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#$Date: 2016-03-26 18:14:25 +0200 (Sat, 26 Mar 2016) $
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data_7208790
loop_
_publ_author_name
'Zhu, Min'
'Su, Sheng-Qun'
'Song, Xue-Zhi'
'Hao, Zhao-Min'
'Song, Shu-Yan'
'Zhang, Hong-Jie'
_publ_section_title
;
 A series of POM/Ag-based hybrids: distinct forms and assembly of [AgxLy]
 complexes through combinational effects of POM and isomeric ligands
;
_journal_issue                   20
_journal_name_full               CrystEngComm
_journal_page_first              6452
_journal_paper_doi               10.1039/c2ce25979f
_journal_volume                  14
_journal_year                    2012
_chemical_formula_sum            'C56 H56 Ag4 N16 O40 Si W12'
_chemical_formula_weight         4258.82
_chemical_name_systematic
;
?
;
_space_group_IT_number           15
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-C 2yc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 1 2/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 116.68
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   25.7590(8)
_cell_length_b                   13.5930(4)
_cell_length_c                   27.1420(8)
_cell_measurement_reflns_used    6760
_cell_measurement_temperature    187(2)
_cell_measurement_theta_max      26.08
_cell_measurement_theta_min      1.68
_cell_volume                     8491.7(4)
_computing_cell_refinement       'Bruker SAINT'
_computing_data_collection       'Bruker APEX2'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      187(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.0
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker APEX-II CCD'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71069
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0350
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0416
_diffrn_reflns_limit_h_max       31
_diffrn_reflns_limit_h_min       -31
_diffrn_reflns_limit_k_max       16
_diffrn_reflns_limit_k_min       -16
_diffrn_reflns_limit_l_max       33
_diffrn_reflns_limit_l_min       -18
_diffrn_reflns_number            23156
_diffrn_reflns_theta_full        26.08
_diffrn_reflns_theta_max         26.08
_diffrn_reflns_theta_min         1.68
_exptl_absorpt_coefficient_mu    17.186
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.127
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.046
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS, Sheldrick, 1996'
_exptl_crystal_colour            yellow
_exptl_crystal_density_diffrn    3.331
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             7656.0
_exptl_crystal_size_max          0.20
_exptl_crystal_size_mid          0.16
_exptl_crystal_size_min          0.12
_refine_diff_density_max         1.719
_refine_diff_density_min         -2.127
_refine_diff_density_rms         0.257
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.020
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     564
_refine_ls_number_reflns         8393
_refine_ls_number_restraints     18
_refine_ls_restrained_S_all      1.023
_refine_ls_R_factor_all          0.0446
_refine_ls_R_factor_gt           0.0326
_refine_ls_shift/su_max          0.023
_refine_ls_shift/su_mean         0.001
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0300P)²+68.5352P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0708
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0763
_reflns_number_gt                6760
_reflns_number_total             8407
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            c2ce25979f.txt
_cod_data_source_block           1
_cod_original_sg_symbol_H-M      'C 2/c'
_cod_database_code               7208790
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z-1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
Si1 Si 0.0000 0.12815(19) 0.2500 0.0096(5) Uani 1 2 d S
W1 W 0.024183(15) 0.12817(2) 0.388297(13) 0.02372(9) Uani 1 1 d .
W2 W 0.119313(14) -0.00225(2) 0.350695(13) 0.01815(8) Uani 1 1 d .
W3 W -0.094595(14) 0.25918(2) 0.288122(13) 0.01910(8) Uani 1 1 d .
W4 W 0.0000 -0.13183(3) 0.2500 0.02385(11) Uani 1 2 d S
W5 W 0.0000 0.38850(3) 0.2500 0.03007(13) Uani 1 2 d S
W6 W -0.095035(15) -0.00056(3) 0.287779(15) 0.02796(10) Uani 1 1 d .
W7 W 0.119084(15) 0.25709(3) 0.350473(15) 0.02979(10) Uani 1 1 d .
Ag1 Ag 0.25046(3) -0.11760(4) 0.32321(3) 0.03601(17) Uani 1 1 d .
Ag2 Ag -0.06566(3) -0.05196(5) 0.44506(3) 0.03477(17) Uani 1 1 d .
N1 N 0.2928(3) 0.1814(5) 0.3241(3) 0.0236(15) Uani 1 1 d .
N2 N 0.2176(3) -0.2600(5) 0.3160(3) 0.0373(19) Uani 1 1 d .
N3 N 0.2870(3) 0.0215(5) 0.3296(3) 0.0340(18) Uani 1 1 d .
N4 N 0.2134(3) -0.4210(5) 0.3110(3) 0.0291(17) Uani 1 1 d .
N5 N -0.0949(3) 0.0842(5) 0.4596(3) 0.0347(18) Uani 1 1 d .
N6 N -0.0353(3) -0.1901(6) 0.4309(3) 0.0347(18) Uani 1 1 d .
N7 N -0.1279(3) 0.1999(5) 0.4951(3) 0.0373(19) Uani 1 1 d .
N8 N -0.0103(4) 0.3024(6) 0.5915(3) 0.040(2) Uani 1 1 d .
O1A O 0.0562(5) 0.3359(8) 0.3174(5) 0.024(2) Uiso 0.50 1 d P
O1B O 0.0715(5) 0.3832(8) 0.3164(5) 0.023(2) Uiso 0.50 1 d P
O2A O -0.1454(5) 0.2837(8) 0.2096(4) 0.018(2) Uiso 0.50 1 d P
O2B O -0.1280(5) 0.2443(8) 0.2113(4) 0.019(2) Uiso 0.50 1 d P
O3 O 0.0492(4) 0.1242(6) 0.3142(4) 0.0074(18) Uiso 0.50 1 d P
O4A O -0.1160(5) 0.1233(7) 0.2750(5) 0.019(2) Uiso 0.50 1 d P
O4B O -0.1305(5) 0.1329(7) 0.2904(5) 0.020(2) Uiso 0.50 1 d P
O5A O -0.0403(5) 0.2328(8) 0.3649(4) 0.017(2) Uiso 0.50 1 d P
O5B O -0.0287(5) 0.2172(8) 0.3505(5) 0.021(3) Uiso 0.50 1 d P
O6 O -0.0401(4) 0.2259(7) 0.2398(4) 0.016(2) Uiso 0.50 1 d P
O7A O -0.0401(4) 0.0362(7) 0.3674(4) 0.018(2) Uiso 0.50 1 d P
O7B O -0.0283(5) 0.0254(7) 0.3481(4) 0.019(2) Uiso 0.50 1 d P
O8A O 0.0670(5) 0.2291(7) 0.3752(5) 0.018(2) Uiso 0.50 1 d P
O8B O 0.0876(5) 0.2198(7) 0.4054(4) 0.017(2) Uiso 0.50 1 d P
O9A O -0.1285(5) 0.0112(8) 0.2131(4) 0.016(2) Uiso 0.50 1 d P
O9B O -0.1450(5) -0.0322(8) 0.2065(4) 0.019(2) Uiso 0.50 1 d P
O10 O -0.1411(3) 0.3180(5) 0.3058(3) 0.057(2) Uiso 1 1 d .
O11A O 0.1373(4) 0.1343(7) 0.3490(4) 0.011(2) Uiso 0.50 1 d P
O11B O 0.1598(5) 0.1226(7) 0.3755(5) 0.016(2) Uiso 0.50 1 d P
O12A O 0.0668(5) 0.0346(8) 0.3788(5) 0.018(2) Uiso 0.50 1 d P
O12B O 0.0874(5) 0.0232(8) 0.4030(5) 0.023(3) Uiso 0.50 1 d P
O13 O -0.0302(4) 0.1310(6) 0.2901(4) 0.012(2) Uiso 0.50 1 d P
O14 O 0.0000 -0.2532(6) 0.2500 0.055(3) Uani 1 2 d S
O15 O -0.1401(2) -0.0623(4) 0.3062(2) 0.0337(14) Uani 1 1 d .
O16A O 0.0263(6) 0.1159(9) 0.4508(5) 0.022(3) Uiso 0.50 1 d P
O16B O 0.0446(6) 0.1379(9) 0.4567(5) 0.024(3) Uiso 0.50 1 d P
O17 O 0.1740(3) 0.3176(5) 0.3980(2) 0.0342(15) Uani 1 1 d .
O18 O 0.0410(4) 0.0310(7) 0.2638(4) 0.012(2) Uiso 0.50 1 d P
O19A O 0.0396(5) 0.3427(9) 0.2159(5) 0.024(3) Uiso 0.50 1 d P
O19B O 0.0553(5) 0.3796(8) 0.2126(5) 0.024(3) Uiso 0.50 1 d P
O20 O 0.1751(3) -0.0648(6) 0.3982(3) 0.056(2) Uani 1 1 d U
O21A O -0.0554(5) -0.1281(8) 0.2804(4) 0.018(2) Uiso 0.50 1 d P
O21B O -0.0397(4) -0.0788(8) 0.2886(4) 0.017(2) Uiso 0.50 1 d P
O22A O 0.0726(5) -0.1238(8) 0.3241(4) 0.016(2) Uiso 0.50 1 d P
O22B O 0.0561(5) -0.0866(8) 0.3123(5) 0.020(3) Uiso 0.50 1 d P
O23 O 0.0000 0.5115(6) 0.2500 0.052(3) Uani 1 2 d SU
C1 C 0.2450(4) -0.3411(5) 0.3147(4) 0.0269(19) Uani 1 1 d .
H1 H 0.2818 -0.3425 0.3162 0.032 Uiso 1 1 calc R
C2 C 0.1660(4) -0.2904(7) 0.3138(5) 0.047(3) Uani 1 1 d .
H2 H 0.1378 -0.2491 0.3151 0.056 Uiso 1 1 calc R
C3 C 0.3417(4) 0.0453(7) 0.3350(4) 0.040(2) Uani 1 1 d .
H3 H 0.3709 0.0007 0.3397 0.049 Uiso 1 1 calc R
C4 C 0.3454(4) 0.1444(6) 0.3323(4) 0.035(2) Uani 1 1 d .
H4 H 0.3775 0.1802 0.3354 0.042 Uiso 1 1 calc R
C5 C 0.2624(4) -0.5692(5) 0.3668(3) 0.0233(18) Uani 1 1 d U
C6 C 0.2679(4) 0.4773(7) 0.4140(4) 0.036(2) Uani 1 1 d .
H6 H 0.2532 0.5405 0.4117 0.043 Uiso 1 1 calc R
C7 C 0.2949(4) 0.4312(7) 0.4647(4) 0.035(2) Uani 1 1 d .
H7 H 0.2984 0.4636 0.4962 0.043 Uiso 1 1 calc R
C8 C 0.3109(4) 0.2894(7) 0.4217(4) 0.032(2) Uani 1 1 d .
H8 H 0.3253 0.2258 0.4245 0.039 Uiso 1 1 calc R
C9 C 0.2761(4) 0.2853(5) 0.3176(4) 0.0260(19) Uani 1 1 d .
H9A H 0.2356 0.2904 0.2908 0.031 Uiso 1 1 calc R
H9B H 0.2989 0.3201 0.3029 0.031 Uiso 1 1 calc R
C10 C 0.2317(4) -0.5225(6) 0.3105(4) 0.031(2) Uani 1 1 d .
H10A H 0.2574 -0.5240 0.2932 0.038 Uiso 1 1 calc R
H10B H 0.1978 -0.5616 0.2881 0.038 Uiso 1 1 calc R
C11 C 0.2839(3) 0.3354(6) 0.3700(3) 0.0231(18) Uani 1 1 d .
C12 C 0.1620(4) -0.3890(7) 0.3095(4) 0.041(2) Uani 1 1 d .
H12 H 0.1308 -0.4278 0.3061 0.049 Uiso 1 1 calc R
C13 C -0.1316(5) 0.2360(8) 0.4466(4) 0.049(3) Uani 1 1 d .
H13 H -0.1460 0.2969 0.4308 0.059 Uiso 1 1 calc R
C14 C -0.1100(4) 0.1657(8) 0.4265(4) 0.045(3) Uani 1 1 d .
H14 H -0.1059 0.1714 0.3943 0.053 Uiso 1 1 calc R
C15 C -0.1075(4) 0.1080(6) 0.5000(4) 0.034(2) Uani 1 1 d .
H15 H -0.1029 0.0657 0.5286 0.041 Uiso 1 1 calc R
C16 C -0.0963(5) 0.4041(8) 0.5720(4) 0.049(3) Uani 1 1 d .
C17 C -0.0457(5) 0.3493(9) 0.6164(4) 0.058(3) Uani 1 1 d .
H17A H -0.0217 0.3946 0.6453 0.070 Uiso 1 1 calc R
H17B H -0.0600 0.2991 0.6326 0.070 Uiso 1 1 calc R
C18 C -0.1443(5) 0.3555(7) 0.5327(4) 0.043(3) Uani 1 1 d .
C19 C -0.0929(5) 0.5054(8) 0.5695(4) 0.055(3) Uani 1 1 d .
H19 H -0.0608 0.5375 0.5964 0.066 Uiso 1 1 calc R
C20 C -0.1517(5) 0.2471(7) 0.5304(5) 0.054(3) Uani 1 1 d .
H20A H -0.1927 0.2316 0.5158 0.065 Uiso 1 1 calc R
H20B H -0.1320 0.2205 0.5674 0.065 Uiso 1 1 calc R
C21 C -0.1884(5) 0.4116(8) 0.4929(4) 0.048(3) Uani 1 1 d .
H21 H -0.2220 0.3810 0.4673 0.057 Uiso 1 1 calc R
C22 C -0.1824(5) 0.5140(8) 0.4911(5) 0.054(3) Uani 1 1 d .
H22 H -0.2114 0.5504 0.4634 0.065 Uiso 1 1 calc R
C23 C -0.1350(5) 0.5599(8) 0.5290(5) 0.053(3) Uani 1 1 d .
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O19B W5 O6 69.6(4) 2 .
O23 W5 O6 157.0(2) . 2
O19A W5 O6 54.4(4) . 2
O19A W5 O6 86.3(5) 2 2
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O1A W5 O6 55.8(4) . 2
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loop_
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_geom_bond_site_symmetry_2
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Si1 O13 1.598(9) .
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W5 O1B 1.914(11) 2
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C6 C5 1.379(11) 1_565
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C18 C21 1.391(14) .
C18 C20 1.483(14) .
C19 C23 1.365(14) .
C21 C22 1.403(15) .
C22 C23 1.346(16) .
C25 C26 1.342(13) 5_556
C26 C25 1.342(13) 5_556
C27 N6 1.306(11) 5_556
