#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2017-11-21 05:19:32 +0200 (Tue, 21 Nov 2017) $ #$Revision: 203402 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/81/1548137.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1548137 loop_ _publ_author_name 'Gourlay, Craig' 'Nielsen, David John' 'Evans, David J.' 'White, Jonathan' 'Young, Charles Graham' _publ_section_title ; Models for Aerobic Carbon Monoxide Dehydrogenase: Synthesis, Characterization and Reactivity of Paramagnetic MoVO(\m-S)CuI Complexes ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/C7SC04239F _journal_year 2017 _chemical_formula_sum 'C43 H64 B Cu Mo N11 O2 S' _chemical_formula_weight 969.40 _chemical_name_common '[Tp(Pr)MoO(OC6H4-4-Ph)(mu-S)Cu(Me3TACN)]' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 33 _space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _space_group_name_H-M_alt 'P n a 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _symmetry_space_group_name_H-M 'P n a 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _audit_update_record ; 2017-09-25 deposited with the CCDC. 2017-11-20 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 16.500(16) _cell_length_b 27.26(3) _cell_length_c 13.249(14) _cell_measurement_reflns_used 1470 _cell_measurement_temperature 130(2) _cell_measurement_theta_max 25.5 _cell_measurement_theta_min 2.2 _cell_volume 5959(11) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _diffrn_ambient_temperature 130(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.967 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.895 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0679 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1755 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.967 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.895 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 16514 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.592 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.544 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.197 _diffrn_reflns_theta_min 1.494 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.640 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.92 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.78 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_density_diffrn 1.080 _exptl_crystal_description PRISM _exptl_crystal_F_000 2028 _exptl_crystal_size_max 0.410 _exptl_crystal_size_mid 0.270 _exptl_crystal_size_min 0.130 _refine_diff_density_max 0.607 _refine_diff_density_min -0.442 _refine_diff_density_rms 0.054 _refine_ls_abs_structure_details ; Classical Flack method preferred over Parsons because s.u. lower. ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.002(18) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.685 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 552 _refine_ls_number_reflns 7981 _refine_ls_number_restraints 717 _refine_ls_restrained_S_all 0.662 _refine_ls_R_factor_all 0.0870 _refine_ls_R_factor_gt 0.0395 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0096P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0594 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0642 _reflns_Friedel_coverage 0.166 _reflns_Friedel_fraction_full 0.179 _reflns_Friedel_fraction_max 0.162 _reflns_number_gt 3947 _reflns_number_total 7981 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c7sc04239f2.cif _cod_data_source_block TpiPrMoOOC6H4-4-Ph-mu-SCuMe3tcn_decg1 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: '_exptl_absorpt_correction_type' value 'MULTI-SCAN' changed to 'multi-scan' according to /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/RSC/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 from 2011-04-26. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 4973 2017-02-22 13:04:09Z antanas ; _cod_original_cell_volume 5960(10) _cod_database_code 1548137 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL shelxt_b.res in Pna2(1) shelx.res created by SHELXL-2016/6 at 10:21:38 on 05-Jul-2017 CELL 0.71073 16.4997 27.2621 13.2490 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0165 0.0250 0.0144 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM - X, - Y, 1/2 + Z SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, Z SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 + Z SFAC C H B N O S CU MO UNIT 172 256 4 44 8 4 4 4 MERG 2 OMIT 1 1 0 OMIT 1 1 -1 ABIN DELU RIGU FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.130 0.270 0.410 ACTA BOND $H CONF L.S. 100 TEMP -143.00 WGHT 0.009600 FVAR 0.15622 MO 8 0.445133 0.387900 0.530010 11.00000 0.03458 0.02198 = 0.02321 0.00078 -0.00199 -0.00051 CU1 7 0.528773 0.249097 0.536604 11.00000 0.03865 0.02528 = 0.07060 0.00267 0.00524 0.00262 S1 6 0.532080 0.325746 0.562787 11.00000 0.05660 0.03003 = 0.03391 0.00105 -0.00517 0.00600 O2 5 0.442484 0.378479 0.379688 11.00000 0.04521 0.01973 = 0.03524 -0.00340 -0.01032 -0.00304 O1 5 0.351778 0.369766 0.563167 11.00000 0.04013 0.03123 = 0.03503 0.00090 0.00211 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11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.371434 0.210340 0.618519 11.00000 0.03343 0.06731 = 0.12265 0.02311 0.00983 0.00393 AFIX 137 H8A 2 0.339960 0.183392 0.647850 11.00000 -1.50000 H8B 2 0.343322 0.222997 0.558793 11.00000 -1.50000 H8C 2 0.377273 0.236648 0.668398 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C3S 1 0.255343 0.456709 0.702175 11.00000 0.10973 0.06427 = 0.07496 -0.00139 0.03880 0.00113 AFIX 137 H3S1 2 0.298179 0.480972 0.713713 11.00000 -1.50000 H3S2 2 0.212575 0.471291 0.660532 11.00000 -1.50000 H3S3 2 0.278110 0.428144 0.667355 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C9 1 0.674721 0.233180 0.681095 11.00000 0.06186 0.07264 = 0.09823 0.02697 -0.02980 -0.01107 AFIX 137 H9A 2 0.644250 0.242138 0.741853 11.00000 -1.50000 H9B 2 0.693265 0.263009 0.646882 11.00000 -1.50000 H9C 2 0.721673 0.213190 0.700076 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.181833 0.456257 0.390255 11.00000 0.02962 0.03693 = 0.06778 0.00414 0.00261 0.00240 AFIX 137 H28A 2 0.169918 0.488889 0.363005 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.165706 0.454931 0.461392 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.151647 0.431485 0.352049 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C50 1 0.363198 0.216196 0.028069 11.00000 0.11669 0.03285 = 0.02820 0.00226 0.00723 -0.01778 AFIX 43 H50 2 0.418822 0.224562 0.021256 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.651386 0.400897 0.268985 11.00000 0.04578 0.05749 = 0.04303 -0.00525 0.00159 0.00876 AFIX 137 H17A 2 0.601679 0.417439 0.247062 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.660003 0.371473 0.227868 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.697567 0.423158 0.260901 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C3 1 0.493936 0.173152 0.680056 11.00000 0.05702 0.07004 = 0.09297 0.02515 -0.00245 -0.01092 AFIX 23 H3A 2 0.469537 0.141209 0.698494 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.484530 0.196008 0.736928 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1S 1 0.669059 0.403343 0.714385 11.00000 0.05984 0.05235 = 0.04857 0.01390 -0.01364 -0.00223 AFIX 137 H1S1 2 0.655246 0.427130 0.661663 11.00000 -1.50000 H1S2 2 0.637832 0.410591 0.775512 11.00000 -1.50000 H1S3 2 0.656057 0.370176 0.690901 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C2S 1 0.755286 0.406509 0.736789 11.00000 0.04951 0.03327 = 0.03327 -0.00437 0.00116 0.00420 C4 1 0.583004 0.166347 0.667251 11.00000 0.06066 0.05797 = 0.10175 0.03181 -0.01776 -0.00525 AFIX 23 H4A 2 0.608230 0.163708 0.734831 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.592662 0.135007 0.631473 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.356540 0.338636 0.851664 11.00000 0.05976 0.03419 = 0.07892 0.01753 0.00053 -0.00134 AFIX 137 H38A 2 0.357347 0.359151 0.912395 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.349107 0.304230 0.870996 11.00000 -1.50000 H38C 2 0.311759 0.348889 0.807891 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C47 1 0.201894 0.190322 0.044076 11.00000 0.11762 0.05660 = 0.06286 -0.00128 -0.03032 -0.03378 AFIX 43 H47 2 0.146568 0.181115 0.050007 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.327806 0.186538 -0.042622 11.00000 0.14649 0.04435 = 0.04242 -0.02253 -0.00038 -0.01109 AFIX 43 H49 2 0.359417 0.174558 -0.097248 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.246912 0.173665 -0.036090 11.00000 0.15659 0.05847 = 0.03852 -0.01668 -0.02526 -0.03051 AFIX 43 H48 2 0.222801 0.153567 -0.086384 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.237497 0.221264 0.118300 11.00000 0.09321 0.03672 = 0.03861 0.00193 -0.01848 -0.01546 AFIX 43 H46 2 0.205907 0.232934 0.173227 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.560806 0.227281 0.317315 11.00000 0.10098 0.07030 = 0.06766 -0.01083 0.02100 0.01723 AFIX 137 H7A 2 0.608247 0.248793 0.321939 11.00000 -1.50000 H7B 2 0.512431 0.247035 0.303546 11.00000 -1.50000 H7C 2 0.568771 0.203604 0.262549 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N2S 4 0.193921 0.430779 0.875218 11.00000 0.10543 0.07943 = 0.09408 0.02753 0.02862 0.01231 C4S 1 0.221572 0.441507 0.798199 11.00000 0.07189 0.03518 = 0.07328 0.00117 0.01237 0.00467 C6 1 0.621170 0.168590 0.437627 11.00000 0.10997 0.09840 = 0.09902 -0.01799 0.00913 0.05204 AFIX 23 H6A 2 0.601016 0.135789 0.457578 11.00000 -1.20000 H6B 2 0.656355 0.164571 0.377669 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N1S 4 0.821171 0.409425 0.755018 11.00000 0.05390 0.08507 = 0.08568 -0.01386 -0.01271 0.00820 C1 1 0.474846 0.169378 0.411415 11.00000 0.11334 0.05607 = 0.10198 -0.00138 -0.01897 -0.01380 AFIX 23 H1A 2 0.430836 0.187338 0.376575 11.00000 -1.20000 H1B 2 0.486238 0.139341 0.371890 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.667619 0.189651 0.519633 11.00000 0.05402 0.10216 = 0.12918 0.00169 0.02098 0.03478 AFIX 23 H5A 2 0.696527 0.218773 0.493243 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.709278 0.165464 0.540007 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.503866 0.318745 0.854082 11.00000 0.06490 0.04237 = 0.06577 0.02562 0.00910 0.01008 AFIX 137 H37A 2 0.511768 0.335087 0.919226 11.00000 -1.50000 H37B 2 0.554028 0.320616 0.814662 11.00000 -1.50000 H37C 2 0.489653 0.284276 0.865371 11.00000 -1.50000 AFIX 0 B1 3 0.497676 0.502095 0.610600 11.00000 0.04010 0.01503 = 0.02732 -0.00312 -0.00146 -0.00085 AFIX 13 H1 2 0.511957 0.535411 0.636694 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.447400 0.155563 0.507293 11.00000 0.07139 0.07300 = 0.11273 -0.01964 -0.00871 -0.02333 AFIX 23 H2A 2 0.478960 0.126497 0.528783 11.00000 -1.20000 H2B 2 0.390213 0.145049 0.500702 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM shelxt_b.res in Pna2(1) REM R1 = 0.0395 for 3947 Fo > 4sig(Fo) and 0.0870 for all 7981 data REM 552 parameters refined using 717 restraints END WGHT 0.0097 0.0000 REM Highest difference peak 0.607, deepest hole -0.442, 1-sigma level 0.054 Q1 1 0.4632 0.3448 0.5348 11.00000 0.05 0.40 Q2 1 0.5049 0.3873 0.5296 11.00000 0.05 0.35 Q3 1 0.4621 0.2407 0.5558 11.00000 0.05 0.33 Q4 1 0.5406 0.2895 0.5335 11.00000 0.05 0.33 Q5 1 0.4726 0.4038 0.6018 11.00000 0.05 0.32 Q6 1 0.4556 0.4154 0.5851 11.00000 0.05 0.31 Q7 1 0.4587 0.3689 0.4608 11.00000 0.05 0.30 Q8 1 0.4785 0.3995 0.4557 11.00000 0.05 0.29 Q9 1 0.3810 0.3907 0.4980 11.00000 0.05 0.28 Q10 1 0.5631 0.2599 0.4590 11.00000 0.05 0.28 Q11 1 0.4656 0.3696 0.6005 11.00000 0.05 0.28 Q12 1 0.4022 0.3826 0.4655 11.00000 0.05 0.27 Q13 1 0.5800 0.2516 0.6013 11.00000 0.05 0.27 Q14 1 0.6010 0.3422 0.5313 11.00000 0.05 0.27 Q15 1 0.5730 0.2449 0.4639 11.00000 0.05 0.26 Q16 1 0.4468 0.4144 0.4793 11.00000 0.05 0.26 Q17 1 0.5975 0.2510 0.5317 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0.63 5 28 10 -1.03 -2.41 3 29 10 -2.95 0.05 16 0 11 -0.57 -2.96 16 1 11 -0.26 -0.25 16 2 11 -1.71 -0.31 16 3 11 0.77 0.66 16 4 11 0.08 0.04 16 5 11 1.25 -0.37 16 6 11 -0.50 -0.49 16 7 11 0.52 -0.76 16 8 11 0.32 0.12 15 1 12 2.66 1.07 15 2 12 -0.96 -1.46 15 3 12 -0.12 0.32 15 4 12 1.12 -0.70 15 5 12 0.60 0.53 15 6 12 1.03 0.00 15 7 12 0.57 -1.14 15 8 12 -0.22 0.10 14 12 12 0.64 -0.27 4 25 12 -0.75 -0.26 0 26 12 -1.78 1.87 1 26 12 -0.90 -0.02 14 0 13 2.74 1.52 14 1 13 0.95 -1.75 14 2 13 1.36 0.12 14 3 13 -0.73 -0.54 14 4 13 -0.49 0.37 14 5 13 -0.95 1.08 14 6 13 0.48 0.31 13 7 13 -1.23 -1.34 10 16 13 0.71 0.02 10 17 13 -1.02 -0.23 9 18 13 -0.35 0.78 8 19 13 1.32 -0.16 7 20 13 -0.69 -0.67 6 21 13 0.72 1.28 4 22 13 -0.84 -0.46 5 22 13 -0.25 -0.61 0 23 13 0.21 1.28 1 23 13 0.68 -1.59 2 23 13 -0.17 0.06 3 23 13 0.40 0.37 4 23 13 -0.49 0.90 12 0 14 0.52 -1.13 12 1 14 0.50 -0.84 12 2 14 -0.56 0.50 12 3 14 1.43 1.66 12 4 14 0.09 0.61 12 5 14 0.90 1.02 12 6 14 -0.26 -0.86 12 7 14 1.24 -0.76 12 8 14 -0.83 -0.12 9 14 14 1.32 -1.18 8 15 14 0.15 0.67 9 15 14 -0.11 0.28 7 16 14 -1.11 -0.54 8 16 14 0.36 -0.99 6 17 14 1.00 0.33 7 17 14 -0.33 -0.07 5 18 14 0.84 -0.69 6 18 14 0.96 1.13 7 18 14 -1.49 0.64 3 19 14 -0.67 -0.14 4 19 14 -0.01 -0.13 5 19 14 -0.94 -1.14 6 19 14 -0.17 0.17 0 20 14 -1.35 1.62 1 20 14 -0.03 0.18 2 20 14 0.44 -0.45 3 20 14 0.60 0.28 4 20 14 -0.72 0.78 1 21 14 -0.13 -0.44 2 21 14 -0.75 -0.30 10 0 15 -0.20 0.14 10 1 15 -0.24 0.54 11 1 15 0.11 -1.17 10 2 15 -1.18 -0.60 11 2 15 0.01 0.00 10 5 15 -0.60 -1.82 10 6 15 0.10 0.96 10 7 15 0.20 0.20 8 12 15 0.90 0.49 7 13 15 -0.50 -2.24 6 14 15 -0.46 1.57 7 14 15 -1.00 2.22 4 15 15 1.66 0.08 5 15 15 0.62 -0.78 6 15 15 0.90 -1.65 1 16 15 0.35 -0.30 2 16 15 -0.11 0.01 3 16 15 -0.32 -0.13 4 16 15 -0.30 0.12 5 16 15 -0.16 1.22 0 17 15 -0.03 1.76 1 17 15 0.36 0.10 2 17 15 -0.26 -0.50 3 17 15 0.00 0.12 4 17 15 -0.25 -0.55 1 18 15 -0.09 -0.70 2 18 15 0.07 -0.31 8 0 16 0.77 0.43 8 1 16 0.04 0.87 8 2 16 0.12 1.04 8 3 16 -0.30 -1.11 8 4 16 -0.10 0.10 8 5 16 -0.28 -2.09 6 10 16 1.28 0.12 4 11 16 0.84 -1.99 5 11 16 -0.78 -0.19 0 12 16 1.53 1.99 1 12 16 -0.43 0.34 2 12 16 0.02 0.57 3 12 16 0.64 0.59 4 12 16 0.22 0.46 1 13 16 -0.27 -1.28 2 13 16 -0.21 0.11 3 13 16 -0.18 0.58 0 14 16 0.80 0.61 1 14 16 0.24 0.26 0 7 17 -0.55 0.94 1 7 17 0.90 -0.12 2 7 17 0.04 0.24 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 0.000 -0.049 740 217 ' ' 2 0.000 0.500 -0.052 740 217 ' ' _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details (replace by semicolon in column 1 when used as .sqf) TITL shelxt_b.res in Pna2(1) CELL 16.5000 27.2600 13.2490 90.00 90.00 90.00 SPGR Pna21 # Solvent Accessible Volume = 1476.1 # Electrons Found in S.A.V. = 433.7 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.375 0.093 0.158 ! 4.35 eA-3 C102 0.684 0.155 0.047 ! 4.27 eA-3 C103 0.460 0.967 0.126 ! 3.94 eA-3 C104 0.497 0.046 0.852 ! 3.46 eA-3 C105 0.980 0.485 0.607 ! 3.25 eA-3 C106 0.384 0.827 0.483 ! 3.24 eA-3 C107 0.961 0.396 0.153 ! 3.11 eA-3 C108 0.376 0.065 0.323 ! 3.09 eA-3 C109 0.931 0.688 0.441 ! 3.02 eA-3 C110 0.534 0.098 0.176 ! 3.01 eA-3 C111 0.419 0.041 0.353 ! 2.83 eA-3 C112 0.615 0.008 0.097 ! 2.79 eA-3 C113 0.041 0.499 0.880 ! 2.73 eA-3 C114 0.128 0.572 0.756 ! 2.56 eA-3 C115 0.470 0.952 0.254 ! 2.05 eA-3 C116 0.574 0.975 0.923 ! 1.91 eA-3 C117 0.869 0.680 0.567 ! 1.76 eA-3 Q118 0.979 0.749 0.027 ! 1.73 eA-3 C119 0.139 0.555 0.626 ! 1.54 eA-3 Q120 0.350 0.862 0.449 ! 1.54 eA-3 Q121 0.137 0.507 0.925 ! 1.40 eA-3 C122 0.369 0.874 0.633 ! 1.36 eA-3 C123 0.986 0.560 0.652 ! 1.31 eA-3 C124 0.501 0.080 0.869 ! 1.27 eA-3 C125 0.115 0.358 0.061 ! 1.20 eA-3 C126 0.589 0.927 0.671 ! 1.20 eA-3 Q127 0.426 0.124 0.012 ! 1.12 eA-3 Q128 0.489 0.391 0.528 ! 1.11 eA-3 C129 0.409 0.961 0.578 ! 1.11 eA-3 C130 0.434 0.859 0.597 ! 1.11 eA-3 C131 0.974 0.616 0.408 ! 1.09 eA-3 C132 0.575 0.172 0.068 ! 1.05 eA-3 C133 0.303 0.838 0.440 ! 1.05 eA-3 Q134 0.697 0.115 0.013 ! 1.04 eA-3 C135 0.093 0.297 0.127 ! 1.02 eA-3 C136 0.467 0.055 0.169 ! 1.00 eA-3 Q137 0.997 0.329-0.011 ! 1.00 eA-3 C138 0.936 0.516 0.440 ! 0.99 eA-3 C139 0.034 0.362 0.157 ! 0.99 eA-3 Q140 0.387 0.970 0.440 ! 0.98 eA-3 Q141 0.356 0.952 0.130 ! 0.97 eA-3 C142 0.032 0.537 0.606 ! 0.97 eA-3 C143 0.568 0.038 0.141 ! 0.97 eA-3 C144 0.339 0.955 0.592 ! 0.97 eA-3 C145 0.567 0.023 0.808 ! 0.96 eA-3 C146 0.886 0.494 0.488 ! 0.94 eA-3 C147 0.410 0.999 0.187 ! 0.93 eA-3 C148 0.609 0.056 0.111 ! 0.93 eA-3 Q149 0.704 0.921 0.861 ! 0.93 eA-3 Q150 0.786 0.685 0.575 ! 0.92 eA-3 C151 0.040 0.483 0.467 ! 0.92 eA-3 C152 0.590 0.063 0.578 ! 0.90 eA-3 C153 0.352 0.032 0.292 ! 0.90 eA-3 Q154 0.997 0.289 0.983 ! 0.89 eA-3 Q155 0.112 0.585 0.405 ! 0.89 eA-3 Q156 0.842 0.603 0.469 ! 0.88 eA-3 C157 0.533 0.101 0.842 ! 0.87 eA-3 C158 0.740 0.229 0.920 ! 0.87 eA-3 Q159 0.560 0.025 0.350 ! 0.87 eA-3 C160 0.470 0.017 0.165 ! 0.86 eA-3 C161 0.185 0.585 0.715 ! 0.84 eA-3 C162 0.930 0.514 0.236 ! 0.83 eA-3 C163 0.685 0.007 0.116 ! 0.83 eA-3 C164 0.866 0.579 0.654 ! 0.82 eA-3 C165 0.970 0.463 0.436 ! 0.81 eA-3 C166 0.022 0.600 0.733 ! 0.80 eA-3 C167 0.611 0.975 0.999 ! 0.80 eA-3 Q168 0.247 0.221 0.095 ! 0.79 eA-3 Q169 0.753 0.136 0.989 ! 0.79 eA-3 Q170 0.179 0.297 0.534 ! 0.78 eA-3 Q171 0.652 0.811 0.468 ! 0.76 eA-3 Q172 0.548 0.914 0.173 ! 0.75 eA-3 Q173 0.024 0.331 0.858 ! 0.75 eA-3 Q174 0.394 0.391 0.526 ! 0.75 eA-3 C175 0.479 0.979 0.794 ! 0.75 eA-3 Q176 0.490 0.312 0.842 ! 0.75 eA-3 Q177 0.180 0.548 0.090 ! 0.75 eA-3 Q178 0.827 0.741 0.203 ! 0.74 eA-3 C179 0.310 0.975 0.548 ! 0.74 eA-3 Q180 0.884 0.531 0.765 ! 0.74 eA-3 C181 0.938 0.549 0.038 ! 0.74 eA-3 C182 0.927 0.510 0.034 ! 0.73 eA-3 C183 0.611 0.235 0.951 ! 0.73 eA-3 C184 0.667 0.945 0.905 ! 0.73 eA-3 C185 0.510 0.213 0.859 ! 0.72 eA-3 C186 0.493 0.844 0.549 ! 0.72 eA-3 Q187 0.719 0.306 0.030 ! 0.71 eA-3 Q188 0.785 0.469 0.296 ! 0.71 eA-3 Q189 0.736 0.953 0.599 ! 0.71 eA-3 C190 0.179 0.626 0.765 ! 0.71 eA-3 Q191 0.183 0.048 0.450 ! 0.70 eA-3 Q192 0.660 0.897 0.930 ! 0.70 eA-3 C193 0.973 0.578 0.777 ! 0.70 eA-3 C194 0.986 0.500 0.250 ! 0.70 eA-3 Q195 0.127 0.346 0.887 ! 0.70 eA-3 Q196 0.611 0.836 0.701 ! 0.70 eA-3 Q197 0.823 0.461 0.045 ! 0.70 eA-3 C198 0.472 0.976 0.627 ! 0.69 eA-3 Q199 0.418 0.954 0.393 ! 0.69 eA-3 (replace by semicolon in column 1 when used as .sqf) ; _shelx_fab_checksum 65528 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp Mo1 Mo 0.44513(3) 0.38790(2) 0.53001(4) 0.02659(11) Uani 1 1 d . U Cu1 Cu 0.52877(4) 0.24910(2) 0.53660(8) 0.04484(19) Uani 1 1 d . U S1 S 0.53208(10) 0.32575(5) 0.56279(10) 0.0402(4) Uani 1 1 d . U O2 O 0.4425(2) 0.37848(13) 0.3797(3) 0.0334(10) Uani 1 1 d . U O1 O 0.3518(2) 0.36977(12) 0.5632(2) 0.0355(10) Uani 1 1 d . U N32 N 0.4841(3) 0.46662(17) 0.7003(3) 0.0306(12) Uani 1 1 d . U N11 N 0.5599(3) 0.43729(15) 0.4965(3) 0.0262(11) Uani 1 1 d . U N31 N 0.4654(3) 0.41691(17) 0.6851(3) 0.0286(11) Uani 1 1 d . U C33 C 0.4879(3) 0.4750(2) 0.7989(4) 0.0331(15) Uani 1 1 d . U H33 H 0.500846 0.505679 0.828910 0.040 Uiso 1 1 calc R U N21 N 0.3904(3) 0.46470(16) 0.4965(3) 0.0296(12) Uani 1 1 d . U N12 N 0.5676(2) 0.48241(14) 0.5439(4) 0.0294(11) Uani 1 1 d . U C23 C 0.3713(3) 0.54355(17) 0.5257(6) 0.0309(12) Uani 1 1 d . U H23 H 0.378345 0.575972 0.550553 0.037 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.3107(3) 0.5284(2) 0.4650(4) 0.0338(15) Uani 1 1 d . U H24 H 0.267640 0.547965 0.439440 0.041 Uiso 1 1 calc R U C39 C 0.4174(3) 0.3415(2) 0.3198(4) 0.0296(15) Uani 1 1 d . U C14 C 0.6821(3) 0.4697(2) 0.4606(4) 0.0392(16) Uani 1 1 d . U H14 H 0.734846 0.474140 0.433462 0.047 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.6296(3) 0.4291(2) 0.4449(4) 0.0324(14) Uani 1 1 d . U C16 C 0.6435(4) 0.3864(2) 0.3792(4) 0.0358(16) Uani 1 1 d . U H16 H 0.595618 0.364084 0.385618 0.043 Uiso 1 1 calc R U C26 C 0.2728(4) 0.4461(2) 0.3814(4) 0.0329(16) Uani 1 1 d . U H26 H 0.282131 0.411701 0.405187 0.039 Uiso 1 1 calc R U N22 N 0.4203(2) 0.50535(15) 0.5454(4) 0.0277(11) Uani 1 1 d . U C40 C 0.4413(4) 0.3407(2) 0.2188(4) 0.0362(17) Uani 1 1 d . U H40 H 0.478828 0.364449 0.194975 0.043 Uiso 1 1 calc R U C41 C 0.4103(4) 0.3049(2) 0.1513(4) 0.0407(16) Uani 1 1 d . U H41 H 0.427517 0.305220 0.082867 0.049 Uiso 1 1 calc R U C34 C 0.4708(3) 0.4333(2) 0.8502(4) 0.0378(16) Uani 1 1 d . U H34 H 0.468351 0.429517 0.921410 0.045 Uiso 1 1 calc R U N1 N 0.5504(4) 0.2013(2) 0.4116(4) 0.0657(16) Uani 1 1 d . U C35 C 0.4573(3) 0.3970(2) 0.7774(4) 0.0315(14) Uani 1 1 d . U C13 C 0.6408(3) 0.50109(18) 0.5230(6) 0.0357(13) Uani 1 1 d . U H13 H 0.661013 0.531452 0.547575 0.043 Uiso 1 1 calc R U N2 N 0.4517(3) 0.19240(19) 0.5894(4) 0.0535(15) Uani 1 1 d . U C42 C 0.3551(4) 0.2692(2) 0.1832(4) 0.0382(16) Uani 1 1 d . U C36 C 0.4352(4) 0.3442(2) 0.7961(4) 0.0374(17) Uani 1 1 d . U H36 H 0.429537 0.327627 0.729165 0.045 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.7185(4) 0.3580(2) 0.4134(5) 0.065(2) Uani 1 1 d . U H18A H 0.721072 0.326596 0.377587 0.098 Uiso 1 1 calc R U H18B H 0.715414 0.352039 0.486212 0.098 Uiso 1 1 calc R U H18C H 0.767227 0.377239 0.398248 0.098 Uiso 1 1 calc R U N3 N 0.6221(3) 0.2050(2) 0.6127(5) 0.0578(16) Uani 1 1 d . U C45 C 0.3193(4) 0.2345(2) 0.1101(5) 0.0458(18) Uani 1 1 d . U C27 C 0.3010(3) 0.4487(2) 0.2725(4) 0.0423(17) Uani 1 1 d . U H27A H 0.286244 0.480578 0.243845 0.063 Uiso 1 1 calc R U H27B H 0.275020 0.422490 0.233442 0.063 Uiso 1 1 calc R U H27C H 0.359991 0.444599 0.269811 0.063 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.3230(3) 0.4793(2) 0.4471(4) 0.0265(13) Uani 1 1 d . U C43 C 0.3334(4) 0.2696(2) 0.2854(4) 0.0434(17) Uani 1 1 d . U H43 H 0.297212 0.245225 0.309907 0.052 Uiso 1 1 calc R U C44 C 0.3636(3) 0.3049(2) 0.3526(4) 0.0359(16) Uani 1 1 d . U H44 H 0.347298 0.304138 0.421366 0.043 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.3714(3) 0.2103(2) 0.6185(5) 0.074(2) Uani 1 1 d . U H8A H 0.339960 0.183392 0.647850 0.112 Uiso 1 1 calc R U H8B H 0.343322 0.222997 0.558793 0.112 Uiso 1 1 calc R U H8C H 0.377273 0.236648 0.668398 0.112 Uiso 1 1 calc R U C3S C 0.2553(5) 0.4567(3) 0.7022(6) 0.083(3) Uani 1 1 d . U H3S1 H 0.298179 0.480972 0.713713 0.124 Uiso 1 1 calc R U H3S2 H 0.212575 0.471291 0.660532 0.124 Uiso 1 1 calc R U H3S3 H 0.278110 0.428144 0.667355 0.124 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.6747(4) 0.2332(2) 0.6811(5) 0.078(2) Uani 1 1 d . U H9A H 0.644250 0.242138 0.741853 0.116 Uiso 1 1 calc R U H9B H 0.693265 0.263009 0.646882 0.116 Uiso 1 1 calc R U H9C H 0.721673 0.213190 0.700076 0.116 Uiso 1 1 calc R U C28 C 0.1818(3) 0.4563(2) 0.3903(5) 0.0448(18) Uani 1 1 d . U H28A H 0.169918 0.488889 0.363005 0.067 Uiso 1 1 calc R U H28B H 0.165706 0.454931 0.461392 0.067 Uiso 1 1 calc R U H28C H 0.151647 0.431485 0.352049 0.067 Uiso 1 1 calc R U C50 C 0.3632(4) 0.21620(18) 0.0281(6) 0.0592(17) Uani 1 1 d . U H50 H 0.418822 0.224562 0.021256 0.071 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.6514(4) 0.4009(2) 0.2690(4) 0.0488(19) Uani 1 1 d . U H17A H 0.601679 0.417439 0.247062 0.073 Uiso 1 1 calc R U H17B H 0.660003 0.371473 0.227868 0.073 Uiso 1 1 calc R U H17C H 0.697567 0.423158 0.260901 0.073 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.4939(4) 0.1732(3) 0.6801(6) 0.073(3) Uani 1 1 d . U H3A H 0.469537 0.141209 0.698494 0.088 Uiso 1 1 calc R U H3B H 0.484530 0.196008 0.736928 0.088 Uiso 1 1 calc R U C1S C 0.6691(4) 0.4033(3) 0.7144(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . U H1S1 H 0.655246 0.427130 0.661663 0.080 Uiso 1 1 calc R U H1S2 H 0.637832 0.410591 0.775512 0.080 Uiso 1 1 calc R U H1S3 H 0.656057 0.370176 0.690901 0.080 Uiso 1 1 calc R U C2S C 0.7553(4) 0.4065(2) 0.7368(5) 0.0387(17) Uani 1 1 d . U C4 C 0.5830(4) 0.1663(3) 0.6673(6) 0.073(2) Uani 1 1 d . U H4A H 0.608230 0.163708 0.734831 0.088 Uiso 1 1 calc R U H4B H 0.592662 0.135007 0.631473 0.088 Uiso 1 1 calc R U C38 C 0.3565(4) 0.3386(2) 0.8517(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . U H38A H 0.357347 0.359151 0.912395 0.086 Uiso 1 1 calc R U H38B H 0.349107 0.304230 0.870996 0.086 Uiso 1 1 calc R U H38C H 0.311759 0.348889 0.807891 0.086 Uiso 1 1 calc R U C47 C 0.2019(5) 0.1903(2) 0.0441(7) 0.079(2) Uani 1 1 d . U H47 H 0.146568 0.181115 0.050007 0.095 Uiso 1 1 calc R U C49 C 0.3278(5) 0.1865(2) -0.0426(6) 0.078(2) Uani 1 1 d . U H49 H 0.359417 0.174558 -0.097248 0.093 Uiso 1 1 calc R U C48 C 0.2469(6) 0.1737(3) -0.0361(6) 0.085(3) Uani 1 1 d . U H48 H 0.222801 0.153567 -0.086384 0.101 Uiso 1 1 calc R U C46 C 0.2375(4) 0.2213(2) 0.1183(5) 0.0562(19) Uani 1 1 d . U H46 H 0.205907 0.232934 0.173227 0.067 Uiso 1 1 calc R U C7 C 0.5608(4) 0.2273(3) 0.3173(5) 0.080(2) Uani 1 1 d . U H7A H 0.608247 0.248793 0.321939 0.119 Uiso 1 1 calc R U H7B H 0.512431 0.247035 0.303546 0.119 Uiso 1 1 calc R U H7C H 0.568771 0.203604 0.262549 0.119 Uiso 1 1 calc R U N2S N 0.1939(4) 0.4308(2) 0.8752(5) 0.093(2) Uani 1 1 d . U C4S C 0.2216(5) 0.4415(3) 0.7982(6) 0.060(2) Uani 1 1 d . U C6 C 0.6212(5) 0.1686(3) 0.4376(7) 0.102(3) Uani 1 1 d . U H6A H 0.601016 0.135789 0.457578 0.123 Uiso 1 1 calc R U H6B H 0.656355 0.164571 0.377669 0.123 Uiso 1 1 calc R U N1S N 0.8212(3) 0.4094(2) 0.7550(5) 0.075(2) Uani 1 1 d . U C1 C 0.4748(6) 0.1694(3) 0.4114(6) 0.090(3) Uani 1 1 d . U H1A H 0.430836 0.187338 0.376575 0.109 Uiso 1 1 calc R U H1B H 0.486238 0.139341 0.371890 0.109 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.6676(4) 0.1897(3) 0.5196(8) 0.095(2) Uani 1 1 d . U H5A H 0.696527 0.218773 0.493243 0.114 Uiso 1 1 calc R U H5B H 0.709278 0.165464 0.540007 0.114 Uiso 1 1 calc R U C37 C 0.5039(4) 0.3187(2) 0.8541(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . U H37A H 0.511768 0.335087 0.919226 0.087 Uiso 1 1 calc R U H37B H 0.554028 0.320616 0.814662 0.087 Uiso 1 1 calc R U H37C H 0.489653 0.284276 0.865371 0.087 Uiso 1 1 calc R U B1 B 0.4977(4) 0.5021(2) 0.6106(5) 0.0275(15) Uani 1 1 d . U H1 H 0.511957 0.535411 0.636694 0.033 Uiso 1 1 calc R U C2 C 0.4474(5) 0.1556(3) 0.5073(6) 0.086(2) Uani 1 1 d . U H2A H 0.478960 0.126497 0.528783 0.103 Uiso 1 1 calc R U H2B H 0.390213 0.145049 0.500702 0.103 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0346(2) 0.0220(2) 0.0232(2) 0.0008(4) -0.0020(4) -0.0005(2) Cu1 0.0387(4) 0.0253(4) 0.0706(5) 0.0027(6) 0.0052(7) 0.0026(3) S1 0.0566(11) 0.0300(9) 0.0339(10) 0.0011(7) -0.0052(8) 0.0060(8) O2 0.045(2) 0.020(2) 0.035(2) -0.0034(17) -0.010(2) -0.003(2) O1 0.040(2) 0.031(2) 0.035(3) 0.0009(18) 0.0021(18) -0.0030(18) N32 0.041(3) 0.027(3) 0.023(2) 0.001(2) -0.003(2) 0.005(2) N11 0.032(2) 0.022(2) 0.024(3) 0.0009(18) -0.003(2) 0.000(2) N31 0.035(3) 0.028(3) 0.023(2) 0.004(2) -0.002(2) -0.001(2) C33 0.040(4) 0.032(4) 0.028(3) -0.006(3) -0.009(3) -0.003(3) N21 0.030(2) 0.033(3) 0.026(3) -0.001(2) -0.0016(19) 0.002(2) N12 0.037(2) 0.019(2) 0.033(3) 0.004(2) -0.002(3) 0.0002(19) C23 0.045(3) 0.022(3) 0.025(3) 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_atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle O1 Mo1 O2 101.66(16) O1 Mo1 N31 90.04(16) O2 Mo1 N31 164.49(17) O1 Mo1 S1 108.15(13) O2 Mo1 S1 96.22(11) N31 Mo1 S1 89.65(12) O1 Mo1 N21 87.63(16) O2 Mo1 N21 85.27(14) N31 Mo1 N21 85.08(16) S1 Mo1 N21 163.39(11) O1 Mo1 N11 162.28(15) O2 Mo1 N11 84.51(14) N31 Mo1 N11 81.41(15) S1 Mo1 N11 87.41(13) N21 Mo1 N11 76.25(16) S1 Cu1 N2 132.85(17) S1 Cu1 N1 136.34(17) N2 Cu1 N1 85.0(2) S1 Cu1 N3 116.52(17) N2 Cu1 N3 82.5(2) N1 Cu1 N3 84.5(2) Cu1 S1 Mo1 133.70(9) C39 O2 Mo1 133.3(3) C33 N32 N31 108.6(5) C33 N32 B1 129.8(5) N31 N32 B1 121.6(4) C15 N11 N12 107.2(4) C15 N11 Mo1 132.8(4) N12 N11 Mo1 119.6(3) C35 N31 N32 106.3(4) C35 N31 Mo1 132.9(4) N32 N31 Mo1 120.6(3) N32 C33 C34 109.8(5) N32 C33 H33 125.1 C34 C33 H33 125.1 C25 N21 N22 106.6(4) C25 N21 Mo1 132.7(4) N22 N21 Mo1 119.8(3) C13 N12 N11 109.0(5) C13 N12 B1 131.2(5) N11 N12 B1 119.8(4) N22 C23 C24 108.9(5) N22 C23 H23 125.5 C24 C23 H23 125.5 C23 C24 C25 106.9(5) C23 C24 H24 126.5 C25 C24 H24 126.5 O2 C39 C40 119.2(6) O2 C39 C44 122.9(5) C40 C39 C44 117.7(6) C13 C14 C15 105.8(5) C13 C14 H14 127.1 C15 C14 H14 127.1 N11 C15 C14 108.3(5) N11 C15 C16 124.1(5) C14 C15 C16 127.5(6) C15 C16 C17 112.0(5) C15 C16 C18 110.6(5) C17 C16 C18 110.3(5) C15 C16 H16 107.9 C17 C16 H16 107.9 C18 C16 H16 107.9 C25 C26 C27 110.7(5) C25 C26 C28 112.7(5) C27 C26 C28 111.4(5) C25 C26 H26 107.3 C27 C26 H26 107.3 C28 C26 H26 107.3 C23 N22 N21 108.5(4) C23 N22 B1 130.5(5) N21 N22 B1 120.9(4) C39 C40 C41 120.9(6) C39 C40 H40 119.6 C41 C40 H40 119.6 C42 C41 C40 121.5(6) C42 C41 H41 119.2 C40 C41 H41 119.2 C33 C34 C35 106.4(5) C33 C34 H34 126.8 C35 C34 H34 126.8 C7 N1 C6 113.3(6) C7 N1 C1 112.1(6) C6 N1 C1 107.2(7) C7 N1 Cu1 113.0(4) C6 N1 Cu1 108.2(5) C1 N1 Cu1 102.3(5) N31 C35 C34 108.9(5) N31 C35 C36 124.1(5) C34 C35 C36 127.0(5) N12 C13 C14 109.6(5) N12 C13 H13 125.2 C14 C13 H13 125.2 C8 N2 C2 112.1(6) C8 N2 C3 109.3(6) C2 N2 C3 112.1(6) C8 N2 Cu1 112.7(4) C2 N2 Cu1 106.3(4) C3 N2 Cu1 104.0(4) C41 C42 C43 117.0(6) C41 C42 C45 120.6(6) C43 C42 C45 122.4(6) C38 C36 C35 112.8(5) C38 C36 C37 110.3(5) C35 C36 C37 109.6(5) C38 C36 H36 108.0 C35 C36 H36 108.0 C37 C36 H36 108.0 C16 C18 H18A 109.5 C16 C18 H18B 109.5 H18A C18 H18B 109.5 C16 C18 H18C 109.5 H18A C18 H18C 109.5 H18B C18 H18C 109.5 C4 N3 C9 109.9(6) C4 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