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#$Date: 2016-02-20 22:30:07 +0200 (Sat, 20 Feb 2016) $
#$Revision: 176789 $
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data_2225135
loop_
_publ_author_name
'Zhang, Xiutang'
'Yuan, Dong'
'Wei, Peihai'
'Li, Bin'
'Hu, Bo'
_publ_section_title
;
 Bis{tris[3-(2-pyridyl)-1H-pyrazole]nickel(II)}
 dodecamolybdosilicate tetrahydrate
;
_journal_coeditor_code           WM2297
_journal_issue                   2
_journal_name_full               'Acta Crystallographica Section E'
_journal_page_first              m152
_journal_page_last               m153
_journal_paper_doi               10.1107/S1600536810000978
_journal_volume                  66
_journal_year                    2010
_chemical_formula_iupac          '[Ni (C8 H7 N3)3]2 [Si Mo12 O40], 4H2 O'
_chemical_formula_moiety
'2(C24 H21 N9 Ni 2+), Mo12 O40 Si 4-, 4(H2 O)'
_chemical_formula_sum            'C48 H50 Mo12 N18 Ni2 O44 Si'
_chemical_formula_weight         2879.85
_chemical_name_systematic
;
Bis{tris[3-(2-pyridyl)-1H-pyrazole]nickel(II)} dodecamolybdosilicate
tetrahydrate
;
_space_group_IT_number           15
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-C 2yc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 1 2/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 104.10(3)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   18.687(4)
_cell_length_b                   16.299(3)
_cell_length_c                   27.604(6)
_cell_measurement_reflns_used    7031
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_theta_max      25.00
_cell_measurement_theta_min      1.73
_cell_volume                     8154(3)
_computing_cell_refinement       'SAINT-Plus (Bruker, 2001)'
_computing_data_collection       'APEX2 (Bruker, 2004)'
_computing_data_reduction        'SAINT-Plus (Bruker, 2001)'
_computing_molecular_graphics    'SHELXTL (Sheldrick, 2008)'
_computing_publication_material  'SHELXTL (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_solution    'SHELXS97 (Sheldrick, 2008)'
_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker APEXII CCD'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.1253
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.1529
_diffrn_reflns_limit_h_max       22
_diffrn_reflns_limit_h_min       -22
_diffrn_reflns_limit_k_max       19
_diffrn_reflns_limit_k_min       -19
_diffrn_reflns_limit_l_max       32
_diffrn_reflns_limit_l_min       -32
_diffrn_reflns_number            28737
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_diffrn_reflns_theta_min         1.52
_diffrn_standards_number         0
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.346
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.8346
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.7661
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Bruker, 2001)'
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_diffrn    2.346
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             5560
_exptl_crystal_size_max          0.12
_exptl_crystal_size_mid          0.10
_exptl_crystal_size_min          0.08
_refine_diff_density_max         1.778
_refine_diff_density_min         -0.656
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.001
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     587
_refine_ls_number_reflns         7188
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.020
_refine_ls_R_factor_all          0.1283
_refine_ls_R_factor_gt           0.0563
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0200P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1086
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1212
_reflns_number_gt                3439
_reflns_number_total             7188
_reflns_threshold_expression     I>2σ(I)
_cod_data_source_file            wm2297.cif
_cod_data_source_block           I
_cod_depositor_comments
;
The following automatic conversions were performed:
'_symmetry_cell_setting' value 'Monoclinic' changed to 'monoclinic'
according to '/home/saulius/struct/CIF-dictionaries/cif_core.dic'
dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.1 from 2010-06-29.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_enum 1527 2010-12-29 10:47:43Z saulius 

The following automatic conversions were performed:

'_symmetry_cell_setting' value 'Monoclinic' changed to 'monoclinic'
according to /home/saulius/struct/CIF-dictionaries/cif_core.dic
dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.1 from 2010-06-29.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 1715 2011-07-08 13:25:40Z adriana 
;
_cod_original_sg_symbol_H-M      'C 2/c'
_cod_database_code               2225135
_cod_database_fobs_code          2225135
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z-1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Mo Mo1 0.35240(6) 0.39842(7) 0.08084(4) 0.0443(3) Uani d . 1 . .
Mo Mo2 0.41863(6) 0.32246(7) -0.01978(4) 0.0435(3) Uani d . 1 . .
Mo Mo3 0.17276(7) 0.34378(8) 0.09029(4) 0.0473(4) Uani d . 1 . .
Mo Mo4 0.41827(6) 0.19458(8) 0.08355(4) 0.0465(4) Uani d . 1 . .
Mo Mo5 0.19742(7) 0.45683(7) -0.01322(5) 0.0504(4) Uani d . 1 . .
Mo Mo6 0.24752(7) 0.14446(8) 0.11101(4) 0.0518(4) Uani d . 1 . .
Ni Ni1 0.20687(9) 0.68505(11) 0.80894(6) 0.0483(5) Uani d . 1 . .
Si Si1 0.2500 0.2500 0.0000 0.0298(12) Uani d S 1 . .
C C1 0.0571(10) 0.6492(14) 0.9038(7) 0.094(7) Uani d . 1 . .
H H1 0.0339 0.6609 0.9292 0.112 Uiso calc R 1 . .
C C2 0.0465(9) 0.5804(13) 0.8729(7) 0.091(7) Uani d . 1 . .
H H2 0.0143 0.5370 0.8733 0.110 Uiso calc R 1 . .
C C3 0.0961(8) 0.5903(10) 0.8402(6) 0.054(4) Uani d U 1 . .
C C4 0.1117(8) 0.5414(11) 0.8024(6) 0.054(4) Uani d . 1 . .
C C5 0.0818(9) 0.4649(14) 0.7921(7) 0.087(6) Uani d . 1 . .
H H5 0.0509 0.4437 0.8108 0.105 Uiso calc R 1 . .
C C6 0.0967(10) 0.4219(13) 0.7560(8) 0.098(7) Uani d . 1 . .
H H6 0.0761 0.3701 0.7487 0.117 Uiso calc R 1 . .
C C7 0.1423(9) 0.4526(11) 0.7292(6) 0.068(5) Uani d . 1 . .
H H7 0.1521 0.4238 0.7025 0.082 Uiso calc R 1 . .
C C8 0.1740(8) 0.5294(10) 0.7432(5) 0.060(4) Uani d . 1 . .
H H8 0.2075 0.5497 0.7262 0.072 Uiso calc R 1 . .
C C9 0.3644(10) 0.6954(10) 0.7209(5) 0.075(5) Uani d . 1 . .
H H9 0.3831 0.7078 0.6935 0.090 Uiso calc R 1 . .
C C10 0.4029(8) 0.6601(10) 0.7658(6) 0.077(5) Uani d . 1 . .
H H10 0.4520 0.6436 0.7745 0.092 Uiso calc R 1 . .
C C11 0.3521(8) 0.6553(8) 0.7941(5) 0.049(4) Uani d . 1 . .
C C12 0.3576(7) 0.6248(7) 0.8444(5) 0.038(3) Uani d . 1 . .
C C13 0.4223(8) 0.5908(9) 0.8744(6) 0.068(5) Uani d . 1 . .
H H13 0.4653 0.5878 0.8633 0.081 Uiso calc R 1 . .
C C14 0.4201(8) 0.5628(9) 0.9197(6) 0.069(5) Uani d . 1 . .
H H14 0.4623 0.5394 0.9401 0.083 Uiso calc R 1 . .
C C15 0.3569(8) 0.5679(8) 0.9368(5) 0.051(4) Uani d . 1 . .
H H15 0.3562 0.5480 0.9682 0.061 Uiso calc R 1 . .
C C16 0.2960(7) 0.6023(8) 0.9071(5) 0.045(4) Uani d . 1 . .
H H16 0.2533 0.6064 0.9186 0.054 Uiso calc R 1 . .
C C17 0.2717(10) 0.9142(11) 0.8778(6) 0.077(5) Uani d . 1 . .
H H17 0.2973 0.9505 0.9019 0.092 Uiso calc R 1 . .
C C18 0.2178(9) 0.9341(10) 0.8373(6) 0.077(5) Uani d . 1 . .
H H18 0.1991 0.9863 0.8282 0.093 Uiso calc R 1 . .
C C19 0.1958(8) 0.8617(9) 0.8119(6) 0.057(4) Uani d . 1 . .
C C20 0.1435(8) 0.8442(11) 0.7662(5) 0.059(4) Uani d . 1 . .
C C21 0.1056(9) 0.9007(10) 0.7363(6) 0.082(6) Uani d . 1 . .
H H21 0.1121 0.9556 0.7454 0.098 Uiso calc R 1 . .
C C22 0.0578(10) 0.8808(12) 0.6928(8) 0.103(7) Uani d . 1 . .
H H22 0.0308 0.9203 0.6717 0.124 Uiso calc R 1 . .
C C23 0.0516(9) 0.8002(14) 0.6820(6) 0.095(6) Uani d . 1 . .
H H23 0.0210 0.7830 0.6519 0.114 Uiso calc R 1 . .
C C24 0.0910(8) 0.7415(9) 0.7157(6) 0.067(5) Uani d . 1 . .
H H24 0.0837 0.6861 0.7082 0.081 Uiso calc R 1 . .
N N1 0.1099(7) 0.6972(8) 0.8887(5) 0.076(4) Uani d . 1 . .
H H1A 0.1262 0.7435 0.9018 0.091 Uiso calc R 1 . .
N N2 0.1317(6) 0.6609(8) 0.8510(4) 0.057(3) Uani d . 1 . .
N N3 0.1596(6) 0.5741(7) 0.7786(4) 0.055(3) Uani d . 1 . .
N N4 0.2975(7) 0.7076(7) 0.7250(4) 0.063(4) Uani d . 1 . .
H H4 0.2633 0.7290 0.7019 0.075 Uiso calc R 1 . .
N N5 0.2877(6) 0.6839(7) 0.7681(4) 0.055(3) Uani d . 1 . .
N N6 0.2958(6) 0.6311(6) 0.8608(4) 0.044(3) Uani d . 1 . .
N N7 0.2818(6) 0.8333(8) 0.8773(4) 0.066(4) Uani d . 1 . .
H H7A 0.3136 0.8063 0.8993 0.080 Uiso calc R 1 . .
N N8 0.2349(6) 0.7999(7) 0.8373(4) 0.052(3) Uani d . 1 . .
N N9 0.1365(6) 0.7627(8) 0.7565(4) 0.050(3) Uani d . 1 . .
O O1A 0.2482(7) 0.3343(8) 0.0309(5) 0.027(4) Uani d PU 0.50 . .
O O1B 0.2934(7) 0.1816(9) 0.0391(5) 0.029(4) Uani d PU 0.50 . .
O O2 0.2429(5) 0.0914(5) 0.1612(3) 0.060(3) Uani d . 1 . .
O O3 0.3450(5) 0.1717(6) 0.1221(3) 0.084(3) Uani d U 1 . .
O O4 0.3951(5) 0.0981(6) 0.0507(4) 0.090(3) Uani d U 1 . .
O O5 0.4948(4) 0.1706(6) 0.1251(3) 0.072(3) Uani d . 1 . .
O O6 0.4537(5) 0.2423(5) 0.0337(3) 0.065(3) Uani d . 1 . .
O O7 0.5002(5) 0.3493(5) -0.0291(3) 0.064(3) Uani d . 1 . .
O O8 0.3538(5) 0.3703(5) -0.0718(3) 0.083(3) Uani d U 1 . .
O O9 0.4062(5) 0.3955(5) 0.0265(3) 0.069(3) Uani d . 1 . .
O O10 0.4013(5) 0.4725(5) 0.1145(3) 0.068(3) Uani d . 1 . .
O O11 0.2353(5) 0.4438(6) -0.0677(4) 0.087(3) Uani d U 1 . .
O O12A 0.2849(9) 0.4501(13) 0.0254(7) 0.043(6) Uani d P 0.50 . .
O O12B 0.2927(14) 0.4877(14) 0.0385(9) 0.057(9) Uiso d P 0.50 . .
O O13 0.1700(5) 0.5541(5) -0.0185(3) 0.064(3) Uani d . 1 . .
O O14 0.1565(4) 0.4247(6) 0.0429(3) 0.079(3) Uani d . 1 . .
O O15 0.1428(4) 0.3897(5) 0.1359(3) 0.061(3) Uani d . 1 . .
O O16 0.0955(6) 0.2809(6) 0.0605(4) 0.097(4) Uani d U 1 . .
O O17 0.2229(5) 0.2482(6) 0.1281(4) 0.090(3) Uani d U 1 . .
O O18A 0.1691(8) 0.2190(8) -0.0272(5) 0.029(4) Uani d P 0.50 . .
O O18B 0.1992(7) 0.2358(9) 0.0414(5) 0.031(4) Uani d P 0.50 . .
O O19 0.4037(5) 0.3075(5) 0.1058(3) 0.067(3) Uani d . 1 . .
O O20 0.2782(4) 0.3836(6) 0.1090(3) 0.079(3) Uani d . 1 . .
O O21 0.3627(7) 0.6467(9) 0.0636(5) 0.157(5) Uani d U 1 . .
O O22 0.6160(6) 0.2176(6) 0.0381(4) 0.096(4) Uani d U 1 . .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
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O10 Mo1 O20 . . 103.7(4) ?
O10 Mo1 O19 . . 102.4(4) ?
O20 Mo1 O19 . . 96.9(4) ?
O10 Mo1 O12A . . 107.0(7) ?
O20 Mo1 O12A . . 88.7(6) ?
O19 Mo1 O12A . . 147.9(7) ?
O10 Mo1 O9 . . 97.4(4) ?
O20 Mo1 O9 . . 157.0(4) ?
O19 Mo1 O9 . . 87.2(3) ?
O12A Mo1 O9 . . 76.5(6) ?
O10 Mo1 O12B . . 87.2(7) ?
O20 Mo1 O12B . . 88.3(8) ?
O19 Mo1 O12B . . 167.6(7) ?
O12A Mo1 O12B . . 20.5(8) ?
O9 Mo1 O12B . . 83.7(8) ?
O10 Mo1 O1A . . 157.3(5) ?
O20 Mo1 O1A . . 64.4(4) ?
O19 Mo1 O1A . . 98.4(5) ?
O12A Mo1 O1A . . 55.7(7) ?
O9 Mo1 O1A . . 92.6(4) ?
O12B Mo1 O1A . . 73.7(7) ?
O10 Mo1 O18A . 7 156.5(5) ?
O20 Mo1 O18A . 7 97.6(5) ?
O19 Mo1 O18A . 7 64.8(4) ?
O12A Mo1 O18A . 7 83.1(7) ?
O9 Mo1 O18A . 7 63.6(4) ?
O12B Mo1 O18A . 7 103.4(7) ?
O1A Mo1 O18A . 7 44.6(4) ?
O7 Mo2 O9 . . 102.5(4) ?
O7 Mo2 O8 . . 103.0(5) ?
O9 Mo2 O8 . . 95.8(4) ?
O7 Mo2 O6 . . 98.1(4) ?
O9 Mo2 O6 . . 89.1(3) ?
O8 Mo2 O6 . . 156.8(4) ?
O7 Mo2 O16 . 7 97.7(4) ?
O9 Mo2 O16 . 7 158.4(4) ?
O8 Mo2 O16 . 7 86.9(4) ?
O6 Mo2 O16 . 7 80.6(4) ?
O7 Mo2 O18B . 7 155.2(5) ?
O9 Mo2 O18B . 7 100.0(5) ?
O8 Mo2 O18B . 7 64.3(5) ?
O6 Mo2 O18B . 7 92.4(4) ?
O16 Mo2 O18B 7 7 61.9(4) ?
O7 Mo2 O18A . 7 157.1(4) ?
O9 Mo2 O18A . 7 65.4(4) ?
O8 Mo2 O18A . 7 97.8(5) ?
O6 Mo2 O18A . 7 63.6(4) ?
O16 Mo2 O18A 7 7 92.9(5) ?
O18B Mo2 O18A 7 7 45.9(4) ?
O15 Mo3 O16 . . 102.8(5) ?
O15 Mo3 O14 . . 100.8(4) ?
O16 Mo3 O14 . . 96.3(4) ?
O15 Mo3 O17 . . 99.0(4) ?
O16 Mo3 O17 . . 91.0(4) ?
O14 Mo3 O17 . . 156.8(4) ?
O15 Mo3 O20 . . 98.5(4) ?
O16 Mo3 O20 . . 157.7(5) ?
O14 Mo3 O20 . . 86.1(4) ?
O17 Mo3 O20 . . 79.1(4) ?
O15 Mo3 O18B . . 157.7(5) ?
O16 Mo3 O18B . . 64.3(5) ?
O14 Mo3 O18B . . 98.7(5) ?
O17 Mo3 O18B . . 64.8(4) ?
O20 Mo3 O18B . . 93.4(4) ?
O15 Mo3 O1A . . 153.8(4) ?
O16 Mo3 O1A . . 100.9(5) ?
O14 Mo3 O1A . . 65.4(4) ?
O17 Mo3 O1A . . 91.6(5) ?
O20 Mo3 O1A . . 59.9(4) ?
O18B Mo3 O1A . . 47.2(5) ?
O5 Mo4 O4 . . 101.8(5) ?
O5 Mo4 O6 . . 102.2(4) ?
O4 Mo4 O6 . . 94.5(4) ?
O5 Mo4 O3 . . 100.3(4) ?
O4 Mo4 O3 . . 89.6(4) ?
O6 Mo4 O3 . . 155.7(4) ?
O5 Mo4 O19 . . 99.5(4) ?
O4 Mo4 O19 . . 157.9(4) ?
O6 Mo4 O19 . . 86.6(3) ?
O3 Mo4 O19 . . 80.9(4) ?
O5 Mo4 O1B . . 156.7(5) ?
O4 Mo4 O1B . . 65.0(5) ?
O6 Mo4 O1B . . 98.0(4) ?
O3 Mo4 O1B . . 62.2(4) ?
O19 Mo4 O1B . . 93.0(4) ?
O5 Mo4 O18A . 7 157.3(5) ?
O4 Mo4 O18A . 7 98.1(5) ?
O6 Mo4 O18A . 7 65.2(4) ?
O3 Mo4 O18A . 7 90.5(5) ?
O19 Mo4 O18A . 7 62.4(4) ?
O1B Mo4 O18A . 7 44.9(5) ?
O13 Mo5 O12A . . 109.9(8) ?
O13 Mo5 O11 . . 102.2(5) ?
O12A Mo5 O11 . . 90.2(7) ?
O13 Mo5 O14 . . 98.8(4) ?
O12A Mo5 O14 . . 89.3(7) ?
O11 Mo5 O14 . . 157.8(4) ?
O13 Mo5 O4 . 7 99.9(4) ?
O12A Mo5 O4 . 7 149.6(8) ?
O11 Mo5 O4 . 7 88.9(4) ?
O14 Mo5 O4 . 7 80.5(4) ?
O13 Mo5 O12B . . 91.4(7) ?
O12A Mo5 O12B . . 19.1(10) ?
O11 Mo5 O12B . . 99.0(8) ?
O14 Mo5 O12B . . 87.4(8) ?
O4 Mo5 O12B 7 . 164.5(8) ?
O13 Mo5 O1B . 7 156.8(4) ?
O12A Mo5 O1B . 7 90.0(8) ?
O11 Mo5 O1B . 7 64.7(4) ?
O14 Mo5 O1B . 7 93.1(4) ?
O4 Mo5 O1B 7 7 62.4(4) ?
O12B Mo5 O1B . 7 109.0(7) ?
O13 Mo5 O1A . . 155.5(4) ?
O12A Mo5 O1A . . 55.8(8) ?
O11 Mo5 O1A . . 97.8(5) ?
O14 Mo5 O1A . . 63.9(4) ?
O4 Mo5 O1A 7 . 94.3(4) ?
O12B Mo5 O1A . . 71.6(7) ?
O1B Mo5 O1A 7 . 47.1(4) ?
O2 Mo6 O17 . . 101.4(5) ?
O2 Mo6 O3 . . 103.9(4) ?
O17 Mo6 O3 . . 92.0(4) ?
O2 Mo6 O11 . 7 100.3(4) ?
O17 Mo6 O11 . 7 157.5(4) ?
O3 Mo6 O11 . 7 88.6(4) ?
O2 Mo6 O8 . 7 99.1(4) ?
O17 Mo6 O8 . 7 89.2(4) ?
O3 Mo6 O8 . 7 156.2(4) ?
O11 Mo6 O8 7 7 81.5(4) ?
O2 Mo6 O1B . . 156.7(4) ?
O17 Mo6 O1B . . 98.1(5) ?
O3 Mo6 O1B . . 62.5(4) ?
O11 Mo6 O1B 7 . 62.4(4) ?
O8 Mo6 O1B 7 . 93.8(4) ?
O2 Mo6 O18B . . 154.1(4) ?
O17 Mo6 O18B . . 64.7(4) ?
O3 Mo6 O18B . . 98.5(5) ?
O11 Mo6 O18B 7 . 93.0(5) ?
O8 Mo6 O18B 7 . 60.8(4) ?
O1B Mo6 O18B . . 48.4(4) ?
N8 Ni1 N5 . . 93.6(4) ?
N8 Ni1 N2 . . 96.0(5) ?
N5 Ni1 N2 . . 168.3(5) ?
N8 Ni1 N6 . . 92.0(4) ?
N5 Ni1 N6 . . 79.0(4) ?
N2 Ni1 N6 . . 94.0(4) ?
N8 Ni1 N3 . . 170.2(5) ?
N5 Ni1 N3 . . 93.8(5) ?
N2 Ni1 N3 . . 77.4(5) ?
N6 Ni1 N3 . . 95.6(4) ?
N8 Ni1 N9 . . 77.0(5) ?
N5 Ni1 N9 . . 92.6(4) ?
N2 Ni1 N9 . . 96.0(4) ?
N6 Ni1 N9 . . 165.8(4) ?
N3 Ni1 N9 . . 96.3(5) ?
O18A Si1 O18A . 7 180.0(15) ?
O18A Si1 O18B . 7 110.7(7) ?
O18A Si1 O18B 7 7 69.3(7) ?
O18A Si1 O18B . . 69.3(7) ?
O18A Si1 O18B 7 . 110.7(7) ?
O18B Si1 O18B 7 . 180.0(12) ?
O18A Si1 O1A . 7 67.9(7) ?
O18A Si1 O1A 7 7 112.1(7) ?
O18B Si1 O1A 7 7 70.7(7) ?
O18B Si1 O1A . 7 109.3(7) ?
O18A Si1 O1A . . 112.1(7) ?
O18A Si1 O1A 7 . 67.9(7) ?
O18B Si1 O1A 7 . 109.3(7) ?
O18B Si1 O1A . . 70.7(7) ?
O1A Si1 O1A 7 . 180.0(12) ?
O18A Si1 O1B . 7 69.1(6) ?
O18A Si1 O1B 7 7 110.9(6) ?
O18B Si1 O1B 7 7 74.1(6) ?
O18B Si1 O1B . 7 105.9(6) ?
O1A Si1 O1B 7 7 107.6(7) ?
O1A Si1 O1B . 7 72.4(7) ?
O18A Si1 O1B . . 110.9(6) ?
O18A Si1 O1B 7 . 69.1(6) ?
O18B Si1 O1B 7 . 105.9(6) ?
O18B Si1 O1B . . 74.1(6) ?
O1A Si1 O1B 7 . 72.4(7) ?
O1A Si1 O1B . . 107.6(7) ?
O1B Si1 O1B 7 . 180.0(11) ?
N1 C1 C2 . . 105.9(17) ?
N1 C1 H1 . . 127.0 ?
C2 C1 H1 . . 127.0 ?
C1 C2 C3 . . 105.9(18) ?
C1 C2 H2 . . 127.1 ?
C3 C2 H2 . . 127.1 ?
N2 C3 C4 . . 118.6(16) ?
N2 C3 C2 . . 108.4(16) ?
C4 C3 C2 . . 133.0(18) ?
N3 C4 C5 . . 123.1(16) ?
N3 C4 C3 . . 115.1(16) ?
C5 C4 C3 . . 121.8(19) ?
C6 C5 C4 . . 120(2) ?
C6 C5 H5 . . 120.1 ?
C4 C5 H5 . . 120.1 ?
C5 C6 C7 . . 120(2) ?
C5 C6 H6 . . 120.0 ?
C7 C6 H6 . . 120.0 ?
C6 C7 C8 . . 117.4(17) ?
C6 C7 H7 . . 121.3 ?
C8 C7 H7 . . 121.3 ?
N3 C8 C7 . . 123.9(15) ?
N3 C8 H8 . . 118.0 ?
C7 C8 H8 . . 118.0 ?
N4 C9 C10 . . 106.6(14) ?
N4 C9 H9 . . 126.7 ?
C10 C9 H9 . . 126.7 ?
C11 C10 C9 . . 104.5(14) ?
C11 C10 H10 . . 127.8 ?
C9 C10 H10 . . 127.8 ?
N5 C11 C10 . . 109.6(13) ?
N5 C11 C12 . . 118.7(13) ?
C10 C11 C12 . . 131.8(15) ?
N6 C12 C13 . . 121.3(13) ?
N6 C12 C11 . . 115.5(12) ?
C13 C12 C11 . . 123.3(14) ?
C14 C13 C12 . . 117.9(15) ?
C14 C13 H13 . . 121.1 ?
C12 C13 H13 . . 121.1 ?
C13 C14 C15 . . 121.5(15) ?
C13 C14 H14 . . 119.3 ?
C15 C14 H14 . . 119.3 ?
C16 C15 C14 . . 118.9(13) ?
C16 C15 H15 . . 120.5 ?
C14 C15 H15 . . 120.5 ?
C15 C16 N6 . . 121.5(12) ?
C15 C16 H16 . . 119.3 ?
N6 C16 H16 . . 119.3 ?
N7 C17 C18 . . 107.9(15) ?
N7 C17 H17 . . 126.1 ?
C18 C17 H17 . . 126.1 ?
C17 C18 C19 . . 106.4(15) ?
C17 C18 H18 . . 126.8 ?
C19 C18 H18 . . 126.8 ?
N8 C19 C20 . . 118.9(15) ?
N8 C19 C18 . . 108.7(15) ?
C20 C19 C18 . . 132.3(16) ?
C21 C20 N9 . . 123.3(15) ?
C21 C20 C19 . . 124.2(17) ?
N9 C20 C19 . . 112.5(13) ?
C20 C21 C22 . . 121.8(18) ?
C20 C21 H21 . . 119.1 ?
C22 C21 H21 . . 119.1 ?
C23 C22 C21 . . 115.7(18) ?
C23 C22 H22 . . 122.1 ?
C21 C22 H22 . . 122.1 ?
C22 C23 C24 . . 120.8(17) ?
C22 C23 H23 . . 119.6 ?
C24 C23 H23 . . 119.6 ?
N9 C24 C23 . . 121.7(16) ?
N9 C24 H24 . . 119.2 ?
C23 C24 H24 . . 119.2 ?
N2 N1 C1 . . 110.7(15) ?
N2 N1 H1A . . 124.7 ?
C1 N1 H1A . . 124.7 ?
N1 N2 C3 . . 109.0(14) ?
N1 N2 Ni1 . . 136.7(12) ?
C3 N2 Ni1 . . 114.3(11) ?
C8 N3 C4 . . 115.6(14) ?
C8 N3 Ni1 . . 129.8(12) ?
C4 N3 Ni1 . . 114.4(11) ?
C9 N4 N5 . . 112.7(12) ?
C9 N4 H4 . . 123.7 ?
N5 N4 H4 . . 123.7 ?
C11 N5 N4 . . 106.7(12) ?
C11 N5 Ni1 . . 113.0(10) ?
N4 N5 Ni1 . . 140.1(10) ?
C12 N6 C16 . . 119.0(11) ?
C12 N6 Ni1 . . 113.8(9) ?
C16 N6 Ni1 . . 127.2(9) ?
C17 N7 N8 . . 110.1(13) ?
C17 N7 H7A . . 124.9 ?
N8 N7 H7A . . 124.9 ?
N7 N8 C19 . . 106.8(12) ?
N7 N8 Ni1 . . 137.6(11) ?
C19 N8 Ni1 . . 115.6(11) ?
C24 N9 C20 . . 116.6(13) ?
C24 N9 Ni1 . . 127.4(11) ?
C20 N9 Ni1 . . 115.8(9) ?
Si1 O1A O18A . 7 55.4(6) ?
Si1 O1A Mo1 . . 124.6(7) ?
O18A O1A Mo1 7 . 69.3(6) ?
Si1 O1A Mo5 . . 119.5(7) ?
O18A O1A Mo5 7 . 127.6(8) ?
Mo1 O1A Mo5 . . 95.5(5) ?
Si1 O1A Mo3 . . 120.1(7) ?
O18A O1A Mo3 7 . 136.3(8) ?
Mo1 O1A Mo3 . . 96.4(5) ?
Mo5 O1A Mo3 . . 93.8(5) ?
Si1 O1B Mo4 . . 123.5(7) ?
Si1 O1B Mo5 . 7 120.7(7) ?
Mo4 O1B Mo5 . 7 96.1(5) ?
Si1 O1B Mo6 . . 119.8(7) ?
Mo4 O1B Mo6 . . 95.7(5) ?
Mo5 O1B Mo6 7 . 94.3(5) ?
Mo6 O3 Mo4 . . 138.9(5) ?
Mo4 O4 Mo5 . 7 136.0(6) ?
Mo4 O6 Mo2 . . 136.9(5) ?
Mo2 O8 Mo6 . 7 139.1(6) ?
Mo2 O9 Mo1 . . 136.3(5) ?
Mo5 O11 Mo6 . 7 138.4(6) ?
O12B O12A Mo5 . . 108(3) ?
O12B O12A Mo1 . . 88(3) ?
Mo5 O12A Mo1 . . 149.2(11) ?
O12A O12B Mo5 . . 53(3) ?
O12A O12B Mo1 . . 72(3) ?
Mo5 O12B Mo1 . . 119.2(11) ?
Mo3 O14 Mo5 . . 136.8(5) ?
Mo3 O16 Mo2 . 7 135.8(6) ?
Mo6 O17 Mo3 . . 134.6(5) ?
Si1 O18A O18B . . 57.2(6) ?
Si1 O18A O1A . 7 56.7(6) ?
O18B O18A O1A . 7 94.5(8) ?
Si1 O18A Mo2 . 7 121.6(7) ?
O18B O18A Mo2 . 7 64.7(6) ?
O1A O18A Mo2 7 7 126.8(8) ?
Si1 O18A Mo1 . 7 122.7(7) ?
O18B O18A Mo1 . 7 135.4(8) ?
O1A O18A Mo1 7 7 66.1(6) ?
Mo2 O18A Mo1 7 7 94.3(5) ?
Si1 O18A Mo4 . 7 122.2(7) ?
O18B O18A Mo4 . 7 124.0(8) ?
O1A O18A Mo4 7 7 134.5(8) ?
Mo2 O18A Mo4 7 7 93.9(5) ?
Mo1 O18A Mo4 7 7 94.7(5) ?
Si1 O18B O18A . . 53.5(6) ?
Si1 O18B Mo2 . 7 122.6(7) ?
O18A O18B Mo2 . 7 69.4(6) ?
Si1 O18B Mo3 . . 121.7(7) ?
O18A O18B Mo3 . . 130.1(8) ?
Mo2 O18B Mo3 7 . 97.7(5) ?
Si1 O18B Mo6 . . 117.6(6) ?
O18A O18B Mo6 . . 132.7(8) ?
Mo2 O18B Mo6 7 . 95.6(5) ?
Mo3 O18B Mo6 . . 95.4(5) ?
Mo1 O19 Mo4 . . 138.0(5) ?
Mo1 O20 Mo3 . . 139.0(5) ?
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_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
Mo1 O10 . 1.657(8) ?
Mo1 O20 . 1.763(8) ?
Mo1 O19 . 1.808(8) ?
Mo1 O12A . 1.924(18) ?
Mo1 O9 . 2.000(8) ?
Mo1 O12B . 2.02(3) ?
Mo1 O1A . 2.340(13) ?
Mo1 O18A 7 2.394(14) ?
Mo2 O7 . 1.666(8) ?
Mo2 O9 . 1.802(8) ?
Mo2 O8 . 1.813(8) ?
Mo2 O6 . 1.961(8) ?
Mo2 O16 7 2.006(9) ?
Mo2 O18B 7 2.337(13) ?
Mo2 O18A 7 2.420(14) ?
Mo3 O15 . 1.673(8) ?
Mo3 O16 . 1.798(9) ?
Mo3 O14 . 1.830(9) ?
Mo3 O17 . 1.979(9) ?
Mo3 O20 . 2.019(8) ?
Mo3 O18B . 2.343(14) ?
Mo3 O1A . 2.414(13) ?
Mo4 O5 . 1.647(8) ?
Mo4 O4 . 1.814(9) ?
Mo4 O6 . 1.838(8) ?
Mo4 O3 . 1.964(9) ?
Mo4 O19 . 1.981(9) ?
Mo4 O1B . 2.366(13) ?
Mo4 O18A 7 2.415(13) ?
Mo5 O13 . 1.662(8) ?
Mo5 O12A . 1.724(17) ?
Mo5 O11 . 1.824(9) ?
Mo5 O14 . 1.958(8) ?
Mo5 O4 7 1.997(9) ?
Mo5 O12B . 2.06(2) ?
Mo5 O1B 7 2.385(14) ?
Mo5 O1A . 2.411(13) ?
Mo6 O2 . 1.653(8) ?
Mo6 O17 . 1.844(9) ?
Mo6 O3 . 1.827(9) ?
Mo6 O11 7 1.946(9) ?
Mo6 O8 7 1.954(9) ?
Mo6 O1B . 2.422(13) ?
Mo6 O18B . 2.426(14) ?
Ni1 N8 . 2.047(11) y
Ni1 N5 . 2.093(11) y
Ni1 N2 . 2.066(11) y
Ni1 N6 . 2.104(10) y
Ni1 N3 . 2.096(12) y
Ni1 N9 . 2.121(11) y
Si1 O18A . 1.597(13) y
Si1 O18A 7 1.597(13) ?
Si1 O18B 7 1.670(13) ?
Si1 O18B . 1.670(13) y
Si1 O1A 7 1.622(14) ?
Si1 O1A . 1.622(14) y
Si1 O1B 7 1.625(13) ?
Si1 O1B . 1.625(13) y
C1 N1 . 1.399(19) ?
C1 C2 . 1.39(2) ?
C1 H1 . 0.9300 ?
C2 C3 . 1.45(2) ?
C2 H2 . 0.9300 ?
C3 N2 . 1.327(16) ?
C3 C4 . 1.397(18) ?
C4 N3 . 1.344(17) ?
C4 C5 . 1.37(2) ?
C5 C6 . 1.30(2) ?
C5 H5 . 0.9300 ?
C6 C7 . 1.35(2) ?
C6 H6 . 0.9300 ?
C7 C8 . 1.398(18) ?
C7 H7 . 0.9300 ?
C8 N3 . 1.298(16) ?
C8 H8 . 0.9300 ?
C9 N4 . 1.298(16) ?
C9 C10 . 1.395(18) ?
C9 H9 . 0.9300 ?
C10 C11 . 1.372(17) ?
C10 H10 . 0.9300 ?
C11 N5 . 1.326(15) ?
C11 C12 . 1.455(16) ?
C12 N6 . 1.342(14) ?
C12 C13 . 1.404(16) ?
C13 C14 . 1.340(17) ?
C13 H13 . 0.9300 ?
C14 C15 . 1.376(17) ?
C14 H14 . 0.9300 ?
C15 C16 . 1.351(16) ?
C15 H15 . 0.9300 ?
C16 N6 . 1.359(14) ?
C16 H16 . 0.9300 ?
C17 N7 . 1.332(17) ?
C17 C18 . 1.352(18) ?
C17 H17 . 0.9300 ?
C18 C19 . 1.383(18) ?
C18 H18 . 0.9300 ?
C19 N8 . 1.337(16) ?
C19 C20 . 1.426(18) ?
C20 C21 . 1.321(18) ?
C20 N9 . 1.355(17) ?
C21 C22 . 1.35(2) ?
C21 H21 . 0.9300 ?
C22 C23 . 1.35(2) ?
C22 H22 . 0.9300 ?
C23 C24 . 1.410(19) ?
C23 H23 . 0.9300 ?
C24 N9 . 1.282(15) ?
C24 H24 . 0.9300 ?
N1 N2 . 1.345(14) ?
N1 H1A . 0.8600 ?
N4 N5 . 1.305(13) ?
N4 H4 . 0.8600 ?
N7 N8 . 1.345(13) ?
N7 H7A . 0.8600 ?
O1A O18A 7 1.798(18) ?
O1B Mo5 7 2.385(14) ?
O4 Mo5 7 1.997(9) ?
O8 Mo6 7 1.954(9) ?
O11 Mo6 7 1.946(9) ?
O12A O12B . 0.71(3) ?
O16 Mo2 7 2.006(9) ?
O18A O18B . 1.858(19) ?
O18A O1A 7 1.798(18) ?
O18A Mo2 7 2.420(14) ?
O18A Mo1 7 2.394(14) ?
O18A Mo4 7 2.415(13) ?
O18B Mo2 7 2.337(13) ?
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