#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-10-04 06:33:08 +0300 (Sun, 04 Oct 2020) $ #$Revision: 257123 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/90/1559095.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1559095 loop_ _publ_author_name 'Zhang, Xing-Jie' 'Zhong, Wei-Mao' 'Liu, Rui-Xue' 'Wang, Yong-Mei' 'Luo, Ting' 'Zou, Yan' 'Qin, Hua-Yan' 'Li, Xiao-Li' 'Zhang, Ruihan' 'Xiao, Wei-Lie' _publ_section_title ; Structurally Diverse Labdane Diterpenoids from Leonurus japonicus and Their Anti-inflammatory Properties in LPS-Induced RAW264.7 Cells. ; _journal_issue 9 _journal_name_full 'Journal of natural products' _journal_page_first 2545 _journal_page_last 2558 _journal_paper_doi 10.1021/acs.jnatprod.9b00597 _journal_volume 83 _journal_year 2020 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_moiety 'C22 H32 O6' _chemical_formula_sum 'C22 H32 O6' _chemical_formula_weight 392.47 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 9.4086(2) _cell_length_b 11.8075(3) _cell_length_c 18.6030(4) _cell_measurement_reflns_used 9922 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 70.33 _cell_measurement_theta_min 4.44 _cell_volume 2066.65(8) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0486 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0458 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 11610 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.988 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.968 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 70.321 _diffrn_reflns_theta_min 4.435 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.740 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.261 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 848 _exptl_crystal_size_max 0.580 _exptl_crystal_size_mid 0.470 _exptl_crystal_size_min 0.230 _exptl_transmission_factor_max 0.7533 _exptl_transmission_factor_min 0.3924 _refine_diff_density_max 0.335 _refine_diff_density_min -0.260 _refine_diff_density_rms 0.056 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1542 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.16(8) _refine_ls_extinction_coef 0.0056(7) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.052 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 261 _refine_ls_number_reflns 3824 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.052 _refine_ls_R_factor_all 0.0429 _refine_ls_R_factor_gt 0.0425 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0575P)^2^+0.8101P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1140 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1146 _reflns_Friedel_coverage 0.715 _reflns_Friedel_fraction_full 0.974 _reflns_Friedel_fraction_max 0.943 _reflns_number_gt 3778 _reflns_number_total 3824 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file np9b00597_si_001.cif _cod_data_source_block cu_xlm57_0m _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1559094--1559095.cif.' _cod_database_code 1559095 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.674 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.848 _shelx_res_file ; cu_xlm57_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL cu_xlm57_0m in P2(1)2(1)2(1) CELL 1.54178 9.4086 11.8075 18.6030 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0002 0.0003 0.0004 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM x+1/2, -y+1/2, -z SYMM -x, y+1/2, -z+1/2 SYMM -x+1/2, -y, z+1/2 SFAC C H O UNIT 88 128 24 L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN -5 HTAB C16 O21_$4 HTAB C5 O7_$3 HTAB C5 O9 HTAB O7 O6 HTAB O7 O9_$2 HTAB O9 O15_$1 HTAB C16 O21_$4 HTAB C5 O7_$3 HTAB C5 O9 HTAB O7 O6 HTAB O7 O9_$2 HTAB O9 O15_$1 HTAB C16 O21_$4 HTAB C5 O7_$3 HTAB C5 O9 HTAB O7 O6 HTAB O7 O9_$2 HTAB O9 O15_$1 CONF HTAB SIZE 0.230 0.470 0.580 EQIV $1 x+1/2, -y+5/2, -z+2 HTAB O9 O15_$1 EQIV $2 x-1/2, -y+3/2, -z+2 HTAB O7 O9_$2 HTAB O7 O6 HTAB C5 O9 EQIV $3 x+1/2, -y+3/2, -z+2 HTAB C5 O7_$3 EQIV $4 -x+3/2, -y+2, z+1/2 HTAB C16 O21_$4 HTAB O9 O15_$1 HTAB O7 O9_$2 HTAB O7 O6 HTAB C5 O9 HTAB C5 O7_$3 HTAB C16 O21_$4 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HTAB C16 O21_$4 REM Highest difference peak 0.335, deepest hole -0.260, 1-sigma level 0.056 Q1 1 0.7735 1.2123 0.9718 11.00000 0.05 0.34 Q2 1 0.7287 1.5041 1.0118 11.00000 0.05 0.27 Q3 1 1.2486 0.8000 0.7527 11.00000 0.05 0.25 Q4 1 0.7452 0.8283 0.7628 11.00000 0.05 0.25 Q5 1 0.7079 1.5183 0.9750 11.00000 0.05 0.25 ; _shelx_res_checksum 94768 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 0.61 0.04 -3 0 0 0.42 0.06 -4 0 0 84.70 5.56 4 0 0 84.33 5.48 -5 0 0 0.02 0.02 5 0 0 0.06 0.03 6 0 0 2.86 0.24 7 0 0 0.12 0.05 8 0 0 22.97 1.56 -11 0 0 0.02 0.06 0 -1 0 0.52 0.04 0 -1 0 0.53 0.04 0 -1 0 0.41 0.04 -1 -1 0 242.64 15.92 1 1 0 190.81 14.68 -1 -1 0 240.60 16.90 2 1 0 27.54 2.14 -2 -1 0 35.30 2.12 -2 -1 0 32.81 2.15 -3 -1 0 0.45 0.06 3 1 0 0.45 0.09 4 1 0 15.24 1.03 -4 -1 0 14.97 1.04 4 -1 0 14.67 1.02 4 1 0 17.01 1.02 -4 1 0 15.36 1.05 -5 -1 0 5.56 0.40 5 1 0 5.27 0.40 5 -1 0 5.52 0.39 6 1 0 2.10 0.19 6 -1 0 2.19 0.19 7 -1 0 1.18 0.14 7 1 0 1.23 0.14 8 -1 0 6.46 0.47 8 1 0 5.74 0.47 9 1 0 1.48 0.14 10 1 0 31.96 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C15 C 0.6699(4) 1.4928(3) 0.9902(2) 0.0440(8) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.6720 1.5639 0.9665 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.6885(3) 0.7945(2) 0.78489(14) 0.0232(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.6682(3) 0.83849(19) 0.86303(13) 0.0189(5) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.7622 0.8260 0.8868 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.6325(3) 1.3613(3) 1.07141(17) 0.0341(7) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.6026 1.3241 1.1141 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.5594(3) 0.9279(2) 1.00279(13) 0.0213(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.4599 0.9509 0.9909 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.5730(3) 0.8001(2) 0.98825(13) 0.0231(5) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.6681 0.7746 1.0060 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.5636(3) 0.7735(2) 0.90849(13) 0.0214(5) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.5827(3) 0.9489(2) 1.08293(14) 0.0303(6) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.6822 0.9337 1.0951 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.5209 0.8985 1.1108 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.5599 1.0278 1.0943 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.4828(3) 0.9981(2) 0.85194(14) 0.0244(5) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.4550 1.0694 0.8751 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.4187 0.9375 0.8676 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.4767 1.0065 0.7996 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.5543(3) 0.7911(2) 0.73726(14) 0.0281(6) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.5134 0.8673 0.7340 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.4844 0.7394 0.7585 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.5798 0.7645 0.6891 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.7472(3) 0.6730(2) 0.78869(15) 0.0298(6) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.7729 0.6474 0.7403 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.6744 0.6226 0.8086 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.8315 0.6716 0.8196 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O3 0.0171(9) 0.0572(13) 0.0266(9) -0.0093(9) 0.0001(8) -0.0024(9) O9 0.0160(8) 0.0199(8) 0.0238(8) 0.0013(7) -0.0047(6) -0.0014(7) O15 0.0470(14) 0.0343(12) 0.0634(15) -0.0147(11) -0.0114(11) 0.0136(10) O7 0.0443(12) 0.0274(10) 0.0342(10) -0.0021(8) 0.0118(9) -0.0180(9) O6 0.0263(9) 0.0213(9) 0.0369(10) -0.0041(8) 0.0003(8) -0.0080(8) O21 0.0408(13) 0.0755(18) 0.0418(12) -0.0207(12) 0.0066(10) 0.0106(13) C22 0.0191(13) 0.0468(18) 0.063(2) -0.0150(16) -0.0038(14) -0.0022(13) C21 0.0238(13) 0.0297(13) 0.0414(15) -0.0077(12) 0.0075(12) -0.0035(11) C3 0.0200(12) 0.0462(16) 0.0207(11) -0.0033(12) -0.0013(10) -0.0037(12) C2 0.0308(14) 0.0412(15) 0.0215(11) 0.0055(12) -0.0017(11) -0.0077(12) C1 0.0260(13) 0.0278(13) 0.0240(12) 0.0047(10) -0.0028(10) -0.0086(11) C10 0.0155(11) 0.0174(10) 0.0209(11) 0.0002(9) -0.0023(9) -0.0022(9) C9 0.0152(11) 0.0166(11) 0.0228(11) -0.0006(9) -0.0019(9) -0.0026(9) C11 0.0204(11) 0.0172(11) 0.0280(12) -0.0003(10) -0.0025(10) 0.0001(9) C12 0.0249(14) 0.0252(13) 0.0584(18) -0.0148(13) -0.0095(13) 0.0033(11) C13 0.0199(12) 0.0249(13) 0.0517(17) -0.0130(13) -0.0097(12) 0.0009(10) C14 0.0345(16) 0.0327(15) 0.0525(18) -0.0063(14) 0.0032(14) 0.0041(13) C15 0.0433(18) 0.0311(15) 0.0577(19) -0.0031(14) -0.0025(16) 0.0165(14) C4 0.0177(11) 0.0283(12) 0.0238(11) -0.0068(10) -0.0025(10) 0.0013(10) C5 0.0156(11) 0.0200(11) 0.0212(11) -0.0012(9) -0.0009(9) -0.0012(9) C16 0.0286(14) 0.0298(13) 0.0438(16) -0.0097(12) -0.0102(12) 0.0055(12) C8 0.0211(12) 0.0197(11) 0.0230(11) -0.0021(9) 0.0019(10) -0.0048(10) C7 0.0263(13) 0.0185(11) 0.0245(11) 0.0006(9) 0.0029(10) -0.0080(10) C6 0.0191(12) 0.0161(10) 0.0291(12) -0.0005(9) 0.0002(10) 0.0000(10) C17 0.0382(15) 0.0295(13) 0.0232(12) -0.0031(11) 0.0061(11) -0.0110(12) C20 0.0203(12) 0.0224(12) 0.0304(12) -0.0029(10) -0.0069(10) -0.0002(10) C19 0.0219(13) 0.0347(14) 0.0277(12) -0.0079(11) -0.0052(10) 0.0001(12) C18 0.0234(13) 0.0323(14) 0.0335(13) -0.0098(11) -0.0032(11) 0.0065(11) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C21 O3 C3 120.1(2) . . ? C9 O9 H9 109.5 . . ? C16 O15 C15 106.4(3) . . ? C7 O7 H7 109.5 . . ? C21 C22 H22A 109.5 . . ? C21 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? C21 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? O21 C21 O3 124.1(3) . . ? O21 C21 C22 124.9(3) . . ? O3 C21 C22 111.0(3) . . ? O3 C3 C2 106.1(2) . . ? O3 C3 C4 108.7(2) . . ? C2 C3 C4 113.0(2) . . ? O3 C3 H3 109.7 . . ? C2 C3 H3 109.7 . . ? C4 C3 H3 109.7 . . ? C3 C2 C1 111.6(2) . . ? C3 C2 H2A 109.3 . . ? C1 C2 H2A 109.3 . . ? C3 C2 H2B 109.3 . . ? C1 C2 H2B 109.3 . . ? H2A C2 H2B 108.0 . . ? C2 C1 C10 114.2(2) . . ? C2 C1 H1A 108.7 . . ? C10 C1 H1A 108.7 . . ? C2 C1 H1B 108.7 . . ? C10 C1 H1B 108.7 . . ? H1A C1 H1B 107.6 . . ? C1 C10 C20 109.8(2) . . ? C1 C10 C5 109.3(2) . . ? C20 C10 C5 111.49(19) . . ? C1 C10 C9 109.28(19) . . ? C20 C10 C9 109.1(2) . . ? C5 C10 C9 107.79(18) . . ? O9 C9 C8 104.80(18) . . ? O9 C9 C11 111.17(19) . . ? C8 C9 C11 109.87(19) . . ? O9 C9 C10 109.73(18) . . ? C8 C9 C10 110.73(18) . . ? C11 C9 C10 110.42(19) . . ? C12 C11 C9 116.5(2) . . ? C12 C11 H11A 108.2 . . ? C9 C11 H11A 108.2 . . ? C12 C11 H11B 108.2 . . ? C9 C11 H11B 108.2 . . ? H11A C11 H11B 107.3 . . ? C13 C12 C11 108.3(2) . . ? C13 C12 H12A 110.0 . . ? C11 C12 H12A 110.0 . . ? C13 C12 H12B 110.0 . . ? C11 C12 H12B 110.0 . . ? H12A C12 H12B 108.4 . . ? C16 C13 C14 105.6(3) . . ? C16 C13 C12 127.5(3) . . ? C14 C13 C12 126.7(3) . . ? C15 C14 C13 107.9(3) . . ? C15 C14 H14 126.0 . . ? C13 C14 H14 126.0 . . ? C14 C15 O15 108.7(3) . . ? C14 C15 H15 125.6 . . ? O15 C15 H15 125.6 . . ? C3 C4 C18 109.4(2) . . ? C3 C4 C19 107.5(2) . . ? C18 C4 C19 107.2(2) . . ? C3 C4 C5 108.0(2) . . ? C18 C4 C5 108.2(2) . . ? C19 C4 C5 116.4(2) . . ? C6 C5 C4 115.76(19) . . ? C6 C5 C10 107.85(19) . . ? C4 C5 C10 117.5(2) . . ? C6 C5 H5 104.8 . . ? C4 C5 H5 104.8 . . ? C10 C5 H5 104.8 . . ? O15 C16 C13 111.2(3) . . ? O15 C16 H16 124.4 . . ? C13 C16 H16 124.4 . . ? C17 C8 C9 112.7(2) . . ? C17 C8 C7 108.6(2) . . ? C9 C8 C7 111.9(2) . . ? C17 C8 H8 107.8 . . ? C9 C8 H8 107.8 . . ? C7 C8 H8 107.8 . . ? O7 C7 C6 111.3(2) . . ? O7 C7 C8 109.2(2) . . ? C6 C7 C8 111.7(2) . . ? O7 C7 H7A 108.2 . . ? C6 C7 H7A 108.2 . . ? C8 C7 H7A 108.2 . . ? O6 C6 C5 126.1(2) . . ? O6 C6 C7 120.0(2) . . ? C5 C6 C7 113.9(2) . . ? C8 C17 H17A 109.5 . . ? C8 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? C8 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C10 C20 H20A 109.5 . . ? C10 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C10 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? C4 C19 H19A 109.5 . . ? C4 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C4 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C4 C18 H18A 109.5 . . ? C4 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C4 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O3 C21 1.322(3) . ? O3 C3 1.453(3) . ? O9 C9 1.438(3) . ? O9 H9 0.8400 . ? O15 C16 1.351(4) . ? O15 C15 1.388(5) . ? O7 C7 1.418(3) . ? O7 H7 0.8400 . ? O6 C6 1.213(3) . ? O21 C21 1.206(4) . ? C22 C21 1.496(4) . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C3 C2 1.517(4) . ? C3 C4 1.531(4) . ? C3 H3 1.0000 . ? C2 C1 1.528(4) . ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? C1 C10 1.537(3) . ? C1 H1A 0.9900 . ? C1 H1B 0.9900 . ? C10 C20 1.547(3) . ? C10 C5 1.571(3) . ? C10 C9 1.579(3) . ? C9 C8 1.534(3) . ? C9 C11 1.559(3) . ? C11 C12 1.516(4) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 C13 1.514(4) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 C16 1.358(4) . ? C13 C14 1.411(5) . ? C14 C15 1.355(4) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 H15 0.9500 . ? C4 C18 1.540(4) . ? C4 C19 1.543(3) . ? C4 C5 1.555(3) . ? C5 C6 1.507(3) . ? C5 H5 1.0000 . ? C16 H16 0.9500 . ? C8 C17 1.527(3) . ? C8 C7 1.538(3) . ? C8 H8 1.0000 . ? C7 C6 1.519(3) . ? C7 H7A 1.0000 . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C16 H16 O21 0.95 2.42 3.315(4) 156.4 4_675 C5 H5 O7 1.00 2.62 3.596(3) 164.3 2_567 C5 H5 O9 1.00 2.36 2.868(3) 110.3 . O7 H7 O6 0.84 2.18 2.658(3) 116.0 . O7 H7 O9 0.84 2.24 2.885(2) 133.5 2_467 O9 H9 O15 0.84 2.34 3.040(3) 141.6 2_577 C16 H16 O21 0.95 2.42 3.315(4) 156.4 4_675 C5 H5 O7 1.00 2.62 3.596(3) 164.3 2_567 C5 H5 O9 1.00 2.36 2.868(3) 110.3 . O7 H7 O6 0.84 2.18 2.658(3) 116.0 . O7 H7 O9 0.84 2.24 2.885(2) 133.5 2_467 O9 H9 O15 0.84 2.34 3.040(3) 141.6 2_577 C16 H16 O21 0.95 2.42 3.315(4) 156.4 4_675 C5 H5 O7 1.00 2.62 3.596(3) 164.3 2_567 C5 H5 O9 1.00 2.36 2.868(3) 110.3 . O7 H7 O6 0.84 2.18 2.658(3) 116.0 . O7 H7 O9 0.84 2.24 2.885(2) 133.5 2_467 O9 H9 O15 0.84 2.34 3.040(3) 141.6 2_577 O9 H9 O15 0.84 2.34 3.040(3) 141.6 2_577 O7 H7 O9 0.84 2.24 2.885(2) 133.5 2_467 O7 H7 O6 0.84 2.18 2.658(3) 116.0 . C5 H5 O9 1.00 2.36 2.868(3) 110.3 . C5 H5 O7 1.00 2.62 3.596(3) 164.3 2_567 C16 H16 O21 0.95 2.42 3.315(4) 156.4 4_675 O9 H9 O15 0.84 2.34 3.040(3) 141.6 2_577 O7 H7 O9 0.84 2.24 2.885(2) 133.5 2_467 O7 H7 O6 0.84 2.18 2.658(3) 116.0 . C5 H5 O9 1.00 2.36 2.868(3) 110.3 . C5 H5 O7 1.00 2.62 3.596(3) 164.3 2_567 C16 H16 O21 0.95 2.42 3.315(4) 156.4 4_675 O9 H9 O15 0.84 2.34 3.040(3) 141.6 2_577 O7 H7 O9 0.84 2.24 2.885(2) 133.5 2_467 O7 H7 O6 0.84 2.18 2.658(3) 116.0 . C5 H5 O9 1.00 2.36 2.868(3) 110.3 . 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