#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-09-17 02:48:10 +0300 (Thu, 17 Sep 2020) $ #$Revision: 256473 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/90/1559096.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1559096 loop_ _publ_author_name 'Tairov, Maxim A.' 'Levchenko, Vitalina' 'Stadniy, Ivan A.' 'Dmytriv, Yurii V.' 'Dehtiarov, Serhii O.' 'Kibalnyi, Mykola O.' 'Melnyk, Anton V.' 'Veselovych, Stanislav Y.' 'Borodulin, Yurii V.' 'Kolotilov, Sergey V.' 'Ryabukhin, Sergey V.' 'Volochnyuk, Dmitriy M.' _publ_section_title ; Practical Synthetic Method for Functionalized 1-Methyl-3/5-(trifluoromethyl)-1H-pyrazoles ; _journal_name_full 'Organic Process Research & Development' _journal_paper_doi 10.1021/acs.oprd.0c00300 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C11 H15 B Br F3 N2 O2' _chemical_formula_sum 'C11 H15 B Br F3 N2 O2' _chemical_formula_weight 354.97 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2016/4 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.331(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 20.0884(9) _cell_length_b 7.2756(3) _cell_length_c 20.7899(9) _cell_measurement_reflns_used 2031 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 20.29 _cell_measurement_theta_min 2.62 _cell_volume 2998.3(2) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/4 (Sheldrick, 2016)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0546 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0812 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 8895 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.358 _diffrn_reflns_theta_min 1.985 _diffrn_source 'sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.775 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7454 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5993 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.573 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 1424 _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.070 _exptl_crystal_size_min 0.070 _refine_diff_density_max 0.416 _refine_diff_density_min -0.441 _refine_diff_density_rms 0.080 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.010 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 186 _refine_ls_number_reflns 3051 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.010 _refine_ls_R_factor_all 0.0930 _refine_ls_R_factor_gt 0.0434 _refine_ls_shift/su_max 0.009 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0330P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0839 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1005 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 1818 _reflns_number_total 3051 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file op0c00300_si_002.cif _cod_data_source_block xr231 _cod_original_sg_symbol_H-M 'C 2/c' _cod_database_code 1559096 _shelx_shelxl_version_number 2016/4 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.403 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.829 _shelx_res_file ; TITL xr231 in C2/c xr231.res created by SHELXL-2016/4 at 16:21:02 on 02-Dec-2019 CELL 0.71073 20.08840 7.27560 20.78990 90.0000 99.3308 90.0000 ZERR 8.00 0.00090 0.00030 0.00090 0.0000 0.0025 0.0000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H B N O F Br UNIT 88 120 8 16 16 24 8 L.S. 4 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.07 0.07 0.40 TEMP -100 WGHT 0.033000 FVAR 0.07509 MOLE 1 BR1 7 0.199115 0.528363 0.150549 11.00000 0.06516 0.04441 = 0.04040 0.00113 -0.00591 0.01922 F1 6 0.159483 1.111636 0.212437 11.00000 0.08916 0.03406 = 0.04177 -0.00900 -0.00028 -0.00951 F2 6 0.080085 0.940690 0.234115 11.00000 0.06153 0.10900 = 0.04220 -0.02060 0.01885 -0.01020 F3 6 0.180863 0.837819 0.245947 11.00000 0.08093 0.04669 = 0.03403 -0.00055 -0.01357 0.00854 N1 4 0.086114 0.969414 0.090502 11.00000 0.04193 0.02848 = 0.02992 -0.00570 -0.00419 0.00881 N2 4 0.081976 0.884968 0.033113 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H4C H 0.015007 1.156648 0.056161 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.1367(2) 0.9401(5) 0.20742(18) 0.0385(10) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.15629(18) 0.3766(5) -0.07893(18) 0.0380(10) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.09729(18) 0.4883(5) -0.11821(18) 0.0373(10) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.1491(2) 0.1694(5) -0.0816(2) 0.0538(12) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.188721 0.112845 -0.055337 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.145439 0.127944 -0.126881 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.108429 0.133354 -0.064294 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.2252(2) 0.4338(6) -0.0949(2) 0.0574(13) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.229031 0.568057 -0.093319 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.229530 0.390405 -0.138627 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H9C H 0.260982 0.379553 -0.062907 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.03007(19) 0.3877(6) -0.1248(2) 0.0618(13) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.023501 0.340905 -0.082064 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.030025 0.284788 -0.155211 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H -0.006588 0.472649 -0.141337 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.1084(2) 0.5574(6) -0.1838(2) 0.0595(13) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.068889 0.627811 -0.203941 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.115206 0.452851 -0.211722 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.148388 0.636616 -0.178440 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 BR1 0.0652(3) 0.0444(3) 0.0404(3) 0.0011(2) -0.0059(2) 0.0192(2) F1 0.0892(18) 0.0341(14) 0.0418(15) -0.0090(11) -0.0003(12) -0.0095(12) F2 0.0615(17) 0.109(2) 0.0422(17) -0.0206(15) 0.0189(13) -0.0102(15) F3 0.0809(17) 0.0467(15) 0.0340(14) -0.0005(12) -0.0136(12) 0.0085(13) N1 0.0419(19) 0.0285(17) 0.0299(19) -0.0057(15) -0.0042(14) 0.0088(14) N2 0.0448(19) 0.0355(19) 0.030(2) -0.0067(15) -0.0012(15) 0.0048(15) O1 0.0549(17) 0.0383(17) 0.0250(15) -0.0031(12) 0.0042(12) 0.0088(13) O2 0.0480(16) 0.0410(17) 0.0295(16) -0.0085(13) 0.0002(12) 0.0114(13) B1 0.034(2) 0.036(3) 0.033(3) 0.001(2) 0.007(2) 0.001(2) C1 0.028(2) 0.032(2) 0.026(2) 0.0011(17) 0.0025(15) -0.0017(16) C2 0.031(2) 0.026(2) 0.030(2) 0.0003(17) 0.0046(16) 0.0007(16) C3 0.030(2) 0.031(2) 0.028(2) -0.0033(17) 0.0032(17) 0.0025(16) C4 0.079(3) 0.041(3) 0.045(3) -0.013(2) -0.013(2) 0.025(2) C5 0.048(3) 0.040(3) 0.026(2) -0.0032(19) 0.0030(19) -0.002(2) C6 0.043(2) 0.041(2) 0.030(2) -0.0037(19) 0.0065(18) 0.0049(18) C7 0.042(2) 0.040(2) 0.028(2) -0.0078(18) 0.0024(17) 0.0047(18) C8 0.085(3) 0.039(3) 0.038(3) 0.000(2) 0.012(2) 0.013(2) C9 0.046(3) 0.075(3) 0.053(3) -0.010(2) 0.013(2) 0.001(2) C10 0.047(3) 0.068(3) 0.067(3) -0.023(3) -0.002(2) -0.003(2) C11 0.088(4) 0.055(3) 0.033(3) 0.000(2) 0.006(2) 0.017(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N2 N1 C1 112.0(3) . . ? N2 N1 C4 118.8(3) . . ? C1 N1 C4 129.1(3) . . ? N1 N2 C3 106.8(3) . . ? B1 O1 C6 107.2(3) . . ? B1 O2 C7 107.3(3) . . ? O2 B1 O1 113.8(4) . . ? O2 B1 C3 121.2(4) . . ? O1 B1 C3 125.0(3) . . ? N1 C1 C2 105.7(3) . . ? N1 C1 C5 122.1(3) . . ? C2 C1 C5 132.3(3) . . ? C1 C2 C3 107.2(3) . . ? C1 C2 BR1 127.4(3) . . ? C3 C2 BR1 125.4(3) . . ? N2 C3 C2 108.2(3) . . ? N2 C3 B1 118.3(3) . . ? C2 C3 B1 133.5(3) . . ? F3 C5 F1 107.0(3) . . ? F3 C5 F2 106.3(3) . . ? F1 C5 F2 105.6(3) . . ? F3 C5 C1 112.8(3) . . ? F1 C5 C1 112.6(3) . . ? F2 C5 C1 112.1(3) . . ? O1 C6 C8 108.5(3) . . ? O1 C6 C9 106.2(3) . . ? C8 C6 C9 110.3(3) . . ? O1 C6 C7 102.4(3) . . ? C8 C6 C7 116.2(3) . . ? C9 C6 C7 112.5(3) . . ? O2 C7 C11 108.1(3) . . ? O2 C7 C10 106.6(3) . . ? C11 C7 C10 109.8(3) . . ? O2 C7 C6 102.9(3) . . ? C11 C7 C6 116.0(3) . . ? C10 C7 C6 112.7(3) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag BR1 C2 1.874(3) . ? F1 C5 1.327(4) . ? F2 C5 1.344(4) . ? F3 C5 1.323(4) . ? N1 N2 1.333(4) . ? N1 C1 1.360(4) . ? N1 C4 1.468(4) . ? N2 C3 1.348(4) . ? O1 B1 1.362(5) . ? O1 C6 1.466(4) . ? O2 B1 1.358(5) . ? O2 C7 1.463(4) . ? B1 C3 1.547(6) . ? C1 C2 1.369(5) . ? C1 C5 1.482(5) . ? C2 C3 1.406(5) . ? C6 C8 1.514(5) . ? C6 C9 1.532(5) . ? C6 C7 1.555(5) . ? C7 C11 1.503(5) . ? C7 C10 1.523(5) . ?