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#$Date: 2016-03-26 02:36:26 +0200 (Sat, 26 Mar 2016) $
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data_7104424
loop_
_publ_author_name
'Nohra, Brigitte'
'Mialane, Pierre'
'Dolbecq, Anne'
'Rivière, Eric'
'Marrot, Jérôme'
'Sécheresse, Francis'
_publ_section_title
;
 Heterometallic 3d-4f cubane clusters inserted in polyoxometalate
 matrices.
;
_journal_issue                   19
_journal_name_full
'Chemical communications (Cambridge, England)'
_journal_page_first              2703
_journal_page_last               2705
_journal_paper_doi               10.1039/b902094b
_journal_volume                  34
_journal_year                    2009
_chemical_formula_sum            'C20 H130 Cu8 Gd2 N20 O106 Si2 W22'
_chemical_formula_weight         7270.87
_chemical_name_systematic
;
?
;
_space_group_IT_number           14
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2yn'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/n 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 92.876(2)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   13.8772(12)
_cell_length_b                   24.024(2)
_cell_length_c                   18.6102(17)
_cell_measurement_reflns_used    25437
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_theta_max      30.31
_cell_measurement_theta_min      1.39
_cell_volume                     6196.7(10)
_computing_cell_refinement       'Bruker SMART'
_computing_data_collection       'Bruker SMART'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.979
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.979
_diffrn_measurement_device_type  'CCDC area detector'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0615
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0771
_diffrn_reflns_limit_h_max       16
_diffrn_reflns_limit_h_min       -19
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_diffrn_reflns_limit_k_min       -33
_diffrn_reflns_limit_l_max       26
_diffrn_reflns_limit_l_min       -23
_diffrn_reflns_number            48111
_diffrn_reflns_theta_full        30.31
_diffrn_reflns_theta_max         30.31
_diffrn_reflns_theta_min         1.39
_exptl_absorpt_coefficient_mu    22.846
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.2084
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.2084
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_crystal_colour            blue
_exptl_crystal_density_diffrn    3.849
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       cube
_exptl_crystal_F_000             6408
_exptl_crystal_size_max          0.10
_exptl_crystal_size_mid          0.10
_exptl_crystal_size_min          0.10
_refine_diff_density_max         3.430
_refine_diff_density_min         -2.851
_refine_diff_density_rms         0.375
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.022
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     791
_refine_ls_number_reflns         18200
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.022
_refine_ls_R_factor_all          0.0750
_refine_ls_R_factor_gt           0.0393
_refine_ls_shift/su_max          0.016
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0308P)²+16.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0828
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0969
_reflns_number_gt                12661
_reflns_number_total             18200
_reflns_threshold_expression     >2σ(I)
_cod_data_source_file            b902094b.txt
_cod_data_source_block           1a
_cod_original_sg_symbol_H-M      P21/n
_cod_database_code               7104424
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.35084(3) 0.137674(15) 0.54040(2) 0.01805(8) Uani 1 1 d . . .
W2 W 0.38517(3) 0.222518(15) 0.68754(2) 0.02018(9) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.16202(3) 0.186258(16) 0.62778(2) 0.02086(9) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.51117(3) 0.033074(15) 0.62396(2) 0.01605(8) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.47112(3) -0.014281(16) 0.79155(2) 0.01968(9) Uani 1 1 d . . .
W6 W 0.54926(3) 0.116274(16) 0.77104(2) 0.01997(9) Uani 1 1 d . . .
W7 W 0.25482(3) 0.031728(16) 0.88280(2) 0.02090(9) Uani 1 1 d . . .
W8 W 0.11014(3) 0.127838(17) 0.80482(2) 0.02189(9) Uani 1 1 d . . .
W9 W 0.33542(3) 0.163017(16) 0.86746(2) 0.02054(9) Uani 1 1 d . . .
W10 W 0.08532(3) 0.037597(16) 0.63841(2) 0.01934(9) Uani 1 1 d . . .
W11 W 0.22649(3) -0.056536(15) 0.71549(2) 0.01828(8) Uani 1 1 d . . .
Si Si 0.30714(17) 0.08123(10) 0.70950(14) 0.0126(5) Uani 1 1 d . . .
Gd Gd 0.27286(3) -0.023165(18) 0.51868(3) 0.01762(10) Uani 1 1 d . . .
Cu1 Cu 0.10932(9) -0.13878(5) 0.55738(8) 0.0259(3) Uani 1 1 d . . .
Cu2 Cu 0.34264(9) -0.16011(5) 0.59665(7) 0.0245(3) Uani 1 1 d . . .
Cu3 Cu 0.25593(9) -0.15489(5) 0.44056(8) 0.0287(3) Uani 1 1 d . . .
Cu4 Cu 0.2027(2) -0.11396(8) 0.97357(11) 0.0801(8) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.3866(5) 0.1579(3) 0.4569(4) 0.0301(17) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.2919(5) 0.0739(3) 0.5248(4) 0.0224(15) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.4667(5) 0.1009(3) 0.5790(4) 0.0218(15) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.2312(5) 0.1799(3) 0.5420(4) 0.0222(15) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.4072(5) 0.2070(3) 0.5924(4) 0.0226(15) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.3037(4) 0.1371(2) 0.6594(4) 0.0167(13) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.4360(5) 0.2870(3) 0.6979(5) 0.0326(18) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.4918(5) 0.1760(3) 0.7164(4) 0.0216(15) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.2532(5) 0.2438(3) 0.6603(4) 0.0244(16) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.3419(5) 0.2092(3) 0.7835(4) 0.0204(14) Uani 1 1 d . . .
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O1 W1 O2 104.4(4) . . ?
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O39 W11 O37 85.6(3) . . ?
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O37 Si O6 111.9(3) . . ?
O37 Si O18 111.1(3) . . ?
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O37 Si O29 107.9(3) . . ?
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O15 Gd O2 73.1(2) . . ?
O15 Gd O35 120.1(2) . . ?
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O40 Gd O14 69.5(3) . 3_656 ?
O15 Gd O41 142.6(2) . . ?
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O35 Gd O41 77.3(2) . . ?
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O14 Gd O42 71.3(2) 3_656 . ?
O41 Gd O42 65.2(2) . . ?
O15 Gd Cu3 115.76(15) . . ?
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O43 Cu1 N1A 93.9(3) . . ?
O41 Cu1 N1A 179.2(4) . . ?
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O43 Cu2 N1B 178.3(4) . . ?
O43 Cu2 N2B 95.5(3) . . ?
N1B Cu2 N2B 85.2(4) . . ?
O43 Cu2 O42 84.5(3) . . ?
N1B Cu2 O42 94.8(3) . . ?
N2B Cu2 O42 179.6(4) . . ?
O42 Cu3 O41 83.7(3) . . ?
O42 Cu3 N2C 93.6(3) . . ?
O41 Cu3 N2C 174.1(4) . . ?
O42 Cu3 N1C 178.7(4) . . ?
O41 Cu3 N1C 97.1(4) . . ?
N2C Cu3 N1C 85.8(4) . . ?
O42 Cu3 O43 77.0(3) . . ?
O41 Cu3 O43 76.7(3) . . ?
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N2D Cu4 N1D 85.9(7) . . ?
N2D Cu4 N1E 96.6(7) . . ?
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W1 O2 Gd 157.8(4) . . ?
W4 O3 W1 142.2(3) . . ?
W3 O4 W1 121.3(3) . . ?
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Si O6 W1 122.9(3) . . ?
Si O6 W3 123.9(3) . . ?
W1 O6 W3 91.7(2) . . ?
Si O6 W2 125.5(4) . . ?
W1 O6 W2 92.9(2) . . ?
W3 O6 W2 90.2(2) . . ?
W6 O8 W2 152.4(4) . . ?
W2 O9 W3 118.9(3) . . ?
W9 O10 W2 150.8(4) . . ?
W3 O12 W8 148.7(4) . . ?
W3 O13 W10 154.6(4) . . ?
W4 O14 Gd 160.5(4) . 3_656 ?
W4 O15 Gd 155.7(4) . . ?
W4 O16 W5 121.1(3) . . ?
W6 O17 W4 121.1(3) . . ?
Si O18 W4 123.1(4) . . ?
Si O18 W5 124.0(3) . . ?
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Si O18 W6 124.5(3) . . ?
W4 O18 W6 92.3(2) . . ?
W5 O18 W6 90.2(2) . . ?
W5 O20 W7 149.2(4) . . ?
W5 O21 W6 120.9(3) . . ?
W11 O22 W5 153.2(4) . . ?
W9 O24 W6 152.8(4) . . ?
W7 O26 W11 152.8(4) . . ?
W7 O27 W8 121.0(3) . . ?
W9 O28 W7 120.3(4) . . ?
Si O29 W9 125.3(3) . . ?
Si O29 W8 122.4(4) . . ?
W9 O29 W8 93.0(2) . . ?
Si O29 W7 123.9(3) . . ?
W9 O29 W7 92.0(2) . . ?
W8 O29 W7 90.7(2) . . ?
W8 O31 W10 151.4(4) . . ?
W9 O32 W8 120.2(3) . . ?
W10 O35 Gd 131.9(3) . . ?
W10 O36 W11 115.7(3) . . ?
Si O37 W10 127.9(3) . . ?
Si O37 W11 127.3(4) . . ?
W10 O37 W11 93.8(2) . . ?
W11 O39 Gd 131.8(3) . . ?
Cu1 O41 Cu3 100.9(3) . . ?
Cu1 O41 Gd 111.5(3) . . ?
Cu3 O41 Gd 102.2(3) . . ?
Cu3 O42 Cu2 101.2(3) . . ?
Cu3 O42 Gd 101.9(3) . . ?
Cu2 O42 Gd 110.4(3) . . ?
Cu2 O43 Cu1 116.4(4) . . ?
Cu2 O43 Cu3 93.2(3) . . ?
Cu1 O43 Cu3 92.7(3) . . ?
C1A N1A Cu1 107.6(9) . . ?
C1A N1A H1A1 110.2 . . ?
Cu1 N1A H1A1 110.2 . . ?
C1A N1A H1A2 110.2 . . ?
Cu1 N1A H1A2 110.2 . . ?
H1A1 N1A H1A2 108.5 . . ?
C2A N2A Cu1 108.7(9) . . ?
C2A N2A H2A1 109.9 . . ?
Cu1 N2A H2A1 109.9 . . ?
C2A N2A H2A2 109.9 . . ?
Cu1 N2A H2A2 109.9 . . ?
H2A1 N2A H2A2 108.3 . . ?
C1B N1B Cu2 109.8(9) . . ?
C1B N1B H1B1 109.7 . . ?
Cu2 N1B H1B1 109.7 . . ?
C1B N1B H1B2 109.7 . . ?
Cu2 N1B H1B2 109.7 . . ?
H1B1 N1B H1B2 108.2 . . ?
C2B N2B Cu2 109.2(8) . . ?
C2B N2B H2B1 109.8 . . ?
Cu2 N2B H2B1 109.8 . . ?
C2B N2B H2B2 109.8 . . ?
Cu2 N2B H2B2 109.8 . . ?
H2B1 N2B H2B2 108.3 . . ?
C1C N1C Cu3 106.7(10) . . ?
C1C N1C H1C1 110.4 . . ?
Cu3 N1C H1C1 110.4 . . ?
C1C N1C H1C2 110.4 . . ?
Cu3 N1C H1C2 110.4 . . ?
H1C1 N1C H1C2 108.6 . . ?
C2C N2C Cu3 108.8(8) . . ?
C2C N2C H2C1 109.9 . . ?
Cu3 N2C H2C1 109.9 . . ?
C2C N2C H2C2 109.9 . . ?
Cu3 N2C H2C2 109.9 . . ?
H2C1 N2C H2C2 108.3 . . ?
C1D N1D Cu4 106.6(13) . . ?
C1D N1D H1D1 110.4 . . ?
Cu4 N1D H1D1 110.4 . . ?
C1D N1D H1D2 110.4 . . ?
Cu4 N1D H1D2 110.4 . . ?
H1D1 N1D H1D2 108.6 . . ?
C2D N2D Cu4 108.5(11) . . ?
C2D N2D H2D1 110.0 . . ?
Cu4 N2D H2D1 110.0 . . ?
C2D N2D H2D2 110.0 . . ?
Cu4 N2D H2D2 110.0 . . ?
H2D1 N2D H2D2 108.4 . . ?
C1E N1E Cu4 108.4(11) . . ?
C1E N1E H1E1 110.0 . . ?
Cu4 N1E H1E1 110.0 . . ?
C1E N1E H1E2 110.0 . . ?
Cu4 N1E H1E2 110.0 . . ?
H1E1 N1E H1E2 108.4 . . ?
C2E N2E Cu4 105.5(12) . . ?
C2E N2E H2E1 110.7 . . ?
Cu4 N2E H2E1 110.6 . . ?
C2E N2E H2E2 110.6 . . ?
Cu4 N2E H2E2 110.6 . . ?
H2E1 N2E H2E2 108.8 . . ?
C2A C1A N1A 112.1(15) . . ?
C2A C1A H1A3 109.2 . . ?
N1A C1A H1A3 109.2 . . ?
C2A C1A H1A4 109.2 . . ?
N1A C1A H1A4 109.2 . . ?
H1A3 C1A H1A4 107.9 . . ?
C1A C2A N2A 110.6(16) . . ?
C1A C2A H2A3 109.5 . . ?
N2A C2A H2A3 109.5 . . ?
C1A C2A H2A4 109.5 . . ?
N2A C2A H2A4 109.5 . . ?
H2A3 C2A H2A4 108.1 . . ?
N1B C1B C2B 108.6(15) . . ?
N1B C1B H1B3 110.0 . . ?
C2B C1B H1B3 110.0 . . ?
N1B C1B H1B4 110.0 . . ?
C2B C1B H1B4 110.0 . . ?
H1B3 C1B H1B4 108.4 . . ?
C1B C2B N2B 110.4(15) . . ?
C1B C2B H2B3 109.6 . . ?
N2B C2B H2B3 109.6 . . ?
C1B C2B H2B4 109.6 . . ?
N2B C2B H2B4 109.6 . . ?
H2B3 C2B H2B4 108.1 . . ?
N1C C1C C2C 110.9(12) . . ?
N1C C1C H1C3 109.5 . . ?
C2C C1C H1C3 109.5 . . ?
N1C C1C H1C4 109.5 . . ?
C2C C1C H1C4 109.5 . . ?
H1C3 C1C H1C4 108.0 . . ?
N2C C2C C1C 110.2(11) . . ?
N2C C2C H2C3 109.6 . . ?
C1C C2C H2C3 109.6 . . ?
N2C C2C H2C4 109.6 . . ?
C1C C2C H2C4 109.6 . . ?
H2C3 C2C H2C4 108.1 . . ?
C2D C1D N1D 115.2(18) . . ?
C2D C1D H1D3 108.5 . . ?
N1D C1D H1D3 108.5 . . ?
C2D C1D H1D4 108.5 . . ?
N1D C1D H1D4 108.5 . . ?
H1D3 C1D H1D4 107.5 . . ?
C1D C2D N2D 100.7(17) . . ?
C1D C2D H2D3 111.6 . . ?
N2D C2D H2D3 111.6 . . ?
C1D C2D H2D4 111.6 . . ?
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H2D3 C2D H2D4 109.4 . . ?
C2E C1E N1E 108.5(16) . . ?
C1E C2E N2E 109.0(15) . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 O1 1.725(7) . ?
W1 O2 1.754(6) . ?
W1 O3 1.940(7) . ?
W1 O4 1.947(7) . ?
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W2 O10 1.940(7) . ?
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W3 O11 1.709(7) . ?
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W3 O9 1.949(7) . ?
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W5 O20 1.893(7) . ?
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W5 O16 1.949(7) . ?
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Si O37 1.618(6) . ?
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Si O29 1.648(7) . ?
Gd O15 2.334(7) . ?
Gd O2 2.349(6) . ?
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Gd O39 2.392(7) . ?
Gd O40 2.404(8) . ?
Gd O14 2.437(7) 3_656 ?
Gd O41 2.459(7) . ?
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Cu4 N2D 1.982(18) . ?
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Cu4 N2E 2.019(19) . ?
O14 Gd 2.437(7) 3_656 ?
N1A C1A 1.472(18) . ?
N1A H1A1 0.9000 . ?
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N1B H1B1 0.9000 . ?
N1B H1B2 0.9000 . ?
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N2B H2B1 0.9000 . ?
N2B H2B2 0.9000 . ?
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N1C H1C2 0.9000 . ?
N2C C2C 1.486(16) . ?
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C1A C2A 1.39(2) . ?
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C2A H2A4 0.9700 . ?
C1B C2B 1.47(2) . ?
C1B H1B3 0.9700 . ?
C1B H1B4 0.9700 . ?
C2B H2B3 0.9700 . ?
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C1C C2C 1.49(2) . ?
C1C H1C3 0.9700 . ?
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C2C H2C3 0.9700 . ?
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C1D C2D 1.45(3) . ?
C1D H1D3 0.9700 . ?
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OW4 OW6 1.29(5) . ?
