#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-05-17 13:57:55 +0300 (Fri, 17 May 2019) $ #$Revision: 215251 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/10/1551069.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1551069 loop_ _publ_author_name 'Tapmeyer, Lukas' 'Prill, Dragica' _publ_section_title ; 6-Amino-2-iminiumyl-4-oxo-1,2,3,4-tetrahydropyrimidin-5-aminium sulfate monohydrate ; _journal_coeditor_code RZ4030 _journal_issue 5 _journal_name_full IUCrData _journal_page_first x190689 _journal_paper_doi 10.1107/S2414314619006898 _journal_volume 4 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac 'C4 H9 N5 O 2+, S O4 2-, H2 O' _chemical_formula_moiety 'C4 H9 N5 O 2+, O4 S 2-, H2 O' _chemical_formula_sum 'C4 H11 N5 O6 S' _chemical_formula_weight 257.24 _chemical_name_systematic ; 6-Amino-2-iminiumyl-4-oxo-1,2,3,4-tetrahydropyrimidin-5-aminium sulfate monohydrate ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 74.121(4) _cell_angle_beta 86.734(4) _cell_angle_gamma 79.290(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 7.0128(7) _cell_length_b 7.9882(8) _cell_length_c 9.0732(9) _cell_measurement_reflns_used 9522 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 69.4263 _cell_measurement_theta_min 2.5339 _cell_volume 480.36(8) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2015) ; _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2012) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2015) ; _computing_molecular_graphics ; Mercury (Macrae et al., 2008) and ORTEPIII (Burnett & Johnson, 1996) ; _computing_publication_material ; publCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.925 _diffrn_measurement_device_type 'Siemens Bruker CCD' _diffrn_measurement_method 'Omega and Phi scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0510 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0273 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_number 20827 _diffrn_reflns_theta_full 71.135 _diffrn_reflns_theta_max 71.135 _diffrn_reflns_theta_min 5.068 _diffrn_source 'microfocus tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.342 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7532 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5259 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2015) ; _exptl_crystal_colour 'pale yellow' _exptl_crystal_density_diffrn 1.778 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 268 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.1 _refine_diff_density_max 0.628 _refine_diff_density_min -1.041 _refine_ls_extinction_coef 0.081(15) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method ; SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b) ; _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.399 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 179 _refine_ls_number_reflns 1720 _refine_ls_number_restraints 20 _refine_ls_restrained_S_all 1.397 _refine_ls_R_factor_all 0.0866 _refine_ls_R_factor_gt 0.0797 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2624 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2812 _reflns_number_gt 1599 _reflns_number_total 1720 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file rz4030sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 1551069 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_hkl_file ; -1 0 0 22.86 1.15 -1 0 0 22.70 1.31 -1 0 0 21.14 1.19 -1 0 0 20.72 1.11 -1 0 0 19.94 1.14 -1 0 0 20.82 1.13 -1 0 0 19.84 1.10 -1 0 0 20.56 1.10 -1 0 0 20.98 1.14 1 0 0 21.70 1.10 1 0 0 19.53 1.10 1 0 0 22.40 1.21 1 0 0 20.68 1.11 1 0 0 20.09 1.14 1 0 0 20.40 1.13 1 0 0 20.87 1.15 1 0 0 19.54 1.14 1 0 0 20.01 1.29 -2 0 0 950.81 47.32 -2 0 0 921.37 47.78 -2 0 0 987.86 47.35 -2 0 0 1000.00 47.53 -2 0 0 802.98 47.29 -2 0 0 830.48 47.52 -2 0 0 747.90 47.47 -2 0 0 907.82 47.85 2 0 0 921.31 47.30 2 0 0 898.57 47.81 -3 0 0 18.15 0.99 -3 0 0 16.54 1.00 -3 0 0 17.36 1.00 -3 0 0 18.24 0.95 -3 0 0 16.86 1.07 -3 0 0 17.30 1.03 -3 0 0 17.71 1.09 -3 0 0 16.68 1.05 3 0 0 18.17 0.99 3 0 0 17.67 0.95 3 0 0 17.66 0.98 3 0 0 17.80 0.96 3 0 0 17.97 0.94 3 0 0 17.67 1.02 3 0 0 17.69 0.94 3 0 0 18.52 1.05 3 0 0 17.96 0.94 3 0 0 14.88 1.42 -4 0 0 211.19 11.37 -4 0 0 225.57 11.28 -4 0 0 212.83 11.18 -4 0 0 212.47 11.27 4 0 0 202.62 11.23 4 0 0 213.79 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0.8537(4) 0.1119(3) 0.0389(8) Uani d 1 O O4 0.2063(4) 0.7360(4) 0.3111(3) 0.0430(8) Uani d 1 O O5 0.1362(4) 0.7771(4) 0.0452(3) 0.0418(8) Uani d 1 O O6 0.2171(5) -0.1764(4) 0.6728(3) 0.0520(9) Uani d 1 N N8 0.2102(4) 0.0973(4) 0.8136(3) 0.0338(8) Uani d 1 H H8A 0.098160 0.160461 0.833726 0.051 Uiso calc 1 H H8B 0.307806 0.133069 0.847810 0.051 Uiso calc 1 H H8C 0.211936 -0.016627 0.859976 0.051 Uiso calc 1 N N9 0.2573(4) 0.0009(4) 0.4352(3) 0.0354(8) Uani d 1 H H9 0.237(4) -0.085(5) 0.410(4) 0.028(10) Uiso d 1 N N10 0.2669(4) 0.2969(4) 0.3967(3) 0.0369(8) Uani d 1 H H10 0.2779(14) 0.401(6) 0.335(6) 0.076(17) Uiso d 1 N N11 0.2988(6) 0.1773(6) 0.1914(4) 0.0481(10) Uani d 1 H H11A 0.325(7) 0.261(8) 0.128(6) 0.055(15) Uiso d 1 H H11B 0.325(7) 0.092(7) 0.143(6) 0.053(14) Uiso d 1 C C12 0.2422(5) 0.2849(5) 0.5513(4) 0.0340(9) Uani d 1 N N13 0.2327(5) 0.4357(4) 0.5902(4) 0.0412(9) Uani d 1 H H13A 0.200(8) 0.434(8) 0.697(7) 0.073(17) Uiso d 1 H H13B 0.225(7) 0.546(7) 0.525(6) 0.054(13) Uiso d 1 C C14 0.2309(4) 0.1216(5) 0.6496(4) 0.0310(9) Uani d 1 C C15 0.2338(5) -0.0280(5) 0.5956(4) 0.0348(9) Uani d 1 C C16 0.2728(5) 0.1591(5) 0.3394(4) 0.0353(9) Uani d 1 O OW1 0.7873(5) 0.5365(4) 0.0944(3) 0.0496(9) Uani d 1 H HW12 0.687(8) 0.467(8) 0.119(11) 0.16(4) Uiso d 1 H HW11 0.916(4) 0.473(7) 0.089(8) 0.11(2) Uiso d 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 S1 0.0287(8) 0.0328(8) 0.0267(8) -0.0044(5) 0.0017(4) -0.0048(5) O2 0.0407(14) 0.0326(15) 0.0406(14) -0.0032(11) 0.0047(10) -0.0041(11) O3 0.0345(13) 0.0414(15) 0.0413(15) -0.0126(11) 0.0060(11) -0.0094(11) O4 0.0493(16) 0.0475(17) 0.0340(14) -0.0118(12) 0.0090(12) -0.0135(13) O5 0.0341(13) 0.0532(18) 0.0351(14) -0.0035(11) -0.0040(10) -0.0090(12) O6 0.075(2) 0.0427(18) 0.0351(15) -0.0137(15) 0.0071(13) -0.0042(13) N8 0.0305(14) 0.0418(18) 0.0259(15) -0.0051(12) -0.0006(11) -0.0046(13) N9 0.0453(16) 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'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle O2 S1 O5 110.53(16) O2 S1 O3 110.29(15) O5 S1 O3 108.68(14) O2 S1 O4 108.20(15) O5 S1 O4 109.32(14) O3 S1 O4 109.81(14) C14 N8 H8A 109.5 C14 N8 H8B 109.5 H8A N8 H8B 109.5 C14 N8 H8C 109.5 H8A N8 H8C 109.5 H8B N8 H8C 109.5 C16 N9 C15 123.3(3) C16 N9 H9 125(3) C15 N9 H9 110(3) C16 N10 C12 122.8(3) C16 N10 H10 120(4) C12 N10 H10 117(4) C16 N11 H11A 128(4) C16 N11 H11B 128(3) H11A N11 H11B 102(5) N13 C12 C14 126.4(3) N13 C12 N10 115.6(3) C14 C12 N10 118.0(3) C12 N13 H13A 117(4) C12 N13 H13B 126(3) H13A N13 H13B 115(4) C12 C14 C15 121.8(3) C12 C14 N8 121.3(3) C15 C14 N8 116.9(3) O6 C15 C14 126.6(3) O6 C15 N9 118.4(3) C14 C15 N9 115.0(3) N11 C16 N10 120.3(4) N11 C16 N9 120.6(4) N10 C16 N9 119.0(3) HW12 OW1 HW11 116(5) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance S1 O2 1.466(3) S1 O5 1.471(2) S1 O3 1.473(2) S1 O4 1.484(3) O6 C15 1.223(5) N8 C14 1.449(4) N8 H8A 0.8900 N8 H8B 0.8900 N8 H8C 0.8900 N9 C16 1.343(5) N9 C15 1.415(4) N9 H9 0.82(3) N10 C16 1.333(5) N10 C12 1.382(4) N10 H10 0.88(4) N11 C16 1.316(5) N11 H11A 0.80(6) N11 H11B 0.89(5) C12 N13 1.335(5) C12 C14 1.377(5) N13 H13A 0.98(6) N13 H13B 0.91(5) C14 C15 1.407(5) OW1 HW12 0.953(10) OW1 HW11 0.954(10) loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA N8 H8A O4 2_566 0.89 2.46 3.113(4) 131 N8 H8A O5 2_566 0.89 1.99 2.827(4) 157 N8 H8B O3 2_666 0.89 1.94 2.788(4) 159 N8 H8C O5 1_546 0.89 2.13 2.942(4) 152 N9 H9 O4 1_545 0.82(4) 1.93(4) 2.739(5) 168(4) N10 H10 O2 1_555 0.88(4) 1.87(4) 2.677(4) 152(3) N10 H10 O4 1_555 0.88(4) 2.58(5) 3.329(4) 143(4) N11 H11A O2 1_555 0.80(5) 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