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#$Date: 2016-03-26 23:04:24 +0200 (Sat, 26 Mar 2016) $
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data_7219731
loop_
_publ_author_name
'Saini, Mukesh'
'Gupta, Rakesh'
'Singh, Surendra'
'Hussain, Firasat'
_publ_section_title
;
 Synthesis, crystal structure and catalytic activity of Guanidinium cation
 directed Nickel (II)-containing open Wells--Dawson 19-tungstodiarsenate
 (III) [{Ni(H2O)4}2{Na(H2O)}As2W19O67(H2O)]9-
;
_journal_name_full               'RSC Adv.'
_journal_paper_doi               10.1039/C5RA01426C
_journal_year                    2015
_chemical_formula_sum            'C5 As2 N15 Na2 Ni2 O91 W19'
_chemical_formula_weight         5532.59
_chemical_name_systematic
;
 ?
;
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_audit_update_record
;
2014-11-12 deposited with the CCDC.
2015-03-03 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                84.426(2)
_cell_angle_beta                 84.995(2)
_cell_angle_gamma                66.972(3)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   13.1357(4)
_cell_length_b                   16.6865(5)
_cell_length_c                   26.3032(6)
_cell_measurement_reflns_used    33876
_cell_measurement_temperature    183(2)
_cell_measurement_theta_max      29.7668
_cell_measurement_theta_min      2.8161
_cell_volume                     5273.2(3)
_computing_cell_refinement       'CrysAlis RED (Oxford, 2011)'
_computing_data_collection       'CrysAlis RED (Oxford, 2011)'
_computing_data_reduction        'CrysAlis RED (Oxford, 2011)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3 (Farrugia, 1997)'
_computing_publication_material  'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      183(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 15.9853
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measurement_device_type  'Xcalibur, Sapphire3'
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0726
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0385
_diffrn_reflns_limit_h_max       16
_diffrn_reflns_limit_h_min       -16
_diffrn_reflns_limit_k_max       20
_diffrn_reflns_limit_k_min       -20
_diffrn_reflns_limit_l_max       32
_diffrn_reflns_limit_l_min       -32
_diffrn_reflns_number            211119
_diffrn_reflns_theta_full        26.02
_diffrn_reflns_theta_max         26.02
_diffrn_reflns_theta_min         2.82
_exptl_absorpt_coefficient_mu    21.714
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.12887
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
CrysAlisPro, Agilent Technologies,
Version 1.171.34.49 (release 20-01-2011 CrysAlis171 .NET)
(compiled Jan 20 2011,15:58:25)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
 implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
;
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_diffrn    3.484
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       rod
_exptl_crystal_F_000             4826
_exptl_crystal_size_max          0.19
_exptl_crystal_size_mid          0.11
_exptl_crystal_size_min          0.08
_refine_diff_density_max         3.142
_refine_diff_density_min         -1.505
_refine_diff_density_rms         0.316
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.056
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     760
_refine_ls_number_reflns         20751
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.056
_refine_ls_R_factor_all          0.0550
_refine_ls_R_factor_gt           0.0450
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0340P)²+194.3218P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1024
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1069
_reflns_number_gt                17902
_reflns_number_total             20751
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            c5ra01426c2.cif
_cod_data_source_block           shelxl
_cod_database_code               7219731
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
C1 C 0.227(2) 0.3213(14) 0.3306(10) 0.071(7) Uani 1 1 d
C2 C 0.3983(15) 0.4249(12) 0.2522(8) 0.048(5) Uani 1 1 d
C3 C 0.1031(16) 0.8657(14) 0.2503(9) 0.061(6) Uani 1 1 d
C4 C 0.7629(14) 0.4463(16) 0.5560(6) 0.055(6) Uani 1 1 d
C5 C 0.5116(16) 0.0909(11) 0.2355(10) 0.063(6) Uani 1 1 d
N1 N 0.1423(14) 0.3624(12) 0.2976(7) 0.060(5) Uani 1 1 d
N2 N 0.311(2) 0.2474(16) 0.3178(10) 0.131(11) Uani 1 1 d
N3 N 0.2253(16) 0.3558(14) 0.3766(8) 0.079(6) Uani 1 1 d
N4 N 0.3634(13) 0.3994(11) 0.2118(7) 0.062(5) Uani 1 1 d
N5 N 0.5072(11) 0.4033(10) 0.2592(6) 0.047(4) Uani 1 1 d
N6 N 0.3228(13) 0.4743(12) 0.2850(8) 0.068(5) Uani 1 1 d
N7 N 0.0922(12) 0.7948(10) 0.2710(8) 0.073(6) Uani 1 1 d
N8 N 0.0151(14) 0.9347(13) 0.2346(9) 0.082(7) Uani 1 1 d
N9 N 0.2048(15) 0.8690(16) 0.2459(10) 0.110(10) Uani 1 1 d
N10 N 0.7552(13) 0.3986(14) 0.5966(6) 0.068(6) Uani 1 1 d
N11 N 0.8529(13) 0.4664(13) 0.5470(6) 0.061(5) Uani 1 1 d
N12 N 0.6827(13) 0.4768(14) 0.5226(6) 0.068(5) Uani 1 1 d
N13 N 0.4264(14) 0.0633(11) 0.2419(8) 0.066(5) Uani 1 1 d
N14 N 0.6113(14) 0.0405(11) 0.2527(8) 0.073(6) Uani 1 1 d
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O2 O 0.4225(9) 0.7269(8) 0.4723(4) 0.042(3) Uiso 1 1 d
O3 O 0.7972(9) 0.7036(7) 0.4906(4) 0.038(3) Uiso 1 1 d
O4 O 0.5159(8) 0.7884(6) 0.3867(4) 0.029(2) Uiso 1 1 d
O5 O 0.6475(8) 0.6576(7) 0.4406(4) 0.031(2) Uiso 1 1 d
O6 O 0.7154(8) 0.7746(7) 0.3956(4) 0.030(2) Uiso 1 1 d
O7 O 0.7119(8) 0.8716(6) 0.3090(4) 0.028(2) Uiso 1 1 d
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O10 O 0.5298(8) 0.5626(6) 0.4328(4) 0.027(2) Uiso 1 1 d
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O72 O 0.8607(8) 0.6030(6) 0.0034(4) 0.028(2) Uiso 1 1 d
O73 O 0.7488(13) 0.7278(11) 0.1050(6) 0.078(5) Uiso 1 1 d
O74 O 0.9098(7) 0.5442(6) 0.1715(4) 0.025(2) Uiso 1 1 d
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O76 O 1.0268(9) 0.6151(7) 0.0994(4) 0.038(3) Uiso 1 1 d
O77 O 1.1292(9) 0.5288(7) 0.1967(4) 0.036(2) Uiso 1 1 d
O78 O 0.225(3) 0.642(2) 0.1898(12) 0.172(11) Uiso 1 1 d
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