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#$Date: 2019-06-21 05:30:46 +0300 (Fri, 21 Jun 2019) $
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# contributors.
#
data_7058509
loop_
_publ_author_name
'Mulkapuri, Sateesh'
'Kurapati, Sathish Kumar'
'Mukhopadhyay, Subhabrata -'
'Das, Samar K.'
_publ_section_title
;
 A fully reduced {V18IVO42} host and VO43--, Cl-- as guest anions:
 synthesis, characterization and proton conductivity
;
_journal_name_full               'New Journal of Chemistry'
_journal_paper_doi               10.1039/C9NJ01918A
_journal_year                    2019
_chemical_formula_moiety         'O42 V18 4(N2) Cl 22(O) 5(Na)'
_chemical_formula_sum            'Cl N8 Na5 O64 V18'
_chemical_formula_weight         2203.40
_chemical_name_systematic        'Compound 2'
_space_group_crystal_system      trigonal
_space_group_IT_number           152
_space_group_name_Hall           'P 31 2"'
_space_group_name_H-M_alt        'P 31 2 1'
_symmetry_space_group_name_Hall  'P 31 2"'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 31 2 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   None
_atom_sites_solution_primary     direct
_audit_creation_method           SHELXL-2018/1
_audit_update_record
;
2019-03-30 deposited with the CCDC.    2019-06-19 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 90
_cell_angle_gamma                120
_cell_formula_units_Z            3
_cell_length_a                   12.8267(8)
_cell_length_b                   12.8267(8)
_cell_length_c                   33.368(2)
_cell_measurement_reflns_used    9284
_cell_measurement_temperature    301(2)
_cell_measurement_theta_max      26.375
_cell_measurement_theta_min      2.203
_cell_volume                     4754.3(5)
_computing_cell_refinement       'Bruker SAINT'
_computing_data_collection       'Bruker APEX2'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2018/1 (Sheldrick, 2018)'
_computing_structure_solution    'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)'
_diffrn_ambient_temperature      301(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker P4'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0453
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0271
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994
_diffrn_reflns_limit_h_max       16
_diffrn_reflns_limit_h_min       -16
_diffrn_reflns_limit_k_max       16
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_l_max       41
_diffrn_reflns_limit_l_min       -41
_diffrn_reflns_number            45165
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_reflns_theta_max         26.375
_diffrn_reflns_theta_min         2.203
_diffrn_source                   'fine-focus sealed tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.719
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.597
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.419
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   SADABS
_exptl_crystal_colour            black
_exptl_crystal_density_diffrn    2.309
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             3162
_exptl_crystal_size_max          0.38
_exptl_crystal_size_mid          0.27
_exptl_crystal_size_min          0.19
_refine_diff_density_max         1.341
_refine_diff_density_min         -0.655
_refine_diff_density_rms         0.107
_refine_ls_abs_structure_details
;
 Refined as an inversion twin.
;
_refine_ls_abs_structure_Flack   0.04(3)
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.105
_refine_ls_hydrogen_treatment    undef
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     436
_refine_ls_number_reflns         6461
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.105
_refine_ls_R_factor_all          0.0296
_refine_ls_R_factor_gt           0.0291
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0389P)²+10.5131P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0809
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0811
_reflns_Friedel_coverage         0.765
_reflns_Friedel_fraction_full    0.997
_reflns_Friedel_fraction_max     0.998
_reflns_number_gt                6360
_reflns_number_total             6492
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            c9nj01918a2.cif
_cod_data_source_block           skd275
_cod_original_cell_volume        4754.3(7)
_cod_database_code               7058509
_shelx_shelxl_version_number     2018/1
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-y, x-y, z+1/3'
'y, x, -z'
'-x+y, -x, z+2/3'
'-x, -x+y, -z+1/3'
'x-y, -y, -z+2/3'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
V1 V 0.67428(8) 0.43553(8) 0.47134(2) 0.01097(18) Uani 1 1 d . . .
V3 V 0.41013(8) 0.16892(8) 0.42895(2) 0.01154(18) Uani 1 1 d . . .
V7 V 0.32878(8) 0.55969(8) 0.42591(2) 0.01097(18) Uani 1 1 d . . .
V9 V 0.06087(8) 0.29756(8) 0.46900(3) 0.01231(18) Uani 1 1 d . . .
V5 V 0.48897(8) 0.47022(8) 0.39371(3) 0.01166(18) Uani 1 1 d . . .
V6 V 0.63118(8) 0.64049(8) 0.45666(3) 0.01263(18) Uani 1 1 d . . .
V2 V 0.54904(8) 0.19415(8) 0.50306(2) 0.01250(18) Uani 1 1 d . . .
V4 V 0.24995(8) 0.25420(8) 0.39492(3) 0.01392(18) Uani 1 1 d . . .
V8 V 0.10385(8) 0.09073(8) 0.45693(3) 0.01531(19) Uani 1 1 d . . .
Cl1 Cl 0.3734(3) 0.3734(3) 0.500000 0.0665(9) Uani 1 2 d S T P
Na3 Na 0.0054(2) 0.6563(2) 0.44439(8) 0.0301(6) Uani 1 1 d . . .
Na2 Na 0.3819(3) 0.000000 0.333333 0.0264(7) Uani 1 2 d S T P
O4 O 0.5702(3) 0.2735(3) 0.45150(11) 0.0139(7) Uani 1 1 d . . .
O17 O 0.0936(3) 0.3884(3) 0.51839(10) 0.0133(7) Uani 1 1 d . . .
O19 O 0.4993(3) 0.6075(3) 0.42303(11) 0.0137(7) Uani 1 1 d . . .
O15 O 0.1696(3) 0.4577(3) 0.44820(11) 0.0143(7) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.1568(3) 0.0437(3) 0.50239(11) 0.0163(7) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.4190(3) 0.2984(3) 0.39570(11) 0.0150(7) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.6420(3) 0.3557(3) 0.52273(10) 0.0132(7) Uani 1 1 d . . .
O13 O 0.3200(3) 0.4278(3) 0.39410(10) 0.0140(7) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.6192(3) 0.5019(3) 0.42952(10) 0.0144(7) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.6915(3) 0.5786(3) 0.49867(11) 0.0146(7) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.2396(3) 0.1221(3) 0.42666(11) 0.0161(7) Uani 1 1 d . . .
O14 O 0.1188(3) 0.2279(3) 0.42911(12) 0.0168(8) Uani 1 1 d . . .
Na1 Na 0.7264(4) 0.0728(3) 0.45566(11) 0.0543(9) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.6241(4) 0.1221(4) 0.50528(12) 0.0250(9) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.3124(4) 0.6446(4) 0.39338(12) 0.0206(8) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.4276(4) 0.0793(4) 0.39933(11) 0.0198(8) Uani 1 1 d . . .
O21 O 0.5452(4) 0.5114(4) 0.34878(11) 0.0238(9) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.8104(3) 0.4675(4) 0.45999(12) 0.0198(8) Uani 1 1 d . . .
O16 O -0.0750(3) 0.2649(4) 0.45719(13) 0.0225(9) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.1936(4) 0.2078(4) 0.35049(12) 0.0278(10) Uani 1 1 d . . .
O11 O -0.0092(4) -0.0289(4) 0.43929(15) 0.0302(10) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.7587(5) -0.0399(5) 0.50363(16) 0.0409(12) Uani 1 1 d . . .
O20 O 0.7451(4) 0.7600(4) 0.43875(13) 0.0251(9) Uani 1 1 d . . .
O30 O -0.0899(5) 0.7198(5) 0.39662(15) 0.0384(11) Uani 1 1 d . . .
O24 O 0.6906(5) 0.1814(5) 0.40451(17) 0.0452(13) Uani 1 1 d . . .
O28 O 0.0310(5) 0.5272(5) 0.40044(14) 0.0377(12) Uani 1 1 d . . .
O26 O 0.2523(5) -0.2108(5) 0.34857(16) 0.0431(13) Uani 1 1 d . . .
O25 O 0.5716(7) 0.000000 0.333333 0.059(2) Uani 1 2 d S T P
O29 O 0.1782(5) 0.8464(5) 0.42371(19) 0.0474(14) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.2423(6) 0.4693(6) 0.32029(17) 0.0375(14) Uani 1 1 d . . .
N3 N -0.1191(5) 0.3900(5) 0.53219(18) 0.0334(13) Uani 1 1 d . . .
O018 O 0.6014(6) 0.8099(6) 0.3662(2) 0.0589(17) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.3296(7) 0.5865(7) 0.3045(2) 0.0478(17) Uani 1 1 d . . .
O27 O 0.2045(7) 0.000000 0.333333 0.086(4) Uani 1 2 d S T P
O36 O 0.8720(5) 0.3453(5) 0.4005(3) 0.077(3) Uani 1 1 d . . .
N4 N -0.0997(6) 0.4837(7) 0.5611(2) 0.0437(16) Uani 1 1 d . . .
O23 O 0.8032(7) -0.0015(7) 0.4046(2) 0.0661(18) Uani 1 1 d . . .
O35 O 0.9566(8) 0.2204(10) 0.3633(2) 0.096(3) Uani 1 1 d . . .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
O1 V1 O2 104.98(18) . .
O1 V1 O4 105.52(19) . .
O2 V1 O4 83.39(15) . .
O1 V1 O5 107.60(18) . .
O2 V1 O5 147.25(16) . .
O4 V1 O5 91.03(16) . .
O1 V1 O3 105.56(19) . .
O2 V1 O3 88.70(15) . .
O4 V1 O3 148.92(16) . .
O5 V1 O3 79.59(15) . .
O1 V1 V2 107.92(15) . .
O2 V1 V2 41.29(11) . .
O4 V1 V2 42.24(11) . .
O5 V1 V2 127.22(12) . .
O3 V1 V2 125.16(12) . .
O1 V1 V6 112.84(15) . .
O2 V1 V6 121.83(11) . .
O4 V1 V6 123.77(11) . .
O5 V1 V6 39.45(11) . .
O3 V1 V6 40.16(11) . .
V2 V1 V6 139.19(4) . .
O7 V3 O8 106.75(18) . .
O7 V3 O4 104.63(19) . .
O8 V3 O4 92.30(16) . .
O7 V3 O17 103.55(18) . 3_556
O8 V3 O17 149.69(16) . 3_556
O4 V3 O17 80.49(15) . 3_556
O7 V3 O9 106.77(19) . .
O8 V3 O9 79.65(16) . .
O4 V3 O9 148.59(16) . .
O17 V3 O9 91.26(15) 3_556 .
O7 V3 V2 107.34(15) . .
O8 V3 V2 127.14(11) . .
O4 V3 V2 40.38(11) . .
O17 V3 V2 40.14(11) 3_556 .
O9 V3 V2 125.66(11) . .
O7 V3 V4 113.15(15) . .
O8 V3 V4 39.85(11) . .
O4 V3 V4 124.90(11) . .
O17 V3 V4 124.52(11) 3_556 .
O9 V3 V4 39.82(11) . .
V2 V3 V4 139.50(4) . .
O18 V7 O15 105.25(19) . .
O18 V7 O2 105.73(18) . 3_556
O15 V7 O2 82.51(15) . 3_556
O18 V7 O13 104.29(18) . .
O15 V7 O13 92.23(16) . .
O2 V7 O13 149.86(15) 3_556 .
O18 V7 O19 104.84(19) . .
O15 V7 O19 149.89(16) . .
O2 V7 O19 90.35(15) 3_556 .
O13 V7 O19 79.41(15) . .
O18 V7 V2 107.75(15) . 3_556
O15 V7 V2 41.61(11) . 3_556
O2 V7 V2 41.09(11) 3_556 3_556
O13 V7 V2 129.02(12) . 3_556
O19 V7 V2 127.00(11) . 3_556
O18 V7 V5 111.04(15) . .
O15 V7 V5 124.70(12) . .
O2 V7 V5 123.40(11) 3_556 .
O13 V7 V5 39.64(11) . .
O19 V7 V5 39.86(11) . .
V2 V7 V5 141.20(4) 3_556 .
O16 V9 O17 104.09(19) . .
O16 V9 O15 107.23(19) . .
O17 V9 O15 80.97(15) . .
O16 V9 O14 108.80(19) . .
O17 V9 O14 147.09(16) . .
O15 V9 O14 90.25(16) . .
O16 V9 O10 105.61(19) . 3_556
O17 V9 O10 91.74(15) . 3_556
O15 V9 O10 147.16(16) . 3_556
O14 V9 O10 78.61(16) . 3_556
O16 V9 V2 108.65(15) . 3_556
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O10 V9 V2 126.33(11) 3_556 3_556
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O11 V8 O10 107.8(2) . 3_556
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O27 Na2 O7 91.86(13) . .
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O27 Na2 O26 82.62(17) . 6
O7 Na2 O26 99.70(16) 6 6
O7 Na2 O26 80.79(16) . 6
O26 Na2 O26 165.2(3) . 6
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O7 Na2 O25 88.14(13) . .
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O26 Na2 O25 97.38(17) 6 .
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V7 O15 V9 143.7(2) . .
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V8 O10 V9 100.08(17) 3_556 3_556
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V5 O8 V3 142.3(2) . .
V4 O8 V3 100.18(17) . .
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V2 O2 V7 96.91(16) . 3_556
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O24 Na1 N4 81.8(2) . 3_556
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loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
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Na2 O7 2.373(4) .
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Na2 O26 2.416(5) 6
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