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#$Date: 2016-03-26 03:50:16 +0200 (Sat, 26 Mar 2016) $
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# contributors.
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data_7109418
loop_
_publ_author_name
'Yin-Ling Hou'
'Gang Xiong'
'Peng-Fei Shi'
'Rui-Rui Cheng'
'Jian-Zhong Cui'
'Bin Zhao'
_publ_section_title
;
 Unique (3,12)-connected coordination polymers displaying high stability,
 large magnetocaloric effect and slow magnetic relaxation
;
_journal_name_full               Chem.Commun.
_journal_page_first              6066
_journal_paper_doi               10.1039/c3cc42545b
_journal_volume                  49
_journal_year                    2013
_chemical_formula_sum            'Cl4 Dy6 H24 O35'
_chemical_formula_weight         1700.99
_chemical_name_systematic
;
?
;
_space_group_IT_number           15
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-C 2yc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 1 2/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
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_cell_angle_beta                 100.697(5)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
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_cell_length_b                   13.2583(5)
_cell_length_c                   14.6293(7)
_cell_measurement_reflns_used    1866
_cell_measurement_temperature    122(2)
_cell_measurement_theta_max      29.1521
_cell_measurement_theta_min      2.5135
_cell_volume                     2333.36(19)
_computing_cell_refinement
;
CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd.,
Version 1.171.34.44 (release 25-10-2010 CrysAlis171 .NET)
(compiled Oct 25 2010,18:11:34)
;
_computing_data_collection
;
CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd.,
Version 1.171.34.44 (release 25-10-2010 CrysAlis171 .NET)
(compiled Oct 25 2010,18:11:34)
;
_computing_data_reduction
;
CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd.,
Version 1.171.34.44 (release 25-10-2010 CrysAlis171 .NET)
(compiled Oct 25 2010,18:11:34)
;
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      122(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 16.2116
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990
_diffrn_measurement_device_type  'SuperNova, Single source at offset), Eos'
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0470
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0603
_diffrn_reflns_limit_h_max       13
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_diffrn_reflns_limit_k_min       -14
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_diffrn_reflns_limit_l_min       -17
_diffrn_reflns_number            3864
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_diffrn_reflns_theta_min         2.52
_exptl_absorpt_coefficient_mu    19.588
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.1184
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.0988
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd.,
Version 1.171.34.44 (release 25-10-2010 CrysAlis171 .NET)
(compiled Oct 25 2010,18:11:34)
Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal
model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid.
(Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897)
;
_exptl_crystal_colour            colorless
_exptl_crystal_density_diffrn    4.842
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       rhomb
_exptl_crystal_F_000             3072
_exptl_crystal_size_max          0.22
_exptl_crystal_size_mid          0.20
_exptl_crystal_size_min          0.19
_refine_diff_density_max         1.812
_refine_diff_density_min         -1.099
_refine_diff_density_rms         0.288
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.062
_refine_ls_hydrogen_treatment    Constrained
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     206
_refine_ls_number_reflns         2045
_refine_ls_number_restraints     14
_refine_ls_restrained_S_all      1.164
_refine_ls_R_factor_all          0.0630
_refine_ls_R_factor_gt           0.0418
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0474P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0944
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1173
_reflns_number_gt                1494
_reflns_number_total             2045
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            c3cc42545b.txt
_cod_data_source_block           2
_cod_original_cell_volume        2333.38(19)
_cod_original_sg_symbol_H-M      C2/c
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loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z-1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
O6 O -0.0142(10) 0.2717(8) 0.5454(8) 0.043(3) Uani 1 1 d .
Dy3 Dy -0.11106(7) 0.29915(6) 0.38360(6) 0.0423(3) Uani 1 1 d D
Dy4 Dy 0.17271(7) 0.30956(6) 0.36576(6) 0.0426(3) Uani 1 1 d D
O2 O 0.1662(14) 0.0204(13) 0.3380(11) 0.074(4) Uani 1 1 d D
H2A H 0.176(10) 0.064(7) 0.382(7) 0.089 Uiso 1 1 d D
H2B H 0.139(19) -0.031(10) 0.361(12) 0.089 Uiso 1 1 d D
O3 O 0.0000 0.3009(11) 0.2500 0.043(4) Uani 1 2 d S
O4 O 0.3215(10) 0.6429(9) 0.4515(9) 0.052(3) Uani 1 1 d .
O12 O 0.1675(11) 0.5728(8) 0.5145(8) 0.047(3) Uani 1 1 d .
Cl10 Cl 0.2286(4) 0.5691(3) 0.4364(3) 0.0487(11) Uani 1 1 d .
O9 O 0.0448(11) 0.1888(8) 0.3950(8) 0.046(3) Uani 1 1 d D
O8 O 0.1816(10) 0.3041(8) 0.5454(8) 0.043(3) Uani 1 1 d .
Cl1 Cl 0.0917(4) 0.2963(3) 0.6035(3) 0.0472(10) Uani 1 1 d .
O13 O -0.1718(11) 0.1916(8) 0.2586(8) 0.043(3) Uani 1 1 d D
O5 O 0.1283(10) 0.2097(8) 0.6678(8) 0.043(3) Uani 1 1 d .
O7 O 0.1532(10) 0.5900(8) 0.3483(8) 0.044(3) Uani 1 1 d .
Dy1 Dy 0.0000 0.11504(8) 0.2500 0.0430(3) Uani 1 2 d SD
Dy2 Dy 0.0000 0.49592(8) 0.2500 0.0414(3) Uani 1 2 d SD
O10 O 0.2745(11) 0.4646(9) 0.4340(8) 0.049(3) Uani 1 1 d .
O14 O 0.0361(10) 0.4169(9) 0.3977(8) 0.046(3) Uani 1 1 d D
O22 O -0.3201(10) 0.3141(8) 0.3575(8) 0.046(3) Uani 1 1 d D
H22B H -0.3654 0.3087 0.3059 0.056 Uiso 1 1 d RD
H22A H -0.3486 0.2640 0.3741 0.056 Uiso 1 1 d RD
O19 O -0.1681(10) 0.4141(8) 0.2620(8) 0.043(3) Uani 1 1 d D
O15 O -0.0879(10) 0.6105(9) 0.3428(8) 0.045(3) Uani 1 1 d .
H19 H -0.223(3) 0.455(4) 0.255(13) 0.054 Uiso 1 1 d D
H14 H 0.043(9) 0.439(11) 0.453(4) 0.054 Uiso 1 1 d D
H9 H 0.037(9) 0.163(10) 0.446(7) 0.054 Uiso 1 1 d D
O1 O 0.0455(14) -0.0162(10) 0.1499(11) 0.073(5) Uani 1 1 d .
H1 H 0.0840 -0.0429 0.1982 0.088 Uiso 1 1 d R
H1A H 0.0893 -0.0120 0.1112 0.088 Uiso 1 1 d R
H13 H -0.237(16) 0.17(4) 0.24(3) 0.3(3) Uiso 1 1 d D
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
Cl1 O6 Dy3 138.4(7) . .
O13 Dy3 O19 78.2(4) . .
O13 Dy3 O14 126.9(4) . .
O19 Dy3 O14 75.6(4) . .
O13 Dy3 O9 79.3(4) . .
O19 Dy3 O9 124.9(4) . .
O14 Dy3 O9 79.2(4) . .
O13 Dy3 O12 145.0(4) . 5_566
O19 Dy3 O12 86.2(4) . 5_566
O14 Dy3 O12 77.6(4) . 5_566
O9 Dy3 O12 134.2(4) . 5_566
O13 Dy3 O6 133.5(4) . .
O19 Dy3 O6 147.6(4) . .
O14 Dy3 O6 77.9(4) . .
O9 Dy3 O6 66.9(4) . .
O12 Dy3 O6 70.0(4) 5_566 .
O13 Dy3 O4 74.0(4) . 3_445
O19 Dy3 O4 139.8(4) . 3_445
O14 Dy3 O4 144.5(4) . 3_445
O9 Dy3 O4 77.5(4) . 3_445
O12 Dy3 O4 100.5(4) 5_566 3_445
O6 Dy3 O4 68.5(4) . 3_445
O13 Dy3 O22 76.3(4) . .
O19 Dy3 O22 71.6(4) . .
O14 Dy3 O22 134.1(4) . .
O9 Dy3 O22 146.5(4) . .
O12 Dy3 O22 69.2(4) 5_566 .
O6 Dy3 O22 116.7(4) . .
O4 Dy3 O22 74.0(4) 3_445 .
O13 Dy3 O3 63.1(4) . .
O19 Dy3 O3 62.9(4) . .
O14 Dy3 O3 63.9(4) . .
O9 Dy3 O3 62.1(4) . .
O12 Dy3 O3 134.8(4) 5_566 .
O6 Dy3 O3 120.0(3) . .
O4 Dy3 O3 124.6(4) 3_445 .
O22 Dy3 O3 123.1(3) . .
O13 Dy3 Dy4 98.1(3) . .
O19 Dy3 Dy4 94.4(3) . .
O14 Dy3 Dy4 40.3(3) . .
O9 Dy3 Dy4 41.0(3) . .
O12 Dy3 Dy4 114.3(3) 5_566 .
O6 Dy3 Dy4 76.9(3) . .
O4 Dy3 Dy4 117.6(3) 3_445 .
O22 Dy3 Dy4 165.6(3) . .
O3 Dy3 Dy4 43.96(2) . .
O13 Dy3 Dy1 41.1(3) . .
O19 Dy3 Dy1 96.9(3) . .
O14 Dy3 Dy1 98.0(3) . .
O9 Dy3 Dy1 40.0(3) . .
O12 Dy3 Dy1 173.9(3) 5_566 .
O6 Dy3 Dy1 105.1(3) . .
O4 Dy3 Dy1 80.7(3) 3_445 .
O22 Dy3 Dy1 116.8(3) . .
O3 Dy3 Dy1 43.9(3) . .
Dy4 Dy3 Dy1 60.28(2) . .
O13 Dy3 Dy4 41.3(3) . 2
O19 Dy3 Dy4 39.5(3) . 2
O14 Dy3 Dy4 94.4(3) . 2
O9 Dy3 Dy4 96.3(3) . 2
O12 Dy3 Dy4 124.3(3) 5_566 2
O6 Dy3 Dy4 162.4(3) . 2
O4 Dy3 Dy4 114.4(3) 3_445 2
O22 Dy3 Dy4 80.0(3) . 2
O3 Dy3 Dy4 43.15(3) . 2
Dy4 Dy3 Dy4 86.99(3) . 2
Dy1 Dy3 Dy4 59.78(2) . 2
O14 Dy4 O19 83.4(4) . 2
O14 Dy4 O9 81.4(4) . .
O19 Dy4 O9 129.8(5) 2 .
O14 Dy4 O13 130.8(4) . 2
O19 Dy4 O13 77.4(4) 2 2
O9 Dy4 O13 77.4(4) . 2
O14 Dy4 O3 66.7(4) . .
O19 Dy4 O3 65.3(4) 2 .
O9 Dy4 O3 64.7(4) . .
O13 Dy4 O3 64.1(4) 2 .
O14 Dy4 O8 137.6(4) . 7_556
O19 Dy4 O8 133.3(4) 2 7_556
O9 Dy4 O8 86.0(4) . 7_556
O13 Dy4 O8 84.5(4) 2 7_556
O3 Dy4 O8 140.3(4) . 7_556
O14 Dy4 O10 74.9(4) . .
O19 Dy4 O10 76.6(4) 2 .
O9 Dy4 O10 142.1(4) . .
O13 Dy4 O10 140.1(4) 2 .
O3 Dy4 O10 127.8(5) . .
O8 Dy4 O10 91.9(4) 7_556 .
O14 Dy4 O5 147.4(4) . 7_556
O19 Dy4 O5 77.8(4) 2 7_556
O9 Dy4 O5 130.9(4) . 7_556
O13 Dy4 O5 70.3(4) 2 7_556
O3 Dy4 O5 125.9(3) . 7_556
O8 Dy4 O5 55.5(3) 7_556 7_556
O10 Dy4 O5 75.0(4) . 7_556
O14 Dy4 O8 73.1(4) . .
O19 Dy4 O8 144.9(4) 2 .
O9 Dy4 O8 72.6(4) . .
O13 Dy4 O8 137.7(4) 2 .
O3 Dy4 O8 124.3(3) . .
O8 Dy4 O8 64.4(4) 7_556 .
O10 Dy4 O8 72.4(4) . .
O5 Dy4 O8 108.9(4) 7_556 .
O14 Dy4 Cl1 156.9(3) . 7_556
O19 Dy4 Cl1 105.4(3) 2 7_556
O9 Dy4 Cl1 107.1(3) . 7_556
O13 Dy4 Cl1 72.2(3) 2 7_556
O3 Dy4 Cl1 136.3(3) . 7_556
O8 Dy4 Cl1 28.0(3) 7_556 7_556
O10 Dy4 Cl1 86.2(3) . 7_556
O5 Dy4 Cl1 28.0(3) 7_556 7_556
O8 Dy4 Cl1 88.7(3) . 7_556
O14 Dy4 Dy2 42.6(3) . .
O19 Dy4 Dy2 42.4(3) 2 .
O9 Dy4 Dy2 102.0(3) . .
O13 Dy4 Dy2 100.2(3) 2 .
O3 Dy4 Dy2 47.9(4) . .
O8 Dy4 Dy2 171.4(3) 7_556 .
O10 Dy4 Dy2 79.9(3) . .
O5 Dy4 Dy2 119.1(2) 7_556 .
O8 Dy4 Dy2 114.7(2) . .
Cl1 Dy4 Dy2 147.09(8) 7_556 .
O14 Dy4 Dy3 41.4(3) . .
O19 Dy4 Dy3 101.9(3) 2 .
O9 Dy4 Dy3 42.1(3) . .
O13 Dy4 Dy3 99.5(3) 2 .
O3 Dy4 Dy3 46.87(2) . .
O8 Dy4 Dy3 123.6(3) 7_556 .
O10 Dy4 Dy3 115.1(3) . .
O5 Dy4 Dy3 169.7(2) 7_556 .
O8 Dy4 Dy3 77.4(3) . .
Cl1 Dy4 Dy3 148.75(8) 7_556 .
Dy2 Dy4 Dy3 63.06(2) . .
Dy4 O3 Dy4 174.7(7) . 2
Dy4 O3 Dy1 92.7(4) . .
Dy4 O3 Dy1 92.7(4) 2 .
Dy4 O3 Dy3 89.16(3) . .
Dy4 O3 Dy3 90.88(3) 2 .
Dy1 O3 Dy3 89.5(3) . .
Dy4 O3 Dy3 90.88(3) . 2
Dy4 O3 Dy3 89.16(3) 2 2
Dy1 O3 Dy3 89.5(3) . 2
Dy3 O3 Dy3 178.9(7) . 2
Dy4 O3 Dy2 87.3(4) . .
Dy4 O3 Dy2 87.3(4) 2 .
Dy1 O3 Dy2 180.0 . .
Dy3 O3 Dy2 90.5(3) . .
Dy3 O3 Dy2 90.5(3) 2 .
Cl10 O4 Dy3 141.8(8) . 3
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O12 Cl10 O4 110.3(7) . .
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O9 Dy1 O13 80.3(4) . .
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O9 Dy1 O1 145.5(5) 2 2
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O13 Dy1 O1 88.2(5) . 2
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O9 Dy1 O3 64.9(3) 2 .
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O13 Dy1 O3 64.5(3) . .
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O1 Dy1 O3 136.3(3) 2 .
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O9 Dy1 O2 135.2(5) 2 .
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O13 Dy1 O2 145.8(4) . .
O1 Dy1 O2 72.3(6) . .
O1 Dy1 O2 65.6(5) 2 .
O3 Dy1 O2 119.7(4) . .
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O13 Dy1 Dy3 40.4(3) . .
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O1 Dy1 Dy3 90.4(3) 2 .
O3 Dy1 Dy3 46.583(18) . .
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O2 Dy1 Dy3 114.5(4) . .
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O19 Dy2 O14 75.3(4) . .
O19 Dy2 O14 81.2(4) 2 .
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O19 Dy2 O15 144.6(4) 2 .
O14 Dy2 O15 139.7(4) 2 .
O14 Dy2 O15 78.0(4) . .
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O19 Dy2 O7 72.4(4) . 2
O19 Dy2 O7 139.8(4) 2 2
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O14 Dy2 O7 138.2(4) . 2
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O15 Dy2 O7 69.0(4) . 2
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O19 Dy2 O3 62.7(3) 2 .
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O14 Dy2 O3 63.7(3) . .
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O15 Dy2 O3 128.9(3) . .
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O7 Dy2 O3 120.2(3) 2 .
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O14 Dy2 Dy4 41.3(3) . .
O15 Dy2 Dy4 115.2(3) 2 .
O15 Dy2 Dy4 117.8(3) . .
O7 Dy2 Dy4 75.5(3) . .
O7 Dy2 Dy4 165.0(3) 2 .
O3 Dy2 Dy4 44.773(19) . .
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Dy4 O19 Dy2 96.1(5) 2 .
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loop_
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