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#$Date: 2019-11-17 09:52:31 +0200 (Sun, 17 Nov 2019) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
#
# All data on this site have been placed in the public domain by the
# contributors.
#
data_7046835
loop_
_publ_author_name
'Luo, Xi-Ming'
'Chen, Lu'
'Dong, Ya-Yu'
'Li, Jing'
'Cui, Chen-Hui'
'Cao, Jia-Peng'
'Xu, Yan'
_publ_section_title
;
 Three new high-nuclear transition-metal-substituted heteropolytungstates:
 syntheses, crystal structures, magnetic studies and NLO properties.
;
_journal_issue                   28
_journal_name_full
'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)'
_journal_page_first              9504
_journal_page_last               9511
_journal_paper_doi               10.1039/c8dt01613e
_journal_volume                  47
_journal_year                    2018
_chemical_formula_sum            'C64 H104 N12 Ni12 O93 P2 W18'
_chemical_formula_weight         6605.35
_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_Hall           '-P 2ybc'
_space_group_name_H-M_alt        'P 1 21/c 1'
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2ybc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_audit_update_record
;
2018-06-19 deposited with the CCDC.
2018-06-22 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 108.004(3)
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   14.584(4)
_cell_length_b                   23.739(6)
_cell_length_c                   21.125(6)
_cell_measurement_reflns_used    7221
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_theta_max      26.066
_cell_measurement_theta_min      2.2
_cell_volume                     6956(3)
_computing_cell_refinement       'SAINT (Bruker, 2005)'
_computing_data_collection       'APEX2 (Bruker, 2005)'
_computing_data_reduction        SAINT
_computing_molecular_graphics    SHELXTL
_computing_publication_material  SHELXTL
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_computing_structure_solution    'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_diffrn_ambient_temperature      296(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker Apex2 CCD'
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.1330
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.1111
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992
_diffrn_reflns_limit_h_max       17
_diffrn_reflns_limit_h_min       -17
_diffrn_reflns_limit_k_max       28
_diffrn_reflns_limit_k_min       -28
_diffrn_reflns_limit_l_max       24
_diffrn_reflns_limit_l_min       -25
_diffrn_reflns_number            48294
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_reflns_theta_max         25.499
_diffrn_reflns_theta_min         1.328
_exptl_absorpt_coefficient_mu    16.520
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.289
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.242
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Sheldrick, 2003)'
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_diffrn    3.154
_exptl_crystal_description       block-shaped
_exptl_crystal_F_000             6028
_exptl_crystal_size_max          0.120
_exptl_crystal_size_mid          0.110
_exptl_crystal_size_min          0.100
_refine_diff_density_max         2.767
_refine_diff_density_min         -2.763
_refine_diff_density_rms         0.447
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.016
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     919
_refine_ls_number_reflns         12867
_refine_ls_number_restraints     228
_refine_ls_restrained_S_all      1.012
_refine_ls_R_factor_all          0.1118
_refine_ls_R_factor_gt           0.0566
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0690P)²] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1300
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1503
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_number_gt                8138
_reflns_number_total             12867
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            c8dt01613e2.cif
_cod_data_source_block           a01_CCDC1
_cod_depositor_comments
'Adding full bibliography for 7046833--7046835.cif.'
_cod_database_code               7046835
_shelx_shelxl_version_number     2014/7
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min   0.242
_shelx_estimated_absorpt_t_max   0.289
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.44918(5) 0.70202(3) 0.61196(3) 0.01905(18) Uani 1 1 d . . . . .
W2 W 0.64567(6) 0.79996(3) 0.69520(4) 0.02144(19) Uani 1 1 d . . . . .
W3 W 0.50152(5) 0.56919(3) 0.57081(3) 0.01742(18) Uani 1 1 d . . . . .
W4 W 0.73980(6) 0.70071(3) 0.81715(3) 0.02288(19) Uani 1 1 d . . . . .
W5 W 0.75631(6) 0.52299(3) 0.60575(3) 0.01950(18) Uani 1 1 d . . . . .
W6 W 0.54032(6) 0.60231(3) 0.73518(3) 0.02048(19) Uani 1 1 d . . . . .
W7 W 0.79565(6) 0.55639(3) 0.77124(3) 0.02290(19) Uani 1 1 d . . . . .
W8 W 0.88051(6) 0.75739(3) 0.72895(3) 0.02259(19) Uani 1 1 d . . . . .
W9 W 0.93865(6) 0.61497(3) 0.68159(3) 0.02146(19) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.6944(3) 0.66153(16) 0.64437(18) 0.0063(8) Uani 1 1 d . . . . .
Ni1 Ni 0.61563(17) 0.56541(9) 0.44805(10) 0.0195(5) Uani 1 1 d . . . . .
Ni2 Ni 0.56284(17) 0.68533(9) 0.48577(10) 0.0192(5) Uani 1 1 d . . . . .
Ni3 Ni 0.73233(17) 0.76795(9) 0.55996(11) 0.0195(5) Uani 1 1 d . . . . .
Ni4 Ni 0.78468(17) 0.64699(9) 0.51688(10) 0.0194(5) Uani 1 1 d . . . . .
Ni5 Ni 0.94439(17) 0.73685(10) 0.58412(11) 0.0235(6) Uani 1 1 d . . . . .
Ni6 Ni 0.53525(18) 0.81750(10) 0.51902(11) 0.0264(6) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.6611(9) 0.5606(5) 0.7543(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . U . . .
O2 O 0.6419(8) 0.8012(5) 0.6087(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.7825(9) 0.8130(5) 0.7231(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.7642(8) 0.6124(5) 0.6658(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . U . . .
O5 O 0.6113(8) 0.7633(5) 0.4802(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . U . . .
O6 O 0.5924(8) 0.6416(4) 0.6395(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . U . . .
O7 O 0.6224(9) 0.5306(5) 0.5995(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . U . . .
O8 O 0.7640(9) 0.8465(5) 0.5328(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . . .
O9 O 0.9059(9) 0.6526(5) 0.6025(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . U . . .
O10 O 0.6551(8) 0.6472(5) 0.4417(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . . .
O11 O 0.6954(8) 0.6826(5) 0.5755(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . U . . .
O12 O 0.8169(8) 0.7295(5) 0.5124(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . U . . .
O13 O 0.7791(9) 0.5053(5) 0.7016(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . U . . .
O14 O 0.7544(9) 0.7053(5) 0.9011(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . U . . .
O15 O 0.4253(9) 0.5151(5) 0.5321(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . . .
O16 O 0.3386(9) 0.7342(5) 0.5963(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . .
O17 O 0.4144(9) 0.6285(5) 0.5691(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . . .
O18 O 0.8901(9) 0.5457(5) 0.6357(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . . .
O19 O 1.0592(9) 0.6067(5) 0.7013(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . . .
O20 O 0.6229(9) 0.6602(5) 0.7863(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . .
O21 O 0.5365(8) 0.6031(5) 0.5040(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . . .
O22 O 0.7972(9) 0.6310(5) 0.8099(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . U . . .
O23 O 0.8549(8) 0.7632(5) 0.6398(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . U . . .
O24 O 0.4905(9) 0.5733(5) 0.7909(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . .
O25 O 0.6001(9) 0.8644(5) 0.7074(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . . .
O26 O 0.7658(9) 0.4560(5) 0.5772(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . .
O27 O 0.6128(11) 0.8799(6) 0.4885(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . . .
O28 O 0.5312(9) 0.7528(5) 0.6733(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . .
O29 O 0.9852(9) 0.7962(6) 0.7596(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . . .
O30 O 0.7380(8) 0.5681(5) 0.5323(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . U . . .
O31 O 0.4885(9) 0.7264(5) 0.5435(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . . .
O32 O 0.7246(8) 0.7088(5) 0.6957(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . U . . .
O33 O 0.4524(9) 0.6570(5) 0.6938(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . . .
O34 O 0.8323(10) 0.5136(5) 0.8399(6) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . . .
O35 O 0.6701(9) 0.7691(5) 0.7859(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . U . . .
O36 O 0.4958(10) 0.5541(5) 0.6623(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . . .
O37 O 0.9185(9) 0.5758(5) 0.7609(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . .
O38 O 0.9307(9) 0.6837(5) 0.7276(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . U . . .
O39 O 0.8543(9) 0.7353(5) 0.8121(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.4145(12) 0.8207(7) 0.4351(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.4484(13) 0.6865(7) 0.3984(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.4719(12) 0.8774(7) 0.5657(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 1.0307(11) 0.7097(7) 0.5311(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.8654(10) 0.6166(5) 0.4596(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . U . . .
N6 N 0.6838(11) 0.5303(6) 0.3853(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.3289(15) 0.7990(9) 0.4355(11) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . . .
H1A H 0.3242 0.7816 0.4738 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
C2 C 0.2502(18) 0.8021(10) 0.3812(12) 0.056(7) Uani 1 1 d . U . . .
H2A H 0.1921 0.7881 0.3842 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . .
C3 C 0.2518(18) 0.8245(10) 0.3229(12) 0.055(7) Uani 1 1 d . U . . .
H3A H 0.1971 0.8251 0.2858 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.3362(18) 0.8457(10) 0.3212(12) 0.056(7) Uani 1 1 d . U . . .
H4A H 0.3407 0.8622 0.2824 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 0.4167(16) 0.8433(9) 0.3772(9) 0.037(5) Uani 1 1 d . U . . .
H5A H 0.4746 0.8579 0.3746 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.4621(16) 0.7053(8) 0.3404(9) 0.037(5) Uani 1 1 d . U . . .
H6A H 0.5204 0.7216 0.3413 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.3889(18) 0.6998(10) 0.2805(11) 0.054(7) Uani 1 1 d . U . . .
H7A H 0.3953 0.7155 0.2418 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 0.3062(19) 0.6707(10) 0.2790(12) 0.056(7) Uani 1 1 d . U . . .
H8A H 0.2590 0.6637 0.2387 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.2943(16) 0.6521(9) 0.3379(10) 0.041(6) Uani 1 1 d . U . . .
H9A H 0.2375 0.6340 0.3375 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.3647(14) 0.6599(8) 0.3958(9) 0.026(4) Uani 1 1 d . U . . .
H10A H 0.3559 0.6469 0.4351 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.4113(17) 0.8667(10) 0.5967(11) 0.049(6) Uani 1 1 d . U . . .
H11A H 0.3886 0.8299 0.5946 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C 0.376(2) 0.9048(9) 0.6331(11) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . . .
H12A H 0.3370 0.8925 0.6576 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.4003(17) 0.9617(9) 0.6331(12) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . . .
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Ni1 O10 Ni2 98.7(5) . .
Ni4 O10 Ni2 103.0(5) . .
P1 O11 Ni3 121.7(6) . .
P1 O11 Ni4 125.5(7) . .
Ni3 O11 Ni4 93.2(4) . .
P1 O11 Ni2 123.2(6) . .
Ni3 O11 Ni2 92.0(4) . .
Ni4 O11 Ni2 92.3(4) . .
Ni5 O12 Ni4 102.9(5) . .
Ni5 O12 Ni3 98.6(5) . .
Ni4 O12 Ni3 103.1(5) . .
W7 O13 W5 127.3(6) . .
W3 O15 Ni1 140.2(6) . 3_666
W3 O17 W1 125.3(6) . .
W9 O18 W5 125.4(6) . .
W4 O20 W6 154.1(7) . .
W3 O21 Ni2 132.7(6) . .
W3 O21 Ni1 125.6(6) . .
Ni2 O21 Ni1 97.6(4) . .
W4 O22 W7 152.4(7) . .
W8 O23 Ni3 135.1(6) . .
W8 O23 Ni5 126.5(6) . .
Ni3 O23 Ni5 95.2(5) . .
C1A O27 Ni6 126.8(14) . .
W1 O28 W2 147.4(7) . .
W5 O30 Ni4 134.3(6) . .
W5 O30 Ni1 124.3(6) . .
Ni4 O30 Ni1 97.5(5) . .
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Ni2 O31 Ni6 93.5(4) . .
P1 O32 W2 127.8(7) . .
P1 O32 W8 126.0(7) . .
W2 O32 W8 88.7(4) . .
P1 O32 W4 125.8(6) . .
W2 O32 W4 88.0(4) . .
W8 O32 W4 87.8(4) . .
W6 O33 W1 127.3(6) . .
W4 O35 W2 124.3(6) . .
W6 O36 W3 125.6(7) . .
W7 O37 W9 125.7(6) . .
W8 O38 W9 150.9(7) . .
W4 O39 W8 125.5(6) . .
C5 N1 C1 116.1(18) . .
C5 N1 Ni6 122.6(14) . .
C1 N1 Ni6 121.4(13) . .
C10 N2 C6 119.3(17) . .
C10 N2 Ni2 119.7(12) . .
C6 N2 Ni2 120.0(14) . .
C11 N3 C15 115.3(19) . .
C11 N3 Ni6 125.4(16) . .
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C25 N4 C21 118.3(17) . .
C25 N4 Ni5 121.0(13) . .
C21 N4 Ni5 120.6(13) . .
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C20 N5 Ni4 121.3(12) . .
C16 N5 Ni4 121.6(12) . .
C27 N6 C28 121.3(17) . .
C27 N6 Ni1 119.3(12) . .
C28 N6 Ni1 118.7(13) . .
C2 C1 N1 121(2) . .
C2 C1 H1A 119.4 . .
N1 C1 H1A 119.4 . .
C3 C2 C1 123(2) . .
C3 C2 H2A 118.4 . .
C1 C2 H2A 118.4 . .
C4 C3 C2 117(2) . .
C4 C3 H3A 121.7 . .
C2 C3 H3A 121.7 . .
C3 C4 C5 120(2) . .
C3 C4 H4A 119.9 . .
C5 C4 H4A 119.9 . .
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C4 C5 H5A 118.6 . .
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N2 C6 H6A 120.0 . .
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C8 C7 C6 119(2) . .
C8 C7 H7A 120.4 . .
C6 C7 H7A 120.4 . .
C7 C8 C9 119(2) . .
C7 C8 H8A 120.3 . .
C9 C8 H8A 120.3 . .
C10 C9 C8 120(2) . .
C10 C9 H9A 120.0 . .
C8 C9 H9A 120.0 . .
C9 C10 N2 121.6(18) . .
C9 C10 H10A 119.2 . .
N2 C10 H10A 119.2 . .
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N3 C11 H11A 117.0 . .
C12 C11 H11A 117.0 . .
C11 C12 C13 120(2) . .
C11 C12 H12A 120.1 . .
C13 C12 H12A 120.1 . .
C14 C13 C12 114(2) . .
C14 C13 H13A 122.8 . .
C12 C13 H13A 122.8 . .
C13 C14 C15 123(3) . .
C13 C14 H14A 118.6 . .
C15 C14 H14A 118.6 . .
N3 C15 C14 121(2) . .
N3 C15 H15A 119.5 . .
C14 C15 H15A 119.5 . .
N5 C16 C17 123.7(18) . .
N5 C16 H16A 118.2 . .
C17 C16 H16A 118.2 . .
C18 C17 C16 121.5(19) . .
C18 C17 H17A 119.2 . .
C16 C17 H17A 119.2 . .
C17 C18 C19 116.5(18) . .
C17 C18 H18A 121.8 . .
C19 C18 H18A 121.8 . .
C20 C19 C18 119.5(18) . .
C20 C19 H19A 120.3 . .
C18 C19 H19A 120.3 . .
N5 C20 C19 121.7(19) . .
N5 C20 H20A 119.1 . .
C19 C20 H20A 119.1 . .
N4 C21 C22 122(2) . .
N4 C21 H21A 118.9 . .
C22 C21 H21A 118.9 . .
C23 C22 C21 120(2) . .
C23 C22 H22A 120.0 . .
C21 C22 H22A 120.0 . .
C22 C23 C24 118(2) . .
C22 C23 H23A 121.2 . .
C24 C23 H23A 121.2 . .
C25 C24 C23 119.5(19) . .
C25 C24 H24A 120.3 . .
C23 C24 H24A 120.3 . .
N4 C25 C24 122(2) . .
N4 C25 H25A 118.9 . .
C24 C25 H25A 118.9 . .
C29 C26 C27 120(2) . .
C29 C26 H26A 120.2 . .
C27 C26 H26A 120.2 . .
N6 C27 C26 120.4(19) . .
N6 C27 H27A 119.8 . .
C26 C27 H27A 119.8 . .
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C26 C29 C30 118.1(19) . .
C26 C29 H29A 121.0 . .
C30 C29 H29A 121.0 . .
C28 C30 C29 120.3(18) . .
C28 C30 H30A 119.8 . .
C29 C30 H30A 119.8 . .
C1A C2A H2AA 109.5 . .
C1A C2A H2AB 109.5 . .
H2AA C2A H2AB 109.5 . .
C1A C2A H2AC 109.5 . .
H2AA C2A H2AC 109.5 . .
H2AB C2A H2AC 109.5 . .
O27 C1A O8 127(2) . .
O27 C1A C2A 118(2) . .
O8 C1A C2A 115.5(19) . .
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
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W3 O6 2.373(10) .
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O15 Ni1 2.082(12) 3_666
O27 C1A 1.25(2) .
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