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#$Date: 2019-03-05 10:52:05 +0200 (Tue, 05 Mar 2019) $
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# http://www.crystallography.net/
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# contributors.
#
data_7012723
loop_
_publ_author_name
'Pavlishchuk, Vitaly V.'
'Kolotilov, Sergey V.'
'Addison, Anthony W.'
'Prushan, Michael J.'
'Schollmeyer, Dieter'
'Thompson, Laurence K.'
'Weyhermüller, Thomas'
'Goreshnik, Eugeny A.'
_publ_section_title
;
 Structural, magnetic and related attributes of some oximate-bridged
 tetranuclear nickel(ii) rhombs and a dinuclear congenerElectronic
 supplementary information (ESI) available: mass spectra, \cT vs. T,
 response of magnetic properties, low-lying spin levels and UV-VIS
 data. See http://www.rsc.org/suppdata/dt/b3/b300539a/
;
_journal_issue                   8
_journal_name_full               'Dalton Transactions'
_journal_page_first              1587
_journal_paper_doi               10.1039/b300539a
_journal_year                    2003
_chemical_formula_sum            'C24 H44 Cl2 N10 Ni4 O19'
_chemical_formula_weight         1082.43
_space_group_IT_number           14
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2ybc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 92.903(5)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   10.7475(6)
_cell_length_b                   17.8722(16)
_cell_length_c                   22.8691(17)
_cell_measurement_reflns_used    25
_cell_measurement_temperature    298(2)
_cell_measurement_theta_max      29
_cell_measurement_theta_min      20
_cell_volume                     4387.1(6)
_computing_cell_refinement       'Enraf Nonius Software V5'
_computing_data_collection       'Enraf Nonius Software V5'
_computing_data_reduction        'Corinc (Drager, 1971)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SIR-92 (Altomare, 1994)'
_diffrn_ambient_temperature      298(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measurement_device       'κ-geometry diffractometer'
_diffrn_measurement_device_type  'CAD4 Enraf Nonius'
_diffrn_measurement_method       θ/2ω
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_type           CuK\a
_diffrn_radiation_wavelength     1.54178
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0000
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.1013
_diffrn_reflns_limit_h_max       0
_diffrn_reflns_limit_h_min       -13
_diffrn_reflns_limit_k_max       0
_diffrn_reflns_limit_k_min       -22
_diffrn_reflns_limit_l_max       28
_diffrn_reflns_limit_l_min       -28
_diffrn_reflns_number            8878
_diffrn_reflns_theta_full        73.87
_diffrn_reflns_theta_max         73.87
_diffrn_reflns_theta_min         3.14
_diffrn_source                   'rotating anode'
_diffrn_standards_decay_%        5
_diffrn_standards_interval_time  60
_diffrn_standards_number         3
_exptl_absorpt_coefficient_mu    3.758
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.99
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.81
_exptl_absorpt_correction_type   psi-scan
_exptl_absorpt_process_details   'Corinc (Drager, 1971)'
_exptl_crystal_colour            brown
_exptl_crystal_density_diffrn    1.639
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             2224
_exptl_crystal_size_max          0.13
_exptl_crystal_size_mid          0.13
_exptl_crystal_size_min          0.03
_refine_diff_density_max         0.697
_refine_diff_density_min         -0.812
_refine_diff_density_rms         0.128
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.013
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     586
_refine_ls_number_reflns         8878
_refine_ls_number_restraints     174
_refine_ls_restrained_S_all      1.025
_refine_ls_R_factor_all          0.1478
_refine_ls_R_factor_obs          0.0810
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1180P)²+0.0173P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_obs         0.1950
_refine_ls_wR_factor_ref         0.2389
_reflns_number_gt                4954
_reflns_number_total             8878
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            b300539a.txt
_cod_data_source_block           1a'
_cod_original_sg_symbol_H-M      'P 21/c'
_cod_database_code               7012723
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ni1 Ni 0.65747(11) 0.31384(7) 0.23137(5) 0.0284(3) Uani 1 1 d . . .
Ni2 Ni 0.44305(11) 0.35079(7) 0.12122(5) 0.0292(3) Uani 1 1 d . . .
Ni3 Ni 0.44565(10) 0.19111(7) 0.17044(5) 0.0279(3) Uani 1 1 d . . .
Ni4 Ni 0.23177(11) 0.22806(7) 0.06010(5) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.6490(6) 0.2455(4) 0.3065(3) 0.0387(15) Uani 1 1 d . . .
C2 C 0.7805(8) 0.2263(5) 0.3200(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . .
H2A H 0.8094 0.1929 0.2902 0.057 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H 0.7881 0.2005 0.3573 0.057 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C 0.8606(8) 0.2960(5) 0.3227(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . .
H3A H 0.8396 0.3265 0.3558 0.052 Uiso 1 1 calc R . .
H3B H 0.9478 0.2822 0.3276 0.052 Uiso 1 1 calc R . .
N4 N 0.8386(6) 0.3389(4) 0.2674(3) 0.0328(14) Uani 1 1 d . . .
C5 C 0.8405(8) 0.4201(4) 0.2765(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . .
H5A H 0.8460 0.4452 0.2391 0.053 Uiso 1 1 calc R . .
H5B H 0.9132 0.4337 0.3010 0.053 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C 0.7223(8) 0.4454(5) 0.3055(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . .
H6A H 0.7243 0.4278 0.3457 0.054 Uiso 1 1 calc R . .
H6B H 0.7186 0.4996 0.3060 0.054 Uiso 1 1 calc R . .
N7 N 0.6111(6) 0.4154(4) 0.2731(3) 0.0417(16) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.7071(5) 0.3737(3) 0.1591(2) 0.0427(14) Uani 1 1 d . . .
N9 N 0.6253(5) 0.3729(4) 0.1143(3) 0.0330(14) Uani 1 1 d . . .
C10 C 0.6618(7) 0.3977(5) 0.0636(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . .
C11 C 0.5605(8) 0.3997(5) 0.0194(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.4523(5) 0.3877(3) 0.0319(2) 0.0439(14) Uani 1 1 d . . .
C13 C 0.7927(9) 0.4216(8) 0.0539(5) 0.086(4) Uani 1 1 d . . .
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H13B H 0.7933 0.4733 0.0426 0.128 Uiso 1 1 calc R . .
H13C H 0.8256 0.3917 0.0234 0.128 Uiso 1 1 calc R . .
C14 C 0.5879(10) 0.4172(7) -0.0427(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . .
H14A H 0.5117 0.4167 -0.0665 0.101 Uiso 1 1 calc R . .
H14B H 0.6439 0.3803 -0.0569 0.101 Uiso 1 1 calc R . .
H14C H 0.6255 0.4658 -0.0445 0.101 Uiso 1 1 calc R . .
O15 O 0.4319(5) 0.4542(3) 0.1660(2) 0.0383(13) Uani 1 1 d . . .
C16 C 0.3224(7) 0.4712(4) 0.1757(4) 0.0386(18) Uani 1 1 d . . .
C17 C 0.2201(7) 0.4291(4) 0.1476(4) 0.0363(17) Uani 1 1 d . . .
N18 N 0.2577(5) 0.3702(3) 0.1203(3) 0.0313(13) Uani 1 1 d . . .
O19 O 0.1748(5) 0.3292(3) 0.0916(3) 0.0442(14) Uani 1 1 d . . .
C20 C 0.2967(9) 0.5339(5) 0.2161(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . .
H20A H 0.3740 0.5552 0.2309 0.096 Uiso 1 1 calc R . .
H20B H 0.2511 0.5155 0.2481 0.096 Uiso 1 1 calc R . .
H20C H 0.2485 0.5715 0.1953 0.096 Uiso 1 1 calc R . .
C21 C 0.0870(8) 0.4500(6) 0.1500(6) 0.076(4) Uani 1 1 d . . .
H21A H 0.0367 0.4144 0.1281 0.114 Uiso 1 1 calc R . .
H21B H 0.0743 0.4989 0.1334 0.114 Uiso 1 1 calc R . .
H21C H 0.0639 0.4503 0.1900 0.114 Uiso 1 1 calc R . .
N22 N 0.2511(7) 0.2820(5) -0.0213(3) 0.0474(18) Uani 1 1 d . . .
C23 C 0.1233(10) 0.3046(6) -0.0401(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . .
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H23B H 0.0981 0.3469 -0.0169 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
C24 C 0.0354(9) 0.2419(7) -0.0331(5) 0.072(3) Uani 1 1 d . . .
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N25 N 0.0514(6) 0.2058(5) 0.0242(3) 0.0471(18) Uani 1 1 d . . .
C26 C 0.0412(9) 0.1237(6) 0.0226(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . .
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N28 N 0.2687(6) 0.1176(4) 0.0317(3) 0.0481(18) Uani 1 1 d . . .
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C35 C 0.3168(9) 0.0996(6) 0.3298(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . .
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O36 O 0.4528(5) 0.0850(3) 0.1310(2) 0.0377(12) Uani 1 1 d . . .
C37 C 0.5615(7) 0.0666(4) 0.1195(3) 0.0339(16) Uani 1 1 d . . .
C38 C 0.6649(7) 0.1142(4) 0.1398(3) 0.0291(15) Uani 1 1 d . . .
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C42 C 0.7962(8) 0.0939(5) 0.1291(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . .
H42A H 0.8513 0.1307 0.1467 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
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H42C H 0.8149 0.0458 0.1459 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
O43 O 0.4760(4) 0.2972(3) 0.1999(2) 0.0277(10) Uani 1 1 d . . .
H43 H 0.4335 0.3127 0.2297 0.041 Uiso 1 1 d R . .
O44 O 0.4123(4) 0.2442(3) 0.0923(2) 0.0282(10) Uani 1 1 d . . .
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O14L O 0.574(2) 0.1788(14) -0.0853(7) 0.190(9) Uani 0.70 1 d PDU A 1
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O8 Ni1 N1 C2 6.8(14) . . . . ?
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C16 C17 N18 Ni2 -1.1(9) . . . . ?
C21 C17 N18 Ni2 179.6(8) . . . . ?
N9 Ni2 N18 C17 -46.8(10) . . . . ?
O44 Ni2 N18 C17 165.8(6) . . . . ?
O43 Ni2 N18 C17 83.5(6) . . . . ?
O15 Ni2 N18 C17 -3.3(6) . . . . ?
O12 Ni2 N18 C17 -104.6(6) . . . . ?
N9 Ni2 N18 O19 129.6(7) . . . . ?
O44 Ni2 N18 O19 -17.8(6) . . . . ?
O43 Ni2 N18 O19 -100.1(6) . . . . ?
O15 Ni2 N18 O19 173.1(6) . . . . ?
O12 Ni2 N18 O19 71.8(6) . . . . ?
C17 N18 O19 Ni4 -170.4(6) . . . . ?
Ni2 N18 O19 Ni4 13.2(8) . . . . ?
O44 Ni4 O19 N18 -0.7(5) . . . . ?
O29 Ni4 O19 N18 92.3(5) . . . . ?
N25 Ni4 O19 N18 179.9(5) . . . . ?
N22 Ni4 O19 N18 -97.4(5) . . . . ?
N28 Ni4 O19 N18 136.0(19) . . . . ?
O19 Ni4 N22 C23 -64.5(6) . . . . ?
O44 Ni4 N22 C23 -156.7(6) . . . . ?
O29 Ni4 N22 C23 -14.3(16) . . . . ?
N25 Ni4 N22 C23 26.9(6) . . . . ?
N28 Ni4 N22 C23 109.4(6) . . . . ?
Ni4 N22 C23 C24 -46.8(10) . . . . ?
N22 C23 C24 N25 47.6(13) . . . . ?
C23 C24 N25 C26 -139.7(10) . . . . ?
C23 C24 N25 Ni4 -21.9(12) . . . . ?
O19 Ni4 N25 C24 83.7(7) . . . . ?
O44 Ni4 N25 C24 -85(4) . . . . ?
O29 Ni4 N25 C24 168.3(7) . . . . ?
N22 Ni4 N25 C24 -3.3(7) . . . . ?
N28 Ni4 N25 C24 -101.5(7) . . . . ?
O19 Ni4 N25 C26 -153.1(6) . . . . ?
O44 Ni4 N25 C26 38(4) . . . . ?
O29 Ni4 N25 C26 -68.4(6) . . . . ?
N22 Ni4 N25 C26 119.9(6) . . . . ?
N28 Ni4 N25 C26 21.7(6) . . . . ?
C24 N25 C26 C27 75.5(10) . . . . ?
Ni4 N25 C26 C27 -44.4(10) . . . . ?
N25 C26 C27 N28 50.2(13) . . . . ?
C26 C27 N28 Ni4 -28.3(11) . . . . ?
O19 Ni4 N28 C27 48(2) . . . . ?
O44 Ni4 N28 C27 -175.5(7) . . . . ?
O29 Ni4 N28 C27 91.2(7) . . . . ?
N25 Ni4 N28 C27 3.5(7) . . . . ?
N22 Ni4 N28 C27 -78.3(7) . . . . ?
O19 Ni4 O29 N30 -99.0(5) . . . . ?
O44 Ni4 O29 N30 -6.9(5) . . . . ?
N25 Ni4 O29 N30 169.7(5) . . . . ?
N22 Ni4 O29 N30 -149.4(11) . . . . ?
N28 Ni4 O29 N30 86.2(5) . . . . ?
Ni4 O29 N30 C31 -179.9(5) . . . . ?
Ni4 O29 N30 Ni3 -2.8(7) . . . . ?
N39 Ni3 N30 C31 58.2(10) . . . . ?
O43 Ni3 N30 C31 -88.8(6) . . . . ?
O44 Ni3 N30 C31 -171.9(5) . . . . ?
O36 Ni3 N30 C31 95.1(6) . . . . ?
O33 Ni3 N30 C31 1.7(5) . . . . ?
N39 Ni3 N30 O29 -118.9(8) . . . . ?
O43 Ni3 N30 O29 94.0(5) . . . . ?
O44 Ni3 N30 O29 10.9(5) . . . . ?
O36 Ni3 N30 O29 -82.1(5) . . . . ?
O33 Ni3 N30 O29 -175.4(6) . . . . ?
O29 N30 C31 C32 175.7(6) . . . . ?
Ni3 N30 C31 C32 -1.6(8) . . . . ?
O29 N30 C31 C34 -2.5(11) . . . . ?
Ni3 N30 C31 C34 -179.8(6) . . . . ?
N30 C31 C32 O33 0.1(10) . . . . ?
C34 C31 C32 O33 178.3(8) . . . . ?
N30 C31 C32 C35 -177.7(8) . . . . ?
C34 C31 C32 C35 0.4(12) . . . . ?
C31 C32 O33 Ni3 1.3(9) . . . . ?
C35 C32 O33 Ni3 179.2(6) . . . . ?
N39 Ni3 O33 C32 -167.1(5) . . . . ?
N30 Ni3 O33 C32 -1.6(5) . . . . ?
O43 Ni3 O33 C32 101.9(5) . . . . ?
O44 Ni3 O33 C32 28.7(12) . . . . ?
O36 Ni3 O33 C32 -89.3(5) . . . . ?
N39 Ni3 O36 C37 -5.8(5) . . . . ?
N30 Ni3 O36 C37 -175.2(5) . . . . ?
O43 Ni3 O36 C37 21.9(12) . . . . ?
O44 Ni3 O36 C37 92.6(5) . . . . ?
O33 Ni3 O36 C37 -98.6(5) . . . . ?
Ni3 O36 C37 C38 6.8(9) . . . . ?
Ni3 O36 C37 C41 -171.0(7) . . . . ?
O36 C37 C38 N39 -3.6(11) . . . . ?
C41 C37 C38 N39 174.2(8) . . . . ?
O36 C37 C38 C42 178.0(7) . . . . ?
C41 C37 C38 C42 -4.2(12) . . . . ?
C37 C38 N39 O40 178.4(6) . . . . ?
C42 C38 N39 O40 -3.2(11) . . . . ?
C37 C38 N39 Ni3 -1.9(8) . . . . ?
C42 C38 N39 Ni3 176.5(6) . . . . ?
N30 Ni3 N39 C38 41.9(11) . . . . ?
O43 Ni3 N39 C38 -169.9(5) . . . . ?
O44 Ni3 N39 C38 -87.2(5) . . . . ?
O36 Ni3 N39 C38 4.1(5) . . . . ?
O33 Ni3 N39 C38 96.3(5) . . . . ?
N30 Ni3 N39 O40 -138.4(7) . . . . ?
O43 Ni3 N39 O40 9.7(5) . . . . ?
O44 Ni3 N39 O40 92.5(5) . . . . ?
O36 Ni3 N39 O40 -176.3(6) . . . . ?
O33 Ni3 N39 O40 -84.0(5) . . . . ?
C38 N39 O40 Ni1 -177.6(5) . . . . ?
Ni3 N39 O40 Ni1 2.7(7) . . . . ?
O8 Ni1 O40 N39 -107.5(5) . . . . ?
O43 Ni1 O40 N39 -13.4(5) . . . . ?
N1 Ni1 O40 N39 83.5(5) . . . . ?
N7 Ni1 O40 N39 -147(2) . . . . ?
N4 Ni1 O40 N39 166.6(5) . . . . ?
N39 Ni3 O43 Ni2 98.6(2) . . . . ?
N30 Ni3 O43 Ni2 -90.7(2) . . . . ?
O44 Ni3 O43 Ni2 -0.18(18) . . . . ?
O36 Ni3 O43 Ni2 71.6(10) . . . . ?
O33 Ni3 O43 Ni2 -168.01(19) . . . . ?
N39 Ni3 O43 Ni1 -17.6(3) . . . . ?
N30 Ni3 O43 Ni1 153.0(2) . . . . ?
O44 Ni3 O43 Ni1 -116.4(2) . . . . ?
O36 Ni3 O43 Ni1 -44.6(10) . . . . ?
O33 Ni3 O43 Ni1 75.7(2) . . . . ?
N9 Ni2 O43 Ni3 -107.2(2) . . . . ?
N18 Ni2 O43 Ni3 89.3(2) . . . . ?
O44 Ni2 O43 Ni3 0.18(19) . . . . ?
O15 Ni2 O43 Ni3 165.9(2) . . . . ?
O12 Ni2 O43 Ni3 -60.6(8) . . . . ?
N9 Ni2 O43 Ni1 10.3(3) . . . . ?
N18 Ni2 O43 Ni1 -153.2(2) . . . . ?
O44 Ni2 O43 Ni1 117.7(2) . . . . ?
O15 Ni2 O43 Ni1 -76.5(2) . . . . ?
O12 Ni2 O43 Ni1 56.9(8) . . . . ?
O8 Ni1 O43 Ni3 104.8(3) . . . . ?
O40 Ni1 O43 Ni3 18.9(3) . . . . ?
N1 Ni1 O43 Ni3 -68.9(3) . . . . ?
N7 Ni1 O43 Ni3 -165.5(3) . . . . ?
N4 Ni1 O43 Ni3 -161(3) . . . . ?
O8 Ni1 O43 Ni2 -3.1(3) . . . . ?
O40 Ni1 O43 Ni2 -88.9(2) . . . . ?
N1 Ni1 O43 Ni2 -176.8(3) . . . . ?
N7 Ni1 O43 Ni2 86.7(3) . . . . ?
N4 Ni1 O43 Ni2 91(3) . . . . ?
N9 Ni2 O44 Ni3 89.5(2) . . . . ?
N18 Ni2 O44 Ni3 -102.6(2) . . . . ?
O43 Ni2 O44 Ni3 -0.18(18) . . . . ?
O15 Ni2 O44 Ni3 -61.6(8) . . . . ?
O12 Ni2 O44 Ni3 165.6(2) . . . . ?
N9 Ni2 O44 Ni4 -153.2(2) . . . . ?
N18 Ni2 O44 Ni4 14.6(3) . . . . ?
O43 Ni2 O44 Ni4 117.0(2) . . . . ?
O15 Ni2 O44 Ni4 55.6(8) . . . . ?
O12 Ni2 O44 Ni4 -77.2(2) . . . . ?
N39 Ni3 O44 Ni2 -89.5(2) . . . . ?
N30 Ni3 O44 Ni2 103.9(2) . . . . ?
O43 Ni3 O44 Ni2 0.18(19) . . . . ?
O36 Ni3 O44 Ni2 -167.5(2) . . . . ?
O33 Ni3 O44 Ni2 74.5(10) . . . . ?
N39 Ni3 O44 Ni4 152.7(2) . . . . ?
N30 Ni3 O44 Ni4 -13.9(3) . . . . ?
O43 Ni3 O44 Ni4 -117.7(2) . . . . ?
O36 Ni3 O44 Ni4 74.7(2) . . . . ?
O33 Ni3 O44 Ni4 -43.4(10) . . . . ?
O19 Ni4 O44 Ni2 -10.5(3) . . . . ?
O29 Ni4 O44 Ni2 -95.3(3) . . . . ?
N25 Ni4 O44 Ni2 158(4) . . . . ?
N22 Ni4 O44 Ni2 76.9(3) . . . . ?
N28 Ni4 O44 Ni2 174.6(3) . . . . ?
O19 Ni4 O44 Ni3 98.0(3) . . . . ?
O29 Ni4 O44 Ni3 13.2(3) . . . . ?
N25 Ni4 O44 Ni3 -93(4) . . . . ?
N22 Ni4 O44 Ni3 -174.5(3) . . . . ?
N28 Ni4 O44 Ni3 -76.8(3) . . . . ?
