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#$Date: 2019-11-17 09:52:31 +0200 (Sun, 17 Nov 2019) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
#
# All data on this site have been placed in the public domain by the
# contributors.
#
data_7046833
loop_
_publ_author_name
'Luo, Xi-Ming'
'Chen, Lu'
'Dong, Ya-Yu'
'Li, Jing'
'Cui, Chen-Hui'
'Cao, Jia-Peng'
'Xu, Yan'
_publ_section_title
;
 Three new high-nuclear transition-metal-substituted heteropolytungstates:
 syntheses, crystal structures, magnetic studies and NLO properties.
;
_journal_issue                   28
_journal_name_full
'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)'
_journal_page_first              9504
_journal_page_last               9511
_journal_paper_doi               10.1039/c8dt01613e
_journal_volume                  47
_journal_year                    2018
_chemical_formula_sum            'C24 H94 N10 Ni13 O96 Si2 W18'
_chemical_formula_weight         6187.80
_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           15
_space_group_name_Hall           '-C 2yc'
_space_group_name_H-M_alt        'C 1 2/c 1'
_symmetry_space_group_name_Hall  '-C 2yc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 1 2/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_audit_update_record
;
2018-06-19 deposited with the CCDC.
2018-06-22 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 105.383(2)
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   31.476(2)
_cell_length_b                   18.886(2)
_cell_length_c                   20.8900(19)
_cell_measurement_reflns_used    7849
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_theta_max      26.2
_cell_measurement_theta_min      2.271
_cell_volume                     11973.3(18)
_computing_cell_refinement       'SAINT (Bruker, 2005)'
_computing_data_collection       'APEX2 (Bruker, 2005)'
_computing_data_reduction        SAINT
_computing_molecular_graphics    SHELXTL
_computing_publication_material  SHELXTL
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_computing_structure_solution    'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_diffrn_ambient_temperature      296(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker Apex2 CCD'
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0611
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0543
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995
_diffrn_reflns_limit_h_max       37
_diffrn_reflns_limit_h_min       -38
_diffrn_reflns_limit_k_max       22
_diffrn_reflns_limit_k_min       -22
_diffrn_reflns_limit_l_max       25
_diffrn_reflns_limit_l_min       -25
_diffrn_reflns_number            43210
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_reflns_theta_max         25.499
_diffrn_reflns_theta_min         1.270
_exptl_absorpt_coefficient_mu    19.326
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.248
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.205
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Sheldrick, 2003)'
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_diffrn    3.433
_exptl_crystal_description       block-shaped
_exptl_crystal_F_000             11200
_exptl_crystal_size_max          0.120
_exptl_crystal_size_mid          0.100
_exptl_crystal_size_min          0.100
_refine_diff_density_max         3.089
_refine_diff_density_min         -2.489
_refine_diff_density_rms         0.291
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.062
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     784
_refine_ls_number_reflns         11103
_refine_ls_number_restraints     276
_refine_ls_restrained_S_all      1.063
_refine_ls_R_factor_all          0.0529
_refine_ls_R_factor_gt           0.0369
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0477P)²+71.7028P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0952
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1016
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_number_gt                8723
_reflns_number_total             11103
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            c8dt01613e2.cif
_cod_data_source_block           a01
_cod_depositor_comments
'Adding full bibliography for 7046833--7046835.cif.'
_cod_original_cell_volume        11973(2)
_cod_database_code               7046833
_shelx_shelxl_version_number     2014/7
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min   0.205
_shelx_estimated_absorpt_t_max   0.248
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z-1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.25944(2) 0.12391(2) 0.07784(2) 0.01598(11) Uani 1 1 d . . . . .
W2 W 0.27673(2) 0.12261(2) 0.26026(2) 0.01968(12) Uani 1 1 d . . . . .
W3 W 0.09718(2) 0.26452(3) 0.21714(3) 0.02119(12) Uani 1 1 d . . . . .
W4 W 0.08051(2) 0.26400(3) 0.05232(2) 0.01979(12) Uani 1 1 d . . . . .
W5 W 0.18063(2) 0.03509(3) 0.24149(2) 0.02120(12) Uani 1 1 d . . . . .
W6 W 0.16298(2) 0.03458(2) 0.05837(2) 0.01968(12) Uani 1 1 d . . . . .
W7 W 0.16471(2) 0.19029(2) -0.02165(2) 0.01661(11) Uani 1 1 d . . . . .
W8 W 0.19935(2) 0.19082(3) 0.32592(2) 0.02073(12) Uani 1 1 d . . . . .
W9 W 0.07717(2) 0.10967(3) 0.13241(3) 0.02263(13) Uani 1 1 d . . . . .
Ni1 Ni 0.23934(5) 0.30776(7) 0.08686(7) 0.0164(3) Uani 1 1 d . . . . .
Ni2 Ni 0.15541(5) 0.37308(8) 0.00174(7) 0.0188(3) Uani 1 1 d . . . . .
Ni3 Ni 0.32654(5) 0.25254(8) 0.17986(7) 0.0195(3) Uani 1 1 d . . . . .
Ni4 Ni 0.18606(5) 0.37585(8) 0.30268(8) 0.0217(4) Uani 1 1 d . . . . .
Ni5 Ni 0.16967(5) 0.36902(7) 0.15017(7) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . . .
Ni6 Ni 0.25364(5) 0.30697(7) 0.23874(7) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . . . .
Ni7 Ni 0.09656(16) -0.1270(3) -0.0093(3) 0.0714(15) Uani 0.5 1 d D . P A 1
Si1 Si 0.18160(10) 0.19712(16) 0.15159(15) 0.0144(7) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.2853(3) 0.3353(4) 0.1698(4) 0.0204(18) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.2261(2) 0.1558(4) -0.0112(4) 0.0154(17) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.1495(3) 0.0886(4) -0.0211(4) 0.0199(18) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.2031(3) 0.3955(4) 0.0823(4) 0.0176(17) Uani 1 1 d . . . . .
O5 O 0.2235(2) 0.0357(4) 0.0564(4) 0.0172(17) Uani 1 1 d . . . . .
O6 O 0.3071(3) 0.0927(4) 0.0597(4) 0.0200(18) Uani 1 1 d . . . . .
O7 O 0.2720(3) 0.0949(4) 0.1691(4) 0.0208(18) Uani 1 1 d . . . . .
O8 O 0.2166(3) 0.3969(4) 0.2319(4) 0.0231(19) Uani 1 1 d . . . . .
O9 O 0.2429(3) 0.0345(4) 0.2645(4) 0.0211(18) Uani 1 1 d . . . . .
O10 O 0.0975(3) 0.3730(4) -0.0770(4) 0.0232(19) Uani 1 1 d . . . . .
O11 O 0.1282(2) 0.2047(4) 0.1416(4) 0.0187(18) Uani 1 1 d . . . . .
O12 O 0.2046(2) 0.2741(4) 0.1559(4) 0.0161(17) Uani 1 1 d . . . . .
O13 O 0.1143(3) 0.4599(4) -0.0048(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . . .
O14 O 0.2734(3) 0.2135(4) 0.1010(4) 0.0184(18) Uani 1 1 d . . . . .
O15 O 0.1825(3) 0.0151(4) 0.1513(4) 0.0225(19) Uani 1 1 d . . . . .
O16 O 0.2578(3) 0.1514(4) 0.3356(4) 0.0218(18) Uani 1 1 d . . . . .
O17 O 0.1871(2) 0.2757(4) 0.0094(4) 0.0174(17) Uani 1 1 d . . . . .
O18 O 0.2000(3) 0.2031(4) 0.4088(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . .
O19 O 0.1899(2) 0.1514(4) 0.0880(3) 0.0160(17) Uani 1 1 d . . . . .
O20 O 0.0380(3) 0.3002(4) -0.0082(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . . .
O21 O 0.1487(3) 0.2039(4) -0.1064(4) 0.0231(19) Uani 1 1 d . . . . .
O22 O 0.1375(3) 0.3332(4) 0.2185(4) 0.0218(19) Uani 1 1 d . . . . .
O23 O 0.2885(3) 0.2130(4) 0.2413(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . . .
O24 O 0.1105(3) 0.0678(4) 0.0756(4) 0.0228(19) Uani 1 1 d . . . . .
O25 O 0.1234(3) 0.0684(4) 0.2028(4) 0.0243(19) Uani 1 1 d . . . . .
O26 O 0.1483(3) -0.0488(4) 0.0266(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . .
O27 O 0.0648(3) 0.1720(4) 0.1955(4) 0.0229(19) Uani 1 1 d . . . . .
O28 O 0.1228(2) 0.3325(4) 0.0677(4) 0.0189(18) Uani 1 1 d . . . . .
O29 O 0.3285(3) 0.0880(4) 0.2972(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . .
O30 O 0.2177(3) 0.2763(4) 0.3029(4) 0.0237(19) Uani 1 1 d . . . . .
O31 O 0.0666(3) 0.2994(5) 0.2660(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . .
O32 O 0.1813(3) 0.0878(4) 0.3183(4) 0.0232(19) Uani 1 1 d . . . . .
O33 O 0.2026(3) 0.1510(4) 0.2199(4) 0.0179(17) Uani 1 1 d . . . . .
O34 O 0.1113(3) 0.2092(4) 0.0001(4) 0.0222(19) Uani 1 1 d . . . . .
O35 O 0.0356(3) 0.0483(5) 0.1246(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . .
O36 O 0.0513(3) 0.1720(4) 0.0624(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . . .
O37 O 0.1394(3) 0.2106(4) 0.2835(4) 0.0224(19) Uani 1 1 d . . . . .
O38 O 0.0633(3) 0.2915(4) 0.1311(4) 0.0225(19) Uani 1 1 d . . . . .
O39 O 0.1696(3) -0.0479(4) 0.2672(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.3742(4) 0.2966(6) 0.2562(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . U . . .
H2C H 0.3861 0.3341 0.2418 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
H2D H 0.3625 0.3106 0.2885 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
N1 N 0.3682(4) 0.1656(6) 0.1913(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . U . . .
H1C H 0.3548 0.1276 0.2019 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
H1D H 0.3751 0.1569 0.1534 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
N4 N 0.1530(4) 0.3521(5) 0.3725(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . .
H4B H 0.1315 0.3213 0.3560 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
H4C H 0.1714 0.3327 0.4081 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
N3 N 0.1534(4) 0.4710(5) 0.2971(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . . .
H3B H 0.1720 0.5050 0.3163 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
H3C H 0.1417 0.4828 0.2548 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.1192(5) 0.4631(8) 0.3306(8) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . . .
H11A H 0.0935 0.4415 0.3008 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
H11B H 0.1107 0.5094 0.3433 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.0863(4) 0.4318(6) -0.0538(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . .
C7 C 0.0435(4) 0.4655(7) -0.0846(7) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . . .
C6 C 0.0317(6) 0.5243(10) -0.0579(9) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . . .
H6A H 0.0500 0.5420 -0.0187 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C -0.0080(6) 0.5599(9) -0.0879(9) 0.065(5) Uani 1 1 d . U . . .
H5A H -0.0168 0.5988 -0.0674 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 0.0163(6) 0.4431(9) -0.1430(9) 0.063(5) Uani 1 1 d . U . . .
H8A H 0.0233 0.4026 -0.1633 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.1347(6) 0.4183(8) 0.3908(8) 0.055(4) Uani 1 1 d . U . . .
H10A H 0.1571 0.4434 0.4240 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . .
H10B H 0.1103 0.4079 0.4096 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C -0.0325(7) 0.5369(11) -0.1461(11) 0.077(6) Uani 1 1 d . U . . .
H4A H -0.0576 0.5619 -0.1680 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . .
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Ni6 O23 Ni3 93.6(3) . .
W6 O24 W9 152.9(5) . .
W5 O25 W9 154.6(5) . .
W6 O26 Ni7 148.2(5) . .
W9 O27 W3 120.9(4) . .
W4 O28 Ni5 135.3(4) . .
W4 O28 Ni2 127.8(4) . .
Ni5 O28 Ni2 93.5(3) . .
W8 O30 Ni6 133.6(4) . .
W8 O30 Ni4 127.2(4) . .
Ni6 O30 Ni4 95.0(3) . .
W5 O32 W8 121.1(4) . .
Si1 O33 W2 124.6(4) . .
Si1 O33 W8 122.3(4) . .
W2 O33 W8 91.3(3) . .
Si1 O33 W5 125.4(4) . .
W2 O33 W5 91.9(3) . .
W8 O33 W5 91.6(3) . .
W7 O34 W4 147.7(5) . .
W9 O36 W4 120.5(4) . .
W8 O37 W3 147.9(5) . .
W3 O38 W4 121.3(4) . .
C1 N2 Ni3 107.7(10) . .
C1 N2 H2C 110.2 . .
Ni3 N2 H2C 110.2 . .
C1 N2 H2D 110.2 . .
Ni3 N2 H2D 110.2 . .
H2C N2 H2D 108.5 . .
C2 N1 Ni3 109.0(9) . .
C2 N1 H1C 109.9 . .
Ni3 N1 H1C 109.9 . .
C2 N1 H1D 109.9 . .
Ni3 N1 H1D 109.9 . .
H1C N1 H1D 108.3 . .
C10 N4 Ni4 107.8(8) . .
C10 N4 H4B 110.1 . .
Ni4 N4 H4B 110.1 . .
C10 N4 H4C 110.1 . .
Ni4 N4 H4C 110.1 . .
H4B N4 H4C 108.5 . .
C11 N3 Ni4 108.0(8) . .
C11 N3 H3B 110.1 . .
Ni4 N3 H3B 110.1 . .
C11 N3 H3C 110.1 . .
Ni4 N3 H3C 110.1 . .
H3B N3 H3C 108.4 . .
N3 C11 C10 110.5(12) . .
N3 C11 H11A 109.5 . .
C10 C11 H11A 109.5 . .
N3 C11 H11B 109.5 . .
C10 C11 H11B 109.5 . .
H11A C11 H11B 108.1 . .
O13 C9 O10 117.3(11) . .
O13 C9 C7 121.8(11) . .
O10 C9 C7 121.0(12) . .
O13 C9 Ni2 58.0(6) . .
O10 C9 Ni2 59.5(6) . .
C7 C9 Ni2 176.9(10) . .
C6 C7 C8 117.0(15) . .
C6 C7 C9 119.9(13) . .
C8 C7 C9 122.9(13) . .
C7 C6 C5 121.4(17) . .
C7 C6 H6A 119.3 . .
C5 C6 H6A 119.3 . .
C4 C5 C6 118.9(18) . .
C4 C5 H5A 120.6 . .
C6 C5 H5A 120.6 . .
C7 C8 C3 120.1(17) . .
C7 C8 H8A 119.9 . .
C3 C8 H8A 119.9 . .
N4 C10 C11 109.1(13) . .
N4 C10 H10A 109.9 . .
C11 C10 H10A 109.9 . .
N4 C10 H10B 109.9 . .
C11 C10 H10B 109.9 . .
H10A C10 H10B 108.3 . .
C3 C4 C5 121(2) . .
C3 C4 H4A 119.7 . .
C5 C4 H4A 119.7 . .
C4 C3 C8 122(2) . .
C4 C3 H3A 119.1 . .
C8 C3 H3A 119.1 . .
C1 C2 N1 115.0(15) . .
C1 C2 H2A 108.5 . .
N1 C2 H2A 108.5 . .
C1 C2 H2B 108.5 . .
N1 C2 H2B 108.5 . .
H2A C2 H2B 107.5 . .
C2 C1 N2 121.1(16) . .
C2 C1 H1A 107.1 . .
N2 C1 H1A 107.1 . .
C2 C1 H1B 107.1 . .
N2 C1 H1B 107.1 . .
H1A C1 H1B 106.8 . .
N5 C12 C13 105.6(18) . .
N5 C12 H12A 110.6 . .
C13 C12 H12A 110.6 . .
N5 C12 H12B 110.6 . .
C13 C12 H12B 110.6 . .
H12A C12 H12B 108.8 . .
C12 C13 N6 111.6(19) . .
C12 C13 H13A 109.3 . .
N6 C13 H13A 109.3 . .
C12 C13 H13B 109.3 . .
N6 C13 H13B 109.3 . .
H13A C13 H13B 108.0 . .
C13 N6 Ni7 103(2) . .
C13 N6 H6B 111.2 . .
Ni7 N6 H6B 111.2 . .
C13 N6 H6C 111.2 . .
Ni7 N6 H6C 111.2 . .
H6B N6 H6C 109.1 . .
C12 N5 Ni7 111(2) . .
C12 N5 H5B 109.5 . .
Ni7 N5 H5B 109.5 . .
C12 N5 H5C 109.5 . .
Ni7 N5 H5C 109.5 . .
H5B N5 H5C 108.1 . .
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