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#$Date: 2016-03-25 09:37:30 +0200 (Fri, 25 Mar 2016) $
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# contributors.
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data_7002690
loop_
_publ_author_name
'Yu, Fan'
'Kong, Xiang-Jian'
'Zheng, Yun-Yun'
'Ren, Yan-Ping'
'Long, La-Sheng'
'Huang, Rong-Bin'
'Zheng, Lan-Sun'
_publ_section_title
;
 pH-dependent assembly of 0D to 3D Keggin-based coordination polymers:
 Structures and catalytic properties
;
_journal_issue                   43
_journal_name_full               'Dalton Transactions'
_journal_page_first              9503
_journal_page_last               9509
_journal_paper_doi               10.1039/b911606k
_journal_year                    2009
_chemical_formula_sum            'C50 H60 Cu2 N10 O88 Si2 W24'
_chemical_formula_weight         6804.74
_chemical_name_systematic
;
?
;
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                83.983(3)
_cell_angle_beta                 73.094(3)
_cell_angle_gamma                82.909(3)
_cell_formula_units_Z            1
_cell_length_a                   13.129(2)
_cell_length_b                   13.145(2)
_cell_length_c                   17.791(3)
_cell_measurement_reflns_used    8711
_cell_measurement_temperature    223(2)
_cell_measurement_theta_max      28.511
_cell_measurement_theta_min      2.399
_cell_volume                     2907.5(8)
_computing_cell_refinement       'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)'
_computing_data_collection       'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)'
_computing_data_reduction        'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)'
_computing_molecular_graphics    'SHELXTL V.5.0 (Sheldrick, 1997)'
_computing_publication_material  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      223(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.962
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.962
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker Smart Apex CCD area detector'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0767
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.1045
_diffrn_reflns_limit_h_max       15
_diffrn_reflns_limit_h_min       -15
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_l_max       21
_diffrn_reflns_limit_l_min       -21
_diffrn_reflns_number            19524
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_diffrn_reflns_theta_min         1.73
_exptl_absorpt_coefficient_mu    24.111
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.2486
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.0859
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Bruker, 2001)'
_exptl_crystal_colour            Green
_exptl_crystal_density_diffrn    3.886
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    .
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             2996
_exptl_crystal_size_max          0.20
_exptl_crystal_size_mid          0.10
_exptl_crystal_size_min          0.08
_refine_diff_density_max         3.605
_refine_diff_density_min         -3.558
_refine_diff_density_rms         0.550
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.035
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     793
_refine_ls_number_reflns         9880
_refine_ls_number_restraints     72
_refine_ls_restrained_S_all      1.033
_refine_ls_R_factor_all          0.0905
_refine_ls_R_factor_gt           0.0759
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0907P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1734
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1811
_reflns_number_gt                7700
_reflns_number_total             9880
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            b911606k.txt
_cod_data_source_block           complex_1
_cod_original_sg_symbol_H-M      P-1
_cod_database_code               7002690
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Cu1 Cu 0.2885(2) -0.73303(19) -0.24720(16) 0.0297(6) Uani 1 1 d . . .
Si1 Si 0.2232(4) 0.2814(4) 0.2673(3) 0.0201(13) Uani 1 1 d . . .
W1 W 0.09204(6) 0.28157(6) 0.46894(5) 0.0224(2) Uani 1 1 d . . .
W2 W -0.01770(6) 0.42854(6) 0.34463(5) 0.0235(2) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.20116(6) 0.48914(6) 0.37705(5) 0.0240(2) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.10307(7) 0.06256(6) 0.35601(6) 0.0248(2) Uani 1 1 d . . .
W5 W -0.00377(7) 0.20945(7) 0.23072(6) 0.0259(2) Uani 1 1 d . . .
W6 W 0.34583(6) 0.12764(7) 0.39343(5) 0.0250(2) Uani 1 1 d . . .
W7 W 0.11717(7) 0.44222(7) 0.13360(6) 0.0278(2) Uani 1 1 d . . .
W8 W 0.45754(6) 0.33588(7) 0.30239(6) 0.0269(2) Uani 1 1 d . . .
W9 W 0.46815(7) 0.13605(7) 0.20222(6) 0.0307(2) Uani 1 1 d . . .
W10 W 0.33722(7) 0.50011(7) 0.16659(6) 0.0315(3) Uani 1 1 d . . .
W11 W 0.34634(7) 0.29950(8) 0.06668(6) 0.0344(3) Uani 1 1 d . . .
W12 W 0.22654(7) 0.06845(7) 0.16516(6) 0.0328(3) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.2479(10) 0.3558(10) 0.1866(8) 0.022(3) Uani 1 1 d U . .
O1W O 0.156(3) -0.759(2) -0.1671(15) 0.165(18) Uani 1 1 d . . .
H1WB H 0.1068 -0.7679 -0.1871 0.198 Uiso 1 1 d R . .
H1WA H 0.1350 -0.7133 -0.1339 0.198 Uiso 1 1 d R . .
O2 O 0.2415(10) 0.0600(10) 0.3704(8) 0.021(3) Uani 1 1 d . . .
O2W O 0.403(2) -0.815(2) -0.1925(19) 0.135(11) Uani 1 1 d U . .
H2WA H 0.4587 -0.8442 -0.2228 0.162 Uiso 1 1 d R . .
H2WB H 0.3743 -0.8542 -0.1530 0.162 Uiso 1 1 d R . .
O3 O 0.2503(10) 0.5256(11) 0.2677(9) 0.032(4) Uani 1 1 d . . .
O3W O 0.0989(16) -0.695(3) -0.0366(13) 0.129(13) Uani 1 1 d . . .
H3WA H 0.1143 -0.6332 -0.0396 0.155 Uiso 1 1 d R . .
H3WB H 0.1316 -0.7315 -0.0069 0.155 Uiso 1 1 d R . .
O4 O 0.1602(9) 0.1912(10) 0.2572(8) 0.021(3) Uani 1 1 d . . .
O4W O 0.028(3) -0.135(3) 0.169(2) 0.198(19) Uani 1 1 d . . .
H4WA H 0.0163 -0.0701 0.1665 0.237 Uiso 1 1 d R . .
H4WB H 0.0550 -0.1575 0.2065 0.237 Uiso 1 1 d R . .
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O6 O 0.2324(10) 0.2152(10) 0.4494(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.1531(9) 0.3481(9) 0.3363(8) 0.018(3) Uani 1 1 d U . .
O8 O 0.1491(10) 0.4054(10) 0.4715(8) 0.027(3) Uani 1 1 d U . .
O9 O 0.2713(11) 0.1824(12) 0.0950(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.3349(9) 0.2343(9) 0.2835(7) 0.014(3) Uani 1 1 d U . .
O11 O 0.0538(12) -0.0389(12) 0.4159(10) 0.042(4) Uani 1 1 d . . .
O12 O -0.0273(10) 0.3574(10) 0.4440(9) 0.025(3) Uani 1 1 d . . .
O13 O -0.0152(10) 0.1062(10) 0.3160(8) 0.023(3) Uani 1 1 d U . .
O14 O 0.0633(10) 0.1684(10) 0.4224(8) 0.021(3) Uani 1 1 d . . .
O15 O 0.3388(11) 0.4122(11) 0.3620(9) 0.033(4) Uani 1 1 d . . .
O16 O 0.2240(11) 0.3769(12) 0.0500(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . .
O17 O 0.0603(9) 0.5252(9) 0.3707(8) 0.015(3) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.5357(10) 0.2368(12) 0.2326(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . .
O19 O 0.3792(11) 0.0480(11) 0.4637(9) 0.029(4) Uani 1 1 d . . .
O20 O 0.4410(10) 0.2300(11) 0.3830(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . .
O21 O 0.3963(13) 0.6111(13) 0.1408(11) 0.047(5) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.4199(13) 0.2745(15) -0.0252(10) 0.050(5) Uani 1 1 d . . .
O23 O 0.0405(12) 0.5077(12) 0.0826(9) 0.041(4) Uani 1 1 d . . .
O24 O 0.4305(11) 0.4182(12) 0.2161(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . .
O25 O 0.5587(12) 0.3893(13) 0.3160(10) 0.041(4) Uani 1 1 d . . .
O26 O 0.1685(10) -0.0046(11) 0.2616(9) 0.031(4) Uani 1 1 d . . .
O27 O 0.2214(12) 0.5919(11) 0.4180(9) 0.033(4) Uani 1 1 d . . .
O28 O -0.1406(11) 0.4924(10) 0.3625(9) 0.029(3) Uani 1 1 d . . .
O29 O 0.3550(12) 0.0684(12) 0.1915(9) 0.038(4) Uani 1 1 d . . .
O30 O 0.4467(11) 0.0734(12) 0.3039(10) 0.037(4) Uani 1 1 d . . .
O31 O 0.4370(10) 0.2334(12) 0.1241(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . .
O32 O 0.0388(12) 0.2524(11) 0.5654(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . .
O33 O 0.2133(11) 0.5392(11) 0.1301(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . .
O34 O -0.1224(11) 0.2037(10) 0.2110(9) 0.031(4) Uani 1 1 d . . .
O35 O 0.3975(11) 0.4259(12) 0.0765(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . .
O36 O 0.0415(10) 0.4730(10) 0.2401(10) 0.034(4) Uani 1 1 d . . .
O37 O 0.0535(10) 0.3149(11) 0.1588(9) 0.031(4) Uani 1 1 d . . .
O38 O 0.0812(11) 0.1110(11) 0.1620(9) 0.031(4) Uani 1 1 d . . .
O39 O 0.2568(13) -0.0289(13) 0.1042(10) 0.045(4) Uani 1 1 d U . .
O40 O 0.5726(12) 0.0625(14) 0.1515(10) 0.046(5) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.2860(14) -0.6049(13) -0.1964(12) 0.031(4) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.2289(18) -0.1982(16) 0.0349(12) 0.045(6) Uani 1 1 d . . .
H2B H 0.2222 -0.1485 0.0652 0.054 Uiso 1 1 calc R . .
N3 N 0.2735(12) -0.8511(13) -0.3019(10) 0.025(4) Uani 1 1 d . . .
N4 N 0.2355(15) -1.2811(14) -0.4792(11) 0.034(5) Uani 1 1 d . . .
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N5 N 0.3782(14) -0.6702(12) -0.3459(10) 0.026(4) Uani 1 1 d . . .
C1 C 0.211(2) -0.5269(17) -0.1961(15) 0.044(7) Uani 1 1 d . . .
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C2 C 0.2018(18) -0.4426(18) -0.1571(14) 0.037(6) Uani 1 1 d . . .
H2A H 0.1504 -0.3877 -0.1619 0.044 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C 0.2675(16) -0.4361(16) -0.1101(14) 0.029(5) Uani 1 1 d . . .
C4 C 0.2553(15) -0.3513(15) -0.0653(12) 0.020(4) Uani 1 1 d U . .
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H5A H 0.0946 -0.3174 -0.0437 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C 0.141(3) -0.226(2) 0.021(3) 0.089(13) Uani 1 1 d . . .
H6A H 0.0724 -0.1955 0.0457 0.107 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C 0.324(2) -0.2442(18) 0.0039(15) 0.040(6) Uani 1 1 d . . .
H7A H 0.3834 -0.2244 0.0161 0.048 Uiso 1 1 calc R . .
C8 C 0.3381(18) -0.3171(19) -0.0438(15) 0.039(6) Uani 1 1 d . . .
H8A H 0.4079 -0.3479 -0.0646 0.047 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C 0.3465(14) -0.5133(14) -0.1135(12) 0.020(4) Uani 1 1 d U . .
H9A H 0.3965 -0.5104 -0.0854 0.023 Uiso 1 1 calc R . .
C10 C 0.3554(16) -0.5950(15) -0.1567(13) 0.026(5) Uani 1 1 d . . .
H10A H 0.4126 -0.6462 -0.1587 0.031 Uiso 1 1 calc R . .
C11 C 0.1919(17) -0.8552(16) -0.3296(13) 0.029(5) Uani 1 1 d . . .
H11A H 0.1403 -0.7982 -0.3263 0.035 Uiso 1 1 calc R . .
C12 C 0.1796(17) -0.9411(18) -0.3636(14) 0.034(6) Uani 1 1 d . . .
H12A H 0.1196 -0.9427 -0.3820 0.040 Uiso 1 1 calc R . .
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C15 C16 H16A 120.5 . . ?
C18 C17 N4 116(2) . . ?
C18 C17 H17A 121.8 . . ?
N4 C17 H17A 121.8 . . ?
C14 C18 C17 123(2) . . ?
C14 C18 H18A 118.7 . . ?
C17 C18 H18A 118.7 . . ?
C20 C19 C13 116.4(17) . . ?
C20 C19 H19A 121.8 . . ?
C13 C19 H19A 121.8 . . ?
N3 C20 C19 124.8(17) . . ?
N3 C20 H20A 117.6 . . ?
C19 C20 H20A 117.6 . . ?
N5 C21 C22 121(2) . . ?
N5 C21 H21A 119.3 . . ?
C22 C21 H21A 119.3 . . ?
C23 C22 C21 120.9(19) . . ?
C23 C22 H22A 119.5 . . ?
C21 C22 H22A 119.5 . . ?
C22 C23 C24 116.1(19) . . ?
C22 C23 C23 122(2) . 2_644 ?
C24 C23 C23 122(2) . 2_644 ?
C25 C24 C23 117.9(19) . . ?
C25 C24 H24A 121.1 . . ?
C23 C24 H24A 121.1 . . ?
N5 C25 C24 125(2) . . ?
N5 C25 H25A 117.5 . . ?
C24 C25 H25A 117.5 . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Cu1 O1W 1.94(2) . ?
Cu1 N5 1.972(18) . ?
Cu1 N3 1.974(16) . ?
Cu1 N1 1.986(17) . ?
Cu1 O2W 2.14(3) . ?
Si1 O7 1.578(14) . ?
Si1 O4 1.579(13) . ?
Si1 O10 1.614(12) . ?
Si1 O1 1.623(14) . ?
W1 O32 1.677(16) . ?
W1 O8 1.884(13) . ?
W1 O6 1.890(13) . ?
W1 O12 1.890(12) . ?
W1 O14 1.903(12) . ?
W1 O7 2.371(13) . ?
W2 O28 1.683(13) . ?
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W3 O27 1.683(14) . ?
W3 O17 1.884(11) . ?
W3 O3 1.892(15) . ?
W3 O8 1.906(14) . ?
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W3 O7 2.280(11) . ?
W4 O11 1.687(16) . ?
W4 O14 1.846(13) . ?
W4 O13 1.892(12) . ?
W4 O2 1.903(12) . ?
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W4 O4 2.332(13) . ?
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W5 O13 1.912(13) . ?
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W6 O2 1.881(13) . ?
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W8 O25 1.664(14) . ?
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O1W H1WB 0.8500 . ?
O1W H1WA 0.8501 . ?
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O3W H3WB 0.8500 . ?
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O4W H4WB 0.8501 . ?
N1 C10 1.33(3) . ?
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C2 H2A 0.9400 . ?
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C13 C19 1.38(2) . ?
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C14 C18 1.34(3) . ?
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C23 C23 1.43(4) 2_644 ?
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C24 H24A 0.9400 . ?
C25 H25A 0.9400 . ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
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_geom_hbond_site_symmetry_A
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O1W H1WA O3W 0.85 1.69 2.43(3) 143.7 .
O2W H2WB O1W 0.85 3.05 3.14(5) 88.1 .
