#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-17 06:37:57 +0200 (Sun, 17 Nov 2019) $ #$Revision: 228452 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/12/13/7121314.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7121314 loop_ _publ_author_name 'Terada, Misaki' 'Nishii, Yuji' 'Miura, Masahiro' _publ_section_title ; Synthesis, crystal structure and reactivity of \h2-thiophyne Ni complexes. ; _journal_issue 23 _journal_name_full 'Chemical communications (Cambridge, England)' _journal_page_first 2918 _journal_page_last 2921 _journal_paper_doi 10.1039/c8cc00705e _journal_volume 54 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C35 H55 I Ni P2 S' _chemical_formula_sum 'C35 H55 I Ni P2 S' _chemical_formula_weight 755.40 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_block_doi 10.5517/ccdc.csd.cc1nq2hy _audit_creation_method SHELXL-2013 _audit_update_record ; 2017-03-28 deposited with the CCDC. 2018-02-21 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 75.82(2) _cell_angle_beta 88.78(3) _cell_angle_gamma 78.187(16) _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.354(9) _cell_length_b 16.268(11) _cell_length_c 20.938(14) _cell_measurement_reflns_used 5262 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 27.40 _cell_measurement_theta_min 3.00 _cell_volume 3992(5) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 13.653 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.973 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku XtaLAB mini' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1535 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.2173 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.973 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 35079 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.973 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.000 _diffrn_reflns_theta_min 3.012 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.412 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.862 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.808 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'NUMABS (Rigaku, 1999)' _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.257 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 1568 _exptl_crystal_size_max 0.130 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 1.081 _refine_diff_density_min -0.734 _refine_diff_density_rms 0.138 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 721 _refine_ls_number_reflns 14039 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.028 _refine_ls_R_factor_all 0.1921 _refine_ls_R_factor_gt 0.0882 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0529P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1597 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2153 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6623 _reflns_number_total 14039 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c8cc00705e2.cif _cod_data_source_block shelxl_CCDC4 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7121308--7121314.cif.' _cod_database_code 7121314 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.838 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.872 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL 202-9 CELL 0.71075 12.35400 16.26800 20.93800 75.82000 88.78000 78.18700 ZERR 4 0.00900 0.01100 0.01400 0.02000 0.03000 0.01600 LATT 1 SFAC C H I NI P S UNIT 140 220 4 4 8 4 LIST 4 OMIT -1 2 1 OMIT 0 4 1 L.S. 20 0 129 FMAP 2 PLAN 20 WPDB -2 HTAB BOND $H CONF TEMP -100.0 OMIT -2 50 ACTA SIZE 0.130 0.120 0.100 ABIN WGHT 0.052900 FVAR 0.43156 I1 3 0.165971 0.377455 0.254099 11.00000 0.04492 0.03372 = 0.05302 -0.01649 -0.00073 -0.01207 I2 3 0.162726 -0.158126 0.356284 11.00000 0.06556 0.03554 = 0.04259 -0.00638 -0.01229 -0.01672 NI1 4 0.051047 0.269248 0.241272 11.00000 0.03395 0.02537 = 0.03486 -0.00892 -0.00222 -0.00629 NI2 4 0.074474 -0.231649 0.282116 11.00000 0.03956 0.02808 = 0.03376 -0.00427 -0.00707 -0.00595 S82 6 0.030628 -0.077430 0.146635 11.00000 0.04491 0.04750 = 0.04764 -0.01246 -0.00072 -0.00443 S85 6 -0.144231 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0.207483 11.00000 0.04786 0.04148 = 0.06112 -0.02290 -0.00521 0.00455 AFIX 23 H26A 2 -0.308212 -0.035605 0.235514 11.00000 -1.20000 H26B 2 -0.270384 -0.044655 0.163417 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 -0.085480 0.356126 0.242743 11.00000 0.04054 0.02693 = 0.03734 -0.00752 -0.00198 -0.01147 C28 1 0.274020 0.097362 0.354417 11.00000 0.03643 0.04351 = 0.04455 -0.00717 -0.00813 -0.00481 AFIX 23 H28A 2 0.250857 0.044206 0.349981 11.00000 -1.20000 H28B 2 0.208576 0.136413 0.366445 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 -0.045575 -0.390825 0.271682 11.00000 0.05334 0.04682 = 0.01693 0.00041 -0.00733 -0.02395 AFIX 23 H29A 2 -0.112766 -0.402236 0.253473 11.00000 -1.20000 H29B 2 0.017068 -0.438566 0.268851 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 -0.111610 0.145117 0.451178 11.00000 0.05233 0.07359 = 0.03891 -0.01574 -0.00522 -0.03474 AFIX 23 H30A 2 -0.064487 0.145614 0.488681 11.00000 -1.20000 H30B 2 -0.172853 0.196581 0.444175 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 -0.088188 0.178002 0.117498 11.00000 0.04146 0.04913 = 0.04279 -0.01516 -0.00299 -0.00818 AFIX 23 H31A 2 -0.069124 0.235923 0.104369 11.00000 -1.20000 H31B 2 -0.018732 0.134059 0.120572 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.230697 -0.162000 0.177476 11.00000 0.06581 0.04450 = 0.03957 -0.00111 0.00976 -0.02084 C34 1 -0.385548 -0.118302 0.201152 11.00000 0.04182 0.06485 = 0.09131 -0.03214 0.00104 0.00142 AFIX 23 H34A 2 -0.449204 -0.073020 0.179573 11.00000 -1.20000 H34B 2 -0.407661 -0.146446 0.245544 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.392735 0.188145 0.048447 11.00000 0.04976 0.08890 = 0.03607 -0.01840 0.02101 -0.00032 AFIX 23 H35A 2 0.451240 0.214190 0.062272 11.00000 -1.20000 H35B 2 0.428471 0.142477 0.026584 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 -0.158566 0.063740 0.467390 11.00000 0.05036 0.08911 = 0.05142 0.00707 0.00426 -0.02882 AFIX 23 H36A 2 -0.204980 0.063136 0.506568 11.00000 -1.20000 H36B 2 -0.097272 0.012285 0.478084 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 -0.135891 -0.221134 0.423908 11.00000 0.06146 0.03686 = 0.03333 0.00378 -0.00925 -0.01315 AFIX 23 H37A 2 -0.191533 -0.240826 0.401192 11.00000 -1.20000 H37B 2 -0.115364 -0.170522 0.392913 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.331764 0.147205 0.110089 11.00000 0.07014 0.04545 = 0.05517 -0.02449 -0.00912 -0.00743 AFIX 23 H38A 2 0.385768 0.103062 0.141288 11.00000 -1.20000 H38B 2 0.276505 0.117967 0.096536 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 -0.188392 -0.192793 0.485366 11.00000 0.04611 0.04578 = 0.06177 -0.01512 0.01416 0.00062 AFIX 23 H39A 2 -0.136624 -0.166089 0.505042 11.00000 -1.20000 H39B 2 -0.257384 -0.148836 0.471735 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.472120 0.016359 0.393135 11.00000 0.07465 0.08368 = 0.03238 -0.00601 -0.02853 0.01185 AFIX 23 H40A 2 0.528994 0.006072 0.428394 11.00000 -1.20000 H40B 2 0.458460 -0.040354 0.389822 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.235121 -0.436360 0.348194 11.00000 0.04496 0.05313 = 0.04020 0.00858 -0.01281 0.00119 AFIX 23 H41A 2 0.263251 -0.384237 0.325655 11.00000 -1.20000 H41B 2 0.192201 -0.452461 0.315450 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.319872 -0.473738 0.486148 11.00000 0.08413 0.04256 = 0.05148 0.01193 -0.02670 -0.01144 AFIX 23 H42A 2 0.288188 -0.524687 0.507109 11.00000 -1.20000 H42B 2 0.362396 -0.460312 0.520471 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 -0.140480 0.166789 0.185611 11.00000 0.05393 0.11337 = 0.01964 -0.00902 0.00028 -0.03606 AFIX 13 H43 2 -0.145671 0.104384 0.195944 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 -0.354979 -0.186185 0.160239 11.00000 0.03896 0.06189 = 0.06896 -0.01662 0.00193 -0.01303 AFIX 23 H44A 2 -0.340512 -0.156939 0.114491 11.00000 -1.20000 H44B 2 -0.417928 -0.214880 0.158802 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.363990 0.073447 0.409322 11.00000 0.04309 0.08365 = 0.03687 -0.01380 -0.00120 -0.01440 AFIX 23 H45A 2 0.335090 0.042218 0.450651 11.00000 -1.20000 H45B 2 0.380734 0.127334 0.416892 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.046705 -0.378453 0.049095 11.00000 0.06802 0.07115 = 0.03493 -0.01151 -0.00465 -0.01693 AFIX 23 H46A 2 0.046108 -0.322843 0.016455 11.00000 -1.20000 H46B 2 0.007091 -0.413334 0.028911 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 -0.250151 -0.255939 0.190527 11.00000 0.03362 0.05477 = 0.04611 -0.00068 -0.00979 -0.00497 AFIX 23 H47A 2 -0.266396 -0.288574 0.234923 11.00000 -1.20000 H47B 2 -0.230365 -0.297427 0.162499 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 -0.338441 0.512902 0.301686 11.00000 0.06065 0.04357 = 0.07567 -0.01594 0.00018 -0.00192 AFIX 43 H48 2 -0.345259 0.504924 0.347971 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 -0.249149 0.459645 0.276256 11.00000 0.03239 0.04303 = 0.07453 -0.00869 -0.01076 -0.00997 C50 1 0.250051 0.327281 0.032601 11.00000 0.06668 0.05476 = 0.03241 -0.00433 0.00880 -0.02092 AFIX 23 H50A 2 0.195948 0.369629 0.000350 11.00000 -1.20000 H50B 2 0.303351 0.358571 0.045635 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.237879 -0.100169 0.115006 11.00000 0.05048 0.04287 = 0.06109 -0.02064 0.00461 -0.01353 C52 1 0.230714 -0.379183 0.102525 11.00000 0.04377 0.07889 = 0.04598 -0.02235 0.00006 -0.00545 AFIX 23 H52A 2 0.235717 -0.322215 0.073365 11.00000 -1.20000 H52B 2 0.306826 -0.413088 0.114309 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.512181 0.064298 0.327072 11.00000 0.02961 0.12075 = 0.03652 -0.03159 -0.01607 0.03024 AFIX 23 H53A 2 0.531186 0.118597 0.332250 11.00000 -1.20000 H53B 2 0.580188 0.027789 0.315164 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.188534 0.288049 0.094201 11.00000 0.04270 0.05482 = 0.03244 -0.00862 0.00080 -0.01039 AFIX 23 H54A 2 0.130762 0.260929 0.080845 11.00000 -1.20000 H54B 2 0.151866 0.334611 0.114951 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.335889 -0.221522 0.211062 11.00000 0.02989 0.07798 = 0.06148 0.00561 -0.01122 0.00140 AFIX 33 H55A 2 0.399425 -0.209793 0.184123 11.00000 -1.50000 H55B 2 0.330249 -0.282001 0.216183 11.00000 -1.50000 H55C 2 0.345805 -0.211144 0.254531 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C56 1 0.059798 0.063593 0.258313 11.00000 0.05853 0.02945 = 0.03804 -0.00950 0.00191 -0.00337 AFIX 23 H56A 2 0.083878 0.038478 0.305058 11.00000 -1.20000 H56B 2 0.022806 0.022295 0.244004 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.217066 0.031644 -0.002341 11.00000 0.07138 0.05462 = 0.04977 -0.01229 0.00903 -0.03597 AFIX 43 H57 2 0.210650 0.075532 -0.042281 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.322291 -0.020998 0.019213 11.00000 0.06688 0.06293 = 0.06273 -0.02038 0.02101 -0.03050 AFIX 43 H58 2 0.386264 -0.013248 -0.005643 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.399696 -0.496472 0.431216 11.00000 0.03242 0.07426 = 0.06254 -0.00789 -0.00065 -0.01177 AFIX 23 H59A 2 0.437473 -0.447999 0.413099 11.00000 -1.20000 H59B 2 0.456789 -0.548764 0.450241 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 -0.164795 0.168841 0.064399 11.00000 0.05400 0.13691 = 0.03846 -0.01450 -0.01365 -0.01054 AFIX 23 H60A 2 -0.137593 0.194401 0.020719 11.00000 -1.20000 H60B 2 -0.159330 0.106360 0.067713 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.311934 0.257405 0.000158 11.00000 0.04882 0.08049 = 0.04632 -0.02098 0.01255 -0.01872 AFIX 23 H61A 2 0.257891 0.230107 -0.016916 11.00000 -1.20000 H61B 2 0.352856 0.284547 -0.037643 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 -0.316903 0.535870 0.161350 11.00000 0.05710 0.05596 = 0.10473 -0.01657 0.02385 -0.03430 AFIX 43 H62 2 -0.308599 0.544752 0.115099 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 -0.227613 0.059269 0.409837 11.00000 0.06599 0.06299 = 0.06189 -0.01579 0.00498 -0.03712 AFIX 23 H63A 2 -0.292816 0.107760 0.401933 11.00000 -1.20000 H63B 2 -0.254620 0.004364 0.420829 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 -0.277311 0.207686 0.067123 11.00000 0.07421 0.19250 = 0.06345 -0.04698 -0.01415 -0.05501 AFIX 23 H64A 2 -0.320517 0.186145 0.037818 11.00000 -1.20000 H64B 2 -0.285775 0.270919 0.048887 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.122054 0.020441 0.033970 11.00000 0.05938 0.03268 = 0.07278 -0.02357 -0.02716 -0.00589 AFIX 43 H65 2 0.051940 0.056665 0.019714 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.167730 -0.427483 0.065998 11.00000 0.07450 0.06451 = 0.04998 -0.02179 0.00475 -0.01633 AFIX 23 H66A 2 0.168272 -0.486246 0.093966 11.00000 -1.20000 H66B 2 0.205798 -0.433790 0.024855 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.272162 0.218156 0.145290 11.00000 0.03787 0.05813 = 0.03167 -0.01452 -0.00475 -0.00762 AFIX 13 H67 2 0.329903 0.247627 0.156752 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 -0.328688 0.192867 0.134966 11.00000 0.04937 0.13648 = 0.04015 -0.01915 -0.00534 -0.03383 AFIX 23 H68A 2 -0.341095 0.132869 0.148343 11.00000 -1.20000 H68B 2 -0.401407 0.232942 0.132410 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 -0.253077 0.207719 0.187792 11.00000 0.06834 0.12358 = 0.07249 -0.03897 -0.01824 0.01909 AFIX 23 H69A 2 -0.258033 0.270755 0.181285 11.00000 -1.20000 H69B 2 -0.280853 0.185529 0.232051 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 -0.416084 0.576922 0.258588 11.00000 0.05808 0.02984 = 0.13060 0.00113 0.01040 -0.00234 AFIX 43 H70 2 -0.473775 0.612801 0.275906 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 -0.142560 0.410736 0.188266 11.00000 0.04085 0.03398 = 0.07041 -0.00046 -0.00727 -0.02121 C73 1 -0.408351 0.587920 0.189540 11.00000 0.05652 0.04751 = 0.09896 0.00285 -0.01968 -0.01444 AFIX 43 H73 2 -0.462987 0.629502 0.160998 11.00000 -1.20000 REM ##### REM ##### AFIX 0 HKLF 4 REM 202-9 REM R1 = 0.0882 for 6623 Fo > 4sig(Fo) and 0.1921 for all 14039 data REM 721 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0530 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x, y-1, z HTAB C5 I1_$1 HTAB C6 S82 HTAB C8 I2 HTAB C10 S82 HTAB C12 S85 HTAB C17 I2 HTAB C19 I1 HTAB C21 S85 HTAB C29 I1_$1 HTAB C54 I1 HTAB C56 I2 HTAB C56 S82 REM Highest difference peak 1.081, deepest hole -0.734, 1-sigma level 0.138 Q1 1 0.3679 -0.1980 0.1280 11.00000 0.05 1.08 Q2 1 -0.2393 0.1332 0.1917 11.00000 0.05 0.92 Q3 1 -0.2471 0.1359 0.0683 11.00000 0.05 0.72 Q4 1 0.4456 0.3945 0.1394 11.00000 0.05 0.71 Q5 1 -0.4170 -0.2832 0.3917 11.00000 0.05 0.66 Q6 1 0.5076 0.4139 -0.0081 11.00000 0.05 0.65 Q7 1 -0.5071 0.4018 0.1421 11.00000 0.05 0.65 Q8 1 -0.5250 0.3588 0.1885 11.00000 0.05 0.63 Q9 1 -0.4063 0.0117 0.1072 11.00000 0.05 0.61 Q10 1 0.5384 -0.7421 0.4875 11.00000 0.05 0.59 Q11 1 0.5736 -0.0600 0.4980 11.00000 0.05 0.59 Q12 1 -0.5192 -0.2193 0.5000 11.00000 0.05 0.58 Q13 1 0.5202 -0.2429 0.4023 11.00000 0.05 0.58 Q14 1 0.5341 -0.7501 0.5136 11.00000 0.05 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26 -0.70 0.00 5 3 26 0.08 0.00 -5 4 26 -1.73 0.00 5 4 26 2.59 0.00 -5 5 26 2.85 0.00 5 5 26 -1.77 0.00 -4 6 26 3.81 0.00 5 6 26 1.90 0.00 -4 7 26 2.72 0.00 5 7 26 -0.69 0.00 -4 8 26 -5.40 0.00 -3 8 26 3.89 0.00 5 8 26 1.27 0.00 -3 9 26 -2.50 0.00 -1 9 26 1.49 0.00 5 9 26 1.45 0.00 -2 10 26 -2.93 0.00 1 10 26 0.51 0.00 4 10 26 0.73 0.00 -1 11 26 -0.69 0.00 0 11 26 0.44 0.00 1 11 26 -0.57 0.00 2 11 26 0.81 0.00 3 11 26 -1.07 0.00 4 11 26 1.33 0.00 1 12 26 0.91 0.00 2 12 26 -0.91 0.00 -1 1 27 -0.57 0.00 0 1 27 -0.33 0.00 1 1 27 0.55 0.00 -2 2 27 -0.58 0.00 -1 2 27 1.34 0.00 0 2 27 -2.00 0.00 1 2 27 2.23 0.00 2 2 27 -1.17 0.00 -3 3 27 0.85 0.00 -2 3 27 -1.30 0.00 -1 3 27 1.13 0.00 0 3 27 -0.92 0.00 1 3 27 0.68 0.00 2 3 27 -0.20 0.00 3 3 27 -0.51 0.00 -3 4 27 -0.55 0.00 -2 4 27 1.13 0.00 -1 4 27 -0.92 0.00 2 4 27 2.24 0.00 3 4 27 -1.20 0.00 -3 5 27 -0.52 0.00 -2 5 27 -0.02 0.00 -1 5 27 -0.04 0.00 2 5 27 -1.19 0.00 3 5 27 1.34 0.00 -2 6 27 -1.27 0.00 -1 6 27 0.09 0.00 2 6 27 -1.02 0.00 3 6 27 0.58 0.00 -2 7 27 -0.07 0.00 -1 7 27 -0.02 0.00 0 7 27 0.36 0.00 1 7 27 -0.82 0.00 2 7 27 0.79 0.00 3 7 27 -0.36 0.00 -1 8 27 0.53 0.00 0 8 27 -0.46 0.00 1 8 27 -0.11 0.00 2 8 27 0.66 0.00 3 8 27 -0.73 0.00 0 9 27 0.16 0.00 1 9 27 1.52 0.00 2 9 27 -1.60 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 0.500 1.000 650 229 ' ' _platon_squeeze_details The unit cell contains five molecules of either Et2O or CH2Cl2 which have been treated as a diffuse contribution to the overall scattering without specific atom positions by SQUEEZE/PLATON. TITL shelxl P -1 R = 0.14 CELL 12.3540 16.2680 20.9380 75.82 88.78 78.19 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 649.5 # Electrons Found in S.A.V. = 226.0 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.407 0.318 0.610 ! 10.38 eA-3 C102 0.578 0.724 0.374 ! 7.95 eA-3 C103 0.544 0.610 0.844 ! 7.50 eA-3 C104 0.469 0.712 0.699 ! 6.70 eA-3 C105 0.512 0.415-0.002 ! 6.68 eA-3 C106 0.474 0.667 0.739 ! 6.42 eA-3 C107 0.452 0.601 0.978 ! 6.30 eA-3 C108 0.466 0.697 0.656 ! 5.95 eA-3 C109 0.439 0.750 0.523 ! 5.64 eA-3 C110 0.533 0.265 0.544 ! 5.63 eA-3 C111 0.484 0.748 0.502 ! 5.58 eA-3 C112 0.537 0.213 0.534 ! 5.32 eA-3 C113 0.547 0.315 0.296 ! 5.25 eA-3 C114 0.559 0.264 0.496 ! 5.22 eA-3 C115 0.456 0.702 0.489 ! 5.21 eA-3 C116 0.544 0.597 0.764 ! 5.11 eA-3 C117 0.469 0.411 0.126 ! 4.92 eA-3 C118 0.451 0.289 0.600 ! 4.85 eA-3 C119 0.499 0.317 0.287 ! 4.72 eA-3 C120 0.513 0.576 0.896 ! 4.53 eA-3 C121 0.484 0.804 0.481 ! 4.44 eA-3 C122 0.500 0.752 0.404 ! 4.44 eA-3 C123 0.488 0.296 0.223 ! 4.41 eA-3 C124 0.465 0.703 0.776 ! 4.36 eA-3 C125 0.550 0.680 0.414 ! 4.19 eA-3 C126 0.470 0.657 0.810 ! 4.09 eA-3 C127 0.391 0.246 0.610 ! 4.05 eA-3 C128 0.544 0.288 0.250 ! 3.94 eA-3 C129 0.426 0.234 0.658 ! 3.67 eA-3 C130 0.590 0.438 0.017 ! 3.64 eA-3 C131 0.449 0.787 0.527 ! 3.52 eA-3 C132 0.483 0.360 0.244 ! 3.40 eA-3 C133 0.501 0.390 0.249 ! 3.23 eA-3 Q134 0.488 0.229 0.287 ! 3.22 eA-3 C135 0.528 0.430 0.108 ! 3.21 eA-3 C136 0.411 0.426 0.163 ! 3.15 eA-3 Q137 0.487 0.298 0.051 ! 3.06 eA-3 C138 0.557 0.249 0.344 ! 3.05 eA-3 C139 0.469 0.733 0.564 ! 3.05 eA-3 C140 0.500 0.392 0.198 ! 3.03 eA-3 C141 0.640 0.709 0.327 ! 3.02 eA-3 C142 0.625 0.271 0.425 ! 2.93 eA-3 C143 0.562 0.291 0.383 ! 2.89 eA-3 C144 0.445 0.373 0.190 ! 2.83 eA-3 C145 0.472 0.283 0.516 ! 2.76 eA-3 C146 0.530 0.704 0.330 ! 2.69 eA-3 C147 0.418 0.662 0.765 ! 2.63 eA-3 C148 0.655 0.172 0.484 ! 2.62 eA-3 C149 0.498 0.756 0.354 ! 2.61 eA-3 Q150 0.421 0.305 0.683 ! 2.61 eA-3 C151 0.518 0.563 0.958 ! 2.60 eA-3 Q152 0.285 0.377 0.156 ! 2.57 eA-3 C153 0.514 0.497 0.065 ! 2.56 eA-3 C154 0.537 0.676 0.812 ! 2.54 eA-3 C155 0.487 0.166 0.505 ! 2.54 eA-3 C156 0.439 0.266 0.310 ! 2.52 eA-3 Q157 0.378 0.910 0.532 ! 2.52 eA-3 Q158 0.341 0.625 0.645 ! 2.51 eA-3 Q159 0.370 0.092 0.637 ! 2.51 eA-3 Q160 0.643 0.415 0.411 ! 2.49 eA-3 C161 0.513 0.444 0.084 ! 2.47 eA-3 Q162 0.643 0.623 0.375 ! 2.45 eA-3 C163 0.624 0.328 0.406 ! 2.45 eA-3 C164 0.468 0.404 0.082 ! 2.44 eA-3 Q165 0.295 0.504 0.184 ! 2.43 eA-3 C166 0.753 0.309 0.446 ! 2.42 eA-3 Q167 0.407 0.871 0.420 ! 2.38 eA-3 C168 0.547 0.236 0.937 ! 2.38 eA-3 C169 0.363 0.279 0.317 ! 2.36 eA-3 C170 0.640 0.676 0.377 ! 2.36 eA-3 C171 0.614 0.598 0.735 ! 2.35 eA-3 C172 0.454 0.453 0.188 ! 2.35 eA-3 Q173 0.392 0.702 0.017 ! 2.34 eA-3 C174 0.371 0.137 0.658 ! 2.34 eA-3 C175 0.561 0.330 0.434 ! 2.33 eA-3 Q176 0.378 0.223 0.392 ! 2.33 eA-3 Q177 0.378 0.662 0.064 ! 2.33 eA-3 C178 0.687 0.357 0.443 ! 2.32 eA-3 Q179 0.437 0.636 0.347 ! 2.31 eA-3 C180 0.531 0.439 0.040 ! 2.31 eA-3 Q181 0.452 0.793 0.026 ! 2.30 eA-3 C182 0.348 0.391 0.189 ! 2.29 eA-3 C183 0.580 0.309 0.534 ! 2.28 eA-3 C184 0.469 0.838 0.498 ! 2.26 eA-3 C185 0.654 0.317 0.332 ! 2.25 eA-3 C186 0.515 0.390 0.293 ! 2.25 eA-3 C187 0.534 0.345 0.935 ! 2.24 eA-3 Q188 0.373 0.353 0.673 ! 2.22 eA-3 C189 0.437 0.480 0.043 ! 2.22 eA-3 Q190 0.391 0.347 0.096 ! 2.21 eA-3 C191 0.392 0.672 0.654 ! 2.21 eA-3 Q192 0.590 0.424 0.919 ! 2.21 eA-3 C193 0.506 0.477 0.030 ! 2.21 eA-3 C194 0.481 0.242 0.698 ! 2.21 eA-3 C195 0.607 0.648 0.702 ! 2.19 eA-3 Q196 0.299 0.677 0.663 ! 2.18 eA-3 Q197 0.418 0.529 0.240 ! 2.18 eA-3 Q198 0.687 0.550 0.810 ! 2.18 eA-3 C199 0.405 0.741 0.606 ! 2.15 eA-3 ; _shelx_fab_checksum 80541 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp I1 I 0.16597(7) 0.37745(5) 0.25410(4) 0.0422(3) Uani 1 1 d . . I2 I 0.16273(8) -0.15813(6) 0.35628(4) 0.0473(3) Uani 1 1 d . . Ni1 Ni 0.05105(13) 0.26925(9) 0.24127(7) 0.0310(4) Uani 1 1 d . . Ni2 Ni 0.07447(13) -0.23165(10) 0.28212(8) 0.0344(4) Uani 1 1 d . . S82 S 0.0306(3) -0.0774(2) 0.14664(17) 0.0473(9) Uani 1 1 d . . S85 S -0.1442(3) 0.3755(2) 0.31730(19) 0.0566(10) Uani 1 1 d . . P1 P 0.0342(3) -0.3284(2) 0.36954(16) 0.0341(8) Uani 1 1 d . . P2 P -0.0398(3) 0.1661(2) 0.25160(16) 0.0335(8) Uani 1 1 d . . P83 P -0.0171(3) -0.2881(2) 0.22264(16) 0.0345(8) Uani 1 1 d . . P84 P 0.2039(3) 0.1763(2) 0.22296(16) 0.0340(8) Uani 1 1 d . . C2 C 0.0495(10) -0.3128(8) 0.1479(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . H2 H 0.0553 -0.2564 0.1170 0.044 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.1584(10) -0.4157(7) 0.4052(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . H3 H 0.1305 -0.4693 0.4261 0.041 Uiso 1 1 calc R U C4 C -0.2417(10) 0.4716(7) 0.2070(8) 0.046(4) Uani 1 1 d . . C5 C 0.1695(10) -0.3659(8) 0.1662(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . H5A H 0.2100 -0.3347 0.1894 0.048 Uiso 1 1 calc R U H5B H 0.1670 -0.4229 0.1961 0.048 Uiso 1 1 calc R U C6 C -0.1532(9) -0.2126(7) 0.1955(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . H6 H -0.1431 -0.1779 0.1500 0.038 Uiso 1 1 calc R U C7 C -0.0624(10) -0.3887(8) 0.3433(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . H7A H -0.0492 -0.4487 0.3713 0.042 Uiso 1 1 calc R U H7B H -0.1397 -0.3603 0.3489 0.042 Uiso 1 1 calc R U C8 C -0.0324(9) -0.2945(7) 0.4418(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . H8 H 0.0229 -0.2712 0.4625 0.040 Uiso 1 1 calc R U C9 C -0.0605(10) -0.3711(7) 0.4950(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . H9A H -0.1150 -0.3965 0.4765 0.044 Uiso 1 1 calc R U H9B H 0.0073 -0.4165 0.5082 0.044 Uiso 1 1 calc R U C10 C -0.1866(10) -0.1470(8) 0.2382(6) 0.046(4) Uani 1 1 d . . H10A H -0.2039 -0.1779 0.2830 0.055 Uiso 1 1 calc R U H10B H -0.1240 -0.1190 0.2423 0.055 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.1341(11) -0.0457(9) 0.0917(6) 0.044(4) Uani 1 1 d . . C12 C -0.1151(11) 0.1493(8) 0.3290(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . H12 H -0.1794 0.1991 0.3245 0.047 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.1633(11) 0.0749(7) 0.2161(6) 0.046(4) Uani 1 1 d . . H13A H 0.1459 0.0782 0.1694 0.055 Uiso 1 1 calc R U H13B H 0.2249 0.0247 0.2321 0.055 Uiso 1 1 calc R U C14 C -0.0134(10) -0.3606(8) 0.1102(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . H14A H -0.0221 -0.4163 0.1400 0.051 Uiso 1 1 calc R U H14B H -0.0882 -0.3251 0.0968 0.051 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.1215(11) -0.1572(8) 0.1991(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . C16 C -0.2146(11) -0.2715(8) 0.5375(6) 0.047(4) Uani 1 1 d . . H16A H -0.2443 -0.2530 0.5772 0.056 Uiso 1 1 calc R U H16B H -0.2712 -0.2955 0.5193 0.056 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.2244(11) -0.3952(8) 0.4583(6) 0.046(4) Uani 1 1 d . . H17A H 0.1752 -0.3830 0.4942 0.056 Uiso 1 1 calc R U H17B H 0.2552 -0.3432 0.4391 0.056 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.3287(11) -0.0838(8) 0.0775(7) 0.051(4) Uani 1 1 d . . H18 H 0.3994 -0.1180 0.0929 0.061 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.3164(9) 0.1422(8) 0.2885(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . H19 H 0.3354 0.1966 0.2948 0.042 Uiso 1 1 calc R U C20 C -0.1182(10) 0.4138(7) 0.1238(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . H20A H -0.1725 0.4597 0.0951 0.066 Uiso 1 1 calc R U H20B H -0.1208 0.3579 0.1146 0.066 Uiso 1 1 calc R U H20C H -0.0440 0.4259 0.1154 0.066 Uiso 1 1 calc R U C21 C -0.0408(11) 0.1498(8) 0.3872(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . H21A H -0.0108 0.2034 0.3770 0.054 Uiso 1 1 calc R U H21B H 0.0222 0.0996 0.3944 0.054 Uiso 1 1 calc R U C22 C -0.1081(10) -0.3409(8) 0.5559(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . H22A H -0.1241 -0.3911 0.5896 0.048 Uiso 1 1 calc R U H22B H -0.0527 -0.3170 0.5752 0.048 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.4260(11) 0.0859(10) 0.2716(7) 0.066(5) Uani 1 1 d . . H23A H 0.4110 0.0316 0.2639 0.079 Uiso 1 1 calc R U H23B H 0.4551 0.1177 0.2306 0.079 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.3349(11) -0.5128(8) 0.3767(7) 0.055(4) Uani 1 1 d . . H24A H 0.3065 -0.5664 0.3938 0.066 Uiso 1 1 calc R U H24B H 0.3852 -0.5221 0.3405 0.066 Uiso 1 1 calc R U C25 C -0.1612(11) 0.0642(8) 0.3476(6) 0.048(4) Uani 1 1 d . . H25A H -0.2089 0.0622 0.3108 0.058 Uiso 1 1 calc R U H25B H -0.0988 0.0135 0.3545 0.058 Uiso 1 1 calc R U C26 C -0.2884(11) -0.0771(8) 0.2075(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . H26A H -0.3082 -0.0356 0.2355 0.060 Uiso 1 1 calc R U H26B H -0.2704 -0.0447 0.1634 0.060 Uiso 1 1 calc R U C27 C -0.0855(10) 0.3561(7) 0.2427(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . C28 C 0.2740(10) 0.0974(8) 0.3544(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . H28A H 0.2509 0.0442 0.3500 0.051 Uiso 1 1 calc R U H28B H 0.2086 0.1364 0.3664 0.051 Uiso 1 1 calc R U C29 C -0.0456(11) -0.3908(8) 0.2717(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . H29A H -0.1128 -0.4022 0.2535 0.046 Uiso 1 1 calc R U H29B H 0.0171 -0.4386 0.2689 0.046 Uiso 1 1 calc R U C30 C -0.1116(11) 0.1451(9) 0.4512(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . . H30A H -0.0645 0.1456 0.4887 0.062 Uiso 1 1 calc R U H30B H -0.1729 0.1966 0.4442 0.062 Uiso 1 1 calc R U C31 C -0.0882(10) 0.1780(9) 0.1175(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . H31A H -0.0691 0.2359 0.1044 0.053 Uiso 1 1 calc R U H31B H -0.0187 0.1341 0.1206 0.053 Uiso 1 1 calc R U C32 C 0.2307(12) -0.1620(9) 0.1775(6) 0.050(4) Uani 1 1 d . . C34 C -0.3855(11) -0.1183(10) 0.2012(8) 0.065(5) Uani 1 1 d . . H34A H -0.4492 -0.0730 0.1796 0.079 Uiso 1 1 calc R U H34B H -0.4077 -0.1464 0.2455 0.079 Uiso 1 1 calc R U C35 C 0.3927(12) 0.1881(10) 0.0484(6) 0.060(4) Uani 1 1 d . . H35A H 0.4512 0.2142 0.0623 0.072 Uiso 1 1 calc R U H35B H 0.4285 0.1425 0.0266 0.072 Uiso 1 1 calc R U C36 C -0.1586(12) 0.0637(10) 0.4674(7) 0.066(5) Uani 1 1 d . . H36A H -0.2050 0.0631 0.5066 0.079 Uiso 1 1 calc R U H36B H -0.0973 0.0123 0.4781 0.079 Uiso 1 1 calc R U C37 C -0.1359(11) -0.2211(8) 0.4239(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . H37A H -0.1915 -0.2408 0.4012 0.055 Uiso 1 1 calc R U H37B H -0.1154 -0.1705 0.3929 0.055 Uiso 1 1 calc R U C38 C 0.3318(12) 0.1472(9) 0.1101(7) 0.055(4) Uani 1 1 d . . H38A H 0.3858 0.1031 0.1413 0.066 Uiso 1 1 calc R U H38B H 0.2765 0.1180 0.0965 0.066 Uiso 1 1 calc R U C39 C -0.1884(11) -0.1928(8) 0.4854(7) 0.053(4) Uani 1 1 d . . H39A H -0.1366 -0.1661 0.5050 0.063 Uiso 1 1 calc R U H39B H -0.2574 -0.1488 0.4717 0.063 Uiso 1 1 calc R U C40 C 0.4721(12) 0.0164(10) 0.3931(7) 0.069(5) Uani 1 1 d . . H40A H 0.5290 0.0061 0.4284 0.082 Uiso 1 1 calc R U H40B H 0.4585 -0.0404 0.3898 0.082 Uiso 1 1 calc R U C41 C 0.2351(10) -0.4364(9) 0.3482(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . . H41A H 0.2633 -0.3842 0.3257 0.061 Uiso 1 1 calc R U H41B H 0.1922 -0.4525 0.3155 0.061 Uiso 1 1 calc R U C42 C 0.3199(12) -0.4737(9) 0.4861(7) 0.063(5) Uani 1 1 d . . H42A H 0.2882 -0.5247 0.5071 0.076 Uiso 1 1 calc R U H42B H 0.3624 -0.4603 0.5205 0.076 Uiso 1 1 calc R U C43 C -0.1405(12) 0.1668(11) 0.1856(6) 0.061(4) Uani 1 1 d . . H43 H -0.1457 0.1044 0.1959 0.073 Uiso 1 1 calc R U C44 C -0.3550(11) -0.1862(9) 0.1602(7) 0.056(4) Uani 1 1 d . . H44A H -0.3405 -0.1569 0.1145 0.067 Uiso 1 1 calc R U H44B H -0.4179 -0.2149 0.1588 0.067 Uiso 1 1 calc R U C45 C 0.3640(11) 0.0734(10) 0.4093(6) 0.054(4) Uani 1 1 d . . H45A H 0.3351 0.0422 0.4507 0.065 Uiso 1 1 calc R U H45B H 0.3807 0.1273 0.4169 0.065 Uiso 1 1 calc R U C46 C 0.0467(12) -0.3785(10) 0.0491(6) 0.058(4) Uani 1 1 d . . H46A H 0.0461 -0.3228 0.0165 0.069 Uiso 1 1 calc R U H46B H 0.0071 -0.4133 0.0289 0.069 Uiso 1 1 calc R U C47 C -0.2502(10) -0.2559(8) 0.1905(6) 0.047(4) Uani 1 1 d . . H47A H -0.2664 -0.2886 0.2349 0.057 Uiso 1 1 calc R U H47B H -0.2304 -0.2974 0.1625 0.057 Uiso 1 1 calc R U C48 C -0.3384(12) 0.5129(9) 0.3017(8) 0.061(4) Uani 1 1 d . . H48 H -0.3453 0.5049 0.3480 0.073 Uiso 1 1 calc R U C49 C -0.2491(11) 0.4596(9) 0.2763(8) 0.050(4) Uani 1 1 d . . C50 C 0.2501(12) 0.3273(9) 0.0326(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . . H50A H 0.1959 0.3696 0.0004 0.062 Uiso 1 1 calc R U H50B H 0.3034 0.3586 0.0456 0.062 Uiso 1 1 calc R U C51 C 0.2379(12) -0.1002(9) 0.1150(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . C52 C 0.2307(11) -0.3792(10) 0.1025(6) 0.056(4) Uani 1 1 d . . H52A H 0.2357 -0.3222 0.0734 0.067 Uiso 1 1 calc R U H52B H 0.3068 -0.4131 0.1143 0.067 Uiso 1 1 calc R U C53 C 0.5122(10) 0.0643(11) 0.3271(6) 0.067(5) Uani 1 1 d . . H53A H 0.5312 0.1186 0.3323 0.080 Uiso 1 1 calc R U H53B H 0.5802 0.0278 0.3152 0.080 Uiso 1 1 calc R U C54 C 0.1885(10) 0.2880(8) 0.0942(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . H54A H 0.1308 0.2609 0.0808 0.052 Uiso 1 1 calc R U H54B H 0.1519 0.3346 0.1150 0.052 Uiso 1 1 calc R U C55 C 0.3359(10) -0.2215(9) 0.2111(7) 0.062(4) Uani 1 1 d . . H55A H 0.3994 -0.2098 0.1841 0.093 Uiso 1 1 calc R U H55B H 0.3302 -0.2820 0.2162 0.093 Uiso 1 1 calc R U H55C H 0.3458 -0.2111 0.2545 0.093 Uiso 1 1 calc R U C56 C 0.0598(11) 0.0636(7) 0.2583(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . H56A H 0.0839 0.0385 0.3051 0.051 Uiso 1 1 calc R U H56B H 0.0228 0.0223 0.2440 0.051 Uiso 1 1 calc R U C57 C 0.2171(14) 0.0316(9) -0.0023(7) 0.055(4) Uani 1 1 d . . H57 H 0.2107 0.0755 -0.0423 0.066 Uiso 1 1 calc R U C58 C 0.3223(14) -0.0210(10) 0.0192(8) 0.061(4) Uani 1 1 d . . H58 H 0.3863 -0.0132 -0.0056 0.073 Uiso 1 1 calc R U C59 C 0.3997(11) -0.4965(10) 0.4312(7) 0.058(4) Uani 1 1 d . . H59A H 0.4375 -0.4480 0.4131 0.069 Uiso 1 1 calc R U H59B H 0.4568 -0.5488 0.4502 0.069 Uiso 1 1 calc R U C60 C -0.1648(13) 0.1688(12) 0.0644(7) 0.079(5) Uani 1 1 d . . H60A H -0.1376 0.1944 0.0207 0.095 Uiso 1 1 calc R U H60B H -0.1593 0.1064 0.0677 0.095 Uiso 1 1 calc R U C61 C 0.3119(11) 0.2574(10) 0.0002(7) 0.057(4) Uani 1 1 d . . H61A H 0.2579 0.2301 -0.0169 0.068 Uiso 1 1 calc R U H61B H 0.3529 0.2845 -0.0376 0.068 Uiso 1 1 calc R U C62 C -0.3169(13) 0.5359(10) 0.1614(9) 0.070(5) Uani 1 1 d . . H62 H -0.3086 0.5448 0.1151 0.084 Uiso 1 1 calc R U C63 C -0.2276(12) 0.0593(10) 0.4098(7) 0.060(4) Uani 1 1 d . . H63A H -0.2928 0.1078 0.4019 0.072 Uiso 1 1 calc R U H63B H -0.2546 0.0044 0.4208 0.072 Uiso 1 1 calc R U C64 C -0.2773(14) 0.2077(14) 0.0671(8) 0.103(7) Uani 1 1 d . . H64A H -0.3205 0.1861 0.0378 0.124 Uiso 1 1 calc R U H64B H -0.2858 0.2709 0.0489 0.124 Uiso 1 1 calc R U C65 C 0.1221(12) 0.0204(8) 0.0340(7) 0.053(4) Uani 1 1 d . . H65 H 0.0519 0.0567 0.0197 0.064 Uiso 1 1 calc R U C66 C 0.1677(12) -0.4275(10) 0.0660(7) 0.061(4) Uani 1 1 d . . H66A H 0.1683 -0.4862 0.0940 0.074 Uiso 1 1 calc R U H66B H 0.2058 -0.4338 0.0249 0.074 Uiso 1 1 calc R U C67 C 0.2722(10) 0.2182(8) 0.1453(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . H67 H 0.3299 0.2476 0.1568 0.051 Uiso 1 1 calc R U C68 C -0.3287(12) 0.1929(12) 0.1350(7) 0.074(5) Uani 1 1 d . . H68A H -0.3411 0.1329 0.1483 0.088 Uiso 1 1 calc R U H68B H -0.4014 0.2329 0.1324 0.088 Uiso 1 1 calc R U C69 C -0.2531(13) 0.2077(12) 0.1878(8) 0.091(6) Uani 1 1 d . . H69A H -0.2580 0.2708 0.1813 0.109 Uiso 1 1 calc R U H69B H -0.2809 0.1855 0.2321 0.109 Uiso 1 1 calc R U C70 C -0.4161(13) 0.5769(9) 0.2586(10) 0.078(6) Uani 1 1 d . . H70 H -0.4738 0.6128 0.2759 0.093 Uiso 1 1 calc R U C71 C -0.1426(11) 0.4107(8) 0.1883(8) 0.048(4) Uani 1 1 d . . C73 C -0.4084(13) 0.5879(10) 0.1895(9) 0.070(5) Uani 1 1 d . . H73 H -0.4630 0.6295 0.1610 0.085 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 I1 0.0449(6) 0.0337(5) 0.0530(6) -0.0165(4) -0.0007(4) -0.0121(4) I2 0.0656(7) 0.0355(5) 0.0426(6) -0.0064(4) -0.0123(5) -0.0167(5) Ni1 0.0340(10) 0.0254(9) 0.0349(10) -0.0089(7) -0.0022(7) -0.0063(7) Ni2 0.0396(10) 0.0281(9) 0.0338(10) -0.0043(7) -0.0071(8) -0.0060(7) S82 0.045(2) 0.047(2) 0.048(2) -0.0125(18) -0.0007(18) -0.0044(17) S85 0.051(2) 0.050(2) 0.064(3) -0.011(2) -0.001(2) -0.0031(19) P1 0.033(2) 0.0313(19) 0.036(2) -0.0046(16) -0.0072(16) -0.0074(15) P2 0.037(2) 0.0312(19) 0.034(2) -0.0076(15) -0.0030(16) -0.0121(15) P83 0.037(2) 0.0307(19) 0.035(2) -0.0057(15) -0.0068(16) -0.0071(15) P84 0.037(2) 0.0335(19) 0.0317(19) -0.0089(15) -0.0061(16) -0.0049(15) C2 0.041(8) 0.043(8) 0.021(7) -0.003(6) -0.002(6) -0.006(6) C3 0.043(8) 0.027(7) 0.034(8) -0.007(6) -0.002(6) -0.013(6) C4 0.021(7) 0.015(7) 0.096(13) -0.007(7) -0.023(8) 0.006(5) C5 0.052(9) 0.038(8) 0.026(7) -0.002(6) -0.012(6) -0.007(6) C6 0.034(7) 0.020(6) 0.033(7) -0.003(5) -0.012(6) 0.012(5) C7 0.036(8) 0.037(7) 0.032(7) -0.010(6) -0.003(6) -0.007(6) C8 0.029(7) 0.039(8) 0.037(8) -0.015(6) 0.007(6) -0.009(6) C9 0.042(8) 0.035(7) 0.036(8) -0.005(6) 0.006(6) -0.020(6) C10 0.049(9) 0.051(9) 0.036(8) -0.013(7) -0.021(7) -0.001(7) C11 0.047(9) 0.055(9) 0.040(9) -0.019(7) 0.026(7) -0.029(8) C12 0.050(9) 0.038(8) 0.031(8) -0.010(6) 0.003(6) -0.012(6) C13 0.065(10) 0.029(8) 0.040(8) -0.006(6) -0.014(7) -0.003(7) C14 0.038(8) 0.052(9) 0.038(8) -0.017(7) -0.019(6) 0.001(7) C15 0.038(9) 0.048(9) 0.055(9) -0.011(7) -0.002(7) -0.017(7) C16 0.057(10) 0.043(8) 0.034(8) -0.001(7) -0.006(7) -0.005(7) C17 0.056(9) 0.039(8) 0.045(9) -0.005(7) -0.015(7) -0.017(7) C18 0.038(9) 0.039(8) 0.071(11) -0.003(8) 0.014(8) -0.010(7) C19 0.036(8) 0.046(8) 0.018(7) -0.011(6) -0.010(6) 0.005(6) C20 0.027(8) 0.019(7) 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