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#$Date: 2016-03-23 20:58:01 +0200 (Wed, 23 Mar 2016) $
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data_4333087
loop_
_publ_author_name
'Uehara, Kazuhiro'
'Nakao, Hideaki'
'Kawamoto, Ryosuke'
'Hikichi, Shiro'
'Mizuno, Noritaka'
_publ_section_title
;
 2D-Grid Layered Pd-Based Cationic Infinite Coordination
 Polymer/Polyoxometalate Crystal with Hydrophilic Sorption
;
_journal_issue                   23
_journal_name_full               'Inorganic Chemistry'
_journal_page_first              9448
_journal_page_last               9453
_journal_paper_doi               10.1021/ic061393r
_journal_volume                  45
_journal_year                    2006
_chemical_formula_sum            'C24 N8 O40 Pd2 Si W12'
_chemical_formula_weight         3487.41
_space_group_IT_number           14
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2yab'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/a 1'
_audit_creation_date             2006-07-19T12:15:51-00:00
_audit_creation_method           'WinGX routine CIF_UPDATE'
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 114.7990(10)
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   14.2009(4)
_cell_length_b                   22.8865(8)
_cell_length_c                   14.8558(5)
_cell_measurement_temperature    153(2)
_cell_volume                     4383.0(2)
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71069
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0
_diffrn_reflns_limit_h_max       19
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_diffrn_reflns_limit_k_min       0
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_diffrn_reflns_limit_l_min       -20
_diffrn_reflns_number            11712
_diffrn_reflns_theta_full        29.17
_diffrn_reflns_theta_max         29.17
_diffrn_reflns_theta_min         1.51
_exptl_absorpt_coefficient_mu    16.152
_exptl_absorpt_correction_type   empirical
_exptl_crystal_density_diffrn    2.642
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             3028
_platon_squeeze_details
;
;
_refine_diff_density_max         2.246
_refine_diff_density_min         -3.635
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   0.866
_refine_ls_hydrogen_treatment    undef
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     214
_refine_ls_number_reflns         11712
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      0.866
_refine_ls_R_factor_gt           0.0725
_refine_ls_shift/su_max          0.013
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1273P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_ref         0.2223
_reflns_number_gt                5100
_reflns_number_total             11712
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            ic061393rsup2.cif
_cod_data_source_block           solvent-free
_cod_database_code               4333087
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
W101 W 0.41051(6) 0.96252(3) 0.74722(5) 0.0364(2) Uani 1 d .
W102 W 0.65648(6) 1.02779(4) 0.87269(6) 0.0424(2) Uani 1 d .
W103 W 0.43019(6) 1.11046(4) 0.81873(6) 0.0468(2) Uani 1 d .
W104 W 0.25158(6) 0.93825(4) 0.87349(6) 0.0422(2) Uani 1 d .
W105 W 0.47412(7) 0.85203(4) 0.92910(7) 0.0478(2) Uani 1 d .
W106 W 0.27776(6) 1.08547(4) 0.94946(7) 0.0545(3) Uani 1 d .
Pd1 Pd 0.23327(11) 0.18624(6) 0.46446(11) 0.0391(4) Uani 1 d .
Si1 Si 0.5 1 1 0.0210(12) Uiso 1 d S
O107 O 0.5466(13) 0.9790(7) 0.7755(12) 0.065(4) Uiso 1 d .
O108 O 0.5637(14) 1.0963(8) 0.8354(14) 0.085(5) Uiso 1 d .
O109 O 0.3795(15) 1.0426(8) 0.7412(14) 0.084(3) Uiso 1 d .
O115 O 0.2887(14) 0.9540(7) 0.7717(13) 0.079(5) Uiso 1 d .
O110 O 0.4552(12) 0.8894(7) 0.8036(12) 0.068(4) Uiso 1 d .
O113 O 0.5054(14) 1.1564(8) 0.9388(13) 0.084(3) Uiso 1 d .
O114 O 0.3124(16) 1.1109(8) 0.8414(15) 0.096(6) Uiso 1 d .
O117 O 0.3328(15) 0.8693(8) 0.9035(14) 0.090(4) Uiso 1 d .
O118 O 0.6255(15) 0.8630(8) 0.9663(14) 0.089(6) Uiso 1 d .
O116 O 0.2143(15) 1.0168(8) 0.8708(14) 0.085(5) Uiso 1 d .
O112 O 0.7251(15) 1.0635(8) 0.9916(14) 0.086(5) Uiso 1 d .
O111 O 0.7196(14) 0.9570(8) 0.9362(13) 0.081(5) Uiso 1 d .
O119 O 0.495(2) 1.0161(11) 0.8927(19) 0.045(7) Uiso 0.5 d P
O122 O 0.6246(19) 1.0047(10) 1.0053(17) 0.037(6) Uiso 0.5 d P
O121 O 0.4500(18) 1.0691(10) 0.9689(17) 0.033(5) Uiso 0.5 d P
O120 O 0.4321(17) 0.9585(9) 0.9165(16) 0.030(5) Uiso 0.5 d P
O101 O 0.3655(14) 0.9458(8) 0.6268(14) 0.084(3) Uiso 1 d .
O102 O 0.7319(13) 1.0403(7) 0.8123(12) 0.066(4) Uiso 1 d .
O103 O 0.3971(10) 1.1603(6) 0.7309(10) 0.048(3) Uiso 1 d .
O104 O 0.1382(14) 0.9060(8) 0.8173(13) 0.079(5) Uiso 1 d .
O105 O 0.4625(15) 0.7798(8) 0.8943(14) 0.090(4) Uiso 1 d .
O106 O 0.1691(11) 1.1266(6) 0.9267(10) 0.051(3) Uiso 1 d .
C101 C 0.3051(18) 0.0782(10) 0.4033(17) 0.060(6) Uiso 1 d .
C102 C 0.3676(18) 0.0306(10) 0.4121(17) 0.060(6) Uiso 1 d .
C103 C 0.4701(14) 0.0248(7) 0.4937(13) 0.033(4) Uiso 1 d .
C104 C 0.5055(14) 0.0739(8) 0.5623(14) 0.039(4) Uiso 1 d .
C105 C 0.4347(16) 0.1239(8) 0.5426(15) 0.046(5) Uiso 1 d .
C201 C 0.0428(15) 0.1117(8) 0.4122(14) 0.041(4) Uiso 1 d .
C202 C -0.0156(16) 0.0654(9) 0.4243(15) 0.048(5) Uiso 1 d .
C203 C 0.0288(15) 0.0245(8) 0.4976(14) 0.042(5) Uiso 1 d .
C204 C 0.123(2) 0.0401(11) 0.5792(19) 0.070(7) Uiso 1 d .
C205 C 0.186(2) 0.0825(11) 0.5578(19) 0.069(7) Uiso 1 d .
C11 C 0.177(2) 0.3106(12) 0.452(2) 0.077(8) Uiso 1 d .
C12 C 0.241(2) 0.2993(12) 0.3864(19) 0.075(7) Uiso 1 d .
N101 N 0.3386(12) 0.1246(6) 0.4703(11) 0.038(4) Uiso 1 d .
N111 N 0.1442(12) 0.1196(7) 0.4815(12) 0.042(4) Uiso 1 d .
N11 N 0.1240(12) 0.2507(7) 0.4497(11) 0.045(4) Uiso 1 d .
N12 N 0.3192(12) 0.2527(7) 0.4444(12) 0.045(4) Uiso 1 d .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.849 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Pd Pd -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
O101 W101 O107 100.6(8) . .
O101 W101 O110 100.4(8) . .
O107 W101 O110 87.4(7) . .
O101 W101 O109 101.3(8) . .
O107 W101 O109 90.8(7) . .
O110 W101 O109 158.2(7) . .
O101 W101 O115 102.1(8) . .
O107 W101 O115 157.3(7) . .
O110 W101 O115 89.3(7) . .
O109 W101 O115 84.0(8) . .
O101 W101 O119 158.3(9) . .
O107 W101 O119 66.2(8) . .
O110 W101 O119 96.3(8) . .
O109 W101 O119 63.3(8) . .
O115 W101 O119 91.9(8) . .
O101 W101 O120 159.1(8) . .
O107 W101 O120 96.3(7) . .
O110 W101 O120 68.0(7) . .
O109 W101 O120 90.7(8) . .
O115 W101 O120 61.8(8) . .
O119 W101 O120 42.3(8) . .
O102 W102 O112 103.9(8) . .
O102 W102 O111 97.8(8) . .
O112 W102 O111 87.2(8) . .
O102 W102 O108 102.4(7) . .
O112 W102 O108 86.5(8) . .
O111 W102 O108 159.7(8) . .
O102 W102 O107 101.0(7) . .
O112 W102 O107 155.0(8) . .
O111 W102 O107 86.8(7) . .
O108 W102 O107 90.8(7) . .
O102 W102 O122 155.2(8) . .
O112 W102 O122 58.6(8) . .
O111 W102 O122 66.0(8) . .
O108 W102 O122 94.4(8) . .
O107 W102 O122 96.9(8) . .
O102 W102 O119 157.0(8) . .
O112 W102 O119 94.5(9) . .
O111 W102 O119 96.8(8) . .
O108 W102 O119 64.6(8) . .
O107 W102 O119 62.2(8) . .
O122 W102 O119 47.8(9) . .
O103 W103 O108 99.5(7) . .
O103 W103 O114 99.3(8) . .
O108 W103 O114 160.7(8) . .
O103 W103 O109 100.2(7) . .
O108 W103 O109 92.5(8) . .
O114 W103 O109 88.4(8) . .
O103 W103 O113 102.5(7) . .
O108 W103 O113 80.5(8) . .
O114 W103 O113 91.2(8) . .
O109 W103 O113 157.0(8) . .
O103 W103 O121 157.0(7) . .
O108 W103 O121 95.5(8) . .
O114 W103 O121 65.2(8) . .
O109 W103 O121 96.4(8) . .
O113 W103 O121 62.9(8) . .
O103 W103 O119 154.8(8) . .
O108 W103 O119 66.8(8) . .
O114 W103 O119 97.1(9) . .
O109 W103 O119 61.2(8) . .
O113 W103 O119 96.1(8) . .
O121 W103 O119 48.2(8) . .
O104 W104 O115 103.2(8) . .
O104 W104 O116 102.3(9) . .
O115 W104 O116 88.3(8) . .
O104 W104 O117 96.7(8) . .
O115 W104 O117 90.0(8) . .
O116 W104 O117 160.9(9) . .
O104 W104 O112 103.2(8) . 3_677
O115 W104 O112 153.6(8) . 3_677
O116 W104 O112 88.0(8) . 3_677
O117 W104 O112 85.1(8) . 3_677
O104 W104 O122 155.3(8) . 3_677
O115 W104 O122 98.2(8) . 3_677
O116 W104 O122 65.9(8) . 3_677
O117 W104 O122 95.6(8) . 3_677
O112 W104 O122 56.7(8) 3_677 3_677
O104 W104 O120 157.8(8) . .
O115 W104 O120 62.6(8) . .
O116 W104 O120 94.7(8) . .
O117 W104 O120 67.8(8) . .
O112 W104 O120 91.7(8) 3_677 .
O122 W104 O120 46.5(8) 3_677 .
O105 W105 O113 99.8(8) . 3_677
O105 W105 O117 100.3(9) . .
O113 W105 O117 85.3(8) 3_677 .
O105 W105 O110 100.1(8) . .
O113 W105 O110 160.1(7) 3_677 .
O117 W105 O110 90.4(7) . .
O105 W105 O118 99.2(8) . .
O113 W105 O118 92.7(8) 3_677 .
O117 W105 O118 160.5(8) . .
O110 W105 O118 84.9(7) . .
O105 W105 O121 155.2(9) . 3_677
O113 W105 O121 64.4(8) 3_677 3_677
O117 W105 O121 97.5(8) . 3_677
O110 W105 O121 97.0(7) . 3_677
O118 W105 O121 64.5(8) . 3_677
O105 W105 O120 157.8(8) . .
O113 W105 O120 96.1(7) 3_677 .
O117 W105 O120 65.6(8) . .
O110 W105 O120 64.6(7) . .
O118 W105 O120 95.4(7) . .
O121 W105 O120 47.0(8) 3_677 .
O106 W106 O118 97.8(7) . 3_677
O106 W106 O116 99.9(7) . .
O118 W106 O116 162.3(8) 3_677 .
O106 W106 O111 97.6(7) . 3_677
O118 W106 O111 89.5(8) 3_677 3_677
O116 W106 O111 87.4(8) . 3_677
O106 W106 O114 100.9(7) . .
O118 W106 O114 89.7(8) 3_677 .
O116 W106 O114 87.7(8) . .
O111 W106 O114 161.4(8) 3_677 .
O106 W106 O121 155.3(7) . .
O118 W106 O121 65.3(8) 3_677 .
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O111 W106 O121 100.0(8) 3_677 .
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O116 W106 O122 62.9(8) . 3_677
O111 W106 O122 62.1(8) 3_677 3_677
O114 W106 O122 99.8(8) . 3_677
O121 W106 O122 52.3(8) . 3_677
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O120 Si1 O119 65.9(12) . .
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O120 Si1 O121 107.7(11) . .
O120 Si1 O121 72.3(11) 3_677 .
O119 Si1 O121 108.6(12) 3_677 .
O119 Si1 O121 71.4(12) . .
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Si1 O119 1.61(3) .
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Si1 O121 1.71(2) .
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Si1 O122 1.74(2) .
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