#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-05-21 03:39:16 +0300 (Tue, 21 May 2019) $ #$Revision: 215334 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/12/35/7123500.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7123500 loop_ _publ_author_name 'Karak, Pirudhan' 'Dutta, Champak' 'Dutta, Tanoy' 'Koner, Apurba Lal' 'Choudhury, Joyanta' _publ_section_title ; Orchestrated catalytic double rollover annulation: Rapid access to N-enriched cationic and neutral PAHs ; _journal_name_full 'Chemical Communications' _journal_paper_doi 10.1039/C9CC02710F _journal_year 2019 _chemical_formula_sum 'C31 H27 F3 N2 O4 S' _chemical_formula_weight 580.60 _chemical_name_systematic ; ? ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_block_doi 10.5517/cc141psn _audit_creation_method SHELXL-2014 _audit_update_record ; 2015-09-18 deposited with the CCDC. 2019-05-20 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 89.372(7) _cell_angle_beta 83.024(8) _cell_angle_gamma 70.301(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 9.4555(15) _cell_length_b 12.671(2) _cell_length_c 13.141(2) _cell_measurement_reflns_used 4778 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_theta_max 24.406 _cell_measurement_theta_min 2.306 _cell_volume 1470.6(4) _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics ORTEP-3 _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.898 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1210 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0675 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.898 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 37491 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.898 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 24.406 _diffrn_reflns_theta_min 2.306 _diffrn_source 'sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.167 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.988 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.971 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.311 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 604 _exptl_crystal_size_max 0.180 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.070 _refine_diff_density_max 1.380 _refine_diff_density_min -0.544 _refine_diff_density_rms 0.132 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.644 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 370 _refine_ls_number_reflns 4778 _refine_ls_number_restraints 21 _refine_ls_restrained_S_all 1.699 _refine_ls_R_factor_all 0.2602 _refine_ls_R_factor_gt 0.1690 _refine_ls_shift/su_max 1.535 _refine_ls_shift/su_mean 0.008 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.4462 _refine_ls_wR_factor_ref 0.4905 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2254 _reflns_number_total 4778 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9cc02710f2.cif _cod_data_source_block shelx_CCDC2 _cod_database_code 7123500 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.971 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.988 _shelxl_version_number 2014-3 _shelx_res_file ; TITL dgr in P-1 CELL 0.71073 9.4555 12.6710 13.1410 89.372 83.024 70.301 ZERR 2.00 0.0015 0.0021 0.0023 0.007 0.008 0.007 LATT 1 SFAC C H N O F S UNIT 62 54 4 8 6 2 MERG 2 OMIT -2.00 50.00 SADI C31 F1 C31 F2 C31 F3 SADI F1 F2 F1 F3 F2 F3 SADI S1 F1 S1 F2 S1 F3 SADI S1 O1 S1 O2 S1 O3 SADI O1 O2 O1 O3 O2 O3 SADI C31 O1 C31 O2 C31 O3 DFIX 1.78 0.01 S1 C31 DELU 0.01 S1 C31 DELU 0.01 F3 C31 HTAB C3 O1 HTAB C3 O1 FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.070 0.100 0.180 ACTA BOND BOND $H CONF L.S. 25 WGHT 0.200000 FVAR 0.18462 C1 1 0.312030 0.202852 0.373051 11.00000 0.05968 0.06171 = 0.05822 0.00483 -0.01026 -0.02666 C2 1 0.254267 0.412693 0.356789 11.00000 0.15362 0.06466 = 0.09857 0.01597 0.00502 -0.04095 AFIX 33 H2A 2 0.314153 0.391858 0.291070 11.00000 -1.50000 H2B 2 0.155332 0.463371 0.347805 11.00000 -1.50000 H2C 2 0.302211 0.448742 0.398598 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H13 H 0.2002 0.2395 0.1535 0.107 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.2878(13) 0.3256(8) 0.0511(8) 0.105(3) Uani 1 1 d . . H14 H 0.2022 0.3554 0.0178 0.126 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.4197(16) 0.3479(8) 0.0177(7) 0.105(3) Uani 1 1 d . . H15 H 0.4250 0.3895 -0.0405 0.126 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.5403(14) 0.3084(9) 0.0705(8) 0.105(3) Uani 1 1 d . . H16 H 0.6277 0.3253 0.0498 0.126 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.5347(11) 0.2428(7) 0.1557(7) 0.088(3) Uani 1 1 d . . H17 H 0.6191 0.2142 0.1903 0.106 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.5402(10) -0.0262(7) 0.1807(7) 0.092(3) Uani 1 1 d . . H18A H 0.6243 -0.0907 0.1964 0.110 Uiso 1 1 calc R U H18B H 0.5809 0.0228 0.1386 0.110 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.4318(14) -0.0660(9) 0.1199(8) 0.122(4) Uani 1 1 d . . H19A H 0.4874 -0.1052 0.0576 0.183 Uiso 1 1 calc R U H19B H 0.3927 -0.1152 0.1615 0.183 Uiso 1 1 calc R U H19C H 0.3494 -0.0019 0.1037 0.183 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.4807(8) -0.1483(6) 0.3678(6) 0.067(2) Uani 1 1 d . . H20 H 0.5456 -0.1900 0.3125 0.081 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.4407(9) -0.2013(6) 0.4500(7) 0.068(2) Uani 1 1 d . . H21 H 0.4811 -0.2791 0.4512 0.082 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.3392(9) -0.1417(6) 0.5339(6) 0.069(2) Uani 1 1 d . . H22 H 0.3115 -0.1808 0.5886 0.083 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.1075(9) -0.0148(6) 0.7032(6) 0.071(2) Uani 1 1 d . . H23A H 0.0688 0.0361 0.7626 0.086 Uiso 1 1 calc R U H23B H 0.1869 -0.0804 0.7227 0.086 Uiso 1 1 calc R U C24 C -0.0196(11) -0.0499(8) 0.6702(8) 0.102(3) Uani 1 1 d . . H24A H -0.0592 -0.0858 0.7258 0.152 Uiso 1 1 calc R U H24B H -0.0988 0.0152 0.6520 0.152 Uiso 1 1 calc R U H24C H 0.0190 -0.1012 0.6121 0.152 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.0038(8) 0.2331(6) 0.6905(6) 0.0601(19) Uani 1 1 d . . C26 C 0.0340(12) 0.2759(9) 0.7752(9) 0.119(4) Uani 1 1 d . . H26 H 0.1340 0.2608 0.7864 0.143 Uiso 1 1 calc R U C27 C -0.0841(17) 0.3434(10) 0.8473(9) 0.134(5) Uani 1 1 d . . H27 H -0.0610 0.3658 0.9085 0.160 Uiso 1 1 calc R U C28 C -0.2248(16) 0.3749(8) 0.8298(10) 0.107(4) Uani 1 1 d . . H28 H -0.3012 0.4217 0.8769 0.129 Uiso 1 1 calc R U C29 C -0.2592(12) 0.3381(9) 0.7406(13) 0.130(4) Uani 1 1 d . . H29 H -0.3590 0.3611 0.7266 0.156 Uiso 1 1 calc R U C30 C -0.1454(11) 0.2669(9) 0.6719(9) 0.112(3) Uani 1 1 d . . H30 H -0.1696 0.2415 0.6125 0.134 Uiso 1 1 calc R U C31 C 0.2516(17) 0.4966(13) 0.7702(10) 0.37(2) Uani 1 1 d D U N1 N 0.2407(8) 0.3125(5) 0.4068(5) 0.0728(19) Uani 1 1 d . . N2 N 0.2729(6) 0.1418(5) 0.4499(4) 0.0575(16) Uani 1 1 d . . O1 O 0.138(2) 0.5638(13) 0.6022(13) 0.347(13) Uani 1 1 d D . O2 O 0.353(2) 0.6025(17) 0.6251(14) 0.343(11) Uani 1 1 d D . O3 O 0.139(3) 0.6940(11) 0.710(2) 0.78(5) Uani 1 1 d D . O4 O 0.0530(16) 0.0830(10) 0.0126(7) 0.216(5) Uani 1 1 d . . F1 F 0.337(3) 0.5262(14) 0.8147(17) 0.477(19) Uani 1 1 d D . F2 F 0.303(2) 0.4068(11) 0.727(2) 0.81(5) Uani 1 1 d D . F3 F 0.119(2) 0.5273(19) 0.8112(18) 0.424(13) Uani 1 1 d D U S1 S 0.2273(9) 0.5808(5) 0.6621(5) 0.233(3) Uani 1 1 d D U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.060(5) 0.062(5) 0.058(5) 0.005(4) -0.010(4) -0.027(4) C2 0.154(10) 0.065(5) 0.099(7) 0.016(5) 0.005(6) -0.041(5) C3 0.079(6) 0.053(5) 0.065(5) 0.005(4) -0.002(4) -0.021(4) C4 0.056(5) 0.062(5) 0.060(5) -0.002(4) -0.006(4) -0.017(4) C5 0.060(5) 0.057(5) 0.062(5) 0.007(4) -0.008(4) -0.022(3) C6 0.056(5) 0.073(5) 0.057(5) -0.002(4) -0.017(4) -0.028(4) C7 0.052(5) 0.058(5) 0.060(5) 0.005(4) -0.020(4) -0.025(3) C8 0.048(4) 0.049(4) 0.064(5) -0.002(4) -0.017(4) -0.018(3) C9 0.053(5) 0.059(5) 0.063(5) -0.002(4) -0.011(4) -0.018(3) C10 0.050(5) 0.080(6) 0.062(5) -0.010(4) -0.002(4) -0.023(4) C11 0.052(5) 0.080(5) 0.061(5) 0.009(4) -0.011(4) -0.028(4) C12 0.078(6) 0.076(5) 0.060(5) 0.004(4) -0.008(5) -0.021(4) C13 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-0.025(9) 0.033(8) -0.017(6) C30 0.073(7) 0.137(9) 0.124(8) -0.027(7) -0.006(6) -0.036(6) C31 0.27(3) 0.71(6) 0.35(3) 0.28(4) -0.17(2) -0.39(4) N1 0.084(5) 0.072(5) 0.065(4) 0.003(3) -0.001(4) -0.032(3) N2 0.047(4) 0.071(4) 0.056(4) 0.005(3) -0.014(3) -0.021(3) O1 0.49(3) 0.275(17) 0.36(2) 0.013(15) -0.30(2) -0.159(18) O2 0.34(2) 0.36(2) 0.41(2) 0.116(19) 0.038(19) -0.25(2) O3 0.48(5) 0.129(13) 1.75(17) 0.10(4) -0.26(7) -0.099(19) O4 0.314(15) 0.232(11) 0.107(7) 0.033(7) -0.070(8) -0.085(10) F1 0.68(5) 0.31(2) 0.59(4) 0.18(2) -0.40(4) -0.26(3) F2 0.42(3) 0.26(2) 1.61(12) -0.40(4) -0.39(5) 0.18(2) F3 0.34(3) 0.47(3) 0.49(3) 0.06(3) 0.00(2) -0.19(2) S1 0.361(9) 0.253(6) 0.190(5) 0.031(4) -0.062(5) -0.231(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 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108.1 C23 C24 H24A 109.5 C23 C24 H24B 109.5 H24A C24 H24B 109.5 C23 C24 H24C 109.5 H24A C24 H24C 109.5 H24B C24 H24C 109.5 C26 C25 C30 117.3(8) C26 C25 C5 122.7(7) C30 C25 C5 119.9(8) C25 C26 C27 120.9(10) C25 C26 H26 119.5 C27 C26 H26 119.5 C28 C27 C26 121.4(11) C28 C27 H27 119.3 C26 C27 H27 119.3 C27 C28 C29 119.1(10) C27 C28 H28 120.5 C29 C28 H28 120.5 C28 C29 C30 120.1(11) C28 C29 H29 120.0 C30 C29 H29 120.0 C25 C30 C29 120.9(11) C25 C30 H30 119.6 C29 C30 H30 119.6 F2 C31 F1 116.7(14) F2 C31 F3 118.5(14) F1 C31 F3 115.3(14) F2 C31 S1 98.3(14) F1 C31 S1 103.8(11) F3 C31 S1 99.1(12) C3 N1 C1 109.1(6) C3 N1 C2 123.4(7) C1 N1 C2 127.2(7) C1 N2 C4 111.5(6) C1 N2 C8 123.1(6) C4 N2 C8 125.3(6) O1 S1 O2 121.7(13) O1 S1 O3 103.5(11) O2 S1 O3 97.6(9) O1 S1 C31 114.9(8) O2 S1 C31 112.9(9) O3 S1 C31 101.5(11) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance C1 N2 1.356(9) C1 N1 1.376(9) C1 C11 1.394(10) C2 N1 1.459(10) C2 H2A 0.9600 C2 H2B 0.9600 C2 H2C 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C29 -179.1(9) C28 C29 C30 C25 -1.0(17) C4 C3 N1 C1 -0.1(9) C4 C3 N1 C2 -175.1(8) N2 C1 N1 C3 0.1(8) C11 C1 N1 C3 174.3(8) N2 C1 N1 C2 174.9(8) C11 C1 N1 C2 -10.9(14) N1 C1 N2 C4 -0.1(8) C11 C1 N2 C4 -175.3(6) N1 C1 N2 C8 -176.3(5) C11 C1 N2 C8 8.5(10) C3 C4 N2 C1 0.1(8) C5 C4 N2 C1 177.4(6) C3 C4 N2 C8 176.1(6) C5 C4 N2 C8 -6.6(10) C9 C8 N2 C1 -1.6(9) C7 C8 N2 C1 178.3(6) C9 C8 N2 C4 -177.2(6) C7 C8 N2 C4 2.8(9) F2 C31 S1 O1 60.0(16) F1 C31 S1 O1 -179.7(16) F3 C31 S1 O1 -60.8(16) F2 C31 S1 O2 -85.6(16) F1 C31 S1 O2 34.7(17) F3 C31 S1 O2 153.6(16) F2 C31 S1 O3 170.9(15) F1 C31 S1 O3 -68.8(16) F3 C31 S1 O3 50.2(15)