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# contributors.
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data_7101394
loop_
_publ_author_name
'Copping, Roy'
'Gaunt, Andrew J.'
'May, Iain'
'Sharrad, Clint A.'
'Collison, David'
'Helliwell, Madeleine'
'Fox, O. Danny'
'Jones, Chris J.'
_publ_section_title
;
 Oxoneptunium(V) as part of the framework of a polyoxometalate
;
_journal_coden_ASTM              CHCOFS
_journal_issue                   36
_journal_name_full
;
 Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom)
;
_journal_page_first              3788
_journal_page_last               3790
_journal_paper_doi               10.1039/b608589j
_journal_year                    2006
_chemical_formula_sum            'H278 N29 Na7 Np6 O315 Sb6 W61.06'
_chemical_formula_weight         19264.97
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
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_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
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_cell_angle_beta                 80.4880(10)
_cell_angle_gamma                66.4160(10)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   22.3826(13)
_cell_length_b                   27.3954(16)
_cell_length_c                   30.0087(17)
_cell_measurement_reflns_used    5969
_cell_measurement_temperature    100(2)
_cell_measurement_theta_max      23.26
_cell_measurement_theta_min      2.27
_cell_volume                     15769.6(16)
_computing_cell_refinement       'Bruker SMART'
_computing_data_collection       'Bruker SMART'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      100(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996
_diffrn_measurement_device_type  'CCD area detector'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.1173
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.2345
_diffrn_reflns_limit_h_max       24
_diffrn_reflns_limit_h_min       -24
_diffrn_reflns_limit_k_max       30
_diffrn_reflns_limit_k_min       -30
_diffrn_reflns_limit_l_max       33
_diffrn_reflns_limit_l_min       -33
_diffrn_reflns_number            97487
_diffrn_reflns_theta_full        23.26
_diffrn_reflns_theta_max         23.26
_diffrn_reflns_theta_min         1.53
_exptl_absorpt_coefficient_mu    24.735
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.6375
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.2763
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   SADABS
_exptl_crystal_colour            yellow
_exptl_crystal_density_diffrn    4.055
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_F_000             16912
_exptl_crystal_size_max          0.07
_exptl_crystal_size_mid          0.04
_exptl_crystal_size_min          0.02
_refine_diff_density_max         4.497
_refine_diff_density_min         -5.876
_refine_diff_density_rms         0.459
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   0.925
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           fullcycle
_refine_ls_number_parameters     1822
_refine_ls_number_reflns         45111
_refine_ls_number_restraints     6
_refine_ls_restrained_S_all      0.925
_refine_ls_R_factor_all          0.1582
_refine_ls_R_factor_gt           0.0739
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0593P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1637
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1816
_reflns_number_gt                19213
_reflns_number_total             45111
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            b608589j.txt
_cod_original_sg_symbol_H-M      p-1
_cod_database_code               7101394
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
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N2 N 0.5895(17) 0.5024(16) 0.2430(13) 0.059(11) Uiso 1 1 d .
N3 N 0.0901(17) 0.4982(16) 0.5055(13) 0.061(11) Uiso 1 1 d .
N4 N 0.6016(17) 0.5019(16) 0.4933(13) 0.067(12) Uiso 1 1 d .
N5 N 0.2905(17) 0.5867(17) 0.5147(13) 0.074(13) Uiso 1 1 d .
N6 N 0.7972(18) 0.7077(17) 0.9875(13) 0.068(12) Uiso 1 1 d .
N7 N 0.1668(14) 0.6122(13) 0.0114(11) 0.035(8) Uiso 1 1 d .
N8 N 0.8087(16) 0.4127(14) 0.5242(13) 0.096(15) Uiso 1 1 d .
N9 N 0.9633(14) 0.6709(13) 0.1382(11) 0.038(9) Uiso 1 1 d .
N10 N 0.2596(18) 0.6971(17) 0.3391(14) 0.072(12) Uiso 1 1 d .
N11 N 0.5664(17) 0.6369(16) 0.8120(13) 0.061(11) Uiso 1 1 d .
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N14 N 0.0737(19) 0.0884(17) 0.8902(14) 0.076(13) Uiso 1 1 d .
N15 N 0.6267(15) 0.6410(14) 0.1205(11) 0.045(9) Uiso 1 1 d .
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O2 Na2 Np1 17.8(5) . .
O71 Na2 Np1 82.5(7) . .
O46 Na2 Np1 79.0(7) . .
O509 Na2 Np1 102.9(9) . .
O510 Na2 Np1 100.4(8) . .
W9 Na2 Np1 62.0(2) . .
O506 Na3 O302 93.4(11) . 2_775
O506 Na3 O202 86.6(11) . 2_775
O302 Na3 O202 96.0(10) 2_775 2_775
O506 Na3 O67 86.3(8) . .
O302 Na3 O67 87.4(8) 2_775 .
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O302 Na3 O305 88.7(11) 2_775 2_775
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W12 O8 Na4 127.2(11) . .
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W9 O9 Np1 134.5(11) . .
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W1 O23 Na4 98.4(11) . .
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W4 O25 Na4 100.4(10) . .
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W8 O32 Na4 127.2(12) . .
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W12 O34 W31 93.9(8) . .
W13 O34 W31 91.9(8) . .
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Sb2 O38 W21 113.4(11) . .
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Sb3 O41 W30 138.5(12) . .
W15 O41 W30 93.3(10) . .
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Sb2 O45 W28 132.7(11) . .
W18 O45 W28 96.7(10) . .
W19 O45 W28 94.8(9) . .
W12 O46 Na2 128.5(13) . .
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W9 O48 W8 119.4(12) . .
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Sb1 O52 W8 115.6(10) . .
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W9 O52 W23 95.8(8) . .
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W23 O54 W9 118.7(11) . .
Sb1 O55 W6 112.6(12) . .
Sb1 O55 W7 114.3(11) . .
W6 O55 W7 97.4(9) . .
Sb1 O55 W25 134.4(12) . .
W6 O55 W25 98.2(10) . .
W7 O55 W25 93.0(10) . .
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Sb1 O62 W10 113.2(10) . .
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W10 O62 W24 95.7(8) . .
W5 O62 W24 95.6(8) . .
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W10 O64 W5 115.7(11) . .
W10 O64 Na7 102.3(11) . .
W5 O64 Na7 109.3(11) . .
W29 O65 W16 115.3(12) . .
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W29 O70 W11 121.1(11) . .
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Sb2 O73 W22 114.1(12) . .
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Sb2 O73 W27 141.3(12) . .
W17 O73 W27 92.1(9) . .
W22 O73 W27 91.9(8) . .
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W13 O75 Na4 124.8(12) . .
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O41 Sb3 O30 89.4(9) . .
O34 Sb3 O30 92.4(9) . .
O24 W1 O22 99.4(11) . .
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O22 W1 O23 91.4(11) . .
O24 W1 O3 98.5(12) . .
O22 W1 O3 93.9(11) . .
O23 W1 O3 163.8(11) . .
O24 W1 O5 91.8(10) . .
O22 W1 O5 167.7(10) . .
O23 W1 O5 82.6(11) . .
O3 W1 O5 89.3(11) . .
O24 W1 O1 175.3(11) . .
O22 W1 O1 84.8(10) . .
O23 W1 O1 82.2(11) . .
O3 W1 O1 83.0(11) . .
O5 W1 O1 83.8(9) . .
O24 W1 Na4 125.8(9) . .
O22 W1 Na4 51.8(8) . .
O23 W1 Na4 49.7(8) . .
O3 W1 Na4 124.6(9) . .
O5 W1 Na4 117.1(8) . .
O1 W1 Na4 55.6(7) . .
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O39 W2 O25 96.7(11) . .
O26 W2 O25 93.8(11) . .
O39 W2 O40 96.2(12) . .
O26 W2 O40 95.3(11) . .
O25 W2 O40 161.8(10) . .
O39 W2 O32 89.0(11) . .
O26 W2 O32 166.1(11) . .
O25 W2 O32 83.8(9) . .
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O39 W2 O23 168.1(11) . .
O26 W2 O23 87.0(11) . .
O25 W2 O23 81.5(10) . .
O40 W2 O23 83.3(10) . .
O32 W2 O23 79.2(9) . .
O39 W2 Na4 115.3(9) . .
O26 W2 Na4 124.1(9) . .
O25 W2 Na4 46.3(7) . .
O40 W2 Na4 116.1(7) . .
O32 W2 Na4 46.1(8) . .
O23 W2 Na4 55.3(7) . .
O81 W3 O27 96.2(12) . .
O81 W3 O26 88.6(13) . .
O27 W3 O26 87.9(11) . .
O81 W3 O50 93.9(13) . .
O27 W3 O50 96.9(11) . .
O26 W3 O50 174.3(10) . .
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O27 W3 O69 172.0(11) . .
O26 W3 O69 94.3(11) . .
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O26 W3 O24 87.5(11) . .
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O113 W4 O25 96.3(12) . .
O27 W4 O25 92.2(10) . .
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O25 W4 O75 85.1(9) . .
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O113 W4 O22 171.4(11) . .
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O25 W4 O22 82.3(9) . .
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O113 W4 Na4 117.6(10) . .
O27 W4 Na4 121.6(8) . .
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O91 W5 O31 102.4(11) . .
O64 W5 O31 158.4(9) . .
O29 W5 O31 84.6(9) . .
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O90 W6 O55 71.1(10) . .
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O40 W7 O55 85.7(10) . .
O53 W7 O55 76.2(10) . .
O49 W7 O55 88.7(9) . .
O92 W8 O32 102.6(13) . .
O92 W8 O49 98.7(12) . .
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O92 W8 O48 102.4(12) . .
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O9 W9 O48 89.1(11) . .
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O48 W9 O54 84.0(10) . .
O51 W9 O54 84.4(9) . .
O9 W9 O52 86.2(10) . .
O71 W9 O52 165.2(11) . .
O48 W9 O52 73.2(9) . .
O51 W9 O52 85.3(8) . .
O54 W9 O52 73.5(9) . .
O9 W9 Na2 84.1(8) . .
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O51 W9 Na2 81.0(7) . .
O54 W9 Na2 115.8(7) . .
O52 W9 Na2 162.4(6) . .
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O10 W10 O51 94.6(10) . .
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O10 W10 O62 88.6(10) . .
O44 W10 O62 164.9(10) . .
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O28 W10 O62 72.9(9) . .
O67 W11 O7 106.5(12) . .
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O67 W11 O72 100.5(11) . .
O7 W11 O72 92.4(11) . .
O36 W11 O72 159.9(9) . .
O67 W11 O70 95.8(11) . .
O7 W11 O70 157.6(10) . .
O36 W11 O70 85.5(9) . .
O72 W11 O70 85.1(10) . .
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O7 W11 O30 87.4(9) . .
O36 W11 O30 88.6(8) . .
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O83 W30 O41 74.5(10) . .
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O88 W31 O34 73.2(9) . .
O59 W31 O34 86.7(9) . .
O87 W31 O34 74.5(9) . .
O57 W31 O34 86.6(9) . .
O32 Na4 O9 78.7(10) . .
O32 Na4 O25 67.0(9) . .
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O9 Na4 W2 108.5(8) . .
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O32 Na4 W1 96.1(8) . .
O9 Na4 W1 98.9(8) . .
O25 Na4 W1 70.1(7) . .
O8 Na4 W1 95.6(8) . .
O75 Na4 W1 91.1(8) . .
O23 Na4 W1 31.9(7) . .
O22 Na4 W1 31.3(5) . .
O1 Na4 W1 36.7(5) . .
W2 Na4 W1 66.3(3) . .
W4 Na4 W1 64.0(3) . .
Np1 Na4 W1 70.5(4) . .
O505 Na5 O500 92.4(12) . .
O505 Na5 O503 94.4(11) . .
O500 Na5 O503 170.2(10) . .
O505 Na5 O502 168.4(10) . .
O500 Na5 O502 94.7(10) . .
O503 Na5 O502 77.5(8) . .
O505 Na5 O501 86.5(10) . .
O500 Na5 O501 89.8(9) . .
O503 Na5 O501 83.5(8) . .
O502 Na5 O501 84.4(8) . .
O505 Na5 Na1 118.4(9) . .
O500 Na5 Na1 119.4(8) . .
O503 Na5 Na1 50.9(6) . .
O502 Na5 Na1 50.0(5) . .
O501 Na5 Na1 47.0(6) . .
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O217 Na6 O241 78.7(9) . .
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O216 Na6 O508 89.5(11) . .
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O508 Na6 O253 78.8(10) . .
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O225 Na6 O223 64.1(7) . .
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O225 Na6 O205 110.4(8) . .
O253 Na6 O205 107.6(8) . .
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O223 Na6 W34 39.6(6) . .
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O21 Na7 O64 102.3(12) . .
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O10 Np1 O19 72.5(8) . .
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O209 Np4 Na3 71.3(6) . 2_775
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O203 Np5 O220 78.9(13) . .
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O205 Np6 O217 87.1(9) . .
O218 Np6 O217 70.3(9) . .
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O217 Np6 O221 141.5(10) . .
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W52 O217 Np6 136.2(14) . .
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W34 O225 Na6 93.2(9) . .
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W33 O227 W35 142.6(15) . .
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Sb4 O238 W44 117.5(13) . .
W43 O238 W44 94.5(10) . .
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W53 O242 W54 93.3(9) . .
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W52 O246 W51 95.9(8) . .
Sb6 O246 W55 136.6(11) . .
W52 O246 W55 95.0(8) . .
W51 O246 W55 93.3(9) . .
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W52 O248 W53 144.9(15) . .
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W42 O250 W47 115.5(14) . .
Sb4 O251 W47 113.5(11) . .
Sb4 O251 W42 113.7(10) . .
W47 O251 W42 95.1(10) . .
Sb4 O251 W58 137.6(13) . .
W47 O251 W58 95.0(9) . .
W42 O251 W58 93.1(9) . .
Sb6 O252 W49 112.4(10) . .
Sb6 O252 W50 115.7(10) . .
W49 O252 W50 95.3(8) . .
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W49 O252 W56 94.9(7) . .
W50 O252 W56 92.7(8) . .
W38 O253 W33 136.8(15) . .
W38 O253 Na6 127.5(12) . .
W33 O253 Na6 91.3(9) . .
W47 O254 Na1 133.7(13) . .
W55 O255 W52 118.0(11) . .
W53 O256 W48 116.0(13) . .
W43 O257 W44 119.4(15) . .
W58 O258 W42 116.4(13) . .
Sb5 O259 W39 118.7(11) . .
Sb5 O259 W40 110.2(10) . .
W39 O259 W40 97.5(9) . .
Sb5 O259 W60 133.5(12) . .
W39 O259 W60 95.2(9) . .
W40 O259 W60 94.3(8) . .
W54 O261 W56 150.6(13) . .
W58 O262 W47 117.6(12) . .
W48 O263 Na2 170.2(17) . .
W50 O265 W49 118.0(13) . .
W47 O266 W46 145.3(13) . .
W50 O267 W51 149.0(17) . .
W54 O268 W55 151.8(15) . .
W61 O269 W41 114.4(12) . .
W61 O269 Na7 108.4(9) . 2_775
W41 O269 Na7 123.4(10) . 2_775
Sb5 O270 W38 115.0(12) . .
Sb5 O270 W62 136.5(13) . .
W38 O270 W62 96.6(10) . .
Sb5 O270 W37 108.3(11) . .
W38 O270 W37 96.1(10) . .
W62 O270 W37 96.4(9) . .
Sb4 O272 W45 115.4(11) . .
Sb4 O272 W46 112.9(12) . .
W45 O272 W46 94.4(9) . .
Sb4 O272 W57 137.4(12) . .
W45 O272 W57 93.8(10) . .
W46 O272 W57 93.7(8) . .
W61 O274 W36 120.2(13) . .
W42 O275 W43 145.8(15) . .
W50 O276 W34 142.3(14) . .
W61 O277 W62 155.5(16) . .
W59 O278 W43 118.0(15) . .
Sb5 O279 W36 115.6(11) . .
Sb5 O279 W41 114.3(11) . .
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Sb5 O279 W61 138.2(13) . .
W36 O279 W61 92.3(9) . .
W41 O279 W61 92.8(9) . .
W36 O281 W41 111.9(13) . .
W58 O282 W59 152.0(17) . .
W37 O283 W36 145.7(16) . .
W45 O287 W35 141.0(15) . .
W58 O289 W57 155.3(16) . .
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W40 O298 W39 125.3(18) . .
W60 O301 W62 148.0(18) . .
W40 O302 Na3 126.6(16) . 2_775
W57 O303 W45 119.7(17) . .
W45 O304 W44 146.1(17) . .
W43 O305 Na3 127.7(16) . 2_775
W39 O306 W60 120.0(17) . .
W60 O307 W40 123.4(14) . .
W59 O308 W44 118.9(17) . .
W57 O309 W59 147.4(18) . .
W37 O310 W38 116.5(16) . .
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O259 Sb5 O270 88.3(9) . .
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O242 Sb6 O246 90.6(10) . .
O252 Sb6 O246 90.2(9) . .
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O223 W32 O222 93.8(10) . .
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O223 W32 O203 91.0(11) . .
O224 W32 O203 94.9(11) . .
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O223 W32 O201 172.9(11) . .
O224 W32 O201 90.3(11) . .
O222 W32 O201 86.3(10) . .
O203 W32 O201 87.7(11) . .
O223 W32 O205 86.8(10) . .
O224 W32 O205 176.3(10) . .
O222 W32 O205 84.6(9) . .
O203 W32 O205 86.2(10) . .
O201 W32 O205 86.2(10) . .
O223 W32 Na6 52.7(7) . .
O224 W32 Na6 126.5(8) . .
O222 W32 Na6 53.7(7) . .
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O284 W33 O253 96.7(12) . .
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O225 W33 O222 83.7(10) . .
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O227 W33 O222 88.8(11) . .
O243 W33 O222 82.0(10) . .
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O271 W34 O225 94.1(10) . .
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O225 W34 O241 86.1(9) . .
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O271 W34 O223 174.9(9) . .
O276 W34 O223 86.6(10) . .
O225 W34 O223 83.4(10) . .
O241 W34 O223 82.1(9) . .
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O245 W35 O227 97.2(12) . .
O226 W35 O227 96.0(11) . .
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O281 W36 O274 81.8(10) . .
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O296 W38 O270 86.0(11) . .
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O73 W22 2.31(2) .
O73 W27 2.37(2) .
O74 W18 1.70(3) .
O75 W13 1.82(2) .
O75 W4 2.12(2) .
O75 Na4 2.55(3) .
O76 W25 1.69(3) .
O77 W14 1.75(3) .
O78 W13 1.93(3) .
O78 W12 1.99(3) .
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O79 W6 2.03(3) .
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O80 W22 1.97(3) .
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O82 W17 1.93(3) .
O82 W22 1.97(3) .
O83 W30 1.88(3) .
O83 W15 2.06(3) .
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O86 W28 1.91(3) .
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O87 W13 2.00(2) .
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Na5 O501 2.51(2) .
Na6 O217 2.37(3) .
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Na6 O241 2.53(2) .
Na6 O508 2.53(4) .
Na6 O225 2.53(3) .
Na6 O253 2.63(3) .
Na6 O223 2.70(2) .
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Na6 O205 2.77(3) .
Na6 Np6 3.34(3) .
Na6 W34 3.34(2) .
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Na7 O269 2.70(3) 2_775
Np4 O202 1.84(3) .
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Np4 Na3 3.920(16) 2_775
Np5 O204 1.99(4) .
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Np5 O211 2.38(3) .
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Np6 O221 2.51(4) .
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O203 W32 1.94(3) .
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O227 W35 1.93(2) .
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O229 W41 1.93(2) .
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O238 W44 2.28(3) .
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O239 Na1 2.34(3) 2_775
O240 W56 1.92(3) .
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O244 W53 2.11(3) .
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O246 W51 2.26(2) .
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O247 W51 1.99(2) .
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O248 W53 1.94(3) .
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O249 W51 2.01(3) .
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O251 Sb4 1.99(3) .
O251 W47 2.23(2) .
O251 W42 2.27(3) .
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O252 Sb6 2.00(2) .
O252 W49 2.26(2) .
O252 W50 2.27(2) .
O252 W56 2.35(2) .
O253 W38 1.86(2) .
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O262 W47 2.10(2) .
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O270 Sb5 2.07(2) .
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O270 W62 2.25(2) .
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O298 W39 1.90(3) .
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O302 Na3 2.34(3) 2_775
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O305 Na3 2.40(3) 2_775
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O310 W37 1.95(3) .
O310 W38 2.00(3) .
O311 W62 1.73(3) .
O312 W62 1.81(3) .
O312 W37 2.06(3) .
O313 W57 1.94(3) .
O313 W46 2.00(3) .
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O315 W60 1.69(4) .
O316 W36 1.68(4) .
O317 W59 1.78(4) .
W40 Na3 3.709(16) 2_775
W41 Na1 3.692(18) 2_775
