 2
Ag3 Ag 0.43562(6) 0.58753(6) 0.60151(10) 0.0951(6) Uani 0.5 1 d . . P A 3
Ag4 Ag 0.43674(8) 0.58762(8) 0.500000 0.0829(7) Uani 0.5 2 d S T P A 3
Ag5A Ag 0.43316(14) 0.49835(13) 0.60375(18) 0.0830(10) Uani 0.25 1 d D U P D -4
Ag6A Ag 0.45535(16) 0.5008(2) 0.55302(16) 0.0744(12) Uani 0.25 1 d D U P E -4
Ag7A Ag 0.4384(4) 0.5004(2) 0.500000 0.0796(19) Uani 0.25 2 d DS TU P D 4
Ag8A Ag 0.41371(14) 0.56307(13) 0.500000 0.0762(12) Uani 0.25 2 d S TU P E 4
Ag5B Ag 0.4384(2) 0.5220(3) 0.6042(3) 0.151(3) Uani 0.25 1 d D U P F -5
Ag6B Ag 0.4585(3) 0.5128(4) 0.5532(2) 0.131(4) Uani 0.25 1 d D U P G -5
Ag7B Ag 0.4416(4) 0.5161(3) 0.500000 0.101(3) Uani 0.25 2 d DS TU P F 5
Ag8B Ag 0.3973(3) 0.4671(2) 0.500000 0.148(3) Uani 0.25 2 d S TU P G 5
W1A W 0.28439(3) 0.69664(3) 0.56191(4) 0.0717(3) Uani 0.5 1 d D . P B 1
W2A W 0.31350(3) 0.59949(4) 0.62725(4) 0.0698(3) Uani 0.5 1 d D . P B 1
W3A W 0.30588(4) 0.48249(4) 0.62621(4) 0.0731(3) Uani 0.5 1 d D . P B 1
W4A W 0.25721(4) 0.39246(3) 0.56198(4) 0.0718(3) Uani 0.5 1 d D . P B 1
W5A W 0.20991(9) 0.60873(7) 0.56134(14) 0.0711(5) Uani 0.5 1 d D . P B 1
W6A W 0.20065(10) 0.49234(12) 0.56104(16) 0.0737(6) Uani 0.5 1 d D . P B 1
P1A P 0.3037(3) 0.6058(3) 0.500000 0.065(2) Uani 0.5 2 d DS T P B 1
P2A P 0.2932(2) 0.4784(3) 0.500000 0.063(2) Uani 0.5 2 d DS T P B 1
O1A O 0.3407(4) 0.7171(5) 0.5559(6) 0.082(4) Uani 0.5 1 d D . P B 1
O2A O 0.3701(5) 0.6010(7) 0.6272(6) 0.087(5) Uani 0.5 1 d . . P B 1
O3A O 0.3626(6) 0.4713(6) 0.6253(6) 0.090(5) Uani 0.5 1 d . . P B 1
O4A O 0.3100(4) 0.6516(5) 0.500000 0.073(6) Uani 0.5 2 d DS T P B 1
O5A O 0.3249(4) 0.5870(6) 0.5480(6) 0.070(4) Uani 0.5 1 d . . P B 1
O6A O 0.2569(3) 0.5949(7) 0.500000 0.075(8) Uani 0.5 2 d DS T P B 1
O7A O 0.3182(5) 0.4905(5) 0.5446(5) 0.064(3) Uani 0.5 1 d . . P B 1
O8A O 0.2494(3) 0.4984(5) 0.500000 0.064(6) Uani 0.5 2 d DS T P B 1
O9A O 0.2902(4) 0.4323(5) 0.500000 0.075(6) Uani 0.5 2 d DS T P B 1
O10A O 0.3063(4) 0.6532(6) 0.6044(5) 0.072(4) Uani 0.5 1 d . . P B 1
O11A O 0.3148(6) 0.5395(10) 0.6245(9) 0.087(10) Uani 0.5 1 d . . P B 1
O12A O 0.2857(5) 0.4273(6) 0.6041(7) 0.078(5) Uani 0.5 1 d . . P B 1
O13A O 0.2554(3) 0.5874(5) 0.5984(8) 0.080(7) Uani 0.5 1 d D . P B 1
O14A O 0.2472(3) 0.4997(6) 0.6035(5) 0.074(6) Uani 0.5 1 d D . P B 1
O15A O 0.2353(5) 0.6633(5) 0.5594(8) 0.067(4) Uani 0.5 1 d . . P B 1
O16A O 0.1967(7) 0.5504(4) 0.5571(12) 0.054(5) Uani 0.5 1 d D . P B 1
O17A O 0.2153(6) 0.4337(6) 0.5588(7) 0.063(4) Uani 0.5 1 d . . P B 1
O18A O 0.2654(5) 0.7343(5) 0.6008(7) 0.079(4) Uani 0.5 1 d . . P B 1
O19A O 0.3038(7) 0.6058(6) 0.6899(3) 0.084(5) Uani 0.5 1 d D . P B 1
O20A O 0.2963(7) 0.4743(9) 0.6886(3) 0.104(8) Uani 0.5 1 d D . P B 1
O21A O 0.2283(6) 0.3596(6) 0.6011(7) 0.081(4) Uani 0.5 1 d . . P B 1
O22A O 0.1696(8) 0.6221(9) 0.6020(11) 0.092(9) Uani 0.5 1 d D . P B 1
O23A O 0.1598(5) 0.4840(7) 0.6029(6) 0.057(4) Uani 0.5 1 d D . P B 1
O24A O 0.2729(7) 0.7212(6) 0.500000 0.083(6) Uani 0.5 2 d DS T P B 1
O25A O 0.1845(6) 0.6190(12) 0.500000 0.061(6) Uani 0.5 2 d DS T P B 1
O26A O 0.1729(5) 0.4895(11) 0.500000 0.103(14) Uani 0.5 2 d DS T P B 1
O27A O 0.2398(9) 0.3685(6) 0.500000 0.080(6) Uani 0.5 2 d DS T P B 1
W1B W 0.30062(3) 0.67626(3) 0.56193(4) 0.0699(3) Uani 0.5 1 d D . P C 2
W2B W 0.31817(3) 0.57592(5) 0.62639(4) 0.0716(3) Uani 0.5 1 d D . P C 2
W3B W 0.29347(3) 0.46127(4) 0.62713(4) 0.0678(2) Uani 0.5 1 d D . P C 2
W4B W 0.23608(3) 0.37746(3) 0.56191(4) 0.0700(3) Uani 0.5 1 d D . P C 2
W5B W 0.21657(9) 0.59743(7) 0.56105(13) 0.0684(5) Uani 0.5 1 d D . P C 2
W6B W 0.19167(10) 0.48402(12) 0.56135(16) 0.0726(6) Uani 0.5 1 d D . P C 2
P1B P 0.3096(2) 0.5838(3) 0.500000 0.0622(18) Uani 0.5 2 d DS T P C 2
P2B P 0.2825(2) 0.4590(3) 0.500000 0.061(2) Uani 0.5 2 d DS T P C 2
O1B O 0.3587(4) 0.6912(5) 0.5565(6) 0.077(4) Uani 0.5 1 d D . P C 2
O2B O 0.3747(5) 0.5709(6) 0.6267(8) 0.090(6) Uani 0.5 1 d . . P C 2
O3B O 0.3463(5) 0.4424(5) 0.6278(6) 0.074(4) Uani 0.5 1 d . . P C 2
O4B O 0.3209(4) 0.6286(5) 0.500000 0.075(6) Uani 0.5 2 d DS T P C 2
O5B O 0.3288(5) 0.5614(5) 0.5443(6) 0.070(4) Uani 0.5 1 d . . P C 2
O6B O 0.2618(3) 0.5782(6) 0.500000 0.067(7) Uani 0.5 2 d DS T P C 2
O7B O 0.3072(4) 0.4674(5) 0.5461(6) 0.064(3) Uani 0.5 1 d . . P C 2
O8B O 0.2406(4) 0.4827(5) 0.500000 0.053(5) Uani 0.5 2 d DS T P C 2
O9B O 0.2731(4) 0.4138(5) 0.500000 0.069(5) Uani 0.5 2 d DS T P C 2
O10B O 0.3191(4) 0.6310(6) 0.6052(7) 0.075(5) Uani 0.5 1 d . . P C 2
O11B O 0.3137(8) 0.5175(10) 0.6293(10) 0.093(10) Uani 0.5 1 d . . P C 2
O12B O 0.2676(5) 0.4078(6) 0.6049(7) 0.076(5) Uani 0.5 1 d . . P C 2
O13B O 0.2559(2) 0.5838(10) 0.6109(5) 0.093(10) Uani 0.5 1 d D . P C 2
O14B O 0.2371(4) 0.4862(5) 0.6062(5) 0.070(6) Uani 0.5 1 d D . P C 2
O15B O 0.2479(5) 0.6486(5) 0.5568(7) 0.063(4) Uani 0.5 1 d . . P C 2
O16B O 0.1978(9) 0.5413(4) 0.5504(13) 0.072(8) Uani 0.5 1 d D . P C 2
O17B O 0.1982(6) 0.4237(7) 0.5567(9) 0.074(5) Uani 0.5 1 d . . P C 2
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O9A P2A O7A 107.0(7) . . ?
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O7A P2A O8A 112.3(6) . . ?
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P2A O9A W4A 124.8(5) . . ?
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O5B P1B O6B 110.2(7) . . ?
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O9B P2B O7B 106.5(7) . . ?
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O7B P2B O8B 111.8(7) . . ?
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loop_
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_geom_bond_site_symmetry_2
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Ag2B O7B 2.310(15) . ?
Ag2B O5B 2.331(18) . ?
Ag2B Ag2B 2.813(4) 10_556 ?
Ag3 Ag4 2.756(3) . ?
Ag5A Ag7A 2.822(5) . ?
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Ag5B Ag6B 2.839(13) 4_565 ?
Ag5B Ag6B 2.930(14) 3_655 ?
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Ag6B Ag7B 2.772(14) 11_566 ?
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Ag7B Ag8B 2.909(13) 11_566 ?
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P1A O5A 1.591(19) 10_556 ?
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P2A O7A 1.506(18) . ?
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W6B O16B 1.879(13) . ?
W6B O26B 1.885(6) . ?
W6B O14B 1.906(8) . ?
W6B O17B 1.96(2) . ?
W6B O8B 2.293(7) . ?
P1B O4B 1.488(13) . ?
P1B O5B 1.53(2) 10_556 ?
P1B O5B 1.53(2) . ?
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P2B O9B 1.489(13) . ?
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P2B O7B 1.506(17) . ?
P2B O8B 1.550(9) . ?
loop_
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O6A P1A O4A W1A 58.8(6) . . . . ?
O5A P1A O4A W1A -61.4(11) . . . . ?
O5A P1A O4A W1A 179.0(7) 10_556 . . . ?
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O6A P1A O5A W2A -61.8(15) . . . . ?
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O4A P1A O6A W5A -65.0(12) . . . . ?
O5A P1A O6A W5A 54.8(18) . . . . ?
O5A P1A O6A W5A 175.2(12) 10_556 . . . ?
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O9A P2A O8A W6A -63.4(9) . . . 10_556 ?
O7A P2A O8A W6A 56.1(15) 10_556 . . 10_556 ?
O7A P2A O8A W6A 177.0(10) . . . 10_556 ?
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O7A P2A O9A W4A 177.4(8) 10_556 . . . ?
O7A P2A O9A W4A 62.9(11) . . . . ?
O8A P2A O9A W4A -59.8(7) . . . . ?
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O5B P1B O4B W1B -178.1(8) 10_556 . . . ?
O5B P1B O4B W1B -63.9(12) . . . . ?
O6B P1B O4B W1B 59.0(7) . . . . ?
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O4B P1B O6B W5B 64.6(11) . . . 10_556 ?
O5B P1B O6B W5B -58.7(16) 10_556 . . 10_556 ?
O5B P1B O6B W5B -172.1(11) . . . 10_556 ?
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O7B P2B O8B W6B -50.5(16) . . . . ?
O9B P2B O8B W6B -66.1(10) . . . 10_556 ?
O7B P2B O8B W6B 50.5(16) 10_556 . . 10_556 ?
O7B P2B O8B W6B 177.2(10) . . . 10_556 ?
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O7B P2B O9B W4B -59.0(11) 10_556 . . 10_556 ?
O7B P2B O9B W4B -178.8(8) . . . 10_556 ?
O8B P2B O9B W4B 61.1(7) . . . 10_556 ?
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O14B W6B O16B W5B -14(7) . . . . ?
O17B W6B O16B W5B -100(7) . . . . ?
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O18B W1B O24B W1B -176.3(12) . . . 10_556 ?
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O17B W6B O26B W6B -90.2(15) . . . 10_556 ?
O8B W6B O26B W6B -7.2(12) . . . 10_556 ?
