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#$Date: 2016-03-25 16:12:45 +0200 (Fri, 25 Mar 2016) $
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# contributors.
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data_7025202
loop_
_publ_author_name
'Zhang, Chun-Dan'
'Liu, Shu-Xia'
'Ma, Feng-Ji'
'Tan, Rui-Kang'
'Zhang, Wei'
'Su, Zhong-Min'
_publ_section_title
;
 Coordination between [H2P2W12O48]12- and antimony(III): synthesis and
 characterization of sandwich complex derived from the new {P2W13O51}
 fragment.
;
_journal_issue                   34
_journal_name_full
'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)'
_journal_page_first              8033
_journal_page_last               8037
_journal_paper_doi               10.1039/b925682b
_journal_volume                  39
_journal_year                    2010
_chemical_formula_sum            'K10 O108 P4 Sb4 W26'
_chemical_formula_weight         7509.76
_chemical_name_systematic
; 
 ? 
;
_space_group_IT_number           12
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-C 2y'
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 1 2/m 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 102.684(5)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   18.283(6)
_cell_length_b                   22.241(6)
_cell_length_c                   18.687(6)
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_theta_max      25.11
_cell_measurement_theta_min      1.46
_cell_volume                     7413(4)
_computing_cell_refinement       'Bruker SMART'
_computing_data_collection       'Bruker SMART'
_computing_data_reduction        'Bruker SMART'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      296(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean '100x100 microns'
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.983
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983
_diffrn_measurement_device_type  'CCD area detector'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0801
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0941
_diffrn_reflns_limit_h_max       21
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_diffrn_reflns_limit_k_max       23
_diffrn_reflns_limit_k_min       -26
_diffrn_reflns_limit_l_max       22
_diffrn_reflns_limit_l_min       -16
_diffrn_reflns_number            18632
_diffrn_reflns_theta_full        25.11
_diffrn_reflns_theta_max         25.11
_diffrn_reflns_theta_min         1.46
_diffrn_standards_decay_%        none
_diffrn_standards_interval_count none
_diffrn_standards_interval_time  none
_diffrn_standards_number         none
_exptl_absorpt_coefficient_mu    21.199
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.043
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.015
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995'
_exptl_crystal_colour            colorless
_exptl_crystal_density_diffrn    3.365
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             6484
_exptl_crystal_size_max          0.215
_exptl_crystal_size_mid          0.182
_exptl_crystal_size_min          0.148
_refine_diff_density_max         5.758
_refine_diff_density_min         -5.471
_refine_diff_density_rms         0.752
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.086
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     354
_refine_ls_number_reflns         6696
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.086
_refine_ls_R_factor_all          0.0882
_refine_ls_R_factor_gt           0.0747
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1062P)²+19.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1814
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1874
_reflns_number_gt                4977
_reflns_number_total             6807
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            b925682b.txt
_cod_data_source_block           H48O123P4K10Sb4W26
_cod_depositor_comments
;
The following automatic conversions were performed:

'_exptl_crystal_density_meas' value 'none' was changed to '?' - the
value is perceived as not measured.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 3008 2015-01-20 13:52:24Z robertas 
;
_cod_original_sg_symbol_H-M      C2/m
_cod_database_code               7025202
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
W1 W 0.31555(4) 0.15240(3) 1.08778(5) 0.0212(2) Uani 1 1 d .
W2 W 0.26808(4) 0.07492(3) 1.24294(5) 0.0247(2) Uani 1 1 d .
W3 W 0.13023(4) 0.07405(3) 1.05712(5) 0.0239(2) Uani 1 1 d .
W4 W 0.26748(5) 0.0000 0.81864(7) 0.0236(3) Uani 1 2 d S
W5 W 0.32914(4) 0.07620(4) 0.68341(5) 0.0281(2) Uani 1 1 d .
W6 W 0.47771(4) -0.15214(3) 0.82259(5) 0.0228(2) Uani 1 1 d .
W7 W 0.52631(4) -0.07520(4) 0.66314(5) 0.0270(2) Uani 1 1 d .
Sb1 Sb 0.39771(6) 0.08797(6) 0.96108(8) 0.0245(3) Uani 1 1 d .
P1 P 0.3009(3) 0.0000 1.0934(4) 0.0167(15) Uani 1 2 d S
P2 P 0.4687(3) 0.0000 0.8057(4) 0.0186(15) Uani 1 2 d S
K1 K 0.3644(3) 0.2594(2) 0.9294(4) 0.0498(16) Uani 1 1 d .
K2 K 0.1881(3) 0.1443(2) 0.8924(3) 0.0438(14) Uani 1 1 d .
K3 K 0.0336(4) 0.0000 0.8545(5) 0.046(2) Uani 1 2 d S
O1 O 0.2166(9) 0.0000 1.0592(12) 0.027(5) Uani 1 2 d S
O2 O 0.0850(8) 0.0000 1.0762(11) 0.020(4) Uani 1 2 d S
O3 O 0.2981(7) 0.2279(6) 1.0894(8) 0.027(3) Uani 1 1 d .
O4 O 0.1847(7) 0.0722(6) 1.1698(8) 0.028(3) Uani 1 1 d .
O5 O 0.2146(6) 0.1294(5) 1.0584(9) 0.029(3) Uani 1 1 d .
O6 O 0.3092(8) 0.0000 1.1777(11) 0.020(4) Uani 1 2 d S
O7 O 0.4137(7) 0.0705(6) 0.6437(8) 0.028(3) Uiso 1 1 d .
O8 O 0.5199(11) 0.0000 0.6071(13) 0.035(5) Uiso 1 2 d S
O9 O 0.3324(6) 0.1502(5) 0.9913(8) 0.024(3) Uani 1 1 d .
O10 O 0.3142(6) 0.1284(6) 1.1846(8) 0.024(3) Uani 1 1 d .
O11 O 0.4662(7) -0.2277(6) 0.8015(9) 0.036(4) Uani 1 1 d .
O12 O 0.3367(6) 0.0553(5) 1.0724(8) 0.022(3) Uani 1 1 d .
O13 O 0.5148(9) 0.0000 0.7446(12) 0.032(5) Uani 1 2 d S
O14 O 0.4311(7) -0.1544(6) 0.9036(9) 0.032(4) Uani 1 1 d .
O15 O 0.5175(6) -0.1271(6) 0.7393(9) 0.029(3) Uani 1 1 d .
O16 O 0.3153(7) 0.0604(6) 0.8839(10) 0.038(4) Uani 1 1 d .
O17 O 0.3803(6) 0.1271(6) 0.7579(8) 0.025(3) Uani 1 1 d .
O18 O 0.3826(8) 0.0000 0.7664(10) 0.020(4) Uani 1 2 d S
O19 O 0.2395(8) 0.1246(6) 1.3035(9) 0.036(4) Uani 1 1 d .
O20 O 0.2556(6) 0.0590(6) 0.7429(8) 0.024(3) Uani 1 1 d .
O21 O 0.5731(6) -0.1555(6) 0.8804(8) 0.030(3) Uani 1 1 d .
O22 O 0.1797(10) 0.0000 0.8353(14) 0.041(6) Uani 1 2 d S
O23 O 0.0666(7) 0.1255(6) 1.0787(9) 0.035(4) Uani 1 1 d .
O24 O 0.1058(7) 0.0704(5) 0.9595(8) 0.027(3) Uiso 1 1 d .
O25 O 0.5235(9) -0.1227(8) 0.5891(10) 0.056(5) Uani 1 1 d .
O26 O 0.4827(6) -0.0562(5) 0.8519(8) 0.020(3) Uani 1 1 d .
O27 O 0.6273(7) -0.0667(6) 0.6960(9) 0.035(4) Uani 1 1 d .
O28 O 0.2751(8) 0.1265(8) 0.6252(9) 0.046(4) Uani 1 1 d .
O29 O 0.2938(10) 0.0000 0.6352(12) 0.029(5) Uani 1 2 d S
O30 O 0.2494(10) 0.0000 1.2891(12) 0.031(5) Uani 1 2 d S
O1W O 0.4411(8) 0.2966(8) 1.0686(11) 0.057(5) Uani 1 1 d .
O2W O 0.2717(15) 0.2035(14) 0.8012(16) 0.044(9) Uani 0.50 1 d P
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Sb Sb -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
O3 W1 O5 95.6(5) . .
O3 W1 O9 96.4(6) . .
O5 W1 O9 94.0(6) . .
O3 W1 O10 102.6(6) . .
O5 W1 O10 89.1(6) . .
O9 W1 O10 160.3(5) . .
O3 W1 O21 98.2(6) . 5_657
O5 W1 O21 166.1(5) . 5_657
O9 W1 O21 85.2(6) . 5_657
O10 W1 O21 87.2(6) . 5_657
O3 W1 O12 173.7(6) . .
O5 W1 O12 83.4(5) . .
O9 W1 O12 77.5(5) . .
O10 W1 O12 83.6(5) . .
O21 W1 O12 83.0(5) 5_657 .
O3 W1 K1 48.0(4) . 7_557
O5 W1 K1 48.4(4) . 7_557
O9 W1 K1 104.6(4) . 7_557
O10 W1 K1 92.0(4) . 7_557
O21 W1 K1 145.1(4) 5_657 7_557
O12 W1 K1 131.7(3) . 7_557
O3 W1 K1 60.5(5) . .
O5 W1 K1 107.9(5) . .
O9 W1 K1 37.9(3) . .
O10 W1 K1 156.4(4) . .
O21 W1 K1 79.8(4) 5_657 .
O12 W1 K1 113.8(4) . .
K1 W1 K1 87.72(12) 7_557 .
O19 W2 O4 100.9(7) . .
O19 W2 O10 101.9(6) . .
O4 W2 O10 89.7(6) . .
O19 W2 O30 98.5(7) . .
O4 W2 O30 96.0(7) . .
O10 W2 O30 157.3(6) . .
O19 W2 O27 94.2(7) . 5_657
O4 W2 O27 164.6(6) . 5_657
O10 W2 O27 84.1(6) . 5_657
O30 W2 O27 84.7(7) . 5_657
O19 W2 O6 171.5(6) . .
O4 W2 O6 83.9(6) . .
O10 W2 O6 85.0(5) . .
O30 W2 O6 73.9(6) . .
O27 W2 O6 81.6(6) 5_657 .
O23 W3 O24 103.7(7) . .
O23 W3 O2 100.6(6) . .
O24 W3 O2 97.5(7) . .
O23 W3 O5 98.6(6) . .
O24 W3 O5 93.4(6) . .
O2 W3 O5 155.0(6) . .
O23 W3 O4 88.6(6) . .
O24 W3 O4 166.4(5) . .
O2 W3 O4 85.8(7) . .
O5 W3 O4 78.8(6) . .
O23 W3 O1 165.4(7) . .
O24 W3 O1 90.1(7) . .
O2 W3 O1 72.6(5) . .
O5 W3 O1 85.0(5) . .
O4 W3 O1 78.2(7) . .
O23 W3 K1 48.6(5) . 7_557
O24 W3 K1 96.4(4) . 7_557
O2 W3 K1 148.6(5) . 7_557
O5 W3 K1 50.7(3) . 7_557
O4 W3 K1 87.3(4) . 7_557
O1 W3 K1 135.5(3) . 7_557
O23 W3 K3 65.4(5) . 5_557
O24 W3 K3 110.8(4) . 5_557
O2 W3 K3 35.8(4) . 5_557
O5 W3 K3 153.1(5) . 5_557
O4 W3 K3 79.4(4) . 5_557
O1 W3 K3 105.7(4) . 5_557
K1 W3 K3 112.77(9) 7_557 5_557
O22 W4 O16 101.7(7) . .
O22 W4 O16 101.7(7) . 6
O16 W4 O16 90.3(9) . 6
O22 W4 O20 100.2(7) . 6
O16 W4 O20 158.0(6) . 6
O16 W4 O20 87.2(6) 6 6
O22 W4 O20 100.2(7) . .
O16 W4 O20 87.2(7) . .
O16 W4 O20 158.0(6) 6 .
O20 W4 O20 87.0(9) 6 .
O22 W4 O18 168.0(9) . .
O16 W4 O18 86.7(5) . .
O16 W4 O18 86.7(5) 6 .
O20 W4 O18 71.3(4) 6 .
O20 W4 O18 71.3(4) . .
O22 W4 K2 59.7(3) . 6
O16 W4 K2 120.8(5) . 6
O16 W4 K2 49.0(4) 6 6
O20 W4 K2 72.9(4) 6 6
O20 W4 K2 147.0(4) . 6
O18 W4 K2 123.19(10) . 6
O28 W5 O7 101.8(7) . .
O28 W5 O17 101.6(7) . .
O7 W5 O17 90.8(6) . .
O28 W5 O29 100.7(8) . .
O7 W5 O29 88.6(7) . .
O17 W5 O29 157.3(6) . .
O28 W5 O20 96.6(6) . .
O7 W5 O20 161.1(5) . .
O17 W5 O20 89.4(6) . .
O29 W5 O20 83.9(7) . .
O28 W5 O18 169.6(6) . .
O7 W5 O18 87.3(6) . .
O17 W5 O18 83.0(5) . .
O29 W5 O18 74.3(6) . .
O20 W5 O18 74.0(5) . .
O11 W6 O21 98.4(6) . .
O11 W6 O14 95.9(7) . .
O21 W6 O14 93.7(6) . .
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O12 P1 O1 110.5(7) 6 .
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O12 P1 O6 108.6(7) 6 .
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O26 P2 O13 111.6(6) . .
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O26 P2 O18 107.0(6) . .
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P1 O1 W3 129.6(6) . .
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P2 O13 W7 128.8(4) . 6
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P2 O18 W5 122.0(6) . .
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