#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-04-16 04:26:15 +0300 (Tue, 16 Apr 2019) $ #$Revision: 214650 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/08/1550895.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1550895 loop_ _publ_author_name 'Ma, Xin' 'Hu, Xiaoqiang' 'Zhang, Yixin' 'Mu, Hongliang' 'Cui, Lei' 'Jian, Zhongbao' _publ_section_title ; Preparation and in situ chain-end-functionalization of branched ethylene oligomers by monosubstituted \a-diimine nickel catalysts ; _journal_name_full 'Polymer Chemistry' _journal_paper_doi 10.1039/C9PY00433E _journal_year 2019 _chemical_formula_sum 'C55 H63 Cl N2 O12 Pd' _chemical_formula_weight 1085.92 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2019-03-15 deposited with the CCDC. 2019-04-15 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 22.260 _cell_length_b 22.2598(5) _cell_length_c 25.7392(5) _cell_measurement_reflns_used 6088 _cell_measurement_temperature 185(2) _cell_measurement_theta_max 18.8992 _cell_measurement_theta_min 2.1935 _cell_volume 12753.9(4) _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _diffrn_ambient_temperature 185(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.975 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1254 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1291 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.981 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.975 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_number 85137 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.981 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.975 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.403 _diffrn_reflns_theta_min 1.516 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.385 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.131 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 4528 _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 1.055 _refine_diff_density_min -0.490 _refine_diff_density_rms 0.086 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.976 _refine_ls_hydrogen_treatment 'riding mode' _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 664 _refine_ls_number_reflns 12764 _refine_ls_number_restraints 26 _refine_ls_restrained_S_all 0.976 _refine_ls_R_factor_all 0.1528 _refine_ls_R_factor_gt 0.0641 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0917P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1572 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1894 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6045 _reflns_number_total 12764 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9py00433e2.cif _cod_data_source_block 1_sq_CCDC2 _cod_original_cell_volume 12753.7(4) _cod_database_code 1550895 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.927 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.963 _shelx_res_file ; 1_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL 1 in P2(1)/c New: Pbca CELL 0.71073 22.2598 22.2598 25.7392 90.000 90.000 90.000 ZERR 8 0.0000 0.0005 0.0005 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 0.50000 - X , - Y , 0.50000 + Z SYMM 0.50000 + X , 0.50000 - Y , - Z SYMM - X , 0.50000 + Y , 0.50000 - Z SFAC C H Cl N O Pd UNIT 440 504 8 16 96 8 L.S. 25 FMAP 2 PLAN 20 ACTA BOND $H CONF size 0.2 0.2 0.1 isor 0.001 c55 dfix 1.45 0.02 o7 c24 o7 c24' simu 0.02 o7 c24 c24' ABIN WGHT 0.091700 FVAR 0.12393 0.75126 PD1 6 0.332201 0.448148 0.186419 11.00000 0.03335 0.03585 = 0.03884 0.00284 -0.00428 -0.00398 CL1 3 0.382978 0.533941 0.166527 11.00000 0.07402 0.06162 = 0.07312 0.01261 -0.00966 -0.01806 O1 5 0.357955 0.182790 0.136405 11.00000 0.03606 0.04565 = 0.05981 -0.00369 -0.00590 0.00400 O2 5 0.256254 0.167031 0.091176 11.00000 0.04812 0.04549 = 0.05233 -0.01086 -0.00500 -0.00540 O3 5 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11.00000 0.03824 0.04732 = 0.05739 -0.00817 0.01273 -0.00102 C23 1 0.512895 0.523080 0.260885 11.00000 0.04938 0.03136 = 0.04105 -0.00491 -0.00249 0.00110 AFIX 43 H23A 2 0.488207 0.525323 0.231801 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C24 1 0.199895 0.666636 0.291556 21.00000 0.02962 0.04732 = 0.18775 -0.02111 -0.03012 0.01788 AFIX 33 H24A 2 0.176134 0.702138 0.296666 21.00000 -1.50000 H24B 2 0.207702 0.661403 0.255155 21.00000 -1.50000 H24C 2 0.178485 0.632344 0.304547 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C24' 1 0.192755 0.660563 0.329568 -21.00000 0.04049 0.07936 = 0.15763 -0.00761 -0.03468 -0.01132 AFIX 33 H24D 2 0.171138 0.697820 0.331400 -21.00000 -1.50000 H24E 2 0.176450 0.636264 0.302169 -21.00000 -1.50000 H24F 2 0.189047 0.639636 0.362022 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C25 1 0.416061 0.695953 0.387963 11.00000 0.06582 0.05555 = 0.06325 -0.02007 -0.01509 -0.01559 AFIX 137 H25A 2 0.417744 0.735941 0.401856 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.448998 0.689986 0.364446 11.00000 -1.50000 H25C 2 0.418662 0.667398 0.415824 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.350958 0.313093 0.506451 11.00000 0.10653 0.13662 = 0.05494 0.01256 0.03224 -0.03338 AFIX 137 H26A 2 0.346410 0.277279 0.526854 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.312860 0.333020 0.503533 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.379295 0.339394 0.522979 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.437284 0.251421 0.317199 11.00000 0.08514 0.04714 = 0.08001 -0.00093 0.01945 0.00283 AFIX 137 H27A 2 0.440755 0.208444 0.316377 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.476639 0.269043 0.316511 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.414848 0.264794 0.287520 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.706874 0.553246 0.335851 11.00000 0.03138 0.06955 = 0.10210 -0.02359 0.00005 -0.00797 AFIX 137 H28A 2 0.747100 0.562114 0.324805 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.705456 0.513383 0.350032 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.694773 0.581626 0.361912 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.562083 0.562030 0.166172 11.00000 0.08883 0.09257 = 0.04466 0.01054 0.00411 -0.02724 AFIX 137 H29A 2 0.582213 0.583919 0.139160 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.523853 0.580307 0.173107 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.556145 0.521209 0.155289 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 0.279473 0.319577 0.179217 11.00000 0.02885 0.03742 = 0.03841 0.00528 -0.00110 -0.00493 C31 1 0.325516 0.276732 0.174295 11.00000 0.03213 0.04275 = 0.04353 0.00530 -0.00448 -0.00721 AFIX 43 H31A 2 0.362029 0.282404 0.191157 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.316349 0.226970 0.144743 11.00000 0.03347 0.03775 = 0.04477 0.00138 -0.00519 -0.00388 C33 1 0.262124 0.219229 0.119256 11.00000 0.04643 0.03216 = 0.03751 -0.00480 0.00305 -0.00582 C34 1 0.218156 0.262201 0.122547 11.00000 0.03718 0.04409 = 0.03540 0.00329 -0.00691 -0.00376 AFIX 43 H34A 2 0.182783 0.257414 0.103771 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.225739 0.313503 0.153939 11.00000 0.03682 0.02994 = 0.02928 0.00534 0.00018 -0.00362 C36 1 0.176025 0.360584 0.159785 11.00000 0.03976 0.03423 = 0.03902 0.00203 -0.00366 -0.00947 AFIX 13 H36A 2 0.196302 0.398163 0.169056 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.134766 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11 6 29 -5.84 0.00 12 6 29 1.30 0.00 13 6 29 -2.46 0.00 10 7 29 2.57 0.00 11 7 29 3.38 0.00 12 7 29 1.90 0.00 10 8 29 -5.78 0.00 11 8 29 2.70 0.00 12 8 29 0.37 0.00 9 9 29 1.58 0.00 10 9 29 -1.24 0.00 11 9 29 -3.30 0.00 7 10 29 2.36 0.00 8 10 29 -0.24 0.00 9 10 29 -0.06 0.00 10 10 29 -1.40 0.00 6 11 29 -0.45 0.00 7 11 29 3.97 0.00 8 11 29 0.47 0.00 9 11 29 3.49 0.00 2 12 29 2.01 0.00 3 12 29 3.02 0.00 4 12 29 -0.01 0.00 5 12 29 0.34 0.00 6 12 29 -3.68 0.00 7 12 29 4.08 0.00 8 12 29 -2.46 0.00 1 13 29 5.10 0.00 2 13 29 -1.72 0.00 3 13 29 -0.41 0.00 4 13 29 -3.01 0.00 5 13 29 -0.75 0.00 6 13 29 -1.47 0.00 0 14 29 3.18 0.00 1 14 29 0.79 0.00 2 14 29 -1.65 0.00 3 14 29 -4.26 0.00 4 14 29 -2.90 0.00 11 0 30 8.87 0.00 12 0 30 -0.07 0.00 13 0 30 2.82 0.00 11 1 30 1.18 0.00 12 1 30 1.08 0.00 13 1 30 3.14 0.00 10 2 30 5.73 0.00 11 2 30 -2.72 0.00 12 2 30 6.61 0.00 13 2 30 0.42 0.00 10 3 30 2.37 0.00 11 3 30 -2.11 0.00 12 3 30 -0.11 0.00 10 4 30 -4.60 0.00 11 4 30 -1.29 0.00 12 4 30 -0.45 0.00 9 5 30 1.29 0.00 10 5 30 -4.41 0.00 11 5 30 -0.92 0.00 12 5 30 -3.17 0.00 9 6 30 -0.73 0.00 10 6 30 -3.68 0.00 11 6 30 -1.91 0.00 8 7 30 -2.19 0.00 9 7 30 -0.28 0.00 10 7 30 3.13 0.00 11 7 30 -0.80 0.00 7 8 30 -1.77 0.00 8 8 30 -2.28 0.00 9 8 30 1.17 0.00 10 8 30 -1.99 0.00 5 9 30 -1.31 0.00 6 9 30 0.28 0.00 7 9 30 3.70 0.00 8 9 30 6.91 0.00 9 9 30 -5.95 0.00 2 10 30 -1.43 0.00 3 10 30 -0.70 0.00 4 10 30 0.96 0.00 5 10 30 -2.70 0.00 6 10 30 1.67 0.00 7 10 30 -4.54 0.00 8 10 30 5.64 0.00 1 11 30 4.32 0.00 2 11 30 1.03 0.00 3 11 30 -1.66 0.00 4 11 30 0.68 0.00 5 11 30 -0.38 0.00 6 11 30 6.60 0.00 7 11 30 -1.77 0.00 0 12 30 0.65 0.00 1 12 30 -0.72 0.00 2 12 30 -0.50 0.00 3 12 30 1.27 0.00 4 12 30 -2.16 0.00 5 12 30 -3.44 0.00 1 13 30 2.92 0.00 2 13 30 -1.35 0.00 8 1 31 -1.24 0.00 9 1 31 1.16 0.00 10 1 31 1.81 0.00 11 1 31 1.61 0.00 8 2 31 -1.82 0.00 9 2 31 -0.75 0.00 10 2 31 1.97 0.00 11 2 31 0.27 0.00 7 3 31 5.82 0.00 8 3 31 3.29 0.00 9 3 31 1.27 0.00 10 3 31 -3.41 0.00 7 4 31 1.15 0.00 8 4 31 -2.95 0.00 9 4 31 -0.19 0.00 10 4 31 -1.37 0.00 6 5 31 4.07 0.00 7 5 31 -5.11 0.00 8 5 31 -2.24 0.00 9 5 31 -1.70 0.00 10 5 31 -1.49 0.00 5 6 31 -1.94 0.00 6 6 31 -2.66 0.00 7 6 31 -1.12 0.00 8 6 31 0.29 0.00 9 6 31 -0.05 0.00 3 7 31 3.48 0.00 4 7 31 -0.88 0.00 5 7 31 -4.38 0.00 6 7 31 -1.06 0.00 7 7 31 0.02 0.00 8 7 31 1.07 0.00 0 8 31 1.49 0.00 1 8 31 -0.67 0.00 2 8 31 -3.74 0.00 3 8 31 -3.49 0.00 4 8 31 -0.40 0.00 5 8 31 -2.41 0.00 6 8 31 2.19 0.00 7 8 31 1.35 0.00 1 9 31 -2.48 0.00 2 9 31 -2.79 0.00 3 9 31 -0.16 0.00 4 9 31 -2.33 0.00 5 9 31 0.67 0.00 6 9 31 -6.42 0.00 0 10 31 0.86 0.00 1 10 31 -0.17 0.00 2 10 31 0.51 0.00 3 10 31 0.91 0.00 4 10 31 -5.98 0.00 5 10 31 4.14 0.00 1 11 31 -2.88 0.00 2 11 31 1.88 0.00 4 0 32 -0.92 0.00 5 0 32 8.44 0.00 6 0 32 -1.30 0.00 7 0 32 0.70 0.00 8 0 32 0.25 0.00 4 1 32 -3.96 0.00 5 1 32 8.20 0.00 6 1 32 0.45 0.00 7 1 32 -1.12 0.00 8 1 32 -7.08 0.00 3 2 32 1.94 0.00 4 2 32 0.99 0.00 5 2 32 -1.48 0.00 6 2 32 -2.35 0.00 7 2 32 -1.93 0.00 8 2 32 -0.01 0.00 2 3 32 2.79 0.00 3 3 32 1.47 0.00 4 3 32 3.88 0.00 5 3 32 -5.63 0.00 6 3 32 -5.14 0.00 7 3 32 -4.23 0.00 8 3 32 0.62 0.00 0 4 32 3.70 0.00 1 4 32 1.55 0.00 2 4 32 5.42 0.00 3 4 32 1.05 0.00 4 4 32 -0.46 0.00 5 4 32 -0.38 0.00 6 4 32 0.14 0.00 7 4 32 2.53 0.00 8 4 32 1.54 0.00 1 5 32 5.07 0.00 2 5 32 4.02 0.00 3 5 32 3.89 0.00 4 5 32 0.56 0.00 5 5 32 1.33 0.00 6 5 32 -0.47 0.00 7 5 32 -4.23 0.00 0 6 32 5.51 0.00 1 6 32 3.75 0.00 2 6 32 -3.78 0.00 3 6 32 2.64 0.00 4 6 32 -2.57 0.00 5 6 32 1.75 0.00 6 6 32 2.05 0.00 1 7 32 -1.17 0.00 2 7 32 -1.49 0.00 3 7 32 -0.92 0.00 4 7 32 -3.14 0.00 5 7 32 -1.24 0.00 0 8 32 1.96 0.00 1 8 32 -3.88 0.00 2 8 32 1.39 0.00 3 8 32 -2.64 0.00 4 8 32 1.36 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 21116) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.011 0.000 0.000 1508 381 ' ' 2 0.058 0.335 0.500 1508 381 ' ' _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 1 in P2(1)/c New: Pbca CELL 22.2598 22.2598 25.7392 90.00 90.00 90.00 SPGR Pbca # Solvent Accessible Volume = 2999 # Electrons Found in S.A.V. = 762 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.283 0.785 0.988 ! 10.15 eA-3 C102 0.803 0.817 0.072 ! 9.65 eA-3 C103 0.466 0.661 0.076 ! 5.55 eA-3 C104 0.007 0.783 0.016 ! 4.68 eA-3 C105 0.735 0.247 0.073 ! 3.49 eA-3 C106 0.036 0.494 0.482 ! 2.39 eA-3 C107 0.911 0.524 0.508 ! 2.35 eA-3 C108 0.513 0.279 0.969 ! 2.17 eA-3 C109 1.000 0.500 0.500 ! 2.14 eA-3 C110 0.382 0.958 0.472 ! 2.11 eA-3 C111 0.527 0.690 0.038 ! 1.97 eA-3 C112 0.884 0.556 0.554 ! 1.89 eA-3 C113 0.571 0.657 0.005 ! 1.80 eA-3 C114 0.960 0.628 0.455 ! 1.52 eA-3 Q115 0.694 0.923 0.314 ! 1.43 eA-3 C116 0.931 0.544 0.540 ! 1.42 eA-3 C117 0.873 0.996 0.005 ! 1.42 eA-3 Q118 0.158 0.189 0.374 ! 1.42 eA-3 C119 0.887 0.913 0.042 ! 1.32 eA-3 Q120 0.219 0.802 0.179 ! 1.31 eA-3 Q121 0.649 0.604 0.882 ! 1.30 eA-3 C122 0.546 0.286 0.956 ! 1.29 eA-3 Q123 0.330 0.425 0.134 ! 1.24 eA-3 Q124 0.326 0.094 0.595 ! 1.23 eA-3 C125 0.019 0.890 0.992 ! 1.20 eA-3 C126 0.074 0.540 0.493 ! 1.19 eA-3 C127 0.130 0.436 0.509 ! 1.17 eA-3 Q128 0.855 0.476 0.311 ! 1.16 eA-3 C129 0.511 0.593 0.032 ! 1.12 eA-3 Q130 0.274 0.984-0.002 ! 1.11 eA-3 Q131 0.204 0.646 0.500 ! 1.11 eA-3 Q132 0.826 0.288 0.337 ! 1.11 eA-3 C133 0.125 0.568 0.460 ! 1.10 eA-3 Q134 0.809 0.129 0.085 ! 1.10 eA-3 C135 0.897 0.696 0.516 ! 1.10 eA-3 Q136 0.804 0.442 0.337 ! 1.08 eA-3 C137 0.944 0.543 0.475 ! 1.07 eA-3 Q138 0.157 0.557 0.600 ! 1.07 eA-3 Q139 0.078 0.367 0.297 ! 1.06 eA-3 C140 0.168 0.859 0.944 ! 1.05 eA-3 Q141 0.067 0.783 0.971 ! 1.05 eA-3 C142 0.789 0.174 0.034 ! 1.04 eA-3 Q143 0.239 0.107 0.471 ! 1.03 eA-3 C144 0.438 0.411 0.977 ! 1.03 eA-3 C145 0.563 0.408 0.008 ! 1.03 eA-3 C146 0.051 0.968 0.970 ! 1.02 eA-3 C147 0.405 0.480 0.955 ! 1.01 eA-3 Q148 0.888 0.858 0.290 ! 1.01 eA-3 Q149 0.288 0.132 0.459 ! 1.01 eA-3 Q150 0.368 0.420 0.124 ! 1.00 eA-3 Q151 0.616 0.689 0.015 ! 0.99 eA-3 Q152 0.146 0.960 0.219 ! 0.99 eA-3 Q153 0.195 0.975 0.189 ! 0.99 eA-3 Q154 0.962 0.821 0.204 ! 0.99 eA-3 C155 0.929 0.589 0.547 ! 0.99 eA-3 Q156 0.038 0.217 0.249 ! 0.98 eA-3 Q157 0.690 0.561 0.318 ! 0.98 eA-3 Q158 0.398 0.104 0.528 ! 0.98 eA-3 Q159 0.017 0.302 0.296 ! 0.97 eA-3 Q160 0.993 0.072 0.468 ! 0.96 eA-3 Q161 0.684 0.463 0.029 ! 0.95 eA-3 Q162 0.644 0.922 0.312 ! 0.95 eA-3 Q163 0.546 0.743 0.071 ! 0.95 eA-3 Q164 0.275 0.820 0.158 ! 0.95 eA-3 Q165 0.124 0.572 0.899 ! 0.95 eA-3 Q166 0.313 0.846 0.157 ! 0.94 eA-3 C167 0.538 0.843 0.578 ! 0.94 eA-3 Q168 0.371 0.771 0.220 ! 0.94 eA-3 Q169 0.680 0.163 0.533 ! 0.93 eA-3 Q170 0.834 0.435 0.281 ! 0.93 eA-3 C171 0.920 0.923 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C24 C 0.1999(6) 0.6666(6) 0.2916(11) 0.088(6) Uani 0.75(3) 1 d D U P A 1 H24A H 0.1761 0.7021 0.2967 0.132 Uiso 0.75(3) 1 calc R U P A 1 H24B H 0.2077 0.6614 0.2552 0.132 Uiso 0.75(3) 1 calc R U P A 1 H24C H 0.1785 0.6323 0.3045 0.132 Uiso 0.75(3) 1 calc R U P A 1 C24' C 0.1928(10) 0.661(2) 0.330(3) 0.092(12) Uani 0.25(3) 1 d D U P A 2 H24D H 0.1711 0.6978 0.3314 0.139 Uiso 0.25(3) 1 calc R U P A 2 H24E H 0.1765 0.6363 0.3022 0.139 Uiso 0.25(3) 1 calc R U P A 2 H24F H 0.1890 0.6396 0.3620 0.139 Uiso 0.25(3) 1 calc R U P A 2 C25 C 0.4161(3) 0.6960(3) 0.3880(2) 0.0615(19) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.4177 0.7359 0.4019 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.4490 0.6900 0.3644 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.4187 0.6674 0.4158 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.3510(4) 0.3131(4) 0.5065(3) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.3464 0.2773 0.5269 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.3129 0.3330 0.5035 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.3793 0.3394 0.5230 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.4373(3) 0.2514(3) 0.3172(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.4408 0.2084 0.3164 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.4766 0.2690 0.3165 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.4148 0.2648 0.2875 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.7069(3) 0.5532(3) 0.3359(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.7471 0.5621 0.3248 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.7055 0.5134 0.3500 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.6948 0.5816 0.3619 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.5621(4) 0.5620(3) 0.1662(3) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.5822 0.5839 0.1392 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.5239 0.5803 0.1731 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 0.5561 0.5212 0.1553 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.2795(3) 0.3196(2) 0.1792(2) 0.0349(13) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.3255(3) 0.2767(2) 0.1743(2) 0.0395(14) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.3620 0.2824 0.1912 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.3163(3) 0.2270(2) 0.1447(2) 0.0387(14) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.2621(3) 0.2192(2) 0.1193(2) 0.0387(14) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.2182(3) 0.2622(2) 0.1225(2) 0.0389(14) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.1828 0.2574 0.1038 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.2257(3) 0.3135(2) 0.15394(19) 0.0320(13) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.1760(2) 0.3606(2) 0.1598(2) 0.0377(14) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.1963 0.3982 0.1691 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.1348(2) 0.3454(2) 0.2058(2) 0.0333(13) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.1164(3) 0.3898(2) 0.2383(2) 0.0452(15) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.1318 0.4283 0.2342 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.0742(3) 0.3783(3) 0.2781(2) 0.0504(17) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.0622 0.4091 0.3003 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.0512(3) 0.3217(2) 0.2838(2) 0.0460(16) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.0708(3) 0.2758(2) 0.2518(2) 0.0396(14) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.1120(3) 0.2878(2) 0.2133(2) 0.0351(13) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.1250 0.2568 0.1919 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.1416(3) 0.3735(2) 0.1100(2) 0.0340(13) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.1716(3) 0.4038(3) 0.0709(2) 0.0517(16) Uani 1 1 d . . . . . H44A H 0.2122 0.4125 0.0749 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.1425(3) 0.4216(3) 0.0256(2) 0.0539(17) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.0820(3) 0.4076(3) 0.0196(2) 0.0431(15) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.0517(3) 0.3782(2) 0.0577(2) 0.0461(15) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.0110 0.3699 0.0538 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.0825(3) 0.3603(2) 0.1031(2) 0.0405(15) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 0.0620 0.3391 0.1287 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.4128(3) 0.1874(3) 0.1635(3) 0.0634(19) Uani 1 1 d . . . . . H49A H 0.4377 0.1535 0.1553 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H49B H 0.4051 0.1882 0.2002 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H49C H 0.4330 0.2237 0.1534 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.1978(3) 0.1498(3) 0.0758(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.1989 0.1097 0.0621 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H 0.1835 0.1769 0.0496 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H50C H 0.1715 0.1512 0.1053 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C -0.0067(3) 0.4153(4) -0.0332(3) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . . . H51A H -0.0182 0.4252 -0.0681 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . H51B H -0.0298 0.4389 -0.0092 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . H51C H -0.0141 0.3734 -0.0270 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.2297(4) 0.4689(5) -0.0089(3) 0.134(4) Uani 1 1 d . . . . . H52A H 0.2390 0.5011 -0.0323 0.201 Uiso 1 1 calc R U . . . H52B H 0.2545 0.4348 -0.0168 0.201 Uiso 1 1 calc R U . . . H52C H 0.2372 0.4815 0.0262 0.201 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C -0.0141(4) 0.3538(3) 0.3536(3) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . . . H53A H -0.0424 0.3373 0.3779 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . H53B H -0.0337 0.3835 0.3326 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . H53C H 0.0186 0.3720 0.3722 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.0675(3) 0.1714(2) 0.2293(2) 0.0633(19) Uani 1 1 d . . . . . H54A H 0.0474 0.1349 0.2392 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H54B H 0.1100 0.1668 0.2343 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H54C H 0.0595 0.1799 0.1934 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.34351(18) 0.41984(17) 0.10676(15) 0.0111(9) Uani 1 1 d . U . . . H55A H 0.3839 0.4280 0.0958 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . H55B H 0.3159 0.4414 0.0850 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . H55C H 0.3357 0.3775 0.1041 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.0334(3) 0.0358(2) 0.0388(3) 0.0028(2) -0.0043(2) -0.0040(2) Cl1 0.0740(14) 0.0616(10) 0.0731(12) 0.0126(9) -0.0097(10) -0.0181(9) O1 0.036(3) 0.046(2) 0.060(3) -0.004(2) -0.006(2) 0.0040(19) O2 0.048(3) 0.045(2) 0.052(3) -0.011(2) -0.005(2) -0.005(2) O3 0.076(4) 0.057(3) 0.056(3) 0.007(2) 0.028(2) 0.006(2) O4 0.068(3) 0.041(2) 0.049(3) 0.003(2) 0.007(2) -0.008(2) O5 0.053(3) 0.092(3) 0.039(3) 0.020(2) 0.000(2) 0.014(2) O6 0.061(4) 0.146(5) 0.067(3) 0.069(3) -0.003(3) -0.022(3) O7 0.036(3) 0.039(2) 0.133(4) -0.014(3) -0.011(3) 0.008(2) O8 0.049(3) 0.046(2) 0.077(3) -0.021(2) -0.002(2) -0.002(2) O9 0.073(4) 0.084(3) 0.063(3) 0.029(3) 0.019(3) -0.008(3) O10 0.072(3) 0.050(3) 0.065(3) 0.000(2) 0.013(3) -0.008(2) O11 0.028(3) 0.088(3) 0.071(3) -0.017(2) 0.000(2) 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