#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-07-13 13:01:27 +0300 (Sat, 13 Jul 2019) $ #$Revision: 217011 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/30/2243018.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2243018 loop_ _publ_author_name 'Wardell, James L.' 'Jotani, Mukesh M.' 'Tiekink, Edward R. T.' _publ_section_title ; Bis(mefloquinium) butanedioate ethanol monosolvate: crystal structure and Hirshfeld surface analysis ; _journal_coeditor_code HB7838 _journal_issue 8 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 1162 _journal_page_last 1168 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989019009654 _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac '2C17 H17 F6 N2 O +, C4 H4 O4 2-, C2 H6 O' _chemical_formula_moiety '2(C17 H17 F6 N2 O +), C4 H4 O4 2-, C2 H6 O' _chemical_formula_sum 'C40 H44 F12 N4 O7' _chemical_formula_weight 920.79 _chemical_name_common ; Bis(mefloquinium) butanedioate ethanol monosolvate ; _chemical_name_systematic ; 2-{[2,8-Bis(trifluoromethyl)quinolin-4-yl](hydroxy)methyl}piperidin-1-ium butanedioate ethanol monosolvate ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 100.7450(10) _cell_angle_beta 93.830(2) _cell_angle_gamma 98.497(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 10.0405(2) _cell_length_b 14.6482(4) _cell_length_c 14.6547(4) _cell_measurement_reflns_used 32862 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_theta_max 27.48 _cell_measurement_theta_min 2.91 _cell_volume 2084.42(9) _computing_cell_refinement ; DENZO (Otwinowski & Minor, 1997) and COLLECT (Hooft, 1998) ; _computing_data_collection ; COLLECT (Hooft, 1998) ; _computing_data_reduction ; DENZO (Otwinowski & Minor, 1997) and COLLECT (Hooft, 1998) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012) and DIAMOND (Brandenburg, 2006) ; _computing_publication_material ; publCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 9.091 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measurement_device_type ; Bruker--Nonius Roper CCD camera on \k-goniostat ; _diffrn_measurement_method '\f & \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'Bruker--Nonius FR591 rotating anode' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0849 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0660 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 42885 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.551 _diffrn_reflns_theta_min 2.938 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.135 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.848732 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS;Sheldrick, 2007) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.467 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 952 _exptl_crystal_size_max 0.420 _exptl_crystal_size_mid 0.050 _exptl_crystal_size_min 0.030 _refine_diff_density_max 0.600 _refine_diff_density_min -0.579 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 590 _refine_ls_number_reflns 9543 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_R_factor_all 0.1166 _refine_ls_R_factor_gt 0.0741 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0525P)^2^+4.9226P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1561 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1797 _reflns_number_gt 6505 _reflns_number_total 9543 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file hb7838sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_cell_volume 2084.41(9) _cod_database_code 2243018 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.945 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.996 _shelx_hkl_file ; 0 0 3 439.00 13.90 50 0 0 3 420.40 13.90 136 0 0 3 413.60 13.30 241 0 0 -3 415.10 13.80 46 0 0 -3 410.10 13.40 140 0 0 -3 426.00 13.10 208 0 0 4 18.40 1.30 51 0 0 4 22.40 1.10 135 0 0 4 18.10 0.80 243 0 0 -4 22.20 1.20 45 0 0 -4 20.30 1.10 141 0 0 -4 18.80 0.80 211 0 0 5 3.00 0.80 52 0 0 5 3.90 0.80 135 0 0 5 7.00 0.40 245 0 0 5 4.90 0.50 318 0 0 -5 7.70 1.20 45 0 0 -5 5.60 0.80 142 0 0 -5 5.20 0.30 213 0 0 6 3.40 1.20 52 0 0 6 5.10 0.70 134 0 0 6 3.20 0.50 246 0 0 6 4.30 0.50 319 0 0 -6 4.20 0.90 44 0 0 -6 2.30 0.90 142 0 0 -6 2.40 0.20 216 0 0 7 7.90 1.00 53 0 0 7 10.80 0.90 133 0 0 7 6.60 0.60 248 0 0 7 8.10 0.70 320 0 0 -7 11.00 1.30 43 0 0 -7 10.40 1.00 143 0 0 -7 8.00 0.40 219 0 0 8 52.20 2.90 54 0 0 8 55.30 2.40 132 0 0 8 46.10 1.90 250 0 0 8 48.10 2.40 320 0 0 -8 46.40 2.60 42 0 0 -8 51.10 2.30 144 0 0 -8 40.10 1.60 222 0 0 9 63.90 3.30 55 0 0 9 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0.01972 = 0.02006 0.00165 -0.00018 0.00332 H1N 2 -0.288990 0.827266 -0.151857 11.00000 -1.20000 H2N 2 -0.390444 0.811161 -0.090592 11.00000 -1.20000 C1 1 0.064171 0.627078 0.080308 11.00000 0.01584 0.02077 = 0.02083 -0.00106 -0.00113 0.00494 C2 1 0.008854 0.689665 0.033082 11.00000 0.01474 0.02132 = 0.02002 0.00267 0.00145 0.00241 AFIX 43 H2 2 0.063086 0.726405 -0.001899 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 -0.125091 0.696776 0.038401 11.00000 0.02022 0.01632 = 0.01927 0.00169 -0.00008 0.00466 C4 1 -0.202146 0.641666 0.093001 11.00000 0.01389 0.01918 = 0.01953 0.00024 -0.00012 0.00270 C5 1 -0.339346 0.647154 0.108291 11.00000 0.01828 0.02256 = 0.02591 0.00245 0.00095 0.00627 AFIX 43 H5 2 -0.385175 0.688492 0.079880 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -0.405614 0.594014 0.163013 11.00000 0.01248 0.02672 = 0.03119 0.00426 0.00261 0.00305 AFIX 43 H6 2 -0.497081 0.598898 0.172836 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 -0.340287 0.531801 0.205319 11.00000 0.01915 0.02757 = 0.03158 0.00778 0.00301 0.00171 AFIX 43 H7 2 -0.388136 0.495227 0.243499 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 -0.208989 0.523306 0.192213 11.00000 0.02114 0.01872 = 0.02411 0.00211 -0.00067 0.00362 C9 1 -0.135063 0.579322 0.136639 11.00000 0.01892 0.01734 = 0.02161 0.00101 0.00016 0.00491 C10 1 0.214249 0.622503 0.082208 11.00000 0.01785 0.02506 = 0.02974 0.00364 -0.00085 0.00584 C11 1 -0.143465 0.452142 0.233059 11.00000 0.02304 0.02390 = 0.03141 0.00748 0.00221 0.00335 C12 1 -0.188274 0.764432 -0.012532 11.00000 0.01273 0.01984 = 0.02290 0.00470 -0.00005 0.00397 AFIX 13 H12 2 -0.244118 0.799959 0.030858 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 -0.280166 0.712204 -0.100065 11.00000 0.01562 0.02185 = 0.01652 0.00516 0.00220 0.00452 AFIX 13 H13 2 -0.350613 0.665201 -0.081500 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 -0.444040 0.742850 -0.222609 11.00000 0.02432 0.03260 = 0.02025 0.00021 -0.00448 0.00883 AFIX 23 H14A 2 -0.481600 0.794023 -0.245730 11.00000 -1.20000 H14B 2 -0.520192 0.699071 -0.207106 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 -0.371472 0.690442 -0.298338 11.00000 0.03361 0.03651 = 0.01723 0.00035 -0.00392 0.01155 AFIX 23 H15A 2 -0.303288 0.735895 -0.319592 11.00000 -1.20000 H15B 2 -0.437572 0.659612 -0.352413 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 -0.301499 0.616012 -0.262985 11.00000 0.02639 0.02677 = 0.02298 -0.00130 0.00326 0.00411 AFIX 23 H16A 2 -0.370436 0.566486 -0.248415 11.00000 -1.20000 H16B 2 -0.250052 0.586088 -0.312309 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 -0.205433 0.660641 -0.175645 11.00000 0.02054 0.01758 = 0.02280 0.00454 0.00379 0.00395 AFIX 23 H17A 2 -0.164925 0.611027 -0.151701 11.00000 -1.20000 H17B 2 -0.131246 0.705557 -0.191759 11.00000 -1.20000 AFIX 0 F7 3 -0.603247 0.629746 0.367226 11.00000 0.05471 0.06182 = 0.12659 -0.01289 0.04620 -0.02823 F8 3 -0.642017 0.769496 0.397938 11.00000 0.02043 0.09818 = 0.07461 0.05620 0.01993 0.02332 F9 3 -0.543179 0.714486 0.502012 11.00000 0.02707 0.14394 = 0.04926 0.05948 0.01525 0.02019 F10 3 -0.133411 0.679183 0.558493 11.00000 0.03817 0.04291 = 0.02722 0.01391 0.00609 0.01355 F11 3 -0.195884 0.556325 0.449448 11.00000 0.03477 0.02829 = 0.04944 0.01769 0.00047 -0.00201 F12 3 0.014731 0.600626 0.498676 11.00000 0.03251 0.03421 = 0.03849 0.01592 -0.00079 0.01464 O2 5 -0.400784 0.925827 0.189092 11.00000 0.01965 0.03170 = 0.01992 0.00468 -0.00295 0.00864 H2O 2 -0.424018 0.896961 0.133843 11.00000 -1.50000 N3 4 -0.315964 0.710996 0.408851 11.00000 0.01800 0.02713 = 0.02570 0.00902 0.00394 0.00473 N4 4 -0.165609 1.066816 0.205319 11.00000 0.01844 0.02210 = 0.01674 0.00455 0.00284 0.00716 H3N 2 -0.240001 1.070874 0.171830 11.00000 -1.20000 H4N 2 -0.114438 1.036020 0.168225 11.00000 -1.20000 C18 1 -0.415727 0.749775 0.379479 11.00000 0.01736 0.03009 = 0.02410 0.00577 0.00153 0.00269 C19 1 -0.407739 0.815314 0.320611 11.00000 0.01436 0.02575 = 0.02722 0.00532 0.00344 0.00591 AFIX 43 H19 2 -0.484811 0.841310 0.303624 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.285263 0.840769 0.288280 11.00000 0.01705 0.01896 = 0.01864 0.00056 -0.00047 0.00194 C21 1 -0.173149 0.799538 0.314922 11.00000 0.01428 0.02069 = 0.01984 0.00208 -0.00040 0.00151 C22 1 -0.043765 0.817224 0.281887 11.00000 0.01839 0.02152 = 0.01718 0.00340 0.00075 0.00326 AFIX 43 H22 2 -0.028729 0.859381 0.240213 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.059133 0.774003 0.309663 11.00000 0.01379 0.02559 = 0.02807 0.00240 0.00135 0.00365 AFIX 43 H23 2 0.144757 0.785771 0.286385 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.039860 0.712419 0.372182 11.00000 0.02106 0.02012 = 0.02522 0.00232 -0.00199 0.00574 AFIX 43 H24 2 0.112641 0.683074 0.390726 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 -0.082130 0.694173 0.406661 11.00000 0.02192 0.02074 = 0.02315 0.00410 -0.00237 0.00262 C26 1 -0.193930 0.736008 0.377124 11.00000 0.01868 0.01836 = 0.01847 0.00073 -0.00090 0.00241 C27 1 -0.550470 0.715527 0.413026 11.00000 0.02064 0.04426 = 0.03892 0.01498 0.00509 0.00291 C28 1 -0.100235 0.632558 0.477780 11.00000 0.02481 0.02717 = 0.02711 0.00787 0.00028 0.00685 C29 1 -0.272973 0.911862 0.224414 11.00000 0.01413 0.02109 = 0.01962 0.00297 0.00088 0.00511 AFIX 13 H29 2 -0.222075 0.888158 0.170955 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 -0.196449 1.007612 0.277003 11.00000 0.01790 0.02264 = 0.01598 0.00261 0.00263 0.00568 AFIX 13 H30 2 -0.109088 0.997833 0.307641 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 -0.094420 1.165097 0.245653 11.00000 0.02118 0.02318 = 0.02843 0.00801 -0.00068 0.00101 AFIX 23 H31A 2 -0.084099 1.201453 0.195267 11.00000 -1.20000 H31B 2 -0.002949 1.162751 0.273922 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 -0.172929 1.213453 0.318580 11.00000 0.02650 0.02249 = 0.03596 -0.00091 -0.00405 0.00812 AFIX 23 H32A 2 -0.261079 1.221256 0.289117 11.00000 -1.20000 H32B 2 -0.122256 1.276819 0.346708 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 -0.196644 1.155881 0.394869 11.00000 0.04029 0.02845 = 0.02277 -0.00229 0.00406 0.01044 AFIX 23 H33A 2 -0.108741 1.150460 0.426513 11.00000 -1.20000 H33B 2 -0.249396 1.187986 0.442000 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 -0.273855 1.057759 0.351091 11.00000 0.02845 0.02697 = 0.02193 0.00414 0.00991 0.00706 AFIX 23 H34A 2 -0.288015 1.020187 0.400234 11.00000 -1.20000 H34B 2 -0.363752 1.063392 0.322623 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O3 5 0.372137 0.877802 -0.096878 11.00000 0.02178 0.03472 = 0.01847 0.00456 0.00036 0.01131 O4 5 0.523247 0.853777 0.009862 11.00000 0.01813 0.03429 = 0.02236 0.00328 -0.00023 0.01147 O5 5 0.193087 1.056331 0.181951 11.00000 0.02058 0.02494 = 0.01858 0.00233 0.00059 0.00314 O6 5 0.008567 0.960164 0.109869 11.00000 0.01496 0.02253 = 0.02606 0.00275 0.00351 0.00239 C35 1 0.414170 0.882885 -0.014590 11.00000 0.01494 0.01851 = 0.02605 0.00712 0.00240 0.00354 C36 1 0.337358 0.924347 0.064917 11.00000 0.01940 0.02662 = 0.01936 0.00556 0.00301 0.00819 AFIX 23 H36A 2 0.309619 0.875151 0.101058 11.00000 -1.20000 H36B 2 0.399274 0.976152 0.107201 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.212653 0.962012 0.033771 11.00000 0.01455 0.02224 = 0.01930 0.00284 0.00123 0.00422 AFIX 23 H37A 2 0.240676 1.015049 0.002392 11.00000 -1.20000 H37B 2 0.153526 0.911847 -0.012253 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.132847 0.995519 0.114240 11.00000 0.01701 0.01903 = 0.01892 0.00609 0.00150 0.00684 O7 5 0.125293 1.053872 0.358821 11.00000 0.03736 0.11116 = 0.03520 0.02373 0.00604 0.02439 H7O 2 0.146696 1.052118 0.303643 11.00000 -1.50000 C39 1 0.234854 1.066324 0.420873 11.00000 0.07397 0.13617 = 0.04035 -0.00358 -0.01469 0.05317 AFIX 23 H39A 2 0.202532 1.047272 0.477977 11.00000 -1.20000 H39B 2 0.268197 1.134941 0.437534 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.346541 1.023082 0.401344 11.00000 0.05172 0.21958 = 0.05845 0.03564 0.00370 0.05960 AFIX 137 H40A 2 0.326428 0.956939 0.406958 11.00000 -1.50000 H40B 2 0.424186 1.055224 0.445613 11.00000 -1.50000 H40C 2 0.367880 1.026547 0.337668 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 1 -1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 -1.0000 0.0000 -1.0000 0.0000 REM 1163 REM R1 = 0.0741 for 6505 Fo > 4sig(Fo) and 0.1166 for all 9543 data REM 590 parameters refined using 7 restraints END WGHT 0.0265 5.1129 REM Highest difference peak 0.600, deepest hole -0.579, 1-sigma level 0.073 Q1 1 -0.5651 0.6431 0.4427 11.00000 0.05 0.60 ; _shelx_res_checksum 76027 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy F F1 0.2808(2) 0.67260(18) 0.16134(18) 0.0504(7) Uani d 1 F F2 0.2712(2) 0.65790(19) 0.01402(19) 0.0506(7) Uani d 1 F F3 0.2412(2) 0.53596(15) 0.07419(19) 0.0430(6) Uani d 1 F F4 -0.1087(2) 0.38548(14) 0.16771(16) 0.0344(5) Uani d 1 F F5 -0.03229(19) 0.48942(14) 0.29119(15) 0.0319(5) Uani d 1 F F6 -0.2296(2) 0.40671(14) 0.28320(16) 0.0364(5) Uani d 1 O O1 -0.0896(2) 0.82971(15) -0.04003(16) 0.0212(5) Uani d 1 H H1O -0.061(4) 0.869(2) 0.0096(16) 0.032 Uiso d 1 N N1 -0.0028(2) 0.57189(18) 0.12924(19) 0.0207(6) Uani d 1 N N2 -0.3489(3) 0.78367(18) -0.13680(19) 0.0190(5) Uani d 1 H H1N -0.289(3) 0.8273(18) -0.152(2) 0.023 Uiso d 1 H H2N -0.390(3) 0.811(2) -0.0906(17) 0.023 Uiso d 1 C C1 0.0642(3) 0.6271(2) 0.0803(2) 0.0198(6) Uani d 1 C C2 0.0089(3) 0.6897(2) 0.0331(2) 0.0190(6) Uani d 1 H H2 0.0631 0.7264 -0.0019 0.023 Uiso calc 1 C C3 -0.1251(3) 0.6968(2) 0.0384(2) 0.0188(6) Uani d 1 C C4 -0.2021(3) 0.6417(2) 0.0930(2) 0.0181(6) Uani d 1 C C5 -0.3393(3) 0.6472(2) 0.1083(2) 0.0223(7) Uani d 1 H H5 -0.3852 0.6885 0.0799 0.027 Uiso calc 1 C C6 -0.4056(3) 0.5940(2) 0.1630(2) 0.0237(7) Uani d 1 H H6 -0.4971 0.5989 0.1728 0.028 Uiso calc 1 C C7 -0.3403(3) 0.5318(2) 0.2053(3) 0.0260(7) Uani d 1 H H7 -0.3881 0.4952 0.2435 0.031 Uiso calc 1 C C8 -0.2090(3) 0.5233(2) 0.1922(2) 0.0217(7) Uani d 1 C C9 -0.1351(3) 0.5793(2) 0.1366(2) 0.0195(6) Uani d 1 C C10 0.2142(3) 0.6225(2) 0.0822(2) 0.0244(7) Uani d 1 C C11 -0.1435(3) 0.4521(2) 0.2331(3) 0.0259(7) Uani d 1 C C12 -0.1883(3) 0.7644(2) -0.0125(2) 0.0184(6) Uani d 1 H H12 -0.2441 0.8000 0.0309 0.022 Uiso calc 1 C C13 -0.2802(3) 0.7122(2) -0.1001(2) 0.0176(6) Uani d 1 H H13 -0.3506 0.6652 -0.0815 0.021 Uiso calc 1 C C14 -0.4440(3) 0.7429(2) -0.2226(2) 0.0263(7) Uani d 1 H H14A -0.4816 0.7940 -0.2457 0.032 Uiso calc 1 H H14B -0.5202 0.6991 -0.2071 0.032 Uiso calc 1 C C15 -0.3715(4) 0.6904(3) -0.2983(2) 0.0295(8) Uani d 1 H H15A -0.3033 0.7359 -0.3196 0.035 Uiso calc 1 H H15B -0.4376 0.6596 -0.3524 0.035 Uiso calc 1 C C16 -0.3015(3) 0.6160(2) -0.2630(2) 0.0262(7) Uani d 1 H H16A -0.3704 0.5665 -0.2484 0.031 Uiso calc 1 H H16B -0.2501 0.5861 -0.3123 0.031 Uiso calc 1 C C17 -0.2054(3) 0.6606(2) -0.1756(2) 0.0201(6) Uani d 1 H H17A -0.1649 0.6110 -0.1517 0.024 Uiso calc 1 H H17B -0.1312 0.7056 -0.1918 0.024 Uiso calc 1 F F7 -0.6032(3) 0.6297(2) 0.3672(3) 0.0874(12) Uani d 1 F F8 -0.6420(2) 0.7695(2) 0.3979(2) 0.0572(8) Uani d 1 F F9 -0.5432(2) 0.7145(2) 0.50201(19) 0.0670(9) Uani d 1 F F10 -0.1334(2) 0.67918(15) 0.55849(15) 0.0343(5) Uani d 1 F F11 -0.1959(2) 0.55632(14) 0.44945(16) 0.0371(5) Uani d 1 F F12 0.0147(2) 0.60063(14) 0.49868(15) 0.0332(5) Uani d 1 O O2 -0.4008(2) 0.92583(16) 0.18909(16) 0.0236(5) Uani d 1 H H2O -0.424(4) 0.897(2) 0.1338(12) 0.035 Uiso d 1 N N3 -0.3160(3) 0.71100(19) 0.4089(2) 0.0229(6) Uani d 1 N N4 -0.1656(3) 1.06682(18) 0.20532(19) 0.0186(5) Uani d 1 H H3N -0.240(2) 1.071(2) 0.172(2) 0.022 Uiso d 1 H H4N -0.114(3) 1.036(2) 0.168(2) 0.022 Uiso d 1 C C18 -0.4157(3) 0.7498(2) 0.3795(2) 0.0239(7) Uani d 1 C C19 -0.4077(3) 0.8153(2) 0.3206(2) 0.0221(7) Uani d 1 H H19 -0.4848 0.8413 0.3036 0.027 Uiso calc 1 C C20 -0.2853(3) 0.8408(2) 0.2883(2) 0.0188(6) Uani d 1 C C21 -0.1731(3) 0.7995(2) 0.3149(2) 0.0188(6) Uani d 1 C C22 -0.0438(3) 0.8172(2) 0.2819(2) 0.0191(6) Uani d 1 H H22 -0.0287 0.8594 0.2402 0.023 Uiso calc 1 C C23 0.0591(3) 0.7740(2) 0.3097(2) 0.0229(7) Uani d 1 H H23 0.1448 0.7858 0.2864 0.027 Uiso calc 1 C C24 0.0399(3) 0.7124(2) 0.3722(2) 0.0224(7) Uani d 1 H H24 0.1126 0.6831 0.3907 0.027 Uiso calc 1 C C25 -0.0821(3) 0.6942(2) 0.4067(2) 0.0223(7) Uani d 1 C C26 -0.1939(3) 0.7360(2) 0.3771(2) 0.0191(6) Uani d 1 C C27 -0.5505(3) 0.7155(3) 0.4130(3) 0.0339(8) Uani d 1 C C28 -0.1002(3) 0.6326(2) 0.4778(2) 0.0259(7) Uani d 1 C C29 -0.2730(3) 0.9119(2) 0.2244(2) 0.0182(6) Uani d 1 H H29 -0.2221 0.8882 0.1710 0.022 Uiso calc 1 C C30 -0.1964(3) 1.0076(2) 0.2770(2) 0.0187(6) Uani d 1 H H30 -0.1091 0.9978 0.3076 0.022 Uiso calc 1 C C31 -0.0944(3) 1.1651(2) 0.2457(2) 0.0243(7) Uani d 1 H H31A -0.0841 1.2015 0.1953 0.029 Uiso calc 1 H H31B -0.0029 1.1628 0.2739 0.029 Uiso calc 1 C C32 -0.1729(3) 1.2135(2) 0.3186(3) 0.0291(8) Uani d 1 H H32A -0.2611 1.2213 0.2891 0.035 Uiso calc 1 H H32B -0.1223 1.2768 0.3467 0.035 Uiso calc 1 C C33 -0.1966(4) 1.1559(2) 0.3949(3) 0.0309(8) Uani d 1 H H33A -0.1087 1.1505 0.4265 0.037 Uiso calc 1 H H33B -0.2494 1.1880 0.4420 0.037 Uiso calc 1 C C34 -0.2739(3) 1.0578(2) 0.3511(2) 0.0253(7) Uani d 1 H H34A -0.2880 1.0202 0.4002 0.030 Uiso calc 1 H H34B -0.3638 1.0634 0.3226 0.030 Uiso calc 1 O O3 0.3721(2) 0.87780(16) -0.09688(16) 0.0245(5) Uani d 1 O O4 0.5232(2) 0.85378(16) 0.00986(16) 0.0246(5) Uani d 1 O O5 0.1931(2) 1.05633(15) 0.18195(15) 0.0217(5) Uani d 1 O O6 0.0086(2) 0.96016(15) 0.10987(16) 0.0215(5) Uani d 1 C C35 0.4142(3) 0.8829(2) -0.0146(2) 0.0194(6) Uani d 1 C C36 0.3374(3) 0.9243(2) 0.0649(2) 0.0212(6) Uani d 1 H H36A 0.3096 0.8752 0.1011 0.025 Uiso calc 1 H H36B 0.3993 0.9762 0.1072 0.025 Uiso calc 1 C C37 0.2127(3) 0.9620(2) 0.0338(2) 0.0188(6) Uani d 1 H H37A 0.2407 1.0150 0.0024 0.023 Uiso calc 1 H H37B 0.1535 0.9118 -0.0123 0.023 Uiso calc 1 C C38 0.1328(3) 0.9955(2) 0.1142(2) 0.0176(6) Uani d 1 O O7 0.1253(3) 1.0539(3) 0.3588(2) 0.0587(9) Uani d 1 H H7O 0.147(6) 1.052(4) 0.3036(17) 0.088 Uiso d 1 C C39 0.2349(6) 1.0663(5) 0.4209(4) 0.083(2) Uani d 1 H H39A 0.2025 1.0473 0.4780 0.100 Uiso calc 1 H H39B 0.2682 1.1349 0.4375 0.100 Uiso calc 1 C C40 0.3465(6) 1.0231(7) 0.4013(4) 0.105(3) Uani d 1 H H40A 0.3264 0.9569 0.4070 0.158 Uiso calc 1 H H40B 0.4242 1.0552 0.4456 0.158 Uiso calc 1 H H40C 0.3679 1.0265 0.3377 0.158 Uiso calc 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 F1 0.0210(11) 0.0686(16) 0.0492(15) 0.0145(10) -0.0092(10) -0.0207(13) F2 0.0212(11) 0.0813(18) 0.0645(17) 0.0170(11) 0.0168(10) 0.0419(15) F3 0.0250(11) 0.0294(11) 0.0778(18) 0.0147(9) 0.0100(11) 0.0087(11) F4 0.0393(12) 0.0239(10) 0.0413(13) 0.0132(8) 0.0039(9) 0.0037(9) F5 0.0298(11) 0.0327(11) 0.0343(12) 0.0066(8) -0.0040(9) 0.0112(9) F6 0.0360(11) 0.0318(11) 0.0482(14) 0.0061(9) 0.0097(10) 0.0225(10) O1 0.0189(11) 0.0214(11) 0.0216(13) 0.0002(8) -0.0014(9) 0.0033(9) N1 0.0161(12) 0.0221(13) 0.0230(15) 0.0049(10) -0.0009(10) 0.0016(11) N2 0.0162(13) 0.0197(13) 0.0201(15) 0.0033(10) -0.0002(10) 0.0017(11) C1 0.0158(14) 0.0208(15) 0.0208(17) 0.0049(11) -0.0011(12) -0.0011(13) C2 0.0147(14) 0.0213(15) 0.0200(17) 0.0024(11) 0.0014(11) 0.0027(13) C3 0.0202(15) 0.0163(14) 0.0193(17) 0.0047(11) -0.0001(12) 0.0017(12) C4 0.0139(14) 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