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#$Date: 2016-03-25 09:54:20 +0200 (Fri, 25 Mar 2016) $
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data_7003130
loop_
_publ_author_name
'Zhang, Zhiming'
'Liu, Jia'
'Wang, Enbo'
'Qin, Chao'
'Li, Yangguang'
'Qi, Yanfei'
'Wang, Xinlong'
_publ_section_title
;
 Two extended structures constructed from sandwich-type
 polyoxometalates functionalized by organic amines
;
_journal_issue                   4
_journal_name_full               'Dalton Transactions'
_journal_page_first              463
_journal_page_last               468
_journal_paper_doi               10.1039/b712903c
_journal_year                    2008
_chemical_formula_sum            'C24 H86 N8 Na2 Ni4 O75 P2 W18'
_chemical_formula_weight         5339.07
_chemical_name_systematic
;
?
;
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   none
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                118.00(3)
_cell_angle_beta                 97.20(3)
_cell_angle_gamma                105.12(3)
_cell_formula_units_Z            1
_cell_length_a                   11.727(2)
_cell_length_b                   15.710(3)
_cell_length_c                   16.103(3)
_cell_measurement_reflns_used    8350
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_theta_max      25.00
_cell_measurement_theta_min      3.00
_cell_volume                     2419.5(14)
_computing_cell_refinement       'RAPID AUTO'
_computing_data_collection       'RAPID AUTO'
_computing_data_reduction        'RAPID AUTO'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 0.01
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981
_diffrn_measurement_device_type  'Rigaku RAXIS RAPID IP'
_diffrn_measurement_method       Oscillation
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.1029
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.1437
_diffrn_reflns_limit_h_max       11
_diffrn_reflns_limit_h_min       -13
_diffrn_reflns_limit_k_max       18
_diffrn_reflns_limit_k_min       -18
_diffrn_reflns_limit_l_max       19
_diffrn_reflns_limit_l_min       -18
_diffrn_reflns_number            18651
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_diffrn_reflns_theta_min         3.00
_exptl_absorpt_coefficient_mu    22.197
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.009
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.003
_exptl_absorpt_correction_type   numerical
_exptl_absorpt_process_details   'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995'
_exptl_crystal_colour            'rellow green'
_exptl_crystal_density_diffrn    3.664
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             2382
_exptl_crystal_size_max          0.31
_exptl_crystal_size_mid          0.23
_exptl_crystal_size_min          0.21
_refine_diff_density_max         2.571
_refine_diff_density_min         -2.576
_refine_diff_density_rms         0.485
_refine_ls_extinction_coef       0.00081(7)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method     SHELXL
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.025
_refine_ls_hydrogen_treatment    none
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     584
_refine_ls_number_reflns         8350
_refine_ls_number_restraints     226
_refine_ls_restrained_S_all      1.017
_refine_ls_R_factor_all          0.1044
_refine_ls_R_factor_gt           0.0650
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0613P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1406
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1579
_reflns_number_gt                5623
_reflns_number_total             8350
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            b712903c.txt
_cod_data_source_block           2
_cod_original_cell_volume        2419.5(8)
_cod_original_sg_symbol_H-M      p-1
_cod_database_code               7003130
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W -0.24640(8) -0.14267(7) 0.13845(7) 0.0202(2) Uani 1 1 d . . .
W2 W 0.11138(8) -0.24147(7) -0.10646(7) 0.0178(2) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.35408(8) -0.05120(7) 0.08768(7) 0.0202(2) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.15508(10) -0.11213(9) 0.32282(8) 0.0291(3) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.02113(9) 0.06435(8) 0.34903(7) 0.0221(2) Uani 1 1 d . . .
W6 W -0.11402(9) -0.32256(8) 0.10988(8) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . .
W7 W -0.20489(8) -0.28941(7) -0.08014(7) 0.0202(2) Uani 1 1 d D . .
W8 W 0.20410(9) -0.27446(8) 0.08226(8) 0.0255(3) Uani 1 1 d . . .
W9 W 0.30801(9) 0.10808(8) 0.32514(7) 0.0241(2) Uani 1 1 d D . .
P1 P -0.0550(5) 0.0855(4) -0.1159(4) 0.0162(12) Uani 1 1 d . . .
Ni1 Ni 0.1340(2) 0.0204(2) -0.0113(2) 0.0152(6) Uani 1 1 d . . .
Ni2 Ni -0.0942(2) -0.1566(2) -0.1935(2) 0.0185(6) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.2184(13) -0.1868(12) 0.2152(12) 0.027(4) Uani 1 1 d U . .
O2 O -0.0016(14) -0.2193(12) 0.2377(12) 0.027(4) Uani 1 1 d U . .
O3 O 0.0314(14) -0.3350(11) 0.0745(13) 0.027(4) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.2833(13) -0.1618(11) -0.0510(11) 0.021(3) Uani 1 1 d U . .
O5 O -0.3148(13) -0.2515(12) -0.0015(12) 0.026(4) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.2936(12) 0.0276(11) 0.0587(11) 0.016(3) Uani 1 1 d U . .
O7 O -0.0553(12) -0.3051(11) -0.1105(10) 0.017(3) Uani 1 1 d U . .
O8 O -0.2297(12) -0.2621(12) 0.1494(11) 0.021(3) Uani 1 1 d U . .
O9 O 0.3650(13) 0.0189(13) 0.2226(12) 0.032(4) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.0745(13) -0.1370(12) -0.1081(11) 0.021(3) Uani 1 1 d U . .
O11 O -0.0415(12) 0.0055(10) -0.0857(11) 0.015(3) Uani 1 1 d . . .
O12 O -0.1068(12) 0.0325(11) -0.2276(11) 0.020(3) Uani 1 1 d U . .
O13 O 0.3455(13) -0.1749(13) 0.0972(12) 0.026(4) Uani 1 1 d . . .
O14 O -0.0310(14) 0.1254(12) 0.4466(12) 0.027(4) Uani 1 1 d U . .
O15 O 0.1540(14) -0.3261(13) -0.0533(13) 0.030(4) Uani 1 1 d U . .
O16 O 0.1943(14) 0.1410(13) 0.4039(12) 0.031(4) Uani 1 1 d U . .
O17 O 0.1458(13) -0.1377(11) 0.0662(11) 0.021(3) Uiso 1 1 d . . .
O18 O -0.2157(13) -0.0483(12) 0.1031(12) 0.024(3) Uiso 1 1 d . . .
O19 O -0.1664(12) -0.1741(11) -0.0881(11) 0.017(3) Uani 1 1 d U . .
O20 O -0.1287(13) -0.0575(12) 0.2634(11) 0.024(4) Uani 1 1 d U . .
O21 O 0.0705(14) -0.0308(13) 0.3881(11) 0.027(4) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.2939(14) 0.0052(13) 0.3667(12) 0.031(4) Uani 1 1 d U . .
O23 O 0.2558(15) -0.3642(13) 0.0853(14) 0.037(4) Uani 1 1 d . . .
O24 O -0.0747(12) -0.1747(10) 0.0808(10) 0.014(3) Uani 1 1 d U . .
O25 O 0.5089(15) -0.0078(13) 0.0926(13) 0.034(4) Uani 1 1 d U . .
O26 O 0.1076(14) -0.3137(13) -0.2252(13) 0.032(4) Uani 1 1 d U . .
O27 O 0.2557(12) 0.1589(11) 0.2579(11) 0.018(3) Uani 1 1 d U . .
O28 O -0.3147(12) -0.3866(10) -0.1969(10) 0.027(4) Uani 1 1 d D . .
O29 O 0.4500(14) 0.2043(13) 0.4097(12) 0.043(5) Uani 1 1 d DU . .
O30 O -0.0002(13) -0.1207(11) -0.2792(11) 0.020(3) Uani 1 1 d U . .
O31 O -0.3805(13) -0.1430(12) 0.1703(12) 0.026(4) Uani 1 1 d U . .
O32 O -0.1912(15) -0.3780(12) -0.0219(14) 0.037(5) Uani 1 1 d . . .
O33 O 0.1933(16) -0.1530(14) 0.3971(14) 0.040(4) Uani 1 1 d U . .
O34 O -0.1630(16) -0.4290(14) 0.1183(15) 0.044(5) Uani 1 1 d U . .
N1 N -0.1505(18) -0.3143(16) -0.2971(16) 0.035(5) Uani 1 1 d U . .
H1A H -0.1467 -0.3570 -0.2787 0.042 Uiso 1 1 calc R . .
N2 N -0.5110(18) -0.8025(15) -0.9134(16) 0.035(5) Uani 1 1 d . . .
H2A H -0.4660 -0.7661 -0.9321 0.042 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H -0.5609 -0.8647 -0.9560 0.042 Uiso 1 1 calc R . .
N3 N -0.2544(18) -0.8709(16) -0.7674(16) 0.032(5) Uani 1 1 d U . .
H3A H -0.1908 -0.8335 -0.7725 0.038 Uiso 1 1 calc R . .
H3B H -0.3044 -0.9281 -0.8186 0.038 Uiso 1 1 calc R . .
N4 N -0.074(2) -0.5128(16) -0.1447(16) 0.037(5) Uani 1 1 d . . .
H4A H -0.0015 -0.5093 -0.1219 0.044 Uiso 1 1 calc R . .
H4B H -0.1181 -0.4926 -0.1058 0.044 Uiso 1 1 calc R . .
C1 C -0.277(3) -0.460(2) -0.464(2) 0.049(9) Uani 1 1 d . . .
H1B H -0.3529 -0.4698 -0.4463 0.059 Uiso 1 1 calc R . .
H1C H -0.2371 -0.5020 -0.4528 0.059 Uiso 1 1 calc R . .
C2 C -0.413(3) -0.653(2) -0.752(2) 0.053(8) Uani 1 1 d U . .
H2C H -0.4386 -0.6096 -0.7714 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
H2D H -0.3331 -0.6514 -0.7627 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C -0.503(3) -0.761(2) -0.815(2) 0.047(7) Uani 1 1 d U . .
H3C H -0.4796 -0.8040 -0.7940 0.057 Uiso 1 1 calc R . .
H3D H -0.5840 -0.7622 -0.8069 0.057 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C -0.196(3) -0.351(3) -0.400(2) 0.056(8) Uani 1 1 d U . .
H4C H -0.1255 -0.3397 -0.4248 0.067 Uiso 1 1 calc R . .
H4D H -0.2405 -0.3091 -0.4061 0.067 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C -0.397(3) -0.606(3) -0.641(3) 0.073(10) Uani 1 1 d U . .
H5A H -0.4771 -0.6075 -0.6298 0.087 Uiso 1 1 calc R . .
H5B H -0.3712 -0.6490 -0.6211 0.087 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C -0.308(4) -0.498(3) -0.576(3) 0.091(12) Uani 1 1 d U . .
H6A H -0.3419 -0.4528 -0.5868 0.109 Uiso 1 1 calc R . .
H6B H -0.2327 -0.4934 -0.5952 0.109 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C -0.279(3) -0.835(2) -0.665(2) 0.062(10) Uani 1 1 d . . .
H7A H -0.3583 -0.8265 -0.6678 0.074 Uiso 1 1 calc R . .
H7B H -0.2804 -0.8861 -0.6474 0.074 Uiso 1 1 calc R . .
C8 C -0.174(2) -0.730(2) -0.588(2) 0.039(6) Uani 1 1 d U . .
H8A H -0.0950 -0.7378 -0.5902 0.047 Uiso 1 1 calc R . .
H8B H -0.1771 -0.6784 -0.6042 0.047 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C -0.187(3) -0.694(2) -0.484(2) 0.054(9) Uani 1 1 d . . .
H9A H -0.2030 -0.7512 -0.4733 0.065 Uiso 1 1 calc R . .
H9B H -0.2562 -0.6708 -0.4772 0.065 Uiso 1 1 calc R . .
C10 C -0.067(4) -0.603(3) -0.404(3) 0.088(12) Uani 1 1 d DU . .
H10A H 0.0003 -0.6108 -0.4335 0.106 Uiso 1 1 calc R . .
H10B H -0.0751 -0.5397 -0.3951 0.106 Uiso 1 1 calc R . .
C11 C -0.126(3) -0.556(3) -0.256(3) 0.096(13) Uani 1 1 d DU . .
H11A H -0.2003 -0.6167 -0.2861 0.115 Uiso 1 1 calc R . .
H11B H -0.1434 -0.5038 -0.2664 0.115 Uiso 1 1 calc R . .
C12 C -0.021(4) -0.583(4) -0.300(3) 0.136(19) Uani 1 1 d DU . .
H12A H -0.0134 -0.6443 -0.3023 0.163 Uiso 1 1 calc R . .
H12B H 0.0582 -0.5260 -0.2626 0.163 Uiso 1 1 calc R . .
Na1 Na 0.4815(9) -0.0851(9) 0.3030(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . .
OW1 O 0.278(3) 0.024(2) 0.590(2) 0.107(9) Uiso 1 1 d . . .
OW2 O 0.455(5) -0.105(5) 0.470(5) 0.103(18) Uiso 0.50 1 d P . .
OW3 O 0.158(2) 0.1713(19) 0.6212(17) 0.073(7) Uani 1 1 d . . .
OW4 O 0.412(6) -0.391(5) -0.053(5) 0.12(2) Uiso 0.50 1 d P . .
OW5 O -0.478(6) -0.530(5) -0.077(5) 0.12(2) Uiso 0.50 1 d P . .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
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loop_
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Ni1 O10 Ni2 98.2(6) . . ?
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P1 O11 Ni2 121.6(8) . . ?
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Ni1 O11 Ni2 94.7(5) . . ?
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W7 O24 W6 89.6(4) . . ?
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C8 C7 N3 108(2) . . ?
C9 C8 C7 111(2) . . ?
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C12 C10 C9 124(3) . . ?
C12 C11 N4 104(2) . . ?
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OW1 Na1 O1 163.4(7) 2_656 . ?
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O1 Na1 O13 53.1(4) . . ?
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O1 Na1 O9 65.6(4) . . ?
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O13 Na1 O9 53.6(5) . . ?
O22 Na1 O9 52.8(4) . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 O31 1.714(15) . ?
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W1 O8 2.020(14) . ?
W1 O24 2.392(13) . ?
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W3 O25 1.742(16) . ?
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W3 O9 1.886(17) . ?
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W9 O12 2.451(14) 2 ?
P1 O12 1.534(16) . ?
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Ni2 N1 2.08(2) . ?
Ni2 O19 2.085(13) . ?
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O1 Na1 2.879(18) . ?
O9 Na1 2.988(19) . ?
O11 Ni1 2.138(12) 2 ?
O12 W5 2.376(15) 2 ?
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C2 C5 1.54(5) . ?
C5 C6 1.47(5) . ?
C7 C8 1.55(4) . ?
C8 C9 1.54(4) . ?
C9 C10 1.56(4) . ?
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Na1 OW1 2.76(3) 2_656 ?
Na1 O31 2.797(19) 1_655 ?
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OW1 Na1 2.76(3) 2_656 ?
