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#$Date: 2016-03-26 19:28:27 +0200 (Sat, 26 Mar 2016) $
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# http://www.crystallography.net/
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# contributors.
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data_7210588
loop_
_publ_author_name
'Zhao, Hai-Yan'
'Zhao, Jun-Wei'
'Yang, Bai-Feng'
'He, Huan'
'Yang, Guo-Yu'
_publ_section_title
;
 Organic--inorganic hybrids based on monovacant Keggin-type
 polyoxotungstates and 3d--4f heterometals
;
_journal_issue                   40
_journal_name_full               CrystEngComm
_journal_page_first              8186
_journal_paper_doi               10.1039/c3ce41007b
_journal_volume                  15
_journal_year                    2013
_chemical_formula_sum            'C20 H102 Cu4 N16 Na2 O98 P2 Sm2 W22'
_chemical_formula_weight         6842.66
_chemical_name_systematic
; 
 ? 
;
_space_group_IT_number           15
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-C 2yc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 1 2/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
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_cell_angle_beta                 90.930(4)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   41.5173(15)
_cell_length_b                   12.1282(4)
_cell_length_c                   23.1543(10)
_cell_measurement_reflns_used    12380
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_theta_max      29.4408
_cell_measurement_theta_min      2.9383
_cell_volume                     11657.4(8)
_computing_cell_refinement       'Bruker FRAMBO'
_computing_data_collection       'Bruker FRAMBO'
_computing_data_reduction        'Bruker SHELXTL'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean none
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.983
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983
_diffrn_measurement_device_type  'multiwire proportional'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.1157
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.1032
_diffrn_reflns_limit_h_max       49
_diffrn_reflns_limit_h_min       -45
_diffrn_reflns_limit_k_max       14
_diffrn_reflns_limit_k_min       -14
_diffrn_reflns_limit_l_max       26
_diffrn_reflns_limit_l_min       -27
_diffrn_reflns_number            30886
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_diffrn_reflns_theta_min         2.94
_diffrn_standards_decay_%        none
_diffrn_standards_interval_count none
_diffrn_standards_interval_time  none
_diffrn_standards_number         none
_exptl_absorpt_coefficient_mu    23.455
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.1652
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.0708
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   SADABS
_exptl_crystal_colour            purple
_exptl_crystal_density_diffrn    3.899
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             12152
_exptl_crystal_size_max          0.24
_exptl_crystal_size_mid          0.18
_exptl_crystal_size_min          0.12
_refine_diff_density_max         3.811
_refine_diff_density_min         -3.377
_refine_diff_density_rms         0.619
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.023
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     752
_refine_ls_number_reflns         10092
_refine_ls_number_restraints     360
_refine_ls_restrained_S_all      1.005
_refine_ls_R_factor_all          0.0928
_refine_ls_R_factor_gt           0.0763
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1256P)²+164.2062P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1945
_refine_ls_wR_factor_ref         0.2077
_reflns_number_gt                7974
_reflns_number_total             10092
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            c3ce41007b.txt
_cod_data_source_block           3
_cod_depositor_comments
;
The following automatic conversions were performed:

'_symmetry_cell_setting' value 'Monoclinic' changed to 'monoclinic'
according to /home/saulius/struct/CIF-dictionaries/cif_core.dic
dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 from
2011-04-26.

'_refine_ls_hydrogen_treatment' value 'CONSTR' changed
to 'constr' according to
/home/saulius/struct/CIF-dictionaries/cif_core.dic dictionary named
'cif_core.dic' version 2.4.2 from 2011-04-26.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 1891 2012-01-12 08:04:46Z andrius 
;
_cod_original_sg_symbol_H-M      C2/c
_cod_database_code               7210588
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z-1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
C1 C 0.2924(7) 0.967(2) 0.4220(12) 0.041(6) Uani 1 1 d U
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H1D H 0.2857 1.0205 0.4499 0.062 Uiso 1 1 calc R
H1C H 0.2910 0.9985 0.3840 0.062 Uiso 1 1 calc R
C2 C 0.2714(6) 0.8693(19) 0.4249(10) 0.030(5) Uani 1 1 d U
C3 C 0.0304(7) 0.677(2) 0.0297(13) 0.051(7) Uani 1 1 d U
H3A H 0.0392 0.6236 0.0033 0.061 Uiso 1 1 calc R
H3B H 0.0101 0.6494 0.0438 0.061 Uiso 1 1 calc R
C4 C 0.0253(7) 0.785(2) -0.0002(12) 0.045(7) Uani 1 1 d U
H4A H 0.0164 0.8390 0.0257 0.054 Uiso 1 1 calc R
H4B H 0.0111 0.7763 -0.0335 0.054 Uiso 1 1 calc R
C5 C 0.1575(7) 0.835(2) 0.0461(12) 0.043(6) Uani 1 1 d U
H5A H 0.1771 0.8395 0.0240 0.052 Uiso 1 1 calc R
H5B H 0.1571 0.8965 0.0726 0.052 Uiso 1 1 calc R
C6 C 0.1576(6) 0.7320(19) 0.0788(11) 0.032(5) Uani 1 1 d U
C7 C 0.1294(9) 0.261(3) 0.2594(16) 0.069(9) Uani 1 1 d U
H7A H 0.1228 0.3346 0.2699 0.083 Uiso 1 1 calc R
H7B H 0.1109 0.2125 0.2621 0.083 Uiso 1 1 calc R
C8 C 0.1410(12) 0.261(4) 0.200(2) 0.101(13) Uani 1 1 d U
H8A H 0.1440 0.1853 0.1871 0.121 Uiso 1 1 calc R
H8B H 0.1250 0.2949 0.1748 0.121 Uiso 1 1 calc R
C9 C 0.2630(11) 0.359(4) 0.2954(18) 0.091(7) Uani 1 1 d U
H9A H 0.2849 0.3500 0.2823 0.110 Uiso 1 1 calc R
H9B H 0.2610 0.4297 0.3144 0.110 Uiso 1 1 calc R
C10 C 0.2542(11) 0.273(4) 0.331(2) 0.093(8) Uani 1 1 d U
H10A H 0.2648 0.2850 0.3685 0.111 Uiso 1 1 calc R
H10B H 0.2627 0.2056 0.3156 0.111 Uiso 1 1 calc R
Cu1 Cu 0.09096(7) 0.7807(2) 0.04637(12) 0.0292(6) Uani 1 1 d .
Cu2 Cu 0.19618(11) 0.2814(3) 0.26895(16) 0.0560(11) Uani 1 1 d .
N1 N 0.0534(6) 0.6970(18) 0.0792(9) 0.051(7) Uani 1 1 d .
H1A H 0.0601 0.6325 0.0944 0.061 Uiso 1 1 calc R
H1B H 0.0439 0.7367 0.1070 0.061 Uiso 1 1 calc R
N2 N 0.0593(4) 0.8170(19) -0.0186(8) 0.035(5) Uani 1 1 d .
H2A H 0.0600 0.8896 -0.0264 0.041 Uiso 1 1 calc R
H2B H 0.0646 0.7799 -0.0507 0.041 Uiso 1 1 calc R
N3 N 0.1294(6) 0.8411(19) 0.0065(9) 0.048(6) Uani 1 1 d .
H3C H 0.1332 0.8019 -0.0257 0.057 Uiso 1 1 calc R
H3D H 0.1258 0.9117 -0.0038 0.057 Uiso 1 1 calc R
N4 N 0.1246(4) 0.7231(14) 0.1045(8) 0.022(4) Uani 1 1 d U
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N5 N 0.1537(6) 0.2246(18) 0.2982(9) 0.050(7) Uani 1 1 d .
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H5D H 0.1500 0.2510 0.3338 0.060 Uiso 1 1 calc R
N6 N 0.1715(8) 0.321(3) 0.1961(11) 0.081(11) Uani 1 1 d .
H6C H 0.1680 0.3939 0.1941 0.098 Uiso 1 1 calc R
H6D H 0.1824 0.2996 0.1647 0.098 Uiso 1 1 calc R
N7 N 0.2381(8) 0.348(3) 0.2441(14) 0.083(7) Uani 1 1 d U
H7C H 0.2467 0.3049 0.2165 0.100 Uiso 1 1 calc R
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N8 N 0.2196(7) 0.256(2) 0.3422(12) 0.069(8) Uani 1 1 d .
H8C H 0.2127 0.3025 0.3694 0.083 Uiso 1 1 calc R
H8D H 0.2163 0.1862 0.3545 0.083 Uiso 1 1 calc R
Na1 Na 0.0090(2) 0.3490(8) 0.2613(3) 0.0136(19) Uani 1 1 d .
O1 O 0.1339(3) 0.6844(11) 0.5569(6) 0.020(3) Uani 1 1 d U
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O14 O 0.1985(4) 1.0712(13) 0.4071(7) 0.034(4) Uani 1 1 d U
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O17 O 0.1312(3) 0.8348(11) 0.3607(6) 0.021(3) Uani 1 1 d U
O18 O 0.1086(4) 0.9752(13) 0.2805(7) 0.009(3) Uani 0.75 1 d PU
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O36 O 0.1161(4) 0.4482(12) 0.3792(6) 0.024(3) Uani 1 1 d U
O37 O 0.1652(4) 0.3255(13) 0.4269(7) 0.033(4) Uani 1 1 d U
O38 O -0.0009(4) 0.7782(13) 0.3402(7) 0.031(4) Uani 1 1 d U
O39 O 0.0837(4) 0.5843(13) 0.1845(7) 0.033(4) Uani 1 1 d U
O40 O 0.2698(4) 0.7971(13) 0.3883(7) 0.031(4) Uani 1 1 d U
O41 O 0.2550(4) 0.8574(13) 0.4727(7) 0.034(4) Uani 1 1 d U
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N2 C4 H4B 111.1 . .
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C6 C5 H5B 109.4 . .
N3 C5 H5B 109.4 . .
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N7 C9 H9B 111.3 . .
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N3 Cu1 N2 95.2(9) . .
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N7 Cu2 N5 175.6(12) . .
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N7 Cu2 O5W 88.2(13) . .
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C3 N1 Cu1 106.2(17) . .
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H4C N4 H4D 108.3 . .
C7 N5 Cu2 107(2) . .
C7 N5 H5C 110.2 . .
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Cu2 N7 H7D 109.1 . .
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P1 O17 W3 125.9(8) . .
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P1 O29 W9 123.9(7) . .
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P1 O29 W8 128.2(8) . .
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O35 Sm1 O41 151.8(5) . .
O16 Sm1 O41 74.6(5) . .
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O41 Sm1 O41 70.5(6) 7_566 .
O40 Sm1 O41 50.9(5) . .
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O41 Sm1 W6' 112.4(13) 7_566 .
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O41 Sm1 W6' 158.8(13) . .
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O5 W1 O4 102.2(8) . .
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O4' W1 O2 104(2) . .
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W4 W4' O14 92(6) . .
W4 W4' O12 100(5) . .
O14 W4' O12 149(6) . .
W4 W4' O10 73(4) . .
O14 W4' O10 115(4) . .
O12 W4' O10 96(4) . .
W4 W4' O15 48(3) . .
O14 W4' O15 92(4) . .
O12 W4' O15 76(3) . .
O10 W4' O15 116(4) . .
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O21 W5 O20 102.6(7) . .
O19 W5 O20 85.2(6) . .
O21 W5 O15 99.5(7) . .
O19 W5 O15 91.2(6) . .
O20 W5 O15 157.8(7) . .
O21 W5 O18 101.5(7) . .
O19 W5 O18 154.5(6) . .
O20 W5 O18 85.8(7) . .
O15 W5 O18 88.2(7) . .
O21 W5 O18' 98.8(15) . .
O19 W5 O18' 130.6(15) . .
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O19 W5 O17 80.7(5) . .
O20 W5 O17 85.0(6) . .
O15 W5 O17 72.8(6) . .
O18 W5 O17 74.8(6) . .
O18' W5 O17 83.4(15) . .
O23 W6 O22 102.5(7) . .
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O24' W6 O19 58.3(17) . .
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O26 W6' O36 92(3) . .
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O24 W7 O28 156.5(6) . .
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O20 W7 O28 85.6(6) . .
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O20 W7 O29 84.7(6) . .
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O38 W8 O28 102.7(7) . .
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O13 W8 O3 84.8(6) . .
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O13 W8 O31 153.7(6) . .
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O13 W8 O29 83.9(6) . .
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O33 W10 O2 100.7(7) . .
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O37 W11 O34 102.0(7) . .
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O34 W11 O26 83.5(5) . .
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loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
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C1 H1C 0.9600 .
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C5 H5B 0.9700 .
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C8 H8A 0.9700 .
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C10 N8 1.48(5) .
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Cu1 N3 2.00(2) .
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