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#$Date: 2016-03-24 17:15:54 +0200 (Thu, 24 Mar 2016) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
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# contributors.
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data_7000532
loop_
_publ_author_name
'Zhao, Jun-Wei'
'Zheng, Shou-Tian'
'Li, Zhao-Hui'
'Yang, Guo-Yu'
_publ_section_title
;
 Combination of lacunary polyoxometalates and high-nuclear
 transition-metal clusters under hydrothermal conditions: first
 65·8 CdSO4-type 3-D framework built by hexa-CuII sandwiched
 polyoxotungstates
;
_journal_issue                   8
_journal_name_full               'Dalton Transactions'
_journal_page_first              1300
_journal_paper_doi               10.1039/b809338e
_journal_year                    2009
_chemical_formula_sum            'C20 H92 Cu10 Ge2 N18 O78 W18'
_chemical_formula_weight         5923.00
_chemical_name_systematic
;
?
;
_space_group_IT_number           15
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-C 2yc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 1 2/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 107.593(5)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   23.606(2)
_cell_length_b                   12.8670(9)
_cell_length_c                   32.583(3)
_cell_measurement_reflns_used    4947
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_theta_max      27.4797
_cell_measurement_theta_min      2.0796
_cell_volume                     9433.8(14)
_computing_cell_refinement       'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)'
_computing_data_collection       'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)'
_computing_data_reduction        'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)'
_computing_molecular_graphics    'PLATON (Spek, 2003)'
_computing_publication_material  'PLATON (Spek, 2003)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991
_diffrn_measurement_device_type  'Mercury2 (2x2 bin mode)'
_diffrn_measurement_method       CCD_Profile_fitting
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0359
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0358
_diffrn_reflns_limit_h_max       28
_diffrn_reflns_limit_h_min       -20
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_l_max       37
_diffrn_reflns_limit_l_min       -38
_diffrn_reflns_number            28237
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_diffrn_reflns_theta_min         2.62
_exptl_absorpt_coefficient_mu    24.784
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.2139
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.0885
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS (Sheldrick, 1996)'
_exptl_crystal_colour            'Dark green'
_exptl_crystal_density_diffrn    4.170
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       prism
_exptl_crystal_F_000             10592
_exptl_crystal_size_max          0.19
_exptl_crystal_size_mid          0.12
_exptl_crystal_size_min          0.09
_refine_diff_density_max         3.568
_refine_diff_density_min         -3.500
_refine_diff_density_rms         0.263
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.055
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     620
_refine_ls_number_reflns         8224
_refine_ls_number_restraints     8
_refine_ls_restrained_S_all      1.056
_refine_ls_R_factor_all          0.0364
_refine_ls_R_factor_gt           0.0311
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0365P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0677
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0703
_reflns_number_gt                7401
_reflns_number_total             8224
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            b809338e.txt
_cod_data_source_block           q
_cod_depositor_comments
;
The following automatic conversions were performed:
'_symmetry_cell_setting' value 'Monoclinic' changed to 'monoclinic'
according to '/home/saulius/struct/CIF-dictionaries/cif_core.dic'
dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.1 from
2010-06-29.

'_exptl_absorpt_correction_type' value 'Multi-scan' changed
to 'multi-scan' according to
'/home/saulius/struct/CIF-dictionaries/cif_core.dic' dictionary named
'cif_core.dic' version 2.4.1 from 2010-06-29.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_enum 1527 2010-12-29 10:47:43Z saulius 
;
_cod_original_cell_volume        9434.1(14)
_cod_original_sg_symbol_H-M      C2/c
_cod_database_code               7000532
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z-1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W -0.229415(17) 0.36918(3) 0.345546(12) 0.01437(9) Uani 1 1 d . . .
W2 W -0.088162(18) 0.25910(3) 0.335117(12) 0.01444(9) Uani 1 1 d . . .
W3 W -0.124915(18) 0.53844(3) 0.309526(12) 0.01472(9) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.008087(17) 0.60765(3) 0.378626(12) 0.01332(9) Uani 1 1 d . . .
W5 W -0.117252(18) 0.70206(3) 0.392904(12) 0.01393(9) Uani 1 1 d . . .
W6 W -0.222429(17) 0.53410(3) 0.428324(12) 0.01361(9) Uani 1 1 d . . .
W7 W -0.193788(17) 0.28226(3) 0.447005(12) 0.01333(9) Uani 1 1 d . . .
W8 W -0.049460(18) 0.17912(3) 0.438412(12) 0.01365(9) Uani 1 1 d . . .
W9 W 0.043979(17) 0.33081(3) 0.404404(12) 0.01364(9) Uani 1 1 d . . .
Ge Ge -0.08590(4) 0.44313(7) 0.42010(3) 0.0094(2) Uani 1 1 d . . .
Cu1 Cu 0.0000 0.57709(19) 0.2500 0.0474(6) Uani 1 2 d S . .
Cu2 Cu -0.2500 0.7500 0.5000 0.0271(4) Uani 1 2 d S . .
Cu3 Cu -0.18592(7) 0.11347(12) 0.23601(5) 0.0384(4) Uani 1 1 d . . .
Cu4 Cu 0.07801(5) 0.76815(9) 0.47151(4) 0.0162(3) Uani 1 1 d . . .
Cu5 Cu -0.01614(5) 0.61534(8) 0.49093(3) 0.0127(2) Uani 1 1 d . . .
Cu6 Cu -0.10513(5) 0.47011(9) 0.52112(3) 0.0129(2) Uani 1 1 d . . .
O1 O -0.2863(3) 0.3319(5) 0.3009(2) 0.0246(17) Uani 1 1 d . . .
O2 O -0.2657(3) 0.4721(5) 0.3697(2) 0.0177(15) Uani 1 1 d . . .
O3 O -0.1916(3) 0.4748(5) 0.3219(2) 0.0154(14) Uani 1 1 d . . .
O4 O -0.1607(3) 0.4146(5) 0.41182(18) 0.0117(13) Uani 1 1 d . . .
O5 O -0.2397(3) 0.2692(5) 0.3860(2) 0.0183(15) Uani 1 1 d . . .
O6 O -0.1654(3) 0.2802(5) 0.3402(2) 0.0178(15) Uani 1 1 d . . .
O7 O -0.1061(3) 0.1890(5) 0.2879(2) 0.0221(16) Uani 1 1 d . . .
O8 O -0.0775(3) 0.1497(5) 0.3762(2) 0.0173(15) Uani 1 1 d . . .
O9 O -0.0539(3) 0.3348(5) 0.40342(19) 0.0118(13) Uani 1 1 d . . .
O10 O -0.0054(3) 0.2704(5) 0.3484(2) 0.0173(15) Uani 1 1 d . . .
O11 O -0.0947(3) 0.3993(5) 0.3139(2) 0.0179(15) Uani 1 1 d . . .
O12 O -0.1543(3) 0.5542(6) 0.2547(2) 0.0248(17) Uani 1 1 d . . .
O13 O -0.1472(3) 0.6654(5) 0.3294(2) 0.0165(14) Uani 1 1 d . . .
O14 O -0.0805(3) 0.5434(4) 0.38491(18) 0.0111(13) Uani 1 1 d . . .
O15 O -0.0472(3) 0.5866(5) 0.3180(2) 0.0157(14) Uani 1 1 d . . .
O16 O 0.0636(3) 0.6677(6) 0.3628(2) 0.0255(17) Uani 1 1 d . . .
O17 O 0.0271(3) 0.4645(5) 0.37550(19) 0.0178(15) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.0387(3) 0.6068(5) 0.43732(19) 0.0163(14) Uani 1 1 d . . .
O19 O -0.0419(3) 0.7246(5) 0.3791(2) 0.0183(15) Uani 1 1 d . . .
O20 O -0.1408(3) 0.8289(5) 0.3868(2) 0.0224(16) Uani 1 1 d . . .
O21 O -0.0787(3) 0.6901(5) 0.4491(2) 0.0190(15) Uani 1 1 d . . .
O22 O -0.1860(3) 0.6297(5) 0.39836(19) 0.0151(14) Uani 1 1 d . . .
O23 O -0.2801(3) 0.6095(6) 0.4340(2) 0.0256(17) Uani 1 1 d . . .
O24 O -0.1667(3) 0.5480(5) 0.47929(19) 0.0174(15) Uani 1 1 d . . .
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O26 O -0.2273(3) 0.1849(5) 0.4675(2) 0.0217(16) Uani 1 1 d . . .
O27 O -0.1357(3) 0.3328(5) 0.49553(19) 0.0155(14) Uani 1 1 d . . .
O28 O -0.1313(3) 0.2039(5) 0.4341(2) 0.0181(15) Uani 1 1 d . . .
O29 O -0.0418(3) 0.0547(5) 0.4581(2) 0.0204(15) Uani 1 1 d . . .
O30 O -0.0287(3) 0.2573(5) 0.4888(2) 0.0158(14) Uani 1 1 d . . .
O31 O 0.0273(3) 0.2048(5) 0.4308(2) 0.0189(15) Uani 1 1 d . . .
O32 O 0.1113(3) 0.3006(6) 0.3970(2) 0.0270(17) Uani 1 1 d . . .
O33 O 0.0644(3) 0.3980(5) 0.4554(2) 0.0158(14) Uani 1 1 d . . .
O34 O -0.0489(3) 0.4754(5) 0.47321(19) 0.0127(14) Uani 1 1 d . . .
O1W O -0.1687(3) 0.4354(6) 0.5641(3) 0.0346(19) Uani 1 1 d . . .
O2W O -0.2222(4) 0.0436(9) 0.2760(3) 0.065(3) Uani 1 1 d . . .
O3W O 0.1883(5) 0.4198(8) -0.1453(3) 0.060(3) Uani 1 1 d . . .
O4W O 0.1874(4) 1.0299(7) 0.1379(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . .
O5W O -0.0631(6) -0.0475(11) 0.3306(4) 0.100(4) Uiso 1 1 d . . .
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H3B H -0.2880 0.9139 0.4663 0.035 Uiso 1 1 calc R . .
N5 N -0.1294(5) 0.0022(10) 0.2354(4) 0.074(5) Uani 1 1 d D . .
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H5B H -0.1491 -0.0575 0.2263 0.089 Uiso 1 1 calc R . .
N6 N -0.1666(7) 0.1652(11) 0.1867(5) 0.095(5) Uiso 1 1 d D . .
N7 N -0.2382(5) 0.2366(8) 0.2270(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . .
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N8 N 0.1323(4) 0.8094(7) 0.4373(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . .
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H8B H 0.1394 0.7538 0.4227 0.029 Uiso 1 1 calc R . .
N9 N 0.0283(4) 0.8826(6) 0.4414(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
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C3 C -0.2235(6) 0.8853(11) 0.4410(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . .
H3C H -0.2187 0.8343 0.4204 0.051 Uiso 1 1 calc R . .
H3D H -0.2301 0.9526 0.4270 0.051 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C -0.1695(5) 0.8885(10) 0.4783(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . .
H4C H -0.1712 0.9472 0.4966 0.047 Uiso 1 1 calc R . .
H4D H -0.1347 0.8960 0.4687 0.047 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C -0.0949(6) 0.0337(9) 0.2054(4) 0.039 Uiso 1 1 d D . .
H5C H -0.0542 0.0463 0.2228 0.047 Uiso 1 1 calc R . .
H5D H -0.0941 -0.0256 0.1872 0.047 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C -0.1143(7) 0.1254(12) 0.1766(6) 0.087(6) Uani 1 1 d D . .
H6A H -0.0832 0.1775 0.1824 0.105 Uiso 1 1 calc R . .
H6B H -0.1244 0.1050 0.1466 0.105 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C -0.2159(7) 0.3132(11) 0.2016(5) 0.059(4) Uani 1 1 d D . .
H7C H -0.1827 0.3509 0.2206 0.071 Uiso 1 1 calc R . .
H7D H -0.2470 0.3629 0.1886 0.071 Uiso 1 1 calc R . .
C8 C -0.1966(7) 0.2612(10) 0.1674(4) 0.056(4) Uani 1 1 d D . .
H8C H -0.2305 0.2455 0.1427 0.068 Uiso 1 1 calc R . .
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N1 Cu1 N1 89.0(8) 2 . ?
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N1 Cu1 N2 165.8(5) 2 . ?
N1 Cu1 N2 90.8(5) . . ?
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N3 Cu2 N3 180.0(4) 7_466 . ?
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N3 Cu2 N4 85.5(4) 7_466 7_466 ?
N3 Cu2 N4 94.5(4) . 7_466 ?
N4 Cu2 N4 180.0(5) . 7_466 ?
N6 Cu3 N5 84.8(5) . . ?
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O2W Cu3 O7 97.4(3) . . ?
O27 Cu4 N9 172.6(3) 5_566 . ?
O27 Cu4 N8 91.4(3) 5_566 . ?
N9 Cu4 N8 84.8(4) . . ?
O27 Cu4 O30 88.9(3) 5_566 5_566 ?
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O30 Cu4 O18 86.6(2) 5_566 . ?
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Cu5 O34 Cu6 94.8(2) 5_566 . ?
C3 N3 Cu2 108.4(7) . . ?
C3 N3 H3A 110.0 . . ?
Cu2 N3 H3A 110.0 . . ?
C3 N3 H3B 110.0 . . ?
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H3A N3 H3B 108.4 . . ?
C5 N5 Cu3 108.3(8) . . ?
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C5 N5 H5B 110.0 . . ?
Cu3 N5 H5B 110.0 . . ?
H5A N5 H5B 108.4 . . ?
C6 N6 C8 121.9(12) . . ?
C6 N6 Cu3 119.8(10) . . ?
C8 N6 Cu3 116.5(10) . . ?
C7 N7 Cu3 107.7(8) . . ?
C7 N7 H7A 110.2 . . ?
Cu3 N7 H7A 110.2 . . ?
C7 N7 H7B 110.2 . . ?
Cu3 N7 H7B 110.2 . . ?
H7A N7 H7B 108.5 . . ?
C10 N8 Cu4 110.9(7) . . ?
C10 N8 H8A 109.5 . . ?
Cu4 N8 H8A 109.5 . . ?
C10 N8 H8B 109.5 . . ?
Cu4 N8 H8B 109.5 . . ?
H8A N8 H8B 108.1 . . ?
C9 N9 Cu4 109.8(7) . . ?
C9 N9 H9A 109.7 . . ?
Cu4 N9 H9A 109.7 . . ?
C9 N9 H9B 109.7 . . ?
Cu4 N9 H9B 109.7 . . ?
H9A N9 H9B 108.2 . . ?
N2 C2 C2 113.1(8) . 2 ?
N2 C2 H2A 109.0 . . ?
C2 C2 H2A 109.0 2 . ?
N2 C2 H2B 109.0 . . ?
C2 C2 H2B 109.0 2 . ?
H2A C2 H2B 107.8 . . ?
C4 C3 N3 109.5(10) . . ?
C4 C3 H3C 109.8 . . ?
N3 C3 H3C 109.8 . . ?
C4 C3 H3D 109.8 . . ?
N3 C3 H3D 109.8 . . ?
H3C C3 H3D 108.2 . . ?
C3 C4 N4 108.0(9) . . ?
C3 C4 H4C 110.1 . . ?
N4 C4 H4C 110.1 . . ?
C3 C4 H4D 110.1 . . ?
N4 C4 H4D 110.1 . . ?
H4C C4 H4D 108.4 . . ?
C6 C5 N5 119.9(11) . . ?
C6 C5 H5C 107.4 . . ?
N5 C5 H5C 107.4 . . ?
C6 C5 H5D 107.4 . . ?
N5 C5 H5D 107.4 . . ?
H5C C5 H5D 106.9 . . ?
N6 C6 C5 104.8(12) . . ?
N6 C6 H6A 110.8 . . ?
C5 C6 H6A 110.8 . . ?
N6 C6 H6B 110.8 . . ?
C5 C6 H6B 110.8 . . ?
H6A C6 H6B 108.9 . . ?
N7 C7 C8 111.2(11) . . ?
N7 C7 H7C 109.4 . . ?
C8 C7 H7C 109.4 . . ?
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C8 C7 H7D 109.4 . . ?
H7C C7 H7D 108.0 . . ?
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N6 C8 H8C 110.6 . . ?
C7 C8 H8C 110.6 . . ?
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C7 C8 H8D 110.6 . . ?
H8C C8 H8D 108.7 . . ?
N9 C9 C10 109.8(9) . . ?
N9 C9 H9C 109.7 . . ?
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C10 C9 H9D 109.7 . . ?
H9C C9 H9D 108.2 . . ?
N8 C10 C9 108.6(9) . . ?
N8 C10 H10A 110.0 . . ?
C9 C10 H10A 110.0 . . ?
N8 C10 H10B 110.0 . . ?
C9 C10 H10B 110.0 . . ?
H10A C10 H10B 108.3 . . ?
C4 N4 Cu2 107.7(7) . . ?
C4 N4 H4A 110.2 . . ?
Cu2 N4 H4A 110.2 . . ?
C4 N4 H4B 110.2 . . ?
Cu2 N4 H4B 110.2 . . ?
H4A N4 H4B 108.5 . . ?
C1 N1 Cu1 106.9(9) . . ?
C1 N1 H1A 126.5 . . ?
Cu1 N1 H1A 126.5 . . ?
C2 N2 Cu1 101.2(9) . . ?
C2 N2 H2C 129.4 . . ?
Cu1 N2 H2C 129.4 . . ?
N1 C1 C1 112.9(9) . 2 ?
N1 C1 H1B 109.0 . . ?
C1 C1 H1B 109.0 2 . ?
N1 C1 H1C 109.0 . . ?
C1 C1 H1C 109.0 2 . ?
H1B C1 H1C 107.8 . . ?
loop_
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_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
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W1 O1 1.723(7) . ?
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Cu1 N1 1.986(13) . ?
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Cu1 N2 1.991(13) . ?
Cu2 N3 1.961(9) 7_466 ?
Cu2 N3 1.961(9) . ?
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Cu2 N4 2.022(9) 7_466 ?
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loop_
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