#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2015-10-06 16:11:31 +0300 (Tue, 06 Oct 2015) $ #$Revision: 160531 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/12/43/4124311.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4124311 loop_ _publ_author_name 'Lachmanov\'a, \ 2\s(I)' _cod_data_source_file ja5b05545_si_002.cif _cod_data_source_block Laine2014PyPh2TP _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 4124311.cif.' _cod_database_code 4124311 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. 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25 0.21 0.10 -1 3 -25 0.10 0.10 -1 -3 25 0.18 0.10 1 3 25 0.31 0.10 -2 -3 -25 0.97 0.13 -2 3 25 1.08 0.12 2 -3 25 0.90 0.11 -2 3 25 0.73 0.12 2 -3 25 0.75 0.11 2 3 -25 1.06 0.11 2 3 -25 0.94 0.12 -2 -3 25 1.01 0.13 -2 3 -25 1.06 0.15 3 3 -25 0.19 0.08 -3 3 -25 0.26 0.08 -3 -3 25 0.36 0.10 0 -4 25 0.38 0.09 0 4 -25 0.40 0.10 0 4 25 0.49 0.12 0 4 25 0.50 0.10 0 -4 25 0.37 0.09 1 4 -25 0.64 0.10 1 4 -25 0.48 0.08 -1 4 25 0.58 0.11 -1 4 25 0.71 0.10 -1 -4 -25 0.81 0.12 1 -4 25 0.73 0.11 1 -4 25 0.57 0.09 -1 -4 25 0.59 0.10 1 4 25 0.65 0.11 -1 4 -25 0.90 0.12 1 4 25 0.82 0.11 -2 4 25 2.28 0.18 2 4 -25 2.09 0.15 -2 -4 25 1.98 0.16 -2 4 -25 2.18 0.18 0 5 25 0.73 0.12 0 5 -25 0.83 0.11 -1 -5 -25 -0.02 0.08 -1 5 25 0.06 0.10 1 5 -25 0.14 0.08 -1 5 -25 0.04 0.09 1 5 25 -0.01 0.08 -2 5 -25 2.03 0.17 0 0 26 1.72 0.16 0 0 -26 1.93 0.15 1 0 26 9.25 0.44 -1 0 26 9.15 0.44 -1 0 -26 9.34 0.49 1 0 -26 9.14 0.49 -2 0 26 7.54 0.36 2 0 26 7.38 0.36 0 -1 -26 0.93 0.13 0 1 -26 0.89 0.13 0 1 26 0.69 0.11 0 -1 26 0.76 0.11 1 -1 26 0.39 0.09 -1 -1 -26 0.34 0.09 1 1 -26 0.40 0.10 -1 1 26 0.43 0.10 1 -1 -26 0.42 0.09 -1 -1 26 0.37 0.10 1 1 26 0.32 0.09 -1 1 -26 0.32 0.09 -2 1 26 0.61 0.10 2 -1 -26 0.55 0.09 2 1 26 0.58 0.09 -2 -1 26 0.43 0.09 -2 1 -26 0.84 0.12 0 2 -26 0.17 0.09 0 -2 -26 0.10 0.08 0 -2 26 0.06 0.09 0 2 26 0.10 0.09 1 -2 26 0.03 0.08 -1 2 26 0.10 0.09 -1 -2 -26 0.08 0.08 1 2 -26 0.11 0.08 1 -2 -26 0.13 0.08 1 2 26 0.05 0.09 -1 -2 26 0.09 0.09 -1 2 -26 0.10 0.09 2 2 26 2.59 0.17 -2 2 -26 2.42 0.18 0 3 26 1.44 0.14 0 3 -26 1.51 0.14 1 3 26 2.04 0.15 1 -3 -26 1.77 0.15 -1 3 -26 1.86 0.16 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 19024 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp N1 N 0.1128(4) 0.4735(2) 0.00900(14) 0.0110(7) Uani 1 1 d . . C2 C 0.0484(4) 0.5190(3) -0.03668(16) 0.0120(8) Uani 1 1 d . . C3 C 0.0502(5) 0.6081(3) -0.03604(17) 0.0138(9) Uani 1 1 d . . H3 H 0.0078 0.6388 -0.0681 0.017 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.1130(4) 0.6550(3) 0.01050(17) 0.0136(9) Uani 1 1 d . . C5 C 0.1752(5) 0.6064(2) 0.05619(18) 0.0131(8) Uani 1 1 d . . H5 H 0.2176 0.6359 0.0888 0.016 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.1768(5) 0.5167(3) 0.05525(17) 0.0122(8) Uani 1 1 d . . C7 C 0.1161(4) 0.7507(3) 0.01016(17) 0.0142(9) Uani 1 1 d . . C8 C 0.0503(5) 0.7980(3) -0.03534(19) 0.0195(9) Uani 1 1 d . . H8 H 0.0019 0.7681 -0.0660 0.023 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.0552(5) 0.8881(3) -0.0361(2) 0.0202(10) Uani 1 1 d . . H9 H 0.0094 0.9194 -0.0669 0.024 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.1270(5) 0.9320(3) 0.0082(2) 0.0205(10) Uani 1 1 d . . H10 H 0.1321 0.9934 0.0071 0.025 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.1917(5) 0.8867(3) 0.0541(2) 0.0199(9) Uani 1 1 d . . H11 H 0.2400 0.9170 0.0847 0.024 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.1851(5) 0.7959(3) 0.05512(19) 0.0187(9) Uani 1 1 d . . H12 H 0.2282 0.7650 0.0868 0.022 Uiso 1 1 calc R U C13 C -0.0202(5) 0.4728(3) -0.08640(17) 0.0129(8) Uani 1 1 d . . C14 C 0.0117(5) 0.4965(3) -0.14537(18) 0.0150(9) Uani 1 1 d . . H14 H 0.0768 0.5411 -0.1521 0.018 Uiso 1 1 calc R U C15 C -0.0495(5) 0.4566(3) -0.19432(18) 0.0191(9) Uani 1 1 d . . H15 H -0.0249 0.4728 -0.2341 0.023 Uiso 1 1 calc R U C16 C -0.1458(5) 0.3933(3) -0.1850(2) 0.0238(10) Uani 1 1 d . . H16 H -0.1877 0.3654 -0.2184 0.029 Uiso 1 1 calc R U C17 C -0.1820(5) 0.3701(3) -0.1262(2) 0.0206(9) Uani 1 1 d . . H17 H -0.2496 0.3268 -0.1199 0.025 Uiso 1 1 calc R U C18 C -0.1214(5) 0.4089(3) -0.07778(19) 0.0170(9) Uani 1 1 d . . H18 H -0.1476 0.3928 -0.0381 0.020 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.2497(5) 0.4690(3) 0.10407(18) 0.0154(9) Uani 1 1 d . . C20 C 0.3465(5) 0.4060(3) 0.09266(19) 0.0189(9) Uani 1 1 d . . H20 H 0.3689 0.3910 0.0524 0.023 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.4112(5) 0.3644(3) 0.1406(2) 0.0217(10) Uani 1 1 d . . H21 H 0.4793 0.3219 0.1331 0.026 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.3756(5) 0.3853(3) 0.1994(2) 0.0234(11) Uani 1 1 d . . H22 H 0.4182 0.3563 0.2321 0.028 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.2784(6) 0.4482(3) 0.2104(2) 0.0259(11) Uani 1 1 d . . H23 H 0.2546 0.4623 0.2507 0.031 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.2157(5) 0.4908(3) 0.1632(2) 0.0198(10) Uani 1 1 d . . H24 H 0.1499 0.5347 0.1710 0.024 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.1113(4) 0.3797(3) 0.00809(17) 0.0125(9) Uani 1 1 d . . C26 C 0.0386(4) 0.3352(3) 0.05347(18) 0.0128(8) Uani 1 1 d . . C27 C 0.0416(5) 0.2450(3) 0.04903(18) 0.0152(8) Uani 1 1 d . . H27 H -0.0058 0.2132 0.0791 0.018 Uiso 1 1 calc R U N28 N 0.1052(4) 0.1996(2) 0.00623(16) 0.0181(8) Uani 1 1 d . . C29 C 0.1708(5) 0.2446(3) -0.03521(17) 0.0153(9) Uani 1 1 d . . H29 H 0.2156 0.2131 -0.0662 0.018 Uiso 1 1 calc R U C30 C 0.1798(5) 0.3357(3) -0.03722(18) 0.0146(9) Uani 1 1 d . . C31 C 0.2604(4) 0.3759(3) -0.08663(17) 0.0130(8) Uani 1 1 d . . C32 C 0.2474(5) 0.3414(3) -0.14446(19) 0.0168(9) Uani 1 1 d . . H32 H 0.1808 0.2979 -0.1518 0.020 Uiso 1 1 calc R U C33 C 0.3305(5) 0.3696(3) -0.19159(18) 0.0165(9) Uani 1 1 d . . H33 H 0.3202 0.3453 -0.2306 0.020 Uiso 1 1 calc R U C34 C 0.4271(5) 0.4325(3) -0.18155(19) 0.0204(9) Uani 1 1 d . . H34 H 0.4854 0.4508 -0.2133 0.024 Uiso 1 1 calc R U C35 C 0.4389(5) 0.4691(3) -0.1245(2) 0.0174(9) Uani 1 1 d . . H35 H 0.5045 0.5134 -0.1176 0.021 Uiso 1 1 calc R U C36 C 0.3555(5) 0.4416(3) -0.07722(17) 0.0155(9) Uani 1 1 d . . H36 H 0.3636 0.4677 -0.0386 0.019 Uiso 1 1 calc R U C37 C -0.0393(5) 0.3758(3) 0.10342(18) 0.0162(9) Uani 1 1 d . . C38 C -0.0279(5) 0.3391(3) 0.16110(19) 0.0212(10) Uani 1 1 d . . H38 H 0.0333 0.2924 0.1678 0.025 Uiso 1 1 calc R U C39 C -0.1062(6) 0.3711(3) 0.2083(2) 0.0286(12) Uani 1 1 d . . H39 H -0.0960 0.3471 0.2474 0.034 Uiso 1 1 calc R U C40 C -0.1987(6) 0.4375(3) 0.1990(2) 0.0294(12) Uani 1 1 d . . H40 H -0.2549 0.4574 0.2311 0.035 Uiso 1 1 calc R U C41 C -0.2083(6) 0.4746(3) 0.1425(2) 0.0262(11) Uani 1 1 d . . H41 H -0.2691 0.5217 0.1364 0.031 Uiso 1 1 calc R U C42 C -0.1315(5) 0.4444(3) 0.0950(2) 0.0180(9) Uani 1 1 d . . H42 H -0.1408 0.4702 0.0563 0.022 Uiso 1 1 calc R U C43 C 0.6731(7) 0.2821(3) -0.3662(3) 0.0398(14) Uani 1 1 d D . H43A H 0.6524 0.3121 -0.4046 0.048 Uiso 1 1 calc R U H43B H 0.7659 0.2997 -0.3533 0.048 Uiso 1 1 calc R U Cl1 Cl 0.66947(15) 0.16969(8) -0.37778(7) 0.0409(4) Uani 1 1 d D . Cl2 Cl 0.55379(19) 0.31360(9) -0.31126(9) 0.0557(5) Uani 1 1 d D . B B 0.0688(7) 0.2758(4) -0.3070(2) 0.0291(13) Uani 1 1 d . . F1 F 0.1927(4) 0.3094(2) -0.32710(14) 0.0426(9) Uani 1 1 d . . F2 F -0.0298(5) 0.3391(3) -0.31808(16) 0.0637(12) Uani 1 1 d . . F3 F 0.0797(4) 0.2587(2) -0.24624(12) 0.0420(9) Uani 1 1 d . . F4 F 0.0422(5) 0.2010(2) -0.33871(14) 0.0562(12) Uani 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.0110(19) 0.0100(16) 0.0121(15) -0.0014(12) -0.0011(13) -0.0031(13) C2 0.008(2) 0.015(2) 0.0132(18) 0.0048(14) 0.0034(15) 0.0007(16) C3 0.015(2) 0.0133(19) 0.0131(18) 0.0009(14) 0.0020(15) -0.0027(16) C4 0.012(2) 0.014(2) 0.0146(18) 0.0001(15) 0.0045(16) 0.0001(15) C5 0.017(2) 0.0095(18) 0.0130(18) 0.0027(14) -0.0019(16) 0.0004(16) C6 0.011(2) 0.015(2) 0.0104(17) 0.0002(14) 0.0017(16) -0.0044(16) C7 0.015(2) 0.0098(18) 0.0177(19) 0.0022(15) 0.0072(17) 0.0016(16) C8 0.021(3) 0.016(2) 0.021(2) -0.0015(16) 0.0011(18) -0.0017(19) C9 0.020(3) 0.015(2) 0.026(2) 0.0091(16) 0.0032(18) 0.0030(18) C10 0.020(3) 0.010(2) 0.031(2) 0.0000(16) 0.0097(19) 0.0001(17) C11 0.016(2) 0.013(2) 0.031(2) -0.0028(17) 0.0009(19) -0.0021(17) C12 0.020(2) 0.014(2) 0.022(2) 0.0000(16) 0.0003(18) -0.0032(17) C13 0.012(2) 0.0118(18) 0.0152(18) 0.0046(14) -0.0021(16) 0.0005(16) C14 0.014(2) 0.0142(18) 0.0167(18) 0.0024(14) -0.0003(16) 0.0005(17) C15 0.019(3) 0.025(2) 0.0124(18) -0.0009(16) -0.0028(17) 0.0058(18) C16 0.023(3) 0.030(2) 0.019(2) -0.0065(17) -0.0072(19) 0.001(2) C17 0.018(2) 0.018(2) 0.025(2) -0.0030(17) -0.0017(19) -0.0029(18) C18 0.017(2) 0.0142(18) 0.0196(19) -0.0047(15) 0.0028(17) -0.0029(17) C19 0.018(2) 0.0091(17) 0.0196(19) 0.0056(15) -0.0045(17) -0.0069(17) C20 0.018(2) 0.021(2) 0.0185(19) -0.0024(16) -0.0035(17) -0.0045(18) C21 0.018(3) 0.019(2) 0.028(2) 0.0021(17) -0.0077(19) 0.0067(19) C22 0.025(3) 0.020(2) 0.025(2) 0.0031(17) -0.014(2) 0.0077(19) C23 0.036(3) 0.023(2) 0.018(2) -0.0007(17) -0.0095(19) 0.002(2) C24 0.018(3) 0.018(2) 0.023(2) 0.0010(17) -0.0063(18) 0.0022(18) C25 0.012(2) 0.0132(19) 0.0121(18) 0.0022(14) -0.0064(16) 0.0018(15) C26 0.008(2) 0.0131(19) 0.0174(18) -0.0014(15) -0.0039(16) -0.0001(16) C27 0.014(2) 0.0131(19) 0.0183(18) -0.0001(15) -0.0022(17) -0.0041(17) N28 0.018(2) 0.0127(17) 0.0231(17) -0.0020(14) -0.0016(15) 0.0031(14) C29 0.014(2) 0.0138(19) 0.0183(19) -0.0018(15) -0.0025(16) -0.0004(17) C30 0.014(2) 0.0141(19) 0.0158(18) 0.0008(14) -0.0028(16) -0.0019(17) C31 0.010(2) 0.0163(19) 0.0123(18) 0.0031(15) -0.0003(16) 0.0051(16) C32 0.015(2) 0.017(2) 0.0179(19) -0.0023(15) -0.0001(17) 0.0008(17) C33 0.013(2) 0.021(2) 0.0150(19) 0.0004(16) 0.0010(16) 0.0032(17) C34 0.019(3) 0.026(2) 0.0170(19) 0.0045(16) 0.0039(17) -0.0009(18) C35 0.009(2) 0.0156(19) 0.027(2) -0.0008(16) 0.0020(18) -0.0021(16) C36 0.019(2) 0.0145(19) 0.0127(17) 0.0006(15) -0.0018(16) -0.0001(17) C37 0.015(2) 0.0164(19) 0.0169(19) 0.0000(15) 0.0009(17) -0.0047(17) C38 0.027(3) 0.021(2) 0.0154(19) 0.0016(16) 0.0003(18) -0.004(2) C39 0.042(3) 0.024(2) 0.020(2) 0.0005(18) 0.006(2) -0.006(2) C40 0.032(3) 0.033(2) 0.023(2) -0.0065(19) 0.016(2) -0.010(2) C41 0.030(3) 0.017(2) 0.031(2) -0.0029(18) 0.003(2) 0.0054(19) C42 0.014(2) 0.0152(19) 0.025(2) -0.0023(16) 0.0027(17) -0.0029(17) C43 0.033(3) 0.030(3) 0.057(3) -0.008(2) 0.011(3) -0.003(2) Cl1 0.0347(8) 0.0282(6) 0.0599(8) -0.0127(6) 0.0069(6) 0.0016(5) Cl2 0.0573(11) 0.0332(7) 0.0765(11) -0.0072(7) 0.0391(9) 0.0051(7) B 0.037(4) 0.032(3) 0.018(2) -0.006(2) 0.007(2) -0.012(3) F1 0.047(2) 0.0506(19) 0.0301(15) -0.0070(14) 0.0201(14) -0.0208(17) F2 0.057(3) 0.094(3) 0.0399(19) -0.021(2) -0.0141(18) 0.024(2) F3 0.055(2) 0.0549(19) 0.0156(12) 0.0031(13) -0.0050(13) -0.0327(17) F4 0.105(3) 0.0374(17) 0.0258(14) 0.0025(13) -0.0165(18) -0.034(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0090 0.0039 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C6 N1 C2 120.6(3) C6 N1 C25 120.0(3) C2 N1 C25 119.5(3) C3 C2 N1 119.5(4) C3 C2 C13 119.8(4) N1 C2 C13 120.7(3) C2 C3 C4 122.0(4) C5 C4 C3 116.6(4) C5 C4 C7 122.0(4) C3 C4 C7 121.4(4) C6 C5 C4 122.0(4) N1 C6 C5 119.4(4) N1 C6 C19 121.4(3) C5 C6 C19 119.2(4) C8 C7 C12 118.6(4) C8 C7 C4 120.9(4) C12 C7 C4 120.5(4) C7 C8 C9 120.8(4) C10 C9 C8 119.9(4) C9 C10 C11 120.4(4) C10 C11 C12 119.5(4) C7 C12 C11 120.8(4) C14 C13 C18 117.9(4) C14 C13 C2 118.2(4) C18 C13 C2 123.7(4) C15 C14 C13 121.5(4) C16 C15 C14 119.7(4) C15 C16 C17 119.7(4) C18 C17 C16 120.8(4) C17 C18 C13 120.3(4) C20 C19 C24 120.4(4) C20 C19 C6 122.8(4) C24 C19 C6 116.8(4) C19 C20 C21 119.7(4) C22 C21 C20 119.8(4) C23 C22 C21 120.2(4) C22 C23 C24 120.4(4) C23 C24 C19 119.6(4) C30 C25 C26 121.5(4) C30 C25 N1 119.7(4) C26 C25 N1 118.8(3) C27 C26 C25 115.1(4) C27 C26 C37 119.0(4) C25 C26 C37 125.9(4) N28 C27 C26 125.7(4) C29 N28 C27 116.5(4) N28 C29 C30 125.3(4) C25 C30 C29 115.9(4) C25 C30 C31 125.9(4) C29 C30 C31 118.2(4) C32 C31 C36 118.5(4) C32 C31 C30 118.1(4) C36 C31 C30 123.2(4) C31 C32 C33 121.2(4) C34 C33 C32 120.0(4) C33 C34 C35 119.5(4) C34 C35 C36 120.8(4) C31 C36 C35 120.0(4) C38 C37 C42 118.5(4) C38 C37 C26 118.1(4) C42 C37 C26 123.3(4) C39 C38 C37 120.1(5) C40 C39 C38 120.8(4) C41 C40 C39 119.1(4) C40 C41 C42 121.3(5) C41 C42 C37 120.2(4) Cl1 C43 Cl2 111.2(3) F4 B F3 110.8(4) F4 B F1 108.2(5) F3 B F1 108.5(5) F4 B F2 111.5(5) F3 B F2 111.2(5) F1 B F2 106.5(5) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance N1 C6 1.376(5) N1 C2 1.385(5) N1 C25 1.450(6) C2 C3 1.377(6) C2 C13 1.476(6) C3 C4 1.404(6) C4 C5 1.401(6) C4 C7 1.479(6) C5 C6 1.386(6) C6 C19 1.493(6) C7 C8 1.403(6) C7 C12 1.393(6) C8 C9 1.393(6) C9 C10 1.385(7) C10 C11 1.390(7) C11 C12 1.404(6) C13 C14 1.396(6) C13 C18 1.411(6) C14 C15 1.386(6) C15 C16 1.373(7) C16 C17 1.400(7) C17 C18 1.367(6) C19 C20 1.382(7) C19 C24 1.396(6) C20 C21 1.396(6) C21 C22 1.389(7) C22 C23 1.382(7) C23 C24 1.382(6) C25 C30 1.387(6) C25 C26 1.412(6) C26 C27 1.397(6) C26 C37 1.485(6) C27 N28 1.336(6) N28 C29 1.320(6) C29 C30 1.410(6) C30 C31 1.488(6) C31 C32 1.397(6) C31 C36 1.392(6) C32 C33 1.395(6) C33 C34 1.374(7) C34 C35 1.393(6) C35 C36 1.396(6) C37 C38 1.405(6) C37 C42 1.404(6) C38 C39 1.388(7) C39 C40 1.383(8) C40 C41 1.382(7) C41 C42 1.378(7) C43 Cl1 1.756(5) C43 Cl2 1.758(6) B F4 1.378(6) B F3 1.378(6) B F1 1.393(7) B F2 1.395(8)