#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2008-01-14 00:15:36 +0200 (Mon, 14 Jan 2008) $ #$Revision: 14 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/1101144.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1101144 _journal_name_full 'unknown' _publ_section_title ; Synthesis, X-Ray Structure Analysis and Magnetic Properties of [MoV12O30(æ2-OH)10H2{NiII(H2O)3}4] ú 14 H2O: An e-Keggin Unit Capped with Four NiII Centres ; loop_ _publ_author_name 'M\"uller, Achim' 'Beugholt, Christian' 'K\"ogeler, Paul' 'B\"ogge, Hartmut' _chemical_formula_sum 'H64 MO12 NI4 O66' _chemical_formula_weight 2506.63 _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/m' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 29.7553(15) _cell_length_b 18.0498(9) _cell_length_c 12.2258(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 111.1430(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6124.2(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 183(2) _exptl_crystal_density_diffrn 2.719 _diffrn_ambient_temperature 183(2) loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.278345(15) 0.42841(2) 1.04048(4) 0.02824(12) Uani 1 1 d . . . 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O7 O 0.13383(12) 0.34201(18) 1.0938(3) 0.0254(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.14558(12) 0.42090(19) 0.9027(3) 0.0265(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.21963(12) 0.2646(2) 1.1306(3) 0.0304(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.15178(14) 0.2610(2) 0.9085(3) 0.0374(8) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.21101(12) 0.34125(19) 1.3217(3) 0.0277(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.29573(13) 0.4180(2) 1.3557(3) 0.0324(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.29659(14) 0.2571(2) 1.3379(3) 0.0369(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.12208(18) 0.5000 1.0764(4) 0.0264(10) Uani 1 2 d S . . O15 O 0.04998(12) 0.41953(19) 1.0632(3) 0.0273(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.06326(16) 0.5000 0.8665(4) 0.0234(9) Uani 1 2 d S . . O17 O 0.05366(13) 0.3487(2) 0.8683(3) 0.0331(8) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.21192(19) 0.5000 1.3378(4) 0.0294(10) Uani 1 2 d S . . O19 O 0.28353(18) 0.5000 1.5311(4) 0.0304(10) Uani 1 2 d S . . O20 O 0.19643(13) 0.4217(2) 1.4946(3) 0.0305(7) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.28410(14) 0.3468(2) 1.5565(3) 0.0377(9) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.12169(12) 0.4248(2) 1.2832(3) 0.0279(7) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.03101(18) 0.5000 1.2302(4) 0.0316(11) Uani 1 2 d S . . O24 O 0.11413(19) 0.5000 1.4824(4) 0.0333(11) Uani 1 2 d S . . O25 O 0.18691(15) 0.4162(2) 0.7221(3) 0.0386(9) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0980(2) 0.5000 0.6902(5) 0.0492(15) Uani 1 2 d S . . O27 O 0.3738(2) 0.5000 1.5255(5) 0.0504(16) Uani 1 2 d S . . O28 O 0.38781(16) 0.4186(3) 1.3320(4) 0.0577(12) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.15686(14) 0.2088(2) 1.2293(3) 0.0368(8) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.06603(13) 0.2932(2) 1.1977(3) 0.0427(9) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.14188(15) 0.2840(2) 1.4238(3) 0.0428(9) Uani 1 1 d . . . OW1A O 0.4064(6) 0.3513(9) 1.5807(14) 0.087(4) Uiso 0.50 1 d P . . OW1B O 0.4081(8) 0.3364(12) 1.5380(19) 0.122(7) Uiso 0.50 1 d P . . OW2A O 0.0952(8) 0.3311(13) 0.6312(19) 0.132(7) Uani 0.50 1 d P . . OW2B O 0.1035(6) 0.3459(8) 0.5736(13) 0.080(4) Uani 0.50 1 d P . . OW3A O 0.0214(7) 0.3922(12) 1.4044(18) 0.135(6) Uiso 0.50 1 d P . . OW3B O 0.0315(7) 0.3417(11) 1.3794(15) 0.110(5) Uiso 0.50 1 d P . . OW4A O 0.0684(12) 0.2313(17) 0.693(3) 0.182(11) Uiso 0.50 1 d P . . OW4B O 0.0452(12) 0.2561(17) 0.670(3) 0.167(10) Uiso 0.50 1 d P . . OW5A O 0.3400(13) 0.5000 1.784(3) 0.164(11) Uiso 0.50 2 d SP . . OW5B O 0.2731(7) 0.5000 1.7388(15) 0.081(5) Uiso 0.50 2 d SP . . OW6A O 0.081(2) 0.0000 0.879(5) 0.26(2) Uiso 0.50 2 d SP . . OW6B O 0.0453(16) 0.0000 0.770(4) 0.198(15) Uiso 0.50 2 d SP . . OW7A O 0.070(3) 0.141(4) 1.116(6) 0.46(4) Uiso 0.50 1 d P . . OW7B O 0.0694(8) 0.1562(13) 0.8757(19) 0.157(8) Uiso 0.50 1 d P . . OW8A O 0.4827(10) 0.2526(18) 1.660(2) 0.203(11) Uiso 0.50 1 d P . . OW8B O 0.489(3) 0.345(4) 1.543(6) 0.42(4) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0247(2) 0.0317(2) 0.0274(2) 0.00031(16) 0.00822(17) 0.00258(16) Mo2 0.0262(2) 0.0297(2) 0.0238(2) 0.00215(15) 0.00877(17) 0.00718(16) Mo3 0.0237(2) 0.0332(2) 0.0282(2) 0.00528(16) 0.00484(17) 0.00621(16) Mo4 0.0206(2) 0.0247(2) 0.01859(19) 0.00009(14) 0.00463(16) 0.00146(14) Mo5 0.0241(2) 0.0319(2) 0.0266(2) 0.00622(16) -0.00101(17) 0.00055(17) Mo6 0.0258(3) 0.0260(3) 0.0220(3) 0.000 0.0099(2) 0.000 Mo7 0.0412(4) 0.0289(3) 0.0377(3) 0.000 0.0249(3) 0.000 Ni1 0.0276(4) 0.0304(4) 0.0215(4) 0.000 0.0091(3) 0.000 Ni2 0.0224(5) 0.0534(6) 0.0292(5) 0.000 0.0030(4) 0.000 Ni3 0.0258(3) 0.0299(3) 0.0234(3) 0.0051(2) 0.0051(2) -0.0008(2) O1 0.029(3) 0.031(3) 0.022(2) 0.000 0.0072(19) 0.000 O2 0.0308(18) 0.0317(18) 0.0260(17) -0.0010(13) 0.0108(15) 0.0031(14) O3 0.020(2) 0.039(3) 0.030(2) 0.000 0.0047(19) 0.000 O4 0.0291(18) 0.0334(18) 0.0317(18) -0.0015(14) 0.0124(15) 0.0048(15) O5 0.036(2) 0.0364(19) 0.0334(19) -0.0004(15) 0.0131(16) 0.0067(16) O6 0.043(2) 0.044(2) 0.043(2) 0.0027(18) 0.0209(18) 0.0066(18) O7 0.0244(17) 0.0265(16) 0.0244(16) 0.0041(13) 0.0078(13) 0.0050(13) O8 0.0225(17) 0.0328(17) 0.0233(16) 0.0003(13) 0.0072(13) 0.0066(13) O9 0.0284(18) 0.0333(19) 0.0272(17) -0.0008(14) 0.0071(14) 0.0029(14) O10 0.039(2) 0.0329(19) 0.038(2) -0.0052(15) 0.0115(17) 0.0055(16) O11 0.0258(17) 0.0300(17) 0.0252(16) 0.0017(13) 0.0065(14) 0.0016(14) O12 0.0294(19) 0.0371(19) 0.0257(17) 0.0013(14) 0.0039(14) 0.0065(15) O13 0.038(2) 0.038(2) 0.0326(19) 0.0024(15) 0.0096(16) 0.0121(17) O14 0.030(2) 0.028(2) 0.019(2) 0.000 0.0061(19) 0.000 O15 0.0256(17) 0.0303(17) 0.0245(16) 0.0024(13) 0.0072(14) 0.0031(14) O16 0.018(2) 0.028(2) 0.022(2) 0.000 0.0043(18) 0.000 O17 0.0307(19) 0.0351(19) 0.0284(18) -0.0051(15) 0.0045(15) 0.0010(15) O18 0.036(3) 0.030(2) 0.020(2) 0.000 0.008(2) 0.000 O19 0.029(3) 0.035(3) 0.023(2) 0.000 0.005(2) 0.000 O20 0.0280(18) 0.0374(19) 0.0220(16) 0.0017(14) 0.0041(14) 0.0032(15) O21 0.034(2) 0.040(2) 0.0299(18) 0.0062(15) 0.0007(15) 0.0064(16) O22 0.0226(17) 0.0374(19) 0.0216(16) 0.0036(14) 0.0054(13) 0.0029(14) O23 0.026(2) 0.039(3) 0.030(2) 0.000 0.010(2) 0.000 O24 0.037(3) 0.042(3) 0.023(2) 0.000 0.013(2) 0.000 O25 0.053(2) 0.037(2) 0.0304(18) -0.0013(15) 0.0206(18) 0.0098(18) O26 0.033(3) 0.087(5) 0.026(3) 0.000 0.008(2) 0.000 O27 0.024(3) 0.085(5) 0.030(3) 0.000 -0.006(2) 0.000 O28 0.034(2) 0.082(3) 0.056(3) 0.004(2) 0.014(2) 0.018(2) O29 0.042(2) 0.0263(17) 0.038(2) 0.0038(15) 0.0095(17) 0.0005(16) O30 0.0282(19) 0.046(2) 0.045(2) 0.0144(18) 0.0024(17) -0.0072(17) O31 0.041(2) 0.054(2) 0.0300(19) 0.0112(17) 0.0085(16) -0.0037(19) OW2A 0.109(14) 0.17(2) 0.121(16) 0.015(14) 0.042(12) -0.023(13) OW2B 0.098(10) 0.071(8) 0.074(8) 0.003(6) 0.034(8) -0.030(7) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O6 1.699(4) . ? Mo1 O3 1.955(4) . ? Mo1 O1 1.958(4) . ? Mo1 O5 2.095(4) . ? Mo1 O4 2.132(4) . ? Mo1 O2 2.152(4) . ? Mo1 Mo1 2.5843(9) 6_565 ? Mo2 O10 1.712(4) . ? Mo2 O8 1.947(3) . ? Mo2 O7 1.951(3) . ? Mo2 O9 2.113(3) . ? Mo2 O2 2.115(4) . ? Mo2 O4 2.136(4) . ? Mo2 Mo4 2.5839(6) . ? Mo3 O13 1.698(4) . ? Mo3 O12 1.952(4) . ? Mo3 O11 1.967(3) . ? Mo3 O5 2.058(4) . ? Mo3 O9 2.082(3) . ? Mo3 O2 2.204(3) . ? Mo3 Mo5 2.6815(7) . ? Mo4 O17 1.691(3) . ? Mo4 O8 1.949(3) . ? Mo4 O7 1.955(3) . ? Mo4 O15 2.105(3) . ? Mo4 O16 2.107(3) . ? Mo4 O14 2.164(3) . ? Mo5 O21 1.698(4) . ? Mo5 O11 1.938(3) . ? Mo5 O12 1.948(4) . ? Mo5 O20 2.029(4) . ? Mo5 O19 2.060(3) . ? Mo5 O18 2.249(3) . ? Mo6 O23 1.718(5) . ? Mo6 O22 1.952(3) 6_565 ? Mo6 O22 1.952(3) . ? Mo6 O15 2.029(3) . ? Mo6 O15 2.029(3) 6_565 ? Mo6 O14 2.139(5) . ? Mo6 Mo7 2.7652(9) . ? Mo7 O24 1.680(5) . ? Mo7 O22 1.964(3) . ? Mo7 O22 1.964(3) 6_565 ? Mo7 O20 1.999(3) 6_565 ? Mo7 O20 1.999(3) . ? Mo7 O18 2.254(5) . ? Ni1 O1 2.031(5) . ? Ni1 O8 2.036(3) 6_565 ? Ni1 O8 2.036(3) . ? Ni1 O26 2.043(6) . ? Ni1 O25 2.086(4) 6_565 ? Ni1 O25 2.086(4) . ? Ni2 O3 2.033(5) . ? Ni2 O12 2.053(4) . ? Ni2 O12 2.053(4) 6_565 ? Ni2 O28 2.054(5) 6_565 ? Ni2 O28 2.054(5) . ? Ni2 O27 2.088(5) . ? Ni3 O7 2.028(3) . ? Ni3 O11 2.045(3) . ? Ni3 O22 2.059(4) . ? Ni3 O31 2.065(4) . ? Ni3 O30 2.071(4) . ? Ni3 O29 2.093(4) . ? O1 Mo1 1.958(4) 6_565 ? O3 Mo1 1.955(4) 6_565 ? O14 Mo4 2.164(3) 6_565 ? O16 Mo4 2.107(3) 6_565 ? O18 Mo5 2.249(3) 6_565 ? O19 Mo5 2.060(3) 6_565 ? OW1A OW1B 0.61(2) . ? OW2A OW2B 0.868(19) . ? OW3A OW3B 1.04(2) . ? OW4A OW4B 0.79(4) . ? OW4B OW8A 1.82(4) 8_454 ? OW6A OW6B 1.37(6) . ? OW8A OW4B 1.82(4) 8_556 ? OW8B OW8B 1.44(12) 2_658 ?