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#$Date: 2016-02-20 22:30:07 +0200 (Sat, 20 Feb 2016) $
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data_2225447
loop_
_publ_author_name
'Nilsson, Jessica'
'Nordlander, Ebbe'
'Behrens, Ulrich'
'Rehder, Dieter'
_publ_section_title
;
 Hexakis(tetraaquasodium) decavanadate(V) dihydrate
;
_journal_coeditor_code           BR2141
_journal_issue                   4
_journal_name_full               'Acta Crystallographica Section E'
_journal_page_first              i30
_journal_page_last               i31
_journal_paper_doi               10.1107/S1600536810010251
_journal_volume                  66
_journal_year                    2010
_chemical_formula_iupac          '[Na (H2 O)4]6 [V10 O28], 2H2 O'
_chemical_formula_moiety         '6(H8 Na1 O4 +), V10 O28 6-, 2(H2 O)'
_chemical_formula_structural     '(Na (H2 O)4)6 V10 O28, 2(H2 O)'
_chemical_formula_sum            'H52 Na6 O54 V10'
_chemical_formula_weight         1563.76
_chemical_name_systematic
;
Hexakis(tetraaquasodium) decavanadate(V) dihydrate
;
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   difmap
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                92.4460(10)
_cell_angle_beta                 113.5820(10)
_cell_angle_gamma                100.2740(10)
_cell_formula_units_Z            1
_cell_length_a                   9.6144(9)
_cell_length_b                   11.7260(11)
_cell_length_c                   11.8691(11)
_cell_measurement_reflns_used    4566
_cell_measurement_temperature    100(2)
_cell_measurement_theta_max      55.9
_cell_measurement_theta_min      4.7
_cell_volume                     1197.01(19)
_computing_cell_refinement       'SAINT (Bruker, 2005)'
_computing_data_collection       'SMART (Bruker, 2005)'
_computing_data_reduction        'SAINT (Bruker, 2005)'
_computing_molecular_graphics    'SHELXTL (Sheldrick, 2008)'
_computing_publication_material  'SHELXTL (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_solution    'SHELXS97 (Sheldrick, 2008)'
_diffrn_ambient_temperature      100(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.917
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.917
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker SMART'
_diffrn_measurement_method       omega-scan
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0097
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0187
_diffrn_reflns_limit_h_max       12
_diffrn_reflns_limit_h_min       -11
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_k_min       -14
_diffrn_reflns_limit_l_max       8
_diffrn_reflns_limit_l_min       -15
_diffrn_reflns_number            7584
_diffrn_reflns_theta_full        27.50
_diffrn_reflns_theta_max         27.50
_diffrn_reflns_theta_min         2.75
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.045
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.8216
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.4278
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Bruker, 2005)'
_exptl_crystal_colour            orange
_exptl_crystal_density_diffrn    2.169
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             780
_exptl_crystal_size_max          0.50
_exptl_crystal_size_mid          0.24
_exptl_crystal_size_min          0.10
_refine_diff_density_max         0.362
_refine_diff_density_min         -0.421
_refine_ls_extinction_coef       0.0004(2)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method     'SHELXL97 (Sheldrick, 2008)'
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.064
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     396
_refine_ls_number_reflns         5049
_refine_ls_number_restraints     39
_refine_ls_restrained_S_all      1.061
_refine_ls_R_factor_all          0.0259
_refine_ls_R_factor_gt           0.0224
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0224P)²+1.1216P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0542
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0565
_reflns_number_gt                4621
_reflns_number_total             5049
_reflns_threshold_expression     I>2σ(I)
_cod_data_source_file            br2141.cif
_cod_data_source_block           I
_cod_database_code               2225447
_cod_database_fobs_code          2225447
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
V V1 0.32866(3) 0.49894(2) 0.49773(3) 0.00662(7) Uani d . 1 . .
V V2 0.36691(3) 0.43084(2) 0.25206(3) 0.00734(7) Uani d . 1 . .
V V3 0.52081(3) 0.31293(2) 0.62715(3) 0.00707(7) Uani d . 1 . .
V V4 0.22632(3) 0.24259(2) 0.37700(3) 0.00789(7) Uani d . 1 . .
V V5 0.54694(3) 0.24381(3) 0.38087(3) 0.00819(7) Uani d . 1 . .
Na Na1 0.68380(9) 0.20347(7) -0.04171(7) 0.01458(16) Uani d . 1 . .
Na Na2 0.00968(8) -0.06905(6) 0.36995(7) 0.01258(15) Uani d . 1 . .
Na Na3 0.20510(8) 0.51845(6) -0.09634(7) 0.01183(15) Uani d . 1 . .
O O1 0.30955(15) 0.47278(11) 0.11639(11) 0.0112(3) Uani d . 1 . .
O O2 0.57790(15) 0.27004(11) 0.76214(12) 0.0117(3) Uani d . 1 . .
O O3 0.06723(14) 0.14613(11) 0.33464(12) 0.0116(3) Uani d . 1 . .
O O4 0.43595(14) 0.44985(10) 0.65664(11) 0.0074(2) Uani d . 1 . .
O O5 0.30505(14) 0.54867(10) 0.34087(11) 0.0078(2) Uani d . 1 . .
O O6 0.32409(14) 0.22657(10) 0.54530(11) 0.0089(2) Uani d . 1 . .
O O7 0.60556(14) 0.22842(10) 0.54878(11) 0.0089(2) Uani d . 1 . .
O O8 0.47848(14) 0.32382(10) 0.24227(11) 0.0091(2) Uani d . 1 . .
O O9 0.19622(14) 0.32182(10) 0.23905(11) 0.0091(2) Uani d . 1 . .
O O10 0.17201(14) 0.38447(10) 0.44432(11) 0.0092(2) Uani d . 1 . .
O O11 0.35146(14) 0.16030(10) 0.34055(11) 0.0093(2) Uani d . 1 . .
O O12 0.45138(13) 0.38945(10) 0.44775(11) 0.0072(2) Uani d . 1 . .
O O13 0.72840(14) 0.38759(11) 0.45042(11) 0.0091(2) Uani d . 1 . .
O O14 0.63150(15) 0.15212(11) 0.34249(12) 0.0134(3) Uani d . 1 . .
O O15 0.08001(15) 0.64704(12) -0.03043(12) 0.0139(3) Uani d D 1 . .
O O16 0.43615(15) 0.66748(12) -0.03469(12) 0.0136(3) Uani d D 1 . .
O O17 0.13702(16) 0.61325(13) -0.27889(12) 0.0163(3) Uani d D 1 . .
O O18 0.31590(15) 0.38521(11) -0.16898(12) 0.0128(3) Uani d D 1 . .
O O19 -0.03436(15) 0.37867(12) -0.19183(12) 0.0139(3) Uani d D 1 . .
O O20 -0.18096(15) -0.01604(11) 0.42273(12) 0.0117(3) Uani d D 1 . .
O O21 0.76870(16) 0.15411(13) 0.15731(13) 0.0178(3) Uani d D 1 . .
O O22 -0.20085(16) -0.14460(12) 0.17792(13) 0.0178(3) Uani d D 1 . .
O O23 0.23048(15) -0.07292(11) 0.33278(12) 0.0128(3) Uani d D 1 . .
O O24 0.01105(16) -0.26635(12) 0.41579(13) 0.0163(3) Uani d D 1 . .
O O25 0.83366(19) 0.08376(13) -0.08832(14) 0.0236(3) Uani d D 1 . .
O O26 0.47074(19) 0.03597(14) -0.12596(16) 0.0294(4) Uani d D 1 . .
O O27 0.8411(2) -0.14147(13) -0.03821(14) 0.0281(4) Uani d D 1 . .
H H15A 0.0004(18) 0.657(2) -0.0896(15) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H15B 0.055(3) 0.642(2) 0.0294(14) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H16A 0.459(3) 0.670(2) -0.0956(14) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H16B 0.509(2) 0.646(2) 0.0210(16) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H17A 0.178(2) 0.601(3) -0.3279(17) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H17B 0.0421(8) 0.605(3) -0.3240(18) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H18A 0.349(3) 0.402(2) -0.2226(19) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H18B 0.273(3) 0.3144(7) -0.187(2) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H19A -0.112(2) 0.404(2) -0.2358(18) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H19B -0.020(3) 0.334(2) -0.2412(17) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H20A -0.238(2) 0.0307(16) 0.391(2) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H20B -0.241(2) -0.0771(13) 0.423(3) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H21A 0.8521(17) 0.131(2) 0.191(2) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H21B 0.785(3) 0.2171(14) 0.201(2) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H22A -0.202(3) -0.148(2) 0.1070(11) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H22B -0.279(2) -0.118(2) 0.170(2) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H23A 0.287(2) -0.0058(9) 0.351(2) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H23B 0.287(2) -0.1167(16) 0.373(2) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H24A 0.0900(17) -0.291(2) 0.460(2) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H24B -0.0612(19) -0.304(2) 0.431(2) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H25A 0.824(3) 0.085(2) -0.1616(8) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H25B 0.9284(10) 0.109(2) -0.0442(18) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H26A 0.410(3) -0.0259(12) -0.128(3) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H26B 0.519(3) 0.015(2) -0.166(2) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H27A 0.804(3) -0.1880(16) -0.1037(13) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
H H27B 0.827(3) -0.0763(10) -0.061(2) 0.0406(17) Uiso d D 1 . .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
O13 V1 O10 2_666 . 106.37(6) ?
O13 V1 O5 2_666 . 96.99(6) ?
O10 V1 O5 . . 97.54(6) ?
O13 V1 O4 2_666 . 97.07(6) ?
O10 V1 O4 . . 96.89(6) ?
O5 V1 O4 . . 156.12(5) ?
O13 V1 O12 2_666 . 165.75(6) ?
O10 V1 O12 . . 87.88(5) ?
O5 V1 O12 . . 80.69(5) ?
O4 V1 O12 . . 80.93(5) ?
O13 V1 O12 2_666 2_666 87.52(5) ?
O10 V1 O12 . 2_666 166.10(5) ?
O5 V1 O12 . 2_666 80.97(5) ?
O4 V1 O12 . 2_666 80.46(5) ?
O12 V1 O12 . 2_666 78.23(5) ?
O13 V1 V4 2_666 . 145.10(4) ?
O10 V1 V4 . . 38.74(4) ?
O5 V1 V4 . . 89.49(4) ?
O4 V1 V4 . . 89.95(4) ?
O12 V1 V4 . . 49.15(3) ?
O12 V1 V4 2_666 . 127.38(3) ?
O13 V1 V5 2_666 2_666 38.74(4) ?
O10 V1 V5 . 2_666 145.11(4) ?
O5 V1 V5 . 2_666 89.73(4) ?
O4 V1 V5 . 2_666 89.25(4) ?
O12 V1 V5 . 2_666 127.01(3) ?
O12 V1 V5 2_666 2_666 48.78(3) ?
V4 V1 V5 . 2_666 176.157(13) ?
O1 V2 O8 . . 102.98(6) ?
O1 V2 O9 . . 102.33(6) ?
O8 V2 O9 . . 94.90(6) ?
O1 V2 O4 . 2_666 100.68(6) ?
O8 V2 O4 . 2_666 90.06(5) ?
O9 V2 O4 . 2_666 154.69(5) ?
O1 V2 O5 . . 100.31(6) ?
O8 V2 O5 . . 154.79(5) ?
O9 V2 O5 . . 89.42(5) ?
O4 V2 O5 2_666 . 76.19(5) ?
O1 V2 O12 . . 174.83(6) ?
O8 V2 O12 . . 80.85(5) ?
O9 V2 O12 . . 80.63(5) ?
O4 V2 O12 2_666 . 75.68(5) ?
O5 V2 O12 . . 75.36(5) ?
O1 V2 V3 . 2_666 90.43(5) ?
O8 V2 V3 . 2_666 129.81(4) ?
O9 V2 V3 . 2_666 129.49(4) ?
O4 V2 V3 2_666 2_666 39.76(3) ?
O5 V2 V3 . 2_666 40.07(4) ?
O12 V2 V3 . 2_666 84.43(3) ?
O1 V2 V5 . . 135.86(5) ?
O8 V2 V5 . . 33.14(4) ?
O9 V2 V5 . . 83.38(4) ?
O4 V2 V5 2_666 . 87.43(4) ?
O5 V2 V5 . . 123.65(4) ?
O12 V2 V5 . . 48.30(3) ?
V3 V2 V5 2_666 . 119.735(13) ?
O1 V2 V4 . . 135.06(5) ?
O8 V2 V4 . . 83.55(4) ?
O9 V2 V4 . . 32.92(4) ?
O4 V2 V4 2_666 . 123.96(4) ?
O5 V2 V4 . . 86.79(4) ?
O12 V2 V4 . . 48.31(3) ?
V3 V2 V4 2_666 . 119.559(13) ?
V5 V2 V4 . . 58.915(11) ?
O2 V3 O6 . . 103.48(6) ?
O2 V3 O7 . . 102.71(6) ?
O6 V3 O7 . . 95.00(6) ?
O2 V3 O4 . . 100.39(6) ?
O6 V3 O4 . . 89.99(5) ?
O7 V3 O4 . . 154.50(5) ?
O2 V3 O5 . 2_666 99.91(6) ?
O6 V3 O5 . 2_666 154.60(5) ?
O7 V3 O5 . 2_666 89.34(5) ?
O4 V3 O5 . 2_666 76.10(5) ?
O2 V3 O12 . . 174.75(6) ?
O6 V3 O12 . . 80.41(5) ?
O7 V3 O12 . . 80.28(5) ?
O4 V3 O12 . . 75.92(5) ?
O5 V3 O12 2_666 . 75.68(5) ?
O2 V3 V2 . 2_666 90.00(5) ?
O6 V3 V2 . 2_666 129.69(4) ?
O7 V3 V2 . 2_666 129.37(4) ?
O4 V3 V2 . 2_666 39.71(4) ?
O5 V3 V2 2_666 2_666 40.03(3) ?
O12 V3 V2 . 2_666 84.78(3) ?
O2 V3 V5 . . 135.29(5) ?
O6 V3 V5 . . 83.08(4) ?
O7 V3 V5 . . 32.82(4) ?
O4 V3 V5 . . 124.04(4) ?
O5 V3 V5 2_666 . 87.26(4) ?
O12 V3 V5 . . 48.14(3) ?
V2 V3 V5 2_666 . 119.925(12) ?
O3 V4 O11 . . 102.05(6) ?
O3 V4 O9 . . 103.67(6) ?
O11 V4 O9 . . 91.64(6) ?
O3 V4 O6 . . 101.25(6) ?
O11 V4 O6 . . 91.17(6) ?
O9 V4 O6 . . 153.74(5) ?
O3 V4 O10 . . 101.85(6) ?
O11 V4 O10 . . 156.05(5) ?
O9 V4 O10 . . 84.06(5) ?
O6 V4 O10 . . 82.86(5) ?
O3 V4 O12 . . 175.93(6) ?
O11 V4 O12 . . 81.69(5) ?
O9 V4 O12 . . 77.65(5) ?
O6 V4 O12 . . 76.94(5) ?
O10 V4 O12 . . 74.37(5) ?
O3 V4 V5 . . 134.88(5) ?
O11 V4 V5 . . 32.84(4) ?
O9 V4 V5 . . 84.37(4) ?
O6 V4 V5 . . 83.93(4) ?
O10 V4 V5 . . 123.22(4) ?
O12 V4 V5 . . 48.85(3) ?
O3 V4 V1 . . 133.22(5) ?
O11 V4 V1 . . 124.69(4) ?
O9 V4 V1 . . 78.79(4) ?
O6 V4 V1 . . 78.18(4) ?
O10 V4 V1 . . 31.37(3) ?
O12 V4 V1 . . 43.00(3) ?
V5 V4 V1 . . 91.854(11) ?
O3 V4 V2 . . 135.91(5) ?
O11 V4 V2 . . 81.71(4) ?
O9 V4 V2 . . 32.43(4) ?
O6 V4 V2 . . 122.73(4) ?
O10 V4 V2 . . 82.14(4) ?
O12 V4 V2 . . 45.79(3) ?
V5 V4 V2 . . 60.407(10) ?
V1 V4 V2 . . 61.458(11) ?
O14 V5 O11 . . 103.91(6) ?
O14 V5 O7 . . 101.10(6) ?
O11 V5 O7 . . 91.89(6) ?
O14 V5 O8 . . 103.41(6) ?
O11 V5 O8 . . 91.81(6) ?
O7 V5 O8 . . 153.53(5) ?
O14 V5 O13 . . 99.72(6) ?
O11 V5 O13 . . 156.35(5) ?
O7 V5 O13 . . 82.59(5) ?
O8 V5 O13 . . 83.57(5) ?
O14 V5 O12 . . 173.77(6) ?
O11 V5 O12 . . 82.18(5) ?
O7 V5 O12 . . 77.12(5) ?
O8 V5 O12 . . 77.44(5) ?
O13 V5 O12 . . 74.17(5) ?
O14 V5 V4 . . 137.06(5) ?
O11 V5 V4 . . 33.16(4) ?
O7 V5 V4 . . 84.53(4) ?
O8 V5 V4 . . 84.34(4) ?
O13 V5 V4 . . 123.19(4) ?
O12 V5 V4 . . 49.02(3) ?
O14 V5 V1 . 2_666 130.92(5) ?
O11 V5 V1 . 2_666 125.15(4) ?
O7 V5 V1 . 2_666 77.89(4) ?
O8 V5 V1 . 2_666 78.58(4) ?
O13 V5 V1 . 2_666 31.20(3) ?
O12 V5 V1 . 2_666 42.97(3) ?
V4 V5 V1 . 2_666 91.989(11) ?
O14 V5 V2 . . 135.42(5) ?
O11 V5 V2 . . 82.17(4) ?
O7 V5 V2 . . 123.05(4) ?
O8 V5 V2 . . 32.07(4) ?
O13 V5 V2 . . 81.70(3) ?
O12 V5 V2 . . 45.93(3) ?
V4 V5 V2 . . 60.678(10) ?
V1 V5 V2 2_666 . 61.445(11) ?
O14 V5 V3 . . 132.95(5) ?
O11 V5 V3 . . 81.93(4) ?
O7 V5 V3 . . 31.95(4) ?
O8 V5 V3 . . 123.26(4) ?
O13 V5 V3 . . 81.33(4) ?
O12 V5 V3 . . 45.82(3) ?
V4 V5 V3 . . 60.666(9) ?
V1 V5 V3 2_666 . 61.256(9) ?
V2 V5 V3 . . 91.526(12) ?
O21 Na1 O2 . 1_554 172.30(6) ?
O21 Na1 O25 . . 90.19(6) ?
O2 Na1 O25 1_554 . 97.51(6) ?
O21 Na1 O16 . 2_665 83.28(5) ?
O2 Na1 O16 1_554 2_665 89.04(5) ?
O25 Na1 O16 . 2_665 171.59(6) ?
O21 Na1 O26 . . 93.99(6) ?
O2 Na1 O26 1_554 . 86.67(6) ?
O25 Na1 O26 . . 86.32(6) ?
O16 Na1 O26 2_665 . 99.38(6) ?
O21 Na1 O15 . 2_665 87.34(5) ?
O2 Na1 O15 1_554 2_665 93.26(5) ?
O25 Na1 O15 . 2_665 84.44(6) ?
O16 Na1 O15 2_665 2_665 89.94(5) ?
O26 Na1 O15 . 2_665 170.67(6) ?
O21 Na1 Na3 . 2_665 85.15(4) ?
O2 Na1 Na3 1_554 2_665 89.87(4) ?
O25 Na1 Na3 . 2_665 129.08(5) ?
O16 Na1 Na3 2_665 2_665 45.25(4) ?
O26 Na1 Na3 . 2_665 144.54(5) ?
O15 Na1 Na3 2_665 2_665 44.75(4) ?
O20 Na2 O23 . . 165.69(6) ?
O20 Na2 O22 . . 83.88(5) ?
O23 Na2 O22 . . 104.40(6) ?
O20 Na2 O20 . 2_556 83.96(5) ?
O23 Na2 O20 . 2_556 87.70(5) ?
O22 Na2 O20 . 2_556 167.80(6) ?
O20 Na2 O24 . . 104.87(5) ?
O23 Na2 O24 . . 87.28(5) ?
O22 Na2 O24 . . 88.00(5) ?
O20 Na2 O24 2_556 . 94.22(5) ?
O20 Na2 O3 . . 84.71(5) ?
O23 Na2 O3 . . 82.43(5) ?
O22 Na2 O3 . . 99.54(5) ?
O20 Na2 O3 2_556 . 80.26(5) ?
O24 Na2 O3 . . 168.48(5) ?
O20 Na2 Na2 . 2_556 42.66(4) ?
O23 Na2 Na2 . 2_556 128.01(5) ?
O22 Na2 Na2 . 2_556 126.53(5) ?
O20 Na2 Na2 2_556 2_556 41.30(3) ?
O24 Na2 Na2 . 2_556 102.74(5) ?
O3 Na2 Na2 . 2_556 79.83(4) ?
O18 Na3 O15 . . 176.93(6) ?
O18 Na3 O19 . . 86.84(5) ?
O15 Na3 O19 . . 90.19(5) ?
O18 Na3 O17 . . 93.73(5) ?
O15 Na3 O17 . . 85.47(5) ?
O19 Na3 O17 . . 89.84(5) ?
O18 Na3 O16 . . 91.43(5) ?
O15 Na3 O16 . . 91.37(5) ?
O19 Na3 O16 . . 170.38(6) ?
O17 Na3 O16 . . 80.82(5) ?
O18 Na3 O1 . . 94.70(5) ?
O15 Na3 O1 . . 86.72(5) ?
O19 Na3 O1 . . 102.83(5) ?
O17 Na3 O1 . . 165.13(6) ?
O16 Na3 O1 . . 86.74(5) ?
O18 Na3 Na1 . 2_665 136.94(4) ?
O15 Na3 Na1 . 2_665 45.90(4) ?
O19 Na3 Na1 . 2_665 135.65(4) ?
O17 Na3 Na1 . 2_665 81.97(4) ?
O16 Na3 Na1 . 2_665 45.52(4) ?
O1 Na3 Na1 . 2_665 83.50(4) ?
V2 O1 Na3 . . 174.54(8) ?
V3 O2 Na1 . 1_556 174.33(8) ?
V4 O3 Na2 . . 132.53(7) ?
V1 O4 V2 . 2_666 107.65(6) ?
V1 O4 V3 . . 107.11(6) ?
V2 O4 V3 2_666 . 100.53(5) ?
V1 O5 V2 . . 107.67(6) ?
V1 O5 V3 . 2_666 107.41(6) ?
V2 O5 V3 . 2_666 99.89(5) ?
V3 O6 V4 . . 115.52(6) ?
V3 O7 V5 . . 115.23(6) ?
V2 O8 V5 . . 114.79(6) ?
V2 O9 V4 . . 114.65(6) ?
V1 O10 V4 . . 109.89(6) ?
V5 O11 V4 . . 114.00(6) ?
V1 O12 V1 . 2_666 101.77(5) ?
V1 O12 V2 . . 93.61(5) ?
V1 O12 V2 2_666 . 93.48(5) ?
V1 O12 V3 . . 93.23(5) ?
V1 O12 V3 2_666 . 93.28(5) ?
V2 O12 V3 . . 169.21(6) ?
V1 O12 V5 . . 169.98(6) ?
V1 O12 V5 2_666 . 88.26(4) ?
V2 O12 V5 . . 85.77(4) ?
V3 O12 V5 . . 86.05(4) ?
V1 O12 V4 . . 87.85(4) ?
V1 O12 V4 2_666 . 170.38(6) ?
V2 O12 V4 . . 85.91(4) ?
V3 O12 V4 . . 86.02(4) ?
V5 O12 V4 . . 82.12(4) ?
V1 O13 V5 2_666 . 110.05(6) ?
Na3 O15 Na1 . 2_665 89.35(5) ?
Na3 O15 H15A . . 111.5(18) ?
Na1 O15 H15A 2_665 . 119.1(19) ?
Na3 O15 H15B . . 126.4(18) ?
Na1 O15 H15B 2_665 . 105.9(19) ?
Na3 O16 Na1 . 2_665 89.23(5) ?
Na3 O16 H16A . . 106.5(19) ?
Na1 O16 H16A 2_665 . 129.7(17) ?
Na3 O16 H16B . . 108.6(19) ?
Na1 O16 H16B 2_665 . 114.1(17) ?
Na3 O17 H17A . . 118.5(18) ?
Na3 O17 H17B . . 116.8(18) ?
Na3 O18 H18A . . 120.3(18) ?
Na3 O18 H18B . . 120.2(18) ?
Na3 O19 H19A . . 116.6(19) ?
Na3 O19 H19B . . 103.9(19) ?
Na2 O20 Na2 . 2_556 96.04(5) ?
Na2 O20 H20A . . 128.0(19) ?
Na2 O20 H20A 2_556 . 107.5(19) ?
Na2 O20 H20B . . 108.1(18) ?
Na2 O20 H20B 2_556 . 110.5(19) ?
Na1 O21 H21A . . 122(2) ?
Na1 O21 H21B . . 103.8(19) ?
Na2 O22 H22A . . 128.5(18) ?
Na2 O22 H22B . . 111.2(18) ?
Na2 O23 H23A . . 109.7(19) ?
Na2 O23 H23B . . 115.3(19) ?
Na2 O24 H24A . . 125.2(18) ?
Na2 O24 H24B . . 119.5(17) ?
Na1 O25 H25A . . 111.3(19) ?
Na1 O25 H25B . . 110.5(19) ?
Na1 O26 H26A . . 159(2) ?
Na1 O26 H26B . . 85.0(17) ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
V1 O13 2_666 1.7061(12) ?
V1 O10 . 1.7071(12) ?
V1 O5 . 1.9130(12) ?
V1 O4 . 1.9237(12) ?
V1 O12 . 2.1042(12) ?
V1 O12 2_666 2.1094(12) ?
V1 V4 . 3.0832(5) ?
V1 V5 2_666 3.0935(5) ?
V2 O1 . 1.6102(13) ?
V2 O8 . 1.8184(12) ?
V2 O9 . 1.8393(12) ?
V2 O4 2_666 2.0014(12) ?
V2 O5 . 2.0110(12) ?
V2 O12 . 2.2400(12) ?
V2 V3 2_666 3.0798(5) ?
V2 V5 . 3.1090(4) ?
V2 V4 . 3.1173(4) ?
V3 O2 . 1.6078(13) ?
V3 O6 . 1.8191(12) ?
V3 O7 . 1.8240(12) ?
V3 O4 . 2.0034(12) ?
V3 O5 2_666 2.0126(12) ?
V3 O12 . 2.2414(12) ?
V3 V2 2_666 3.0798(5) ?
V3 V5 . 3.1181(5) ?
V4 O3 . 1.6095(13) ?
V4 O11 . 1.8333(12) ?
V4 O9 . 1.8640(13) ?
V4 O6 . 1.8713(13) ?
V4 O10 . 2.0516(13) ?
V4 O12 . 2.3337(12) ?
V4 V5 . 3.0620(5) ?
V5 O14 . 1.6095(13) ?
V5 O11 . 1.8177(13) ?
V5 O7 . 1.8682(13) ?
V5 O8 . 1.8722(13) ?
V5 O13 . 2.0609(13) ?
V5 O12 . 2.3278(12) ?
V5 V1 2_666 3.0935(5) ?
Na1 O21 . 2.3073(16) ?
Na1 O2 1_554 2.3682(14) ?
Na1 O25 . 2.3760(17) ?
Na1 O16 2_665 2.4051(15) ?
Na1 O26 . 2.4108(17) ?
Na1 O15 2_665 2.4205(16) ?
Na1 Na3 2_665 3.3703(11) ?
Na2 O20 . 2.3303(15) ?
Na2 O23 . 2.3419(15) ?
Na2 O22 . 2.3608(16) ?
Na2 O20 2_556 2.3926(15) ?
Na2 O24 . 2.4003(15) ?
Na2 O3 . 2.5741(15) ?
Na2 Na2 2_556 3.5112(15) ?
Na3 O18 . 2.3522(15) ?
Na3 O15 . 2.3730(15) ?
Na3 O19 . 2.3831(15) ?
Na3 O17 . 2.3852(15) ?
Na3 O16 . 2.3937(16) ?
Na3 O1 . 2.4391(14) ?
Na3 Na1 2_665 3.3704(11) ?
O2 Na1 1_556 2.3682(14) ?
O4 V2 2_666 2.0014(12) ?
O5 V3 2_666 2.0126(12) ?
O12 V1 2_666 2.1094(12) ?
O13 V1 2_666 1.7061(12) ?
O15 Na1 2_665 2.4205(16) ?
O16 Na1 2_665 2.4051(15) ?
O20 Na2 2_556 2.3926(15) ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_publ_flag
O15 H15A O9 2_565 0.84(2) 2.07(2) 2.912(2) 178(2) n
O15 H15B O19 2_565 0.84(2) 2.04(2) 2.862(2) 169(3) y
O16 H16A O8 2_665 0.84(2) 2.06(2) 2.892(2) 178(3) n
O16 H16B O18 2_665 0.84(2) 1.99(2) 2.820(2) 171(2) y
O17 H17A O13 2_665 0.84(2) 1.99(2) 2.816(2) 166(3) y
O17 H17B O10 2_565 0.84(2) 2.01(2) 2.837(2) 168(3) y
O18 H18A O4 1_554 0.84(3) 1.98(3) 2.815(2) 176(2) y
O18 H18B O22 2 0.84(2) 2.01(2) 2.822(2) 164(2) y
O19 H19A O5 2_565 0.84(2) 1.97(2) 2.804(2) 175(2) y
O19 H19B O24 2 0.84(2) 2.23(2) 3.022(2) 158(2) n
O20 H20A O14 1_455 0.84(2) 2.02(2) 2.846(2) 170(2) y
O20 H20B O6 2_556 0.84(2) 1.91(2) 2.724(2) 164(2) y
O21 H21A O3 1_655 0.84(2) 2.06(2) 2.821(2) 150(2) n
O21 H21B O17 2_665 0.84(2) 2.03(2) 2.843(2) 162(2) n
O22 H22A O27 1_455 0.84(2) 1.93(2) 2.752(2) 168(2) y
O22 H22B O26 2 0.84(2) 2.12(2) 2.950(3) 170(2) n
O23 H23A O11 . 0.84(2) 1.96(2) 2.756(2) 158(2) n
O23 H23B O7 2_656 0.84(2) 1.86(2) 2.694(2) 173(2) y
O24 H24A O13 2_656 0.84(2) 2.19(2) 3.016(2) 168(2) n
O24 H24B O10 2_556 0.84(2) 2.29(2) 3.072(2) 155(2) n
O25 H25A O23 2_655 0.84(2) 1.88(2) 2.706(2) 170(3) y
O25 H25B O27 2_755 0.84(2) 1.99(2) 2.810(3) 167(2) y
O26 H26A O21 2_655 0.84(2) 1.97(2) 2.796(2) 167(3) y
O26 H26B O14 2_655 0.84(3) 2.56(2) 3.026(2) 116(2) n
O27 H27A O9 2_655 0.84(2) 2.20(2) 2.983(2) 156(3) n
O27 H27B O25 . 0.84(2) 1.91(2) 2.739(2) 169(2) n
