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#$Date: 2019-11-17 10:09:29 +0200 (Sun, 17 Nov 2019) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
#
# All data on this site have been placed in the public domain by the
# contributors.
#
data_7047773
loop_
_publ_author_name
'Tanuhadi, Elias'
'Roller, Alexander'
'Giester, Gerald'
'Kampatsikas, Ioannis'
'Rompel, Annette'
_publ_section_title
;
 Synthesis of the first Zn₆-hexagon sandwich-tungstoantimonate
 via rearrangement of a non-lacunary Krebs-type polyoxotungstate.
;
_journal_issue                   44
_journal_name_full
'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)'
_journal_page_first              15651
_journal_page_last               15655
_journal_paper_doi               10.1039/c8dt02787k
_journal_volume                  47
_journal_year                    2018
_chemical_formula_moiety
'H12 Na5 O83 Sb2 W19.89 Zn2.11, 4(C12 H10.25 N4)'
_chemical_formula_sum            'C48 H53 N16 Na5 O83 Sb2 W19.89 Zn2.11'
_chemical_formula_weight         6335.22
_chemical_name_common            '(2, 3-DAP)-di-zinc-18-tungstoantimonate'
_space_group_crystal_system      triclinic
_space_group_IT_number           2
_space_group_name_Hall           '-P 1'
_space_group_name_H-M_alt        'P -1'
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_atom_sites_solution_primary     heavy
_audit_creation_date             2017-08-16
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2017.08.10 svn.r3458 for OlexSys, GUI svn.r5375)
;
_audit_update_record
;
2018-07-03 deposited with the CCDC.
2018-10-09 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                92.665(3)
_cell_angle_beta                 93.300(3)
_cell_angle_gamma                115.147(3)
_cell_formula_units_Z            1
_cell_length_a                   12.6796(7)
_cell_length_b                   14.1057(7)
_cell_length_c                   20.5025(11)
_cell_measurement_reflns_used    9979
_cell_measurement_temperature    200.0
_cell_measurement_theta_max      30.522
_cell_measurement_theta_min      2.559
_cell_volume                     3303.7(3)
_computing_cell_refinement       'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)'
_computing_data_reduction        'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)'
_computing_molecular_graphics    'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material  'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement  'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution    'ShelXS (Sheldrick, 2008)'
_diffrn_ambient_temperature      200.0
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker X8 APEX'
_diffrn_radiation_probe          x-ray
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0519
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0431
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996
_diffrn_reflns_limit_h_max       15
_diffrn_reflns_limit_h_min       -15
_diffrn_reflns_limit_k_max       16
_diffrn_reflns_limit_k_min       -16
_diffrn_reflns_limit_l_max       24
_diffrn_reflns_limit_l_min       -24
_diffrn_reflns_number            65919
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_reflns_theta_max         25.348
_diffrn_reflns_theta_min         2.115
_diffrn_source                   'sealed x-ray tube'
_diffrn_source_type              'Incoatec IuS'
_exptl_absorpt_coefficient_mu    18.120
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7461
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.4500
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. 
wR2(int) was 0.1163 before and 0.0645 after correction. 
The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.6031. 
The λ/2 correction factor is Not present.
;
_exptl_crystal_colour            'clear red'
_exptl_crystal_colour_lustre     clear
_exptl_crystal_colour_primary    red
_exptl_crystal_density_diffrn    3.184
_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_F_000             2809
_exptl_crystal_recrystallization_method 'Evaporation from water buffer'
_exptl_crystal_size_max          0.125
_exptl_crystal_size_mid          0.05
_exptl_crystal_size_min          0.01
_refine_diff_density_max         3.724
_refine_diff_density_min         -1.822
_refine_diff_density_rms         0.322
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.018
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     798
_refine_ls_number_reflns         12045
_refine_ls_number_restraints     37
_refine_ls_restrained_S_all      1.018
_refine_ls_R_factor_all          0.0519
_refine_ls_R_factor_gt           0.0403
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0329P)²+128.4466P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0915
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0956
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_number_gt                10072
_reflns_number_total             12045
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            c8dt02787k2.cif
_cod_data_source_block           et046_0m_a
_cod_depositor_comments
'Adding full bibliography for 7047772--7047776.cif.'
_cod_database_code               7047773
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.53236(4) 0.64990(4) 0.31070(2) 0.01310(11) Uani 1 1 d . . . . .
W2 W 0.61797(4) 0.42855(4) 0.30494(2) 0.01316(11) Uani 1 1 d . . . . .
W3 W 0.65726(4) 0.33588(4) 0.16330(2) 0.01341(11) Uani 1 1 d . . . . .
W4 W 0.84436(4) 0.57839(4) 0.22006(2) 0.01419(12) Uani 1 1 d . . . . .
W5 W 0.75702(4) 0.79322(4) 0.22547(2) 0.01437(12) Uani 1 1 d . . . . .
W6 W 0.48626(4) 0.75011(4) 0.17586(2) 0.01353(12) Uani 1 1 d . . . . .
W7 W 0.27680(4) 0.48124(4) 0.19842(2) 0.01463(12) Uani 1 1 d . . . . .
W8 W 0.35550(4) 0.28454(4) 0.19380(2) 0.01512(12) Uani 1 1 d . . . . .
W9 W 0.31321(4) 0.38395(4) 0.05202(2) 0.01616(12) Uani 1 1 d . . . . .
Sb1 Sb 0.58135(7) 0.54846(6) 0.13452(4) 0.00967(16) Uani 1 1 d . . . . .
Na1 Na 0.3608(6) 0.1777(5) 0.0587(3) 0.0183(14) Uani 0.75 1 d . U P A 1
Na2 Na 0.9568(6) 0.3762(7) 0.2113(4) 0.0338(19) Uani 0.75 1 d . U P B 1
Na3 Na 0.7853(4) 0.4484(4) -0.0633(2) 0.0145(10) Uani 1 1 d . U . A 1
O1 O 0.5847(7) 0.6534(6) 0.2052(4) 0.0114(10) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.6486(7) 0.4869(6) 0.2014(4) 0.0114(10) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.4172(7) 0.4474(6) 0.1481(4) 0.0114(10) Uani 1 1 d . . . . .
O0AA O 0.5961(7) 0.5534(7) 0.3240(4) 0.0172(19) Uani 1 1 d . . . . .
O1AA O 0.6809(7) 0.7640(7) 0.3126(4) 0.0150(18) Uani 1 1 d D . . . .
O2AA O 0.4707(7) 0.7412(7) 0.2680(4) 0.0169(19) Uani 1 1 d . . . . .
O7 O 0.3908(7) 0.5378(7) 0.2717(4) 0.0165(19) Uani 1 1 d . . . . .
O8 O 0.6400(7) 0.3208(7) 0.2565(4) 0.0161(18) Uani 1 1 d . . . . .
O9 O 0.7820(7) 0.5132(7) 0.3055(4) 0.0182(19) Uani 1 1 d . . . . .
O10 O 0.4598(7) 0.3614(7) 0.2696(4) 0.0147(18) Uani 1 1 d . . . . .
O11 O 0.8142(7) 0.4337(7) 0.1870(4) 0.0177(19) Uani 1 1 d . . . . .
O12 O 0.4862(7) 0.2756(7) 0.1602(4) 0.0176(19) Uani 1 1 d . . . . .
O13 O 0.8144(7) 0.6931(6) 0.2506(4) 0.0154(18) Uani 1 1 d . . . . .
O14 O 0.6459(8) 0.8502(7) 0.1982(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . . .
O15 O 0.3481(7) 0.6175(7) 0.1662(4) 0.0180(19) Uani 1 1 d . . . . .
O16 O 0.2554(7) 0.3448(6) 0.2237(4) 0.0158(18) Uani 1 1 d . . . . .
O17 O 0.6441(7) 0.3880(7) 0.0830(4) 0.0191(19) Uani 1 1 d . . . . .
O18 O 0.8458(7) 0.6150(7) 0.1372(4) 0.0185(19) Uani 1 1 d . . . . .
O19 O 0.7892(8) 0.7807(7) 0.1429(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . . .
O20 O 0.2754(7) 0.2605(7) 0.1092(4) 0.0156(18) Uani 1 1 d . . . . .
O21 O 0.2114(7) 0.4193(6) 0.1121(4) 0.0139(18) Uani 1 1 d . U . . .
O22 O 0.4331(8) 0.3582(7) 0.0254(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . . .
O23 O 0.4917(8) 0.6645(7) 0.3872(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . . .
O24 O 0.6104(8) 0.3846(7) 0.3813(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . . .
O25 O 0.6802(9) 0.2271(7) 0.1424(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C 1
O26 O 0.9904(7) 0.6200(7) 0.2456(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . . .
O27 O 0.8699(8) 0.9115(7) 0.2584(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . . .
O28 O 0.4272(8) 0.8373(7) 0.1607(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . . .
O29 O 0.1567(8) 0.4870(7) 0.2300(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . . .
O30 O 0.2854(8) 0.1605(7) 0.2218(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . . .
O31 O 0.2005(8) 0.3154(7) -0.0092(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . . .
O32 O 0.3703(8) 0.5184(7) 0.0299(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . . .
O33 O 0.4821(7) 0.2868(7) -0.0919(4) 0.0174(19) Uani 1 1 d . . . . .
O34 O 0.4936(9) 0.1904(8) 0.0197(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . .
O35 O 0.6992(9) 0.3214(8) -0.0315(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . . .
O36 O 1.0330(10) 0.7129(10) 0.0533(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . . .
H36A H 1.040277 0.730758 0.013165 0.069 Uiso 1 1 d R . . D 1
H36B H 1.000357 0.644518 0.049405 0.069 Uiso 1 1 d R . . D 1
O37 O 0.9692(11) 0.8914(9) 0.0463(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . . .
H37 H 0.980341 0.946444 0.071865 0.073 Uiso 1 1 d R . . E 1
H37A H 0.913501 0.888944 0.018415 0.073 Uiso 1 1 d R . . F 2
O38 O 1.0343(10) 0.8340(9) 0.1709(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . .
H38A H 0.997948 0.830276 0.206115 0.067 Uiso 1 1 d R . . G 2
H38B H 1.067568 0.900676 0.165045 0.067 Uiso 1 1 d R . . G 2
W10 W 0.56752(9) 0.32224(8) -0.00583(5) 0.0186(3) Uani 0.782(5) 1 d . . P A 1
W11 W 0.920(3) 0.752(3) 0.0974(15) 0.0166(17) Uani 0.164(5) 1 d . . P H 1
Zn10 Zn 0.5383(12) 0.3256(11) 0.0033(6) 0.0186(3) Uani 0.218(5) 1 d . . P A 2
Zn11 Zn 0.9125(14) 0.7628(13) 0.0914(8) 0.0166(17) Uani 0.836(5) 1 d . . P H 2
N1 N 0.0208(9) 0.3719(8) 0.4324(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H -0.010871 0.366304 0.392210 0.019 Uiso 0.25 1 calc R . P . .
N2 N 0.1230(9) 0.3959(8) 0.5584(5) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N -0.2295(10) 0.3705(10) 0.6428(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . . .
H3A H -0.198651 0.378713 0.683446 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . .
H3B H -0.302157 0.361685 0.635089 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . .
N4 N -0.3330(9) 0.3419(9) 0.5152(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . . .
H4A H -0.366836 0.331539 0.475148 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . .
H4B H -0.372629 0.341951 0.549037 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . .
C1 C 0.1337(11) 0.3826(10) 0.4426(6) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 0.1967(11) 0.3827(10) 0.3902(6) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . . .
H2 H 0.161550 0.377114 0.347186 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . .
C3 C 0.3081(13) 0.3905(11) 0.3978(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H 0.349517 0.388864 0.360946 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . .
C4 C 0.3594(11) 0.4012(10) 0.4625(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H 0.436978 0.407556 0.468957 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . .
C5 C 0.3005(11) 0.4025(10) 0.5158(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.336160 0.408975 0.558828 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . .
C6 C 0.1849(11) 0.3942(10) 0.5061(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . . .
C7 C 0.0109(11) 0.3840(9) 0.5503(6) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . . .
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