#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2011-09-28 17:24:46 +0300 (Wed, 28 Sep 2011) $ #$Revision: 26848 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/01/32/2013232.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_2013232 _journal_name_full 'Acta Crystallographica, Section C' _journal_year 2003 _journal_volume 59 _journal_page_first m103 _journal_page_last m106 _publ_section_title ; The nitrate dihydrate of an aquadicopper(II) complex cation with guanidinoacetic acid and a novel trianionic disubstituted guanidine as ligands at 120 K ; _space_group_IT_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _[local]_cod_cif_authors_sg_H-M 'P 21/c' loop_ _publ_author_name 'Felcman, Judith' 'Howie, R. Alan' 'Lopes de Miranda, Jussara' 'Skakle, Janet M.S.' 'Wardell, James L.' _chemical_formula_moiety '(C8 H15 Cu2 N6 O8 +), (N O3 -), 2(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C8 H19 Cu2 N7 O13' _chemical_formula_structural '2(Cu 2+), (C3 H7 N3 O2), (C5 H6 N3 O5 3-), (N O3 -), 3(H2 O)' _chemical_formula_iupac '[Cu2 (C5 H6 N3 O5) (C3 H7 N3 O2) (H2 O)] N O3, 2H2 O' _chemical_formula_weight 548.38 _symmetry_cell_setting monoclinic loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y+1/2, z+1/2' '-x, -y, -z' '-x, y-1/2, -z-1/2' _cell_length_a 15.2979(2) _cell_length_b 13.0020(2) _cell_length_c 17.7821(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.0302(7) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3536.92(8) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 120(2) _exptl_crystal_density_diffrn 2.060 _diffrn_ambient_temperature 120(2) loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group _atom_site_type_symbol Cu1A -0.05930(2) 0.11693(3) 0.752151(17) 0.01536(9) Uani d . 1 . . Cu Cu2A -0.281021(19) 0.13660(3) 0.725787(17) 0.01147(8) Uani d . 1 . . Cu O1A -0.07892(12) 0.11793(16) 0.64516(10) 0.0165(4) Uani d . 1 . . O O2A -0.22518(12) 0.12728(15) 0.62867(10) 0.0160(4) Uani d . 1 . . O C1A -0.14767(17) 0.1216(2) 0.60633(14) 0.0123(5) Uani d . 1 . . C C2A -0.13754(17) 0.1180(2) 0.52184(14) 0.0139(5) Uani d . 1 . . C H2A -0.1674 0.0560 0.5022 0.017 Uiso calc R 1 . . H H2B -0.1661 0.1791 0.4995 0.017 Uiso calc R 1 . . H N1A -0.04651(15) 0.11578(19) 0.49930(12) 0.0145(5) Uani d D 1 . . N H1A -0.0056(17) 0.116(2) 0.5335(15) 0.017 Uiso d D 1 . . H C3A -0.02173(17) 0.1212(2) 0.42708(15) 0.0131(5) Uani d . 1 . . C N2A -0.08097(15) 0.12034(18) 0.37314(12) 0.0165(5) Uani d . 1 . . N H2C -0.0646 0.1240 0.3258 0.020 Uiso calc R 1 . . H H2D -0.1368 0.1161 0.3845 0.020 Uiso calc R 1 . . H N3A 0.06317(15) 0.12761(19) 0.41003(13) 0.0178(5) Uani d . 1 . . N H3A 0.0797 0.1313 0.3627 0.021 Uiso calc R 1 . . H H3B 0.1025 0.1282 0.4461 0.021 Uiso calc R 1 . . H O3A -0.38949(12) 0.16013(15) 0.66714(10) 0.0150(4) Uani d . 1 . . O O4A -0.53034(12) 0.20154(15) 0.68045(10) 0.0162(4) Uani d . 1 . . O C4A -0.45764(16) 0.1792(2) 0.70745(14) 0.0125(5) Uani d . 1 . . C C5A -0.44780(16) 0.1731(2) 0.79175(14) 0.0120(5) Uani d . 1 . . C H5A -0.4678 0.2383 0.8148 0.014 Uiso calc R 1 . . H H5B -0.4845 0.1166 0.8116 0.014 Uiso calc R 1 . . H N4A -0.35666(13) 0.15478(17) 0.81136(12) 0.0119(4) Uani d . 1 . . N C6A -0.33859(17) 0.1341(2) 0.88208(14) 0.0131(5) Uani d . 1 . . C N5A -0.39872(15) 0.1224(2) 0.93565(13) 0.0195(5) Uani d . 1 . . N H5C -0.4546 0.1285 0.9246 0.023 Uiso calc R 1 . . H H5D -0.3826 0.1086 0.9821 0.023 Uiso calc R 1 . . H N6A -0.25412(15) 0.1204(2) 0.90266(13) 0.0169(5) Uani d D 1 . . N H6A -0.243(2) 0.093(2) 0.9448(13) 0.020 Uiso d D 1 . . H C7A -0.18332(17) 0.1567(2) 0.85878(14) 0.0153(5) Uani d . 1 . . C H7A -0.1897 0.2329 0.8534 0.018 Uiso calc R 1 . . H O5A -0.17853(12) 0.11357(16) 0.78587(10) 0.0183(4) Uani d . 1 . . O C8A -0.09691(17) 0.1352(2) 0.90000(14) 0.0131(5) Uani d . 1 . . C O6A -0.03145(12) 0.11898(16) 0.85721(10) 0.0166(4) Uani d . 1 . . O O7A -0.09329(12) 0.13644(16) 0.96943(10) 0.0171(4) Uani d . 1 . . O O8A 0.06155(14) 0.0942(2) 0.73082(12) 0.0323(6) Uani d D 1 . . O H8A 0.101(2) 0.097(3) 0.7617(18) 0.039 Uiso d D 1 . . H H8B 0.080(3) 0.100(3) 0.6889(13) 0.039 Uiso d D 1 . . H O9A 0.19234(14) 0.07847(18) 0.82914(12) 0.0216(4) Uani d D 1 . . O H9A 0.2351(17) 0.110(2) 0.815(2) 0.026 Uiso d D 1 . . H H9B 0.196(2) 0.0164(13) 0.828(2) 0.026 Uiso d D 1 . . H O10A 0.33526(13) 0.18678(18) 0.79699(12) 0.0224(4) Uani d D 1 . . O H10A 0.366(2) 0.173(3) 0.8322(14) 0.027 Uiso d D 1 . . H H10B 0.365(2) 0.179(3) 0.7602(14) 0.027 Uiso d D 1 . . H N7A 0.19460(15) 0.12538(18) 0.58010(13) 0.0151(5) Uani d . 1 . . N O11A 0.11330(13) 0.11475(18) 0.58923(12) 0.0237(5) Uani d . 1 . . O O12A 0.22390(13) 0.12553(17) 0.51362(11) 0.0212(4) Uani d . 1 . . O O13A 0.24369(13) 0.13639(17) 0.63444(11) 0.0233(5) Uani d . 1 . . O Cu1B 0.44259(2) 0.10281(3) 0.158105(17) 0.01188(8) Uani d . 1 . . Cu Cu2B 0.21784(2) 0.10287(3) 0.185284(17) 0.01411(8) Uani d . 1 . . Cu O1B 0.42322(12) 0.08951(15) 0.26515(10) 0.0146(4) Uani d . 1 . . O O2B 0.27720(12) 0.07245(16) 0.27968(10) 0.0161(4) Uani d . 1 . . O C1B 0.35418(17) 0.0851(2) 0.30315(14) 0.0123(5) Uani d . 1 . . C C2B 0.36256(17) 0.0919(2) 0.38792(14) 0.0133(5) Uani d . 1 . . C H2E 0.3307 0.1532 0.4061 0.016 Uiso calc R 1 . . H H2F 0.3354 0.0304 0.4110 0.016 Uiso calc R 1 . . H N1B 0.45365(14) 0.09845(18) 0.41137(12) 0.0127(4) Uani d D 1 . . N H1E 0.4948(17) 0.089(2) 0.3803(15) 0.015 Uiso d D 1 . . H C3B 0.47645(17) 0.11719(19) 0.48256(14) 0.0122(5) Uani d . 1 . . C N2B 0.41698(15) 0.12578(18) 0.53605(12) 0.0151(5) Uani d . 1 . . N H2H 0.3612 0.1191 0.5251 0.018 Uiso calc R 1 . . H H2G 0.4332 0.1381 0.5827 0.018 Uiso calc R 1 . . H N3B 0.56136(14) 0.12706(18) 0.49978(13) 0.0152(5) Uani d . 1 . . N H3E 0.5772 0.1392 0.5465 0.018 Uiso calc R 1 . . H H3F 0.6012 0.1214 0.4644 0.018 Uiso calc R 1 . . H O3B 0.10794(13) 0.12387(17) 0.24228(11) 0.0204(4) Uani d . 1 . . O O4B -0.03081(12) 0.17404(17) 0.22669(11) 0.0202(4) Uani d . 1 . . O C4B 0.04217(17) 0.1475(2) 0.20136(15) 0.0158(5) Uani d . 1 . . C C5B 0.05229(16) 0.1411(2) 0.11728(14) 0.0144(5) Uani d . 1 . . C H5E 0.0160 0.0843 0.0973 0.017 Uiso calc R 1 . . H H5F 0.0322 0.2061 0.0939 0.017 Uiso calc R 1 . . H N4B 0.14390(14) 0.12330(18) 0.09873(12) 0.0143(5) Uani d . 1 . . N C6B 0.16342(17) 0.1106(2) 0.02732(15) 0.0150(5) Uani d . 1 . . C N5B 0.10531(15) 0.1121(2) -0.02805(13) 0.0212(5) Uani d . 1 . . N H5G 0.0496 0.1220 -0.0180 0.025 Uiso calc R 1 . . H H5H 0.1224 0.1031 -0.0748 0.025 Uiso calc R 1 . . H N6B 0.24958(15) 0.0907(2) 0.00950(13) 0.0176(5) Uani d D 1 . . N H6E 0.259(2) 0.093(3) -0.0388(11) 0.021 Uiso d D 1 . . H C7B 0.31600(17) 0.1431(2) 0.05323(15) 0.0160(5) Uani d . 1 . . C H7E 0.3001 0.2176 0.0560 0.019 Uiso calc R 1 . . H O5B 0.32330(12) 0.10532(15) 0.12704(10) 0.0140(4) Uani d . 1 . . O C8B 0.40400(17) 0.1338(2) 0.01189(15) 0.0133(5) Uani d . 1 . . C O6B 0.47061(12) 0.12367(15) 0.05441(10) 0.0157(4) Uani d . 1 . . O O7B 0.40668(12) 0.14207(16) -0.05733(10) 0.0179(4) Uani d . 1 . . O O8B 0.56199(12) 0.05998(17) 0.17714(11) 0.0183(4) Uani d D 1 . . O H8E 0.5981(18) 0.084(3) 0.1489(16) 0.022 Uiso d D 1 . . H H8F 0.582(2) 0.068(3) 0.2189(11) 0.022 Uiso d D 1 . . H O9B 0.67393(13) 0.15798(17) 0.08668(11) 0.0198(4) Uani d D 1 . . O H9E 0.7241(13) 0.144(3) 0.096(2) 0.024 Uiso d D 1 . . H H9F 0.659(2) 0.2163(16) 0.096(2) 0.024 Uiso d D 1 . . H O10B 0.84133(13) 0.12883(19) 0.11875(12) 0.0236(5) Uani d D 1 . . O H10E 0.866(2) 0.127(3) 0.0788(13) 0.028 Uiso d D 1 . . H H10F 0.874(2) 0.151(3) 0.1509(16) 0.028 Uiso d D 1 . . H N7B 0.69272(15) 0.09694(18) 0.33043(13) 0.0170(5) Uani d . 1 . . N O11B 0.61249(12) 0.07797(18) 0.32025(11) 0.0227(5) Uani d . 1 . . O O12B 0.72013(14) 0.10693(17) 0.39659(11) 0.0224(4) Uani d . 1 . . O O13B 0.74235(13) 0.10689(18) 0.27619(12) 0.0254(5) Uani d . 1 . . O loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cu1A 0.00671(15) 0.0320(2) 0.00733(15) 0.00272(13) 0.00061(12) -0.00102(12) Cu2A 0.00653(15) 0.02092(17) 0.00696(15) 0.00039(12) 0.00065(11) -0.00006(12) O1A 0.0105(9) 0.0294(11) 0.0096(9) 0.0005(8) -0.0002(7) -0.0020(8) O2A 0.0084(9) 0.0287(11) 0.0109(9) 0.0004(8) 0.0011(7) 0.0008(8) C1A 0.0122(12) 0.0152(13) 0.0096(12) 0.0010(10) 0.0014(10) -0.0001(9) C2A 0.0094(12) 0.0224(14) 0.0101(12) 0.0000(10) 0.0004(10) 0.0003(10) N1A 0.0080(10) 0.0276(13) 0.0080(10) -0.0002(9) 0.0005(8) -0.0007(9) C3A 0.0132(12) 0.0126(12) 0.0134(12) -0.0001(10) 0.0017(10) -0.0003(9) N2A 0.0154(11) 0.0264(13) 0.0076(10) 0.0000(9) 0.0028(9) 0.0006(9) N3A 0.0121(11) 0.0315(14) 0.0099(11) 0.0007(10) 0.0042(9) 0.0009(9) O3A 0.0094(9) 0.0257(10) 0.0098(8) 0.0020(8) 0.0012(7) -0.0007(7) O4A 0.0095(8) 0.0261(11) 0.0129(9) 0.0039(8) -0.0018(7) -0.0016(8) C4A 0.0112(12) 0.0138(12) 0.0123(12) -0.0003(10) 0.0016(10) -0.0004(9) C5A 0.0076(11) 0.0179(13) 0.0103(12) 0.0027(10) -0.0004(9) -0.0002(10) N4A 0.0058(10) 0.0193(11) 0.0105(10) 0.0000(8) 0.0004(8) -0.0008(8) C6A 0.0097(12) 0.0196(13) 0.0100(12) 0.0015(10) 0.0014(10) -0.0023(10) N5A 0.0099(11) 0.0397(15) 0.0090(11) 0.0017(10) 0.0020(9) 0.0018(10) N6A 0.0092(10) 0.0322(14) 0.0093(11) 0.0014(9) -0.0010(9) 0.0044(9) C7A 0.0100(12) 0.0259(15) 0.0101(12) -0.0003(10) 0.0017(10) -0.0022(10) O5A 0.0102(9) 0.0361(12) 0.0085(9) 0.0013(8) 0.0003(7) -0.0043(8) C8A 0.0088(12) 0.0189(13) 0.0116(12) -0.0016(10) 0.0003(10) -0.0004(10) O6A 0.0075(9) 0.0310(11) 0.0113(9) 0.0027(8) 0.0002(7) -0.0017(8) O7A 0.0119(9) 0.0315(11) 0.0081(9) 0.0004(8) 0.0007(7) -0.0006(8) O8A 0.0097(10) 0.0771(19) 0.0102(10) 0.0078(11) 0.0012(8) -0.0011(11) O9A 0.0165(10) 0.0282(11) 0.0202(10) -0.0036(9) 0.0002(8) 0.0017(9) O10A 0.0141(10) 0.0365(13) 0.0166(10) 0.0008(9) 0.0014(8) 0.0038(9) N7A 0.0125(11) 0.0185(12) 0.0142(11) -0.0016(9) 0.0020(9) 0.0013(9) O11A 0.0094(9) 0.0446(13) 0.0170(10) -0.0046(9) 0.0019(8) 0.0027(9) O12A 0.0164(10) 0.0353(12) 0.0120(9) -0.0041(9) 0.0047(8) -0.0013(8) O13A 0.0166(10) 0.0376(13) 0.0157(10) -0.0029(9) -0.0047(8) 0.0019(9) Cu1B 0.00708(15) 0.02091(18) 0.00765(15) -0.00005(12) 0.00000(12) 0.00013(12) Cu2B 0.00705(15) 0.02764(19) 0.00762(15) 0.00080(13) 0.00041(12) 0.00048(12) O1B 0.0091(8) 0.0247(10) 0.0100(9) -0.0007(7) 0.0007(7) 0.0006(7) O2B 0.0097(9) 0.0270(11) 0.0115(9) -0.0034(8) -0.0018(7) 0.0020(8) C1B 0.0146(12) 0.0126(12) 0.0096(12) -0.0019(10) 0.0000(10) 0.0013(9) C2B 0.0091(12) 0.0214(14) 0.0093(12) -0.0024(10) -0.0014(10) 0.0009(10) N1B 0.0067(10) 0.0232(12) 0.0083(10) -0.0003(9) 0.0003(8) -0.0002(8) C3B 0.0151(13) 0.0107(12) 0.0109(12) -0.0001(10) -0.0002(10) 0.0006(9) N2B 0.0134(11) 0.0237(12) 0.0081(10) 0.0000(9) -0.0005(9) -0.0030(9) N3B 0.0105(10) 0.0247(12) 0.0104(10) -0.0015(9) -0.0008(9) -0.0021(9) O3B 0.0118(9) 0.0377(12) 0.0116(9) 0.0044(8) 0.0010(8) 0.0015(8) O4B 0.0105(9) 0.0369(12) 0.0132(9) 0.0044(8) 0.0045(7) 0.0035(8) C4B 0.0112(12) 0.0235(14) 0.0126(12) -0.0018(11) -0.0013(10) 0.0024(10) C5B 0.0065(11) 0.0254(14) 0.0114(12) 0.0025(10) 0.0014(10) 0.0030(10) N4B 0.0065(10) 0.0254(12) 0.0110(10) 0.0025(9) 0.0019(8) -0.0014(9) C6B 0.0109(12) 0.0229(14) 0.0111(12) 0.0012(10) -0.0009(10) 0.0020(10) N5B 0.0102(11) 0.0432(16) 0.0101(11) 0.0018(10) -0.0013(9) 0.0011(10) N6B 0.0094(11) 0.0324(14) 0.0111(11) 0.0015(9) 0.0009(9) -0.0010(10) C7B 0.0113(12) 0.0258(15) 0.0109(12) -0.0001(11) 0.0005(10) 0.0021(10) O5B 0.0093(9) 0.0247(10) 0.0079(8) 0.0000(7) 0.0007(7) 0.0001(7) C8B 0.0096(12) 0.0178(13) 0.0126(12) 0.0005(10) -0.0006(10) -0.0008(10) O6B 0.0092(9) 0.0273(11) 0.0105(9) 0.0003(7) 0.0008(7) 0.0007(7) O7B 0.0135(9) 0.0310(11) 0.0091(9) 0.0000(8) 0.0015(7) 0.0010(8) O8B 0.0112(9) 0.0330(12) 0.0107(9) 0.0013(8) 0.0001(7) 0.0007(8) O9B 0.0147(10) 0.0265(11) 0.0182(10) 0.0031(9) -0.0021(8) -0.0016(8) O10B 0.0130(10) 0.0426(14) 0.0153(10) -0.0018(9) 0.0001(8) -0.0032(9) N7B 0.0133(11) 0.0231(13) 0.0148(11) 0.0014(9) -0.0011(9) -0.0009(9) O11B 0.0090(9) 0.0438(13) 0.0154(10) -0.0014(9) -0.0019(8) -0.0017(9) O12B 0.0180(10) 0.0364(12) 0.0127(10) -0.0017(9) -0.0040(8) -0.0023(8) O13B 0.0161(10) 0.0424(14) 0.0178(10) -0.0039(9) 0.0059(8) -0.0047(9) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Cu1A O8A . 1.911(2) ? Cu1A O6A . 1.9161(19) ? Cu1A O5A . 1.9207(19) ? Cu1A O1A . 1.9259(19) ? Cu2A O5A . 1.920(2) ? Cu2A N4A . 1.927(2) ? Cu2A O2A . 1.9308(18) ? Cu2A O3A . 1.9832(19) ? O1A C1A . 1.259(3) ? O2A C1A . 1.253(3) ? C1A C2A . 1.511(3) ? C2A N1A . 1.450(3) ? C2A H2A . 0.9900 ? C2A H2B . 0.9900 ? N1A C3A . 1.341(3) ? N1A H1A . 0.872(18) ? C3A N2A . 1.319(4) ? C3A N3A . 1.337(3) ? N2A H2C . 0.8800 ? N2A H2D . 0.8800 ? N3A H3A . 0.8800 ? N3A H3B . 0.8800 ? O3A C4A . 1.290(3) ? O4A C4A . 1.245(3) ? C4A C5A . 1.509(3) ? C5A N4A . 1.457(3) ? C5A H5A . 0.9900 ? C5A H5B . 0.9900 ? N4A C6A . 1.315(3) ? C6A N5A . 1.333(3) ? C6A N6A . 1.355(3) ? N5A H5C . 0.8800 ? N5A H5D . 0.8800 ? N6A C7A . 1.416(3) ? N6A H6A . 0.849(18) ? C7A O5A . 1.414(3) ? C7A C8A . 1.537(4) ? C7A H7A . 1.0000 ? C8A O7A . 1.236(3) ? C8A O6A . 1.276(3) ? O8A H8A . 0.812(17) ? O8A H8B . 0.800(17) ? O9A H9A . 0.815(17) ? O9A H9B . 0.810(17) ? O10A H10A . 0.801(17) ? O10A H10B . 0.801(17) ? N7A O13A . 1.232(3) ? N7A O11A . 1.262(3) ? N7A O12A . 1.264(3) ? Cu1B O5B . 1.9066(18) ? Cu1B O6B . 1.9126(18) ? Cu1B O1B . 1.9344(18) ? Cu1B O8B . 1.939(2) ? Cu2B O5B . 1.9179(18) ? Cu2B N4B . 1.928(2) ? Cu2B O2B . 1.9486(18) ? Cu2B O3B . 1.9825(19) ? O1B C1B . 1.255(3) ? O2B C1B . 1.260(3) ? C1B C2B . 1.515(3) ? C2B N1B . 1.457(3) ? C2B H2E . 0.9900 ? C2B H2F . 0.9900 ? N1B C3B . 1.335(3) ? N1B H1E . 0.847(18) ? C3B N2B . 1.321(3) ? C3B N3B . 1.341(3) ? N2B H2H . 0.8800 ? N2B H2G . 0.8800 ? N3B H3E . 0.8800 ? N3B H3F . 0.8800 ? O3B C4B . 1.279(3) ? O4B C4B . 1.253(3) ? C4B C5B . 1.505(4) ? C5B N4B . 1.458(3) ? C5B H5E . 0.9900 ? C5B H5F . 0.9900 ? N4B C6B . 1.315(3) ? C6B N5B . 1.326(4) ? C6B N6B . 1.380(3) ? N5B H5G . 0.8800 ? N5B H5H . 0.8800 ? N6B C7B . 1.449(4) ? N6B H6E . 0.872(18) ? C7B O5B . 1.406(3) ? C7B C8B . 1.539(3) ? C7B H7E . 1.0000 ? C8B O7B . 1.236(3) ? C8B O6B . 1.275(3) ? O8B H8E . 0.809(17) ? O8B H8F . 0.809(17) ? O9B H9E . 0.807(17) ? O9B H9F . 0.808(17) ? O10B H10E . 0.804(17) ? O10B H10F . 0.808(17) ? N7B O13B . 1.235(3) ? N7B O12B . 1.255(3) ? N7B O11B . 1.265(3) ? _cod_database_code 2013232