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#$Date: 2019-11-17 08:50:28 +0200 (Sun, 17 Nov 2019) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
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# contributors.
#
data_7231113
loop_
_publ_author_name
'Pino-Cuevas, Arantxa'
'Graña, Ana'
'Abram, Ulrich'
'Carballo, Rosa'
'Vázquez-López, Ezequiel M.'
_publ_section_title
;
 Structural study of mono-, di- and tetranuclear complexes of the
 {Re(CO)3}+ fragment with thiosemicarbazone/thiosemicarbazonate ligands
 containing benzothiazole or benzoxazole groups
;
_journal_issue                   33
_journal_name_full               CrystEngComm
_journal_page_first              4781
_journal_paper_doi               10.1039/C8CE00874D
_journal_volume                  20
_journal_year                    2018
_chemical_formula_sum            'C17 H16 N4 S2'
_chemical_formula_weight         340.46
_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           15
_space_group_name_Hall           '-C 2yc'
_space_group_name_H-M_alt        'C 1 2/c 1'
_symmetry_space_group_name_Hall  '-C 2yc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 1 2/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_audit_creation_method           SHELXL-2013
_audit_update_record
;
2018-03-09 deposited with the CCDC.
2018-07-09 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 106.7736(9)
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            8
_cell_length_a                   24.5508(5)
_cell_length_b                   4.84793(9)
_cell_length_c                   31.3250(6)
_cell_measurement_reflns_used    7136
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_theta_max      68.06
_cell_measurement_theta_min      3.62
_cell_volume                     3569.69(12)
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)'
_diffrn_ambient_temperature      296(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.984
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.977
_diffrn_measurement_device_type  Bruker_CCD_Smart_6000
_diffrn_radiation_type           CuK\a
_diffrn_radiation_wavelength     1.54178
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0329
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0268
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.984
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.977
_diffrn_reflns_limit_h_max       29
_diffrn_reflns_limit_h_min       -28
_diffrn_reflns_limit_k_max       5
_diffrn_reflns_limit_k_min       -5
_diffrn_reflns_limit_l_max       36
_diffrn_reflns_limit_l_min       -36
_diffrn_reflns_number            16193
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.984
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.977
_diffrn_reflns_theta_full        67.679
_diffrn_reflns_theta_max         68.231
_diffrn_reflns_theta_min         2.947
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.728
_exptl_crystal_colour            yellow
_exptl_crystal_density_diffrn    1.267
_exptl_crystal_description       needle
_exptl_crystal_F_000             1424
_exptl_crystal_size_max          0.209
_exptl_crystal_size_mid          0.046
_exptl_crystal_size_min          0.024
_refine_diff_density_max         0.294
_refine_diff_density_min         -0.190
_refine_diff_density_rms         0.043
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   0.617
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     210
_refine_ls_number_reflns         3189
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      0.617
_refine_ls_R_factor_all          0.0419
_refine_ls_R_factor_gt           0.0376
_refine_ls_shift/su_max          0.007
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.1806P)²+3.5379P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1276
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1417
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_number_gt                2850
_reflns_number_total             3189
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            c8ce00874d2.cif
_cod_data_source_block           H2L5
_cod_depositor_comments
'Adding full bibliography for 7231102--7231118.cif.'
_cod_original_cell_volume        3569.68(12)
_cod_database_code               7231113
_shelx_space_group_comment
; 
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined 
by the following loop, which should always be used as a source of 
symmetry information in preference to the above space-group names. 
They are only intended as comments. 
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min   0.599
_shelx_estimated_absorpt_t_max   0.937
_shelxl_version_number           2013-3
_shelx_res_file
; 
TITL ev133254_7_0m in C2/c 
CELL 1.54178  24.55080   4.84793  31.32496  90.0000 106.7736  90.0000 
ZERR    8.00   0.00048   0.00009   0.00062   0.0000   0.0009   0.0000 
LATT 7 
SYMM -X, Y, 0.5-Z 
SFAC C  H  N  S 
UNIT 136 128 32 16 
L.S. 5 0   14 
ACTA 
EQIV $1 -x-1/2, -y+5/2, -z 
HTAB N2 S1_$1 
EQIV $2 -x, -y, -z 
HTAB C16 S2_$2 
HTAB C16 S1_$1 
BOND 
FMAP 2 
PLAN 20 
SIZE 0.024 0.046 0.209 
TEMP 23.000 
ABIN 
WGHT    0.180600    3.537900 
FVAR       0.07319 
MOLE 1 
S2    4    0.113226   -0.188020    0.093880    11.00000    0.05341    0.05963 = 
         0.04489    0.00475    0.01677    0.01730 
S1    4   -0.247973    1.399591    0.065019    11.00000    0.05161    0.06580 = 
         0.06976   -0.00294    0.01988    0.02019 
N2    3   -0.173365    1.036014    0.053636    11.00000    0.04455    0.04910 = 
         0.05179   -0.00001    0.01293    0.01120 
AFIX  43 
H2    2   -0.190886    1.040467    0.025582    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
N3    3   -0.127722    0.863926    0.070129    11.00000    0.04102    0.04417 = 
         0.05695    0.00039    0.01569    0.00794 
C8    1   -0.041504    0.501341    0.110025    11.00000    0.05128    0.05378 = 
         0.04666   -0.00398    0.01524    0.01307 
AFIX  43 
H8    2   -0.056847    0.611252    0.127991    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C6    1    0.026717    0.159007    0.103676    11.00000    0.03819    0.04213 = 
         0.04861    0.00044    0.01169    0.00334 
N4    3    0.085450   -0.106721    0.166427    11.00000    0.04672    0.05018 = 
         0.04517   -0.00068    0.01157    0.00837 
C9    1    0.072502   -0.035069    0.124965    11.00000    0.04070    0.04316 = 
         0.04420   -0.00161    0.01129    0.00338 
C3    1   -0.063853    0.518153    0.063703    11.00000    0.03831    0.04086 = 
         0.04841    0.00018    0.01343    0.00270 
C7    1    0.002834    0.325274    0.129719    11.00000    0.05017    0.05450 = 
         0.04260   -0.00107    0.01131    0.00866 
AFIX  43 
H7    2    0.016837    0.317783    0.160629    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C11   1    0.129197   -0.299831    0.176076    11.00000    0.04159    0.04340 = 
         0.04642   -0.00216    0.00810    0.00336 
N1    3   -0.157908    1.189014    0.124420    11.00000    0.05935    0.07139 = 
         0.05554   -0.00769    0.01476    0.01770 
AFIX  43 
H1    2   -0.129774    1.075609    0.130842    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C2    1   -0.112669    0.701668    0.043176    11.00000    0.04180    0.04309 = 
         0.04913    0.00358    0.01456    0.00631 
C5    1    0.005644    0.178031    0.057607    11.00000    0.05161    0.05756 = 
         0.04616   -0.00210    0.01553    0.01640 
AFIX  43 
H5    2    0.021804    0.071820    0.039718    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C10   1    0.150035   -0.371717    0.140686    11.00000    0.04378    0.04458 = 
         0.04597   -0.00034    0.00730    0.00410 
C4    1   -0.039245    0.353606    0.037916    11.00000    0.05033    0.05533 = 
         0.04294    0.00338    0.01259    0.01325 
AFIX  43 
H4    2   -0.053086    0.361354    0.006998    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C1    1   -0.190150    1.199265    0.082819    11.00000    0.04712    0.04570 = 
         0.05985   -0.00192    0.02138    0.00315 
C13   1    0.194120   -0.619695    0.221912    11.00000    0.06250    0.05775 = 
         0.05272    0.00787    0.00323    0.01089 
AFIX  43 
H13   2    0.209171   -0.707465    0.249178    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C16   1   -0.142014    0.688153   -0.005646    11.00000    0.06894    0.07770 = 
         0.05355   -0.00270    0.01025    0.03343 
AFIX 137 
H16A  2   -0.180610    0.628909   -0.010337    11.00000   -1.50000 
H16B  2   -0.122580    0.559445   -0.019410    11.00000   -1.50000 
H16C  2   -0.141732    0.867409   -0.018603    11.00000   -1.50000 
AFIX   0 
C12   1    0.151923   -0.425842    0.217585    11.00000    0.06283    0.06318 = 
         0.04617    0.00336    0.01115    0.01207 
AFIX  43 
H12   2    0.138817   -0.379676    0.241707    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C14   1    0.214596   -0.686474    0.186329    11.00000    0.05319    0.05329 = 
         0.06496    0.00042    0.00663    0.01639 
AFIX  43 
H14   2    0.243504   -0.816409    0.190321    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C15   1    0.193049   -0.564595    0.145277    11.00000    0.05356    0.05572 = 
         0.05922   -0.00370    0.01628    0.01056 
AFIX  43 
H15   2    0.206820   -0.609860    0.121456    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C17   1   -0.166855    1.357035    0.160117    11.00000    0.08900    0.11008 = 
         0.06649   -0.02431    0.02364    0.02018 
AFIX 137 
H17A  2   -0.160605    1.547509    0.154585    11.00000   -1.50000 
H17B  2   -0.140725    1.301656    0.187966    11.00000   -1.50000 
H17C  2   -0.205157    1.333143    0.161427    11.00000   -1.50000 
AFIX   0 
HKLF 4 
 
REM  ev133254_7_0m in C2/c 
REM R1 =  0.0376 for    2850 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0419 for all    3189 data 
REM    210 parameters refined using      0 restraints 
 
END 
 
WGHT      0.0656      1.5298 
 
REM Highest difference peak  0.294,  deepest hole -0.190,  1-sigma level  0.043 
Q1    1  -0.2274  1.4082  0.0924  11.00000  0.05    0.29 
Q2    1   0.0841 -0.1335  0.1054  11.00000  0.05    0.27 
Q3    1   0.1321 -0.3165  0.1132  11.00000  0.05    0.25 
Q4    1   0.0498  0.0843  0.1134  11.00000  0.05    0.23 
Q5    1   0.0010  0.2007  0.1151  11.00000  0.05    0.22 
Q6    1  -0.0246  0.3155  0.1301  11.00000  0.05    0.21 
Q7    1   0.1077 -0.1860  0.1752  11.00000  0.05    0.21 
Q8    1  -0.1111  0.6986 -0.0227  11.00000  0.05    0.20 
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# SQUEEZE RESULTS (Version = 150216) 
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell 
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, 
# Recovered number of Electrons in the Void and 
# Details about the Squeezed Material 
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;
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loop_
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loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
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_atom_type_description
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loop_
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loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
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loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
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_geom_hbond_site_symmetry_A
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C16 H16C S1 0.96 2.91 3.442(2) 116.4 7_475
