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#$Date: 2016-03-25 11:00:33 +0200 (Fri, 25 Mar 2016) $
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# contributors.
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data_7006801
loop_
_publ_author_name
'Chiba, Hirokazu'
'Wada, Akihide'
'Ozeki, Tomoji'
_publ_section_title
;
 Cation-controlled assembly of Na+-linked lacunary alpha-Keggin
 tungstosilicates.
;
_journal_issue                   9
_journal_name_full
'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)'
_journal_page_first              1213
_journal_page_last               1217
_journal_paper_doi               10.1039/b514169a
_journal_year                    2006
_chemical_absolute_configuration ad
_chemical_formula_moiety
'(C H6 N3 1+)7, (Na O39 Si W11 7-), (C3 H6 O), 8(H2 O)'
_chemical_formula_sum            'C10 H64 N21 Na O48 Si W11'
_chemical_formula_weight         3320.25
_chemical_name_systematic
;
?
;
_space_group_IT_number           4
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  'P 2yb'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 113.680(1)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   12.098(1)
_cell_length_b                   22.786(1)
_cell_length_c                   11.955(1)
_cell_measurement_reflns_used    21927
_cell_measurement_temperature    85(2)
_cell_measurement_theta_max      13.52
_cell_measurement_theta_min      1.19
_cell_volume                     3018.1(4)
_computing_cell_refinement       'Scalepack (Otwinowski & Minor, 1997)'
_computing_data_collection       'DIP Xpress (MAC Science, 1999)'
_computing_data_reduction        'Denzo (Otwinowski & Minor, 1997)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      85(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 10
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993
_diffrn_measurement_device_type  'MAC Science DIP LABO'
_diffrn_measurement_method       'oscillation method, ω scans'
_diffrn_radiation_monochromator  'Si 111'
_diffrn_radiation_source         'SPring-8 BL04B2 bending magnet beamline'
_diffrn_radiation_type           synchrotron
_diffrn_radiation_wavelength     0.3282
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0174
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0256
_diffrn_reflns_limit_h_max       17
_diffrn_reflns_limit_h_min       -17
_diffrn_reflns_limit_k_max       31
_diffrn_reflns_limit_k_min       -32
_diffrn_reflns_limit_l_max       16
_diffrn_reflns_limit_l_min       -17
_diffrn_reflns_number            41768
_diffrn_reflns_theta_full        13.52
_diffrn_reflns_theta_max         13.52
_diffrn_reflns_theta_min         1.19
_diffrn_standards_number         0
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.795
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.72204
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.71227
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   'PLATON MULABS (Spek, 2001)'
_exptl_crystal_colour            colourless
_exptl_crystal_density_diffrn    3.654
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_F_000             2988
_exptl_crystal_size_max          0.16
_exptl_crystal_size_mid          0.06
_exptl_crystal_size_min          0.04
_refine_diff_density_max         5.223
_refine_diff_density_min         -2.142
_refine_diff_density_rms         0.245
_refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881'
_refine_ls_abs_structure_Flack   0.38(3)
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.098
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     435
_refine_ls_number_reflns         17646
_refine_ls_number_restraints     1
_refine_ls_restrained_S_all      1.098
_refine_ls_R_factor_all          0.0247
_refine_ls_R_factor_gt           0.0246
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0097P)²+47.8536P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0593
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0594
_reflns_number_gt                17607
_reflns_number_total             17646
_reflns_threshold_expression     >2σ(I)
_cod_data_source_file            b514169a.txt
_cod_data_source_block           compound_1
_cod_database_code               7006801
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.28384(2) 0.333515(12) 0.49146(2) 0.00731(5) Uani 1 1 d . . .
W2 W 0.54618(2) 0.337566(13) 0.72759(2) 0.00731(5) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.46885(2) 0.285376(14) 0.20875(2) 0.00932(5) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.23072(2) 0.225006(12) 0.24320(2) 0.00589(5) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.25597(2) 0.170834(12) 0.54131(2) 0.00624(5) Uani 1 1 d . . .
W6 W 0.52214(2) 0.174886(12) 0.77616(2) 0.00617(5) Uani 1 1 d . . .
W7 W 0.78577(2) 0.233790(13) 0.73753(2) 0.00716(5) Uani 1 1 d . . .
W8 W 0.75821(2) 0.288956(14) 0.46587(3) 0.01040(5) Uani 1 1 d . . .
W9 W 0.45041(2) 0.135741(13) 0.24552(2) 0.00864(5) Uani 1 1 d . . .
W10 W 0.47669(3) 0.080463(12) 0.54709(3) 0.00910(5) Uani 1 1 d . . .
W11 W 0.74484(2) 0.139596(14) 0.50957(3) 0.00997(5) Uani 1 1 d . . .
Si1 Si 0.50135(17) 0.23400(10) 0.49932(17) 0.0060(3) Uani 1 1 d . . .
Na1 Na 0.5242(3) 0.40351(16) 0.4552(3) 0.0173(6) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.1441(5) 0.3529(2) 0.4860(5) 0.0146(10) Uiso 1 1 d . . .
O2 O 0.5853(5) 0.3605(3) 0.8758(5) 0.0137(10) Uiso 1 1 d . . .
O3 O 0.4746(5) 0.3111(3) 0.0750(5) 0.0141(10) Uiso 1 1 d . . .
O4 O 0.0819(5) 0.2260(2) 0.1413(5) 0.0113(9) Uiso 1 1 d . . .
O5 O 0.1176(5) 0.1526(2) 0.5377(5) 0.0122(10) Uiso 1 1 d . . .
O6 O 0.5570(5) 0.1578(2) 0.9264(5) 0.0114(10) Uiso 1 1 d . . .
O7 O 0.9075(5) 0.2380(3) 0.8749(5) 0.0131(10) Uiso 1 1 d . . .
O8 O 0.8702(5) 0.3158(3) 0.4245(5) 0.0147(10) Uiso 1 1 d . . .
O9 O 0.4399(5) 0.0788(3) 0.1482(5) 0.0165(10) Uiso 1 1 d . . .
O10 O 0.4841(5) 0.0055(3) 0.5489(5) 0.0186(11) Uiso 1 1 d . . .
O11 O 0.8379(5) 0.0837(3) 0.5052(5) 0.0171(11) Uiso 1 1 d . . .
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O13 O 0.5727(5) 0.4016(2) 0.6598(5) 0.0131(10) Uiso 1 1 d . . .
O14 O 0.4559(5) 0.3500(2) 0.2811(5) 0.0144(10) Uiso 1 1 d . . .
O15 O 0.6927(5) 0.3523(3) 0.4913(5) 0.0152(10) Uiso 1 1 d . . .
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O17 O 0.2960(5) 0.2700(2) 0.1486(5) 0.0101(9) Uiso 1 1 d . . .
O18 O 0.3518(4) 0.1624(2) 0.7147(4) 0.0087(9) Uiso 1 1 d . . .
O19 O 0.8516(5) 0.2771(2) 0.6408(5) 0.0110(9) Uiso 1 1 d . . .
O20 O 0.4709(5) 0.1979(2) 0.1597(5) 0.0113(9) Uiso 1 1 d . . .
O21 O 0.2809(5) 0.1559(2) 0.1872(5) 0.0104(9) Uiso 1 1 d . . .
O22 O 0.3161(4) 0.0925(2) 0.5275(5) 0.0100(9) Uiso 1 1 d . . .
O23 O 0.5300(5) 0.0953(2) 0.7172(5) 0.0115(9) Uiso 1 1 d . . .
O24 O 0.8305(5) 0.1643(2) 0.6755(5) 0.0119(9) Uiso 1 1 d . . .
O25 O 0.8075(5) 0.2021(2) 0.4574(5) 0.0130(10) Uiso 1 1 d . . .
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O28 O 0.5068(4) 0.2534(2) 0.7699(4) 0.0073(8) Uiso 1 1 d . . .
O29 O 0.6940(4) 0.2985(2) 0.7450(5) 0.0094(9) Uiso 1 1 d . . .
O30 O 0.2177(4) 0.1782(2) 0.3685(5) 0.0095(9) Uiso 1 1 d . . .
O31 O 0.6833(4) 0.1849(2) 0.7827(5) 0.0099(9) Uiso 1 1 d . . .
O32 O 0.6339(5) 0.2718(2) 0.3083(5) 0.0120(10) Uiso 1 1 d . . .
O33 O 0.4295(5) 0.0976(2) 0.3779(5) 0.0117(9) Uiso 1 1 d . . .
O34 O 0.6356(5) 0.1009(2) 0.5610(5) 0.0112(9) Uiso 1 1 d . . .
O35 O 0.6181(5) 0.1335(2) 0.3475(5) 0.0117(9) Uiso 1 1 d . . .
O36 O 0.4671(4) 0.2969(2) 0.5385(4) 0.0088(9) Uiso 1 1 d . . .
O37 O 0.4357(4) 0.2245(2) 0.3517(4) 0.0086(9) Uiso 1 1 d . . .
O38 O 0.4573(4) 0.1812(2) 0.5662(4) 0.0085(9) Uiso 1 1 d . . .
O39 O 0.6459(4) 0.2276(2) 0.5381(5) 0.0109(9) Uiso 1 1 d . . .
C1 C -0.0037(9) 0.4753(5) 0.5291(9) 0.030(2) Uiso 1 1 d . . .
N1 N 0.0623(8) 0.4702(4) 0.4626(8) 0.034(2) Uiso 1 1 d . . .
H1A H 0.0762 0.4353 0.4394 0.041 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H 0.0917 0.5018 0.4420 0.041 Uiso 1 1 calc R . .
N2 N -0.0449(10) 0.4270(5) 0.5568(10) 0.043(2) Uiso 1 1 d . . .
H2A H -0.0897 0.4286 0.5993 0.051 Uiso 1 1 calc R . .
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N3 N -0.0254(8) 0.5280(4) 0.5616(8) 0.0272(16) Uiso 1 1 d . . .
H3A H -0.0698 0.5318 0.6042 0.033 Uiso 1 1 calc R . .
H3B H 0.0045 0.5593 0.5407 0.033 Uiso 1 1 calc R . .
C2 C 0.3033(7) 0.4868(4) 0.7310(7) 0.0182(14) Uiso 1 1 d . . .
N4 N 0.3708(6) 0.4874(4) 0.6654(6) 0.0202(13) Uiso 1 1 d . . .
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N5 N 0.2667(7) 0.4366(3) 0.7547(7) 0.0191(13) Uiso 1 1 d . . .
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N6 N 0.2764(7) 0.5366(4) 0.7697(7) 0.0216(14) Uiso 1 1 d . . .
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N8 N 0.4998(9) 0.4336(5) 0.0257(9) 0.038(2) Uiso 1 1 d . . .
H8A H 0.5318 0.4399 -0.0275 0.046 Uiso 1 1 calc R . .
H8B H 0.4876 0.3974 0.0441 0.046 Uiso 1 1 calc R . .
N9 N 0.4876(11) 0.5324(5) 0.0522(11) 0.049(3) Uiso 1 1 d . . .
H9A H 0.5195 0.5400 -0.0007 0.059 Uiso 1 1 calc R . .
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N11 N 0.8421(6) 0.1863(3) 0.0728(6) 0.0133(12) Uiso 1 1 d . . .
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H11B H 0.9149 0.1904 0.0739 0.016 Uiso 1 1 calc R . .
N12 N 0.9224(6) 0.1878(3) 0.2824(6) 0.0151(12) Uiso 1 1 d . . .
H12A H 0.9125 0.1856 0.3513 0.018 Uiso 1 1 calc R . .
H12B H 0.9953 0.1920 0.2838 0.018 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C 0.8590(7) 0.3336(4) 0.1284(7) 0.0152(13) Uiso 1 1 d . . .
N13 N 0.7491(6) 0.3264(3) 0.1268(6) 0.0167(13) Uiso 1 1 d . . .
H13A H 0.7402 0.3200 0.1953 0.020 Uiso 1 1 calc R . .
H13B H 0.6853 0.3280 0.0571 0.020 Uiso 1 1 calc R . .
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Si1 O39 W11 124.6(3) . . ?
W7 O39 W11 89.82(18) . . ?
W8 O39 W11 92.83(17) . . ?
N2 C1 N3 123.4(10) . . ?
N2 C1 N1 117.3(11) . . ?
N3 C1 N1 119.4(10) . . ?
N5 C2 N6 121.9(8) . . ?
N5 C2 N4 118.5(8) . . ?
N6 C2 N4 119.6(8) . . ?
N8 C3 N9 122.0(10) . . ?
N8 C3 N7 120.2(11) . . ?
N9 C3 N7 117.8(11) . . ?
N10 C4 N11 120.7(7) . . ?
N10 C4 N12 119.1(7) . . ?
N11 C4 N12 120.2(7) . . ?
N15 C5 N14 119.6(7) . . ?
N15 C5 N13 120.0(7) . . ?
N14 C5 N13 120.4(7) . . ?
N18 C6 N16 119.6(7) . . ?
N18 C6 N17 119.6(7) . . ?
N16 C6 N17 120.8(7) . . ?
N19 C7 N20 120.1(6) . . ?
N19 C7 N21 119.4(6) . . ?
N20 C7 N21 120.5(6) . . ?
O40 C9 C10 123.5(14) . . ?
O40 C9 C8 119.0(14) . . ?
C10 C9 C8 117.2(14) . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 O1 1.722(6) . y
W1 O12 1.748(6) . y
W1 O26 1.933(5) . y
W1 O16 1.948(5) . y
W1 O27 2.107(5) . y
W1 O36 2.220(5) . y
W1 Na1 3.493(4) . ?
W2 O2 1.721(5) . y
W2 O13 1.760(6) . y
W2 O16 1.931(5) . y
W2 O29 1.933(5) . y
W2 O28 2.087(5) . y
W2 O36 2.268(5) . y
W2 Na1 3.498(3) . ?
W3 O3 1.731(6) . y
W3 O14 1.745(6) . y
W3 O32 1.895(5) . y
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W3 O20 2.081(5) . y
W3 O37 2.357(5) . y
W4 O4 1.722(5) . y
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W4 O30 1.897(5) . y
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W6 O38 2.315(5) . y
W7 O7 1.712(5) . y
W7 O29 1.868(5) . y
W7 O31 1.900(5) . y
W7 O24 1.916(5) . y
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W8 O8 1.729(6) . y
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W9 O9 1.713(6) . y
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W9 O37 2.433(5) . y
W10 O10 1.711(6) . y
W10 O22 1.881(5) . y
W10 O23 1.901(5) . y
W10 O33 1.909(5) . y
W10 O34 1.920(5) . y
W10 O38 2.327(5) . y
W11 O11 1.715(6) . y
W11 O25 1.836(6) . y
W11 O34 1.885(5) . y
W11 O24 1.917(5) . y
W11 O35 1.933(5) . y
W11 O39 2.429(5) . y
Si1 O36 1.613(6) . y
Si1 O39 1.626(5) . y
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Na1 O15 2.235(6) . y
Na1 O14 2.264(7) . y
Na1 O13 2.275(6) . y
Na1 O12 2.324(7) . y
Na1 O10 2.325(7) 2_656 y
Na1 O36 2.814(6) . y
O10 Na1 2.325(7) 2_646 ?
C1 N2 1.304(15) . ?
C1 N3 1.320(14) . ?
C1 N1 1.339(13) . ?
C2 N5 1.299(12) . ?
C2 N6 1.314(12) . ?
C2 N4 1.340(10) . ?
C3 N8 1.291(14) . ?
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C4 N10 1.314(9) . ?
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C5 N15 1.311(10) . ?
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C7 N19 1.319(9) . ?
C7 N20 1.319(9) . ?
C7 N21 1.337(9) . ?
C8 C9 1.55(2) . ?
C9 O40 1.277(16) . ?
C9 C10 1.428(19) . ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
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_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_site_symmetry_A
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N2 H2B O1 0.88 2.53 3.219(13) 135.2 .
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