#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-10-12 03:58:44 +0300 (Sat, 12 Oct 2019) $ #$Revision: 219307 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/13/7701359.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7701359 loop_ _publ_author_name 'Artem'ev, Alexander' 'Davydova, Maria' 'Berezin, Alexey S.' 'Brel, Valery K.' 'Morgalyuk, Vasilii' 'Bagryanskaya, Irina Yu.' 'Samsonenko, Denis G.' _publ_section_title ; Luminescence of Mn2+ ion in non-Oh and Td coordination environments: the missing case of square-pyramid ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/C9DT03283E _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety ; 2(C54 H54 Cl Mn N2 O4 P4), C27 H27 N O2 P2, Cl4 Mn [+ solvent] ; _chemical_formula_sum 'C135 H135 Cl6 Mn3 N5 O10 P10' _chemical_formula_weight 2674.69 _chemical_name_systematic 'Complex of manganese(II) chloride with [(dimethylamino)methylene] bis(diphenylphosphine oxide)' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2019-06-10 deposited with the CCDC. 2019-10-11 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 88.311(2) _cell_angle_beta 85.202(2) _cell_angle_gamma 68.366(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 17.7199(7) _cell_length_b 20.7944(9) _cell_length_c 21.1999(9) _cell_measurement_reflns_used 9866 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 20.69 _cell_measurement_theta_min 2.20 _cell_volume 7235.9(5) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0742 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0774 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 129396 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.027 _diffrn_reflns_theta_max 25.027 _diffrn_reflns_theta_min 1.629 _diffrn_source 'sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.533 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8621 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7756 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.228 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2774 _exptl_crystal_size_max 0.600 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 1.265 _refine_diff_density_min -1.008 _refine_diff_density_rms 0.072 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.019 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1527 _refine_ls_number_reflns 25528 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_R_factor_all 0.1421 _refine_ls_R_factor_gt 0.0702 _refine_ls_shift/su_max 0.018 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0456P)^2^+20.4588P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1492 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1836 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 13893 _reflns_number_total 25528 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9dt03283e2.cif _cod_data_source_block md230a_sq _cod_database_code 7701359 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.740 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.949 _shelx_res_file ; md230a_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL md230a in P-1 CELL 0.71073 17.7199 20.7944 21.1999 88.311 85.202 68.366 ZERR 2.00 0.0007 0.0009 0.0009 0.002 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H N O P CL MN UNIT 270 270 10 20 20 12 6 TEMP 23.000 SIZE 0.100 0.300 0.600 ACTA SHEL 12.58 0.84 L.S. 8 0 110 omit 0 0 2 FMAP 2 PLAN -5 0 0.00 HTAB BOND $H CONF ABIN WGHT 0.045600 20.458797 FVAR 0.07563 MN1 7 0.670110 0.599130 0.287876 11.00000 0.04216 0.04121 = 0.06221 -0.00596 0.00513 -0.01644 CL2 6 1.006126 0.943574 0.240693 11.00000 0.07442 0.04260 = 0.10540 -0.00543 0.00176 -0.01933 MN2 7 0.958271 1.065256 0.244269 11.00000 0.03929 0.04201 = 0.05441 -0.00429 0.00102 -0.01569 CL1 6 0.610975 0.514069 0.300418 11.00000 0.08586 0.06467 = 0.10080 -0.00083 -0.00100 -0.04766 CL3 6 1.297889 1.211082 0.220581 11.00000 0.11041 0.20284 = 0.10819 0.01089 -0.03600 -0.09013 MN3 7 1.372584 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0.741515 0.730529 0.421510 11.00000 0.05665 0.05433 = 0.07153 0.00158 -0.00157 -0.03395 C52' 1 0.778061 0.760027 0.463873 11.00000 0.13993 0.08557 = 0.12207 0.02261 -0.04475 -0.07371 AFIX 33 H52A 2 0.761502 0.751959 0.506708 11.00000 -1.50000 H52B 2 0.836255 0.739106 0.457025 11.00000 -1.50000 H52C 2 0.761082 0.808914 0.456468 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C135 1 1.248855 1.052117 0.450080 11.00000 0.08275 0.18873 = 0.06758 0.00086 -0.01471 0.01847 AFIX 43 H13E 2 1.291776 1.060920 0.465400 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C134 1 0.943985 1.322601 0.347552 11.00000 0.07516 0.09284 = 0.15763 -0.04619 -0.02193 0.01799 AFIX 43 H13F 2 0.888176 1.346782 0.354203 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C133 1 1.241739 1.112313 0.095865 11.00000 0.07040 0.18211 = 0.05781 0.00262 0.02015 -0.05746 AFIX 43 H13G 2 1.247495 1.142834 0.124587 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C132 1 0.791395 0.981105 0.352324 11.00000 0.05980 0.04828 = 0.07643 0.00334 0.00808 -0.01781 AFIX 43 H13H 2 0.846768 0.973191 0.348272 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C131 1 0.683171 0.938264 0.371213 11.00000 0.09711 0.05668 = 0.10294 -0.00739 0.01843 -0.04153 AFIX 43 H13I 2 0.665786 0.901740 0.380633 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N5 3 0.723012 1.242746 0.269983 11.00000 0.05839 0.04605 = 0.07885 -0.00526 0.00379 -0.02270 C1 1 0.752762 0.526011 0.464548 11.00000 0.03223 0.04625 = 0.07285 0.01117 -0.00403 -0.01333 C2 1 0.748455 0.469503 0.435068 11.00000 0.06968 0.05297 = 0.08836 0.00008 0.00073 -0.02536 AFIX 43 H5 2 0.753827 0.466767 0.391114 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.736045 0.416190 0.470851 11.00000 0.10445 0.05708 = 0.11757 0.01107 0.00256 -0.04139 AFIX 43 H4 2 0.733329 0.377777 0.451218 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.728057 0.421791 0.534888 11.00000 0.07859 0.06942 = 0.12698 0.03962 0.00324 -0.03279 AFIX 43 H3 2 0.720311 0.386332 0.559021 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.731043 0.477995 0.565068 11.00000 0.07241 0.07917 = 0.08475 0.02804 -0.00871 -0.02293 AFIX 43 H2 2 0.724977 0.480747 0.609021 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.743084 0.530217 0.529748 11.00000 0.05415 0.05875 = 0.08244 0.01810 -0.01306 -0.01798 AFIX 43 H1 2 0.744738 0.568749 0.549898 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.879642 0.580379 0.425965 11.00000 0.03295 0.04459 = 0.08625 0.01623 -0.00529 -0.01091 C8 1 0.902985 0.593339 0.483289 11.00000 0.05557 0.07563 = 0.10728 0.02557 -0.02783 -0.03099 AFIX 43 H9 2 0.865386 0.607438 0.518235 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 1.039090 0.563011 0.436673 11.00000 0.04748 0.08257 = 0.21126 0.05782 -0.02591 -0.02423 AFIX 43 H8 2 1.093142 0.557321 0.440201 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 1.016852 0.549554 0.381491 11.00000 0.05332 0.09398 = 0.15582 0.03927 0.01284 -0.01535 AFIX 43 H7 2 1.055404 0.534117 0.347279 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.935495 0.558643 0.374999 11.00000 0.04439 0.07190 = 0.10498 0.02140 0.00094 -0.01144 AFIX 43 H6 2 0.919629 0.549982 0.336419 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.711612 0.677369 0.444097 11.00000 0.03521 0.04157 = 0.05641 0.00263 -0.00437 -0.01431 AFIX 13 H21 2 0.710439 0.676831 0.490404 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.557274 0.656177 0.478380 11.00000 0.03530 0.04343 = 0.06359 0.00269 -0.00086 -0.01278 C14 1 0.556190 0.663727 0.543491 11.00000 0.05094 0.08349 = 0.06291 0.01047 -0.00336 -0.02396 AFIX 43 H10 2 0.582853 0.690001 0.559496 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.515414 0.632131 0.584523 11.00000 0.07455 0.10569 = 0.07115 0.02431 0.01437 -0.02351 AFIX 43 H11 2 0.515611 0.636277 0.628063 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.474555 0.594508 0.560363 11.00000 0.07182 0.06426 = 0.13907 0.01628 0.03323 -0.02501 AFIX 43 H14 2 0.446221 0.574064 0.587792 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.475344 0.587066 0.496902 11.00000 0.07589 0.06262 = 0.12607 -0.01200 0.02746 -0.03674 AFIX 43 H13 2 0.448152 0.561106 0.481120 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.516550 0.618027 0.455461 11.00000 0.05044 0.04963 = 0.09273 -0.00755 0.00714 -0.01979 AFIX 43 H12 2 0.516616 0.612948 0.412017 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.508109 0.894926 0.490801 11.00000 0.10087 0.06378 = 0.14256 -0.03420 0.02926 -0.01593 AFIX 43 H18 2 0.505467 0.917863 0.528405 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.470804 0.930112 0.441339 11.00000 0.06283 0.04978 = 0.20623 -0.01738 0.00102 -0.00911 AFIX 43 H15 2 0.441705 0.977463 0.445009 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.474733 0.898187 0.386656 11.00000 0.09183 0.06588 = 0.18666 0.04148 -0.05493 -0.01679 AFIX 43 H16 2 0.448953 0.923742 0.352631 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.517462 0.826246 0.379857 11.00000 0.08120 0.05425 = 0.10777 0.01196 -0.03403 -0.02014 AFIX 43 H17 2 0.520215 0.804147 0.341752 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.758845 0.737152 0.355372 11.00000 0.08146 0.05185 = 0.08967 0.00774 0.01057 -0.03583 AFIX 137 H22 2 0.813087 0.705960 0.342988 11.00000 -1.50000 H23 2 0.754490 0.783792 0.346063 11.00000 -1.50000 H24 2 0.720644 0.726170 0.332470 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C24 1 0.570573 0.635925 0.115010 11.00000 0.04201 0.05077 = 0.06983 -0.00215 -0.00003 -0.00923 C25 1 0.570763 0.627904 0.050435 11.00000 0.06361 0.07673 = 0.08206 -0.01264 -0.01141 -0.01260 AFIX 43 H29 2 0.599565 0.647608 0.022655 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.528550 0.590872 0.026741 11.00000 0.09611 0.08363 = 0.10882 -0.02605 -0.02984 -0.01824 AFIX 43 H25 2 0.528684 0.585678 -0.016694 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.486766 0.562120 0.068014 11.00000 0.08030 0.07926 = 0.15184 -0.03306 -0.02139 -0.02734 AFIX 43 H26 2 0.457733 0.537826 0.052071 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.486256 0.567838 0.131273 11.00000 0.08907 0.08101 = 0.14689 -0.01419 0.00085 -0.04288 AFIX 43 H28 2 0.457920 0.547269 0.158561 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.528672 0.604886 0.154974 11.00000 0.06872 0.06780 = 0.08747 -0.00897 -0.00902 -0.03001 AFIX 43 H27 2 0.528856 0.608860 0.198536 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.568968 0.776203 0.130039 11.00000 0.04423 0.05604 = 0.08280 -0.00197 0.01020 -0.01333 C31 1 0.542993 0.823929 0.178041 11.00000 0.06348 0.06005 = 0.11206 -0.01271 0.00661 -0.01215 AFIX 43 H34 2 0.550531 0.809459 0.219756 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.505220 0.894258 0.164625 11.00000 0.07577 0.06516 = 0.18711 -0.02313 0.01188 -0.01168 AFIX 43 H33 2 0.487987 0.926638 0.197229 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.493875 0.914948 0.103741 11.00000 0.07097 0.06963 = 0.23048 0.02224 0.00929 -0.01962 AFIX 43 H32 2 0.468346 0.961755 0.095021 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.518639 0.869434 0.055908 11.00000 0.10077 0.09547 = 0.15316 0.06377 -0.00204 -0.03130 AFIX 43 H31 2 0.510498 0.885010 0.014538 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.556597 0.798757 0.067596 11.00000 0.09018 0.08166 = 0.10094 0.02248 0.01086 -0.02411 AFIX 43 H30 2 0.573394 0.767165 0.034352 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.725501 0.658769 0.115439 11.00000 0.04625 0.05417 = 0.06020 -0.00801 0.01068 -0.01446 AFIX 13 H46 2 0.723922 0.656332 0.069499 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O4 4 0.760007 0.560023 0.211246 11.00000 0.05516 0.05251 = 0.07832 -0.00699 0.01304 -0.00265 C38 1 0.759441 0.511414 0.093340 11.00000 0.04117 0.04753 = 0.09579 -0.01826 0.00823 -0.00619 C39 1 0.726082 0.466388 0.122077 11.00000 0.06361 0.06214 = 0.10908 -0.01313 0.00342 -0.01869 AFIX 43 H40 2 0.716132 0.466506 0.165856 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.707437 0.420745 0.084934 11.00000 0.08642 0.06865 = 0.15134 -0.01659 -0.00171 -0.03672 AFIX 43 H39 2 0.685283 0.390106 0.103919 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.721737 0.421191 0.020959 11.00000 0.07842 0.08962 = 0.15670 -0.05006 -0.00856 -0.02690 AFIX 43 H36 2 0.709158 0.390785 -0.003669 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.754266 0.465659 -0.007442 11.00000 0.07393 0.11258 = 0.10807 -0.05059 0.01156 -0.02636 AFIX 43 H38 2 0.764105 0.465336 -0.051237 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.772604 0.511096 0.028618 11.00000 0.07367 0.08431 = 0.09122 -0.04014 0.01319 -0.03162 AFIX 43 H37 2 0.794098 0.541846 0.008962 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.889073 0.554857 0.130814 11.00000 0.04168 0.05132 = 0.08958 -0.02506 0.00674 -0.01051 C45 1 0.934855 0.529040 0.181250 11.00000 0.05839 0.06837 = 0.10921 -0.02969 0.00138 -0.01895 AFIX 43 H45 2 0.910210 0.521219 0.219648 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 1.019192 0.514419 0.174749 11.00000 0.06322 0.07979 = 0.14640 -0.02810 -0.01710 -0.01736 AFIX 43 H44 2 1.050444 0.497094 0.208891 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 1.054431 0.525536 0.119156 11.00000 0.05695 0.09651 = 0.17415 -0.04643 0.00620 -0.02589 AFIX 43 H43 2 1.110243 0.515690 0.115151 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 1.010381 0.550758 0.068889 11.00000 0.07553 0.10882 = 0.13410 -0.04796 0.04997 -0.04521 AFIX 43 H42 2 1.036248 0.557449 0.030648 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.925270 0.567071 0.073927 11.00000 0.05974 0.09354 = 0.10655 -0.03400 0.02471 -0.02877 AFIX 43 H41 2 0.894480 0.585561 0.039768 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N1 3 0.764284 0.706971 0.126912 11.00000 0.07386 0.06907 = 0.10563 -0.00230 -0.00385 -0.04364 C51 1 0.774698 0.720747 0.189928 11.00000 0.07486 0.07848 = 0.13093 -0.02059 -0.01511 -0.03832 AFIX 33 H51A 2 0.766295 0.686164 0.217542 11.00000 -1.50000 H51B 2 0.828890 0.719899 0.192494 11.00000 -1.50000 H51C 2 0.735972 0.765522 0.202485 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C52 1 0.773802 0.751218 0.078654 11.00000 0.17552 0.11468 = 0.14814 -0.00530 0.04473 -0.10237 AFIX 33 H52D 2 0.764934 0.735335 0.038880 11.00000 -1.50000 H52E 2 0.735046 0.797174 0.086956 11.00000 -1.50000 H52F 2 0.827964 0.751551 0.076965 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C53 1 1.044288 0.203707 -0.019592 11.00000 0.11757 0.16996 = 0.07625 0.05463 -0.05287 -0.06955 AFIX 43 H51 2 1.082441 0.187898 0.010392 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.992079 0.270327 -0.018137 11.00000 0.17667 0.16977 = 0.04431 -0.00287 -0.02425 -0.10174 AFIX 43 H57 2 0.995026 0.300392 0.012352 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.932924 0.294352 -0.062992 11.00000 0.11431 0.08885 = 0.05962 0.00134 -0.01007 -0.04302 AFIX 43 H58 2 0.896234 0.339896 -0.061584 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.930177 0.250388 -0.108075 11.00000 0.06259 0.06340 = 0.03417 0.00019 -0.00784 -0.02458 C57 1 0.911429 0.252133 -0.242203 11.00000 0.03713 0.05001 = 0.03895 0.00235 -0.00195 -0.01351 AFIX 13 H71 2 0.923525 0.202256 -0.244112 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.757230 0.279661 -0.306525 11.00000 0.04358 0.05945 = 0.03761 0.00684 -0.00633 -0.01521 C59 1 0.748255 0.217294 -0.303345 11.00000 0.06491 0.08212 = 0.06559 0.00505 -0.00797 -0.03107 AFIX 43 H67 2 0.793896 0.176717 -0.302428 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.669726 0.214074 -0.301434 11.00000 0.07312 0.10250 = 0.10442 0.00339 -0.00980 -0.05233 AFIX 43 H68 2 0.663200 0.171668 -0.300045 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.603949 0.274298 -0.301670 11.00000 0.05578 0.12886 = 0.08811 0.01162 -0.01511 -0.04397 AFIX 43 H52 2 0.552211 0.272381 -0.300079 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.670982 0.177265 -0.119571 11.00000 0.06901 0.11875 = 0.08417 -0.00566 0.01162 -0.05663 AFIX 43 H53 2 0.632247 0.157565 -0.109064 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.647484 0.245759 -0.129847 11.00000 0.04733 0.12372 = 0.09612 0.00739 -0.00058 -0.02933 AFIX 43 H79 2 0.592185 0.272677 -0.127279 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.701807 0.276508 -0.143763 11.00000 0.05585 0.08525 = 0.06825 0.00712 -0.00231 -0.01460 AFIX 43 H54 2 0.683712 0.324180 -0.149412 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.784355 0.237458 -0.149677 11.00000 0.04367 0.05894 = 0.03529 -0.00190 0.00526 -0.01126 C66 1 1.041358 0.160798 -0.063565 11.00000 0.08960 0.11608 = 0.08804 0.02990 -0.02981 -0.02348 AFIX 43 H56 2 1.077776 0.115159 -0.064403 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.985014 0.183225 -0.107821 11.00000 0.07976 0.07985 = 0.06528 -0.00049 -0.02262 -0.01675 AFIX 43 H55 2 0.983847 0.152401 -0.138290 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 0.917509 0.238129 -0.377499 11.00000 0.04304 0.07576 = 0.04293 -0.00557 -0.00486 -0.02304 C71 1 0.941210 0.271826 -0.426589 11.00000 0.08311 0.10216 = 0.06548 -0.00842 0.00209 -0.04891 AFIX 43 H66 2 0.922204 0.319909 -0.427017 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.994139 0.234011 -0.476309 11.00000 0.11842 0.16142 = 0.05943 -0.01550 0.02317 -0.08346 AFIX 43 H62 2 1.009485 0.257158 -0.510187 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 1.023368 0.163959 -0.475707 11.00000 0.07404 0.15908 = 0.07971 -0.05086 0.02902 -0.03463 AFIX 43 H63 2 1.060028 0.138857 -0.508186 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.998072 0.130652 -0.426490 11.00000 0.07176 0.10605 = 0.07865 -0.03136 0.00669 -0.00659 AFIX 43 H64 2 1.016483 0.082589 -0.426282 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.945660 0.167567 -0.377296 11.00000 0.06618 0.07931 = 0.05232 -0.01128 0.00050 -0.01666 AFIX 43 H65 2 0.929445 0.144351 -0.343902 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 0.687833 0.340087 -0.306166 11.00000 0.05641 0.08384 = 0.05390 0.00335 -0.00365 -0.01738 AFIX 43 H70 2 0.693076 0.382998 -0.307304 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C77 1 0.611126 0.336327 -0.304117 11.00000 0.04897 0.11683 = 0.08082 0.00802 -0.00668 -0.01282 AFIX 43 H69 2 0.564972 0.376559 -0.304439 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N3 3 0.989260 0.261166 -0.249106 11.00000 0.04272 0.05866 = 0.07637 -0.01559 0.00494 -0.02164 C79 1 0.992032 0.328447 -0.239748 11.00000 0.06524 0.07167 = 0.10362 0.00623 -0.01474 -0.03647 AFIX 137 H72 2 1.020632 0.340349 -0.275893 11.00000 -1.50000 H73 2 1.019754 0.327856 -0.202593 11.00000 -1.50000 H74 2 0.937561 0.362051 -0.234511 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C80 1 1.059561 0.206732 -0.267570 11.00000 0.05112 0.08301 = 0.14681 -0.00217 0.00774 -0.02531 AFIX 33 H80A 2 1.047448 0.165770 -0.271702 11.00000 -1.50000 H80B 2 1.082103 0.217230 -0.307529 11.00000 -1.50000 H80C 2 1.098209 0.199196 -0.236370 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C81 1 0.810485 0.166974 -0.141229 11.00000 0.05458 0.05915 = 0.06919 -0.00355 0.00141 -0.01536 AFIX 43 H78 2 0.865667 0.139901 -0.146404 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C82 1 0.752862 0.136217 -0.124668 11.00000 0.10136 0.07576 = 0.08634 -0.00384 0.00611 -0.04472 AFIX 43 H77 2 0.769680 0.088879 -0.117251 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C83 1 1.143562 1.078041 0.378831 11.00000 0.07576 0.05404 = 0.03687 -0.00461 0.00549 -0.00881 C84 1 1.120971 1.026332 0.405689 11.00000 0.19913 0.07729 = 0.06556 0.00968 -0.00125 -0.04862 AFIX 43 H85 2 1.077104 1.017832 0.391795 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C85 1 1.165060 0.986384 0.454499 11.00000 0.31671 0.09155 = 0.08528 0.02962 0.00604 -0.05134 AFIX 43 H84 2 1.151802 0.950131 0.472299 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C86 1 1.225869 1.000930 0.474957 11.00000 0.21970 0.14889 = 0.06564 0.01145 0.00259 0.06514 AFIX 43 H83 2 1.253843 0.974731 0.507844 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C87 1 1.207002 1.091041 0.401322 11.00000 0.06187 0.11380 = 0.05432 0.00167 -0.00951 0.00469 AFIX 43 H81 2 1.221972 1.126433 0.383546 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C88 1 1.056112 1.216166 0.328655 11.00000 0.03966 0.05425 = 0.05343 -0.00975 -0.00028 -0.01324 C89 1 0.996117 1.356587 0.346151 11.00000 0.14734 0.05672 = 0.16762 -0.03581 -0.02313 0.00016 AFIX 43 H88 2 0.975560 1.404400 0.351094 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C90 1 1.078123 1.322121 0.337639 11.00000 0.13777 0.06474 = 0.20698 -0.02855 0.00713 -0.04939 AFIX 43 H87 2 1.113513 1.345873 0.337391 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C91 1 1.108157 1.250414 0.329281 11.00000 0.06272 0.05887 = 0.13292 -0.01970 0.00474 -0.02429 AFIX 43 H86 2 1.164050 1.226024 0.324122 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C92 1 1.160646 1.103325 0.242248 11.00000 0.03643 0.04343 = 0.04206 0.00140 -0.00344 -0.01321 AFIX 13 H100 2 1.189636 1.135464 0.240509 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C93 1 1.177506 1.089000 0.105155 11.00000 0.05270 0.07035 = 0.03934 0.00940 -0.00589 -0.00767 C94 1 1.296886 1.089949 0.043835 11.00000 0.07956 0.27174 = 0.08200 0.03159 0.02720 -0.04571 AFIX 43 H92 2 1.339508 1.105892 0.036968 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C95 1 1.288664 1.044426 0.002563 11.00000 0.10790 0.22164 = 0.05960 0.00306 0.02872 0.01343 AFIX 43 H91 2 1.326372 1.029120 -0.032179 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C96 1 1.226737 1.021056 0.011124 11.00000 0.14469 0.11745 = 0.06408 -0.00939 0.00681 0.00330 AFIX 43 H89 2 1.222636 0.989323 -0.017110 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C97 1 1.168460 1.044917 0.062931 11.00000 0.09241 0.08384 = 0.05504 -0.00227 -0.00275 0.00174 AFIX 43 H90 2 1.124344 1.030696 0.068189 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C98 1 1.048238 1.210286 0.162731 11.00000 0.05821 0.05382 = 0.05078 0.01035 -0.01384 -0.01795 C99 1 1.084093 1.257706 0.165531 11.00000 0.09548 0.06457 = 0.14878 0.03294 -0.06302 -0.03022 AFIX 43 H99 2 1.138618 1.243674 0.173617 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C100 1 1.038176 1.327931 0.156126 11.00000 0.16040 0.07015 = 0.19552 0.03142 -0.08357 -0.05354 AFIX 43 H98 2 1.062660 1.360534 0.156200 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C101 1 0.958745 1.347825 0.147023 11.00000 0.15330 0.06285 = 0.13076 0.01091 -0.05330 -0.00818 AFIX 43 H97 2 0.928125 1.394665 0.142690 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C102 1 0.922837 1.302255 0.144055 11.00000 0.07489 0.09002 = 0.10497 0.01378 -0.01203 0.00917 AFIX 43 H96 2 0.868096 1.317081 0.136427 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C103 1 0.966870 1.233040 0.152298 11.00000 0.05632 0.07449 = 0.07315 0.01437 0.00197 -0.00778 AFIX 43 H95 2 0.941415 1.201251 0.150811 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N4 3 1.221446 1.033824 0.238977 11.00000 0.04544 0.05803 = 0.06526 0.00423 -0.00207 -0.00029 C105 1 1.197096 0.976042 0.251412 11.00000 0.09005 0.04900 = 0.10651 -0.02030 -0.01695 -0.00073 AFIX 137 H102 2 1.236044 0.935808 0.230280 11.00000 -1.50000 H103 2 1.144509 0.985802 0.236132 11.00000 -1.50000 H104 2 1.194385 0.967716 0.296173 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C106 1 1.301686 1.025248 0.249448 11.00000 0.03676 0.11907 = 0.14389 -0.01116 0.00026 0.01131 AFIX 137 H106 2 1.310820 1.013766 0.293061 11.00000 -1.50000 H107 2 1.310321 1.067467 0.239466 11.00000 -1.50000 H105 2 1.338850 0.988641 0.222986 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C107 1 0.724489 1.189912 0.130574 11.00000 0.06141 0.06653 = 0.04107 0.00452 -0.00773 -0.02895 C108 1 0.774371 1.192693 0.078079 11.00000 0.08750 0.09062 = 0.05400 -0.00009 -0.00522 -0.03142 AFIX 43 H112 2 0.830039 1.167248 0.076570 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C109 1 0.740446 1.234020 0.027382 11.00000 0.12594 0.09832 = 0.04829 0.00567 0.00245 -0.03897 AFIX 43 H111 2 0.773307 1.235543 -0.008767 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C110 1 0.658851 1.272477 0.030477 11.00000 0.13386 0.10694 = 0.06888 0.02362 -0.04072 -0.02976 AFIX 43 H110 2 0.636643 1.299798 -0.003819 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C111 1 0.610185 1.271373 0.082448 11.00000 0.09186 0.12953 = 0.10010 0.04856 -0.03132 -0.02610 AFIX 43 H109 2 0.554827 1.297974 0.083995 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C112 1 0.642641 1.230618 0.133538 11.00000 0.06740 0.11150 = 0.08294 0.03424 -0.01780 -0.01942 AFIX 43 H108 2 0.609359 1.230629 0.169867 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C113 1 0.723547 1.172987 0.268916 11.00000 0.04098 0.04935 = 0.04164 0.00209 -0.00070 -0.01813 AFIX 13 H124 2 0.666575 1.176740 0.272759 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C114 1 0.748960 1.163772 0.405836 11.00000 0.05239 0.04557 = 0.03827 0.00610 -0.00751 -0.02134 C115 1 0.810543 1.173792 0.434393 11.00000 0.06158 0.06828 = 0.06964 0.00239 -0.01262 -0.03488 AFIX 43 H117 2 0.863491 1.156785 0.415621 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C116 1 0.793360 1.209512 0.491554 11.00000 0.09896 0.08567 = 0.07677 -0.00858 -0.03363 -0.05075 AFIX 43 H116 2 0.834705 1.217488 0.510326 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C117 1 0.716901 1.232697 0.519973 11.00000 0.10194 0.06046 = 0.06181 -0.00945 -0.01420 -0.02114 AFIX 43 H115 2 0.705964 1.256282 0.558287 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C118 1 0.656356 1.221673 0.492825 11.00000 0.06732 0.09407 = 0.07162 -0.03121 0.00878 -0.01600 AFIX 43 H114 2 0.604206 1.236823 0.513106 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C119 1 0.671074 1.188494 0.435895 11.00000 0.04393 0.08692 = 0.06502 -0.01671 -0.00456 -0.01602 AFIX 43 H113 2 0.628559 1.182426 0.417131 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C120 1 0.735564 1.046337 0.344694 11.00000 0.04432 0.05056 = 0.03979 -0.00549 0.00157 -0.01854 C121 1 0.765145 0.926786 0.366127 11.00000 0.08793 0.04751 = 0.11184 0.00116 0.01637 -0.01443 AFIX 43 H120 2 0.802973 0.882493 0.371967 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C122 1 0.627291 1.003279 0.362434 11.00000 0.07031 0.07612 = 0.09098 -0.00783 0.01007 -0.04143 AFIX 43 H119 2 0.571976 1.010972 0.365538 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C123 1 0.653477 1.057563 0.348909 11.00000 0.04912 0.05793 = 0.07366 0.00297 0.00178 -0.02625 AFIX 43 H118 2 0.615651 1.101753 0.342638 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C124 1 0.796613 1.254353 0.270402 11.00000 0.06862 0.06089 = 0.14768 -0.00418 0.01171 -0.03706 AFIX 137 H121 2 0.810572 1.253914 0.313244 11.00000 -1.50000 H123 2 0.790092 1.298466 0.251606 11.00000 -1.50000 H122 2 0.839218 1.218571 0.246642 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C125 1 0.738064 1.057614 0.185642 11.00000 0.06311 0.06021 = 0.03939 -0.00572 -0.00976 -0.01960 C126 1 0.657196 1.066297 0.187362 11.00000 0.07324 0.07342 = 0.11492 -0.02771 -0.00353 -0.03825 AFIX 43 H129 2 0.617324 1.110333 0.192310 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C127 1 0.635010 1.009776 0.181759 11.00000 0.09026 0.10706 = 0.13344 -0.02869 -0.00251 -0.05633 AFIX 43 H125 2 0.580165 1.016255 0.182148 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C128 1 0.691823 0.945222 0.175724 11.00000 0.13223 0.08167 = 0.10314 -0.00487 -0.01781 -0.06312 AFIX 43 H126 2 0.676513 0.907313 0.172252 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C129 1 0.771827 0.936601 0.174809 11.00000 0.11865 0.05791 = 0.10969 -0.00486 -0.02907 -0.02325 AFIX 43 H127 2 0.811410 0.892340 0.170813 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C130 1 0.795341 0.993154 0.179775 11.00000 0.07382 0.06202 = 0.08589 -0.00386 -0.02118 -0.02003 AFIX 43 H128 2 0.850247 0.986561 0.179055 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM md230a in P-1 REM R1 = 0.0702 for 13893 Fo > 4sig(Fo) and 0.1421 for all 25528 data REM 1527 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0942 11.3034 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x-1, y, z HTAB C136 Cl4_$1 EQIV $2 -x+2, -y+1, -z HTAB C52' Cl6_$2 HTAB C133 Cl3 HTAB C6 Cl6_$2 HTAB C12 Cl6_$2 HTAB C14 Cl6_$2 HTAB C23 O2 HTAB C29 Cl1 HTAB C57 Cl2_$2 HTAB C67 Cl2_$2 HTAB C75 Cl2_$2 HTAB C79 O6 HTAB C79 O5 HTAB C80 Cl2_$2 HTAB C81 Cl2_$2 HTAB C92 Cl3 HTAB C99 Cl3 HTAB C105 Cl2 HTAB C105 O9 HTAB C106 Cl3 HTAB C112 Cl4_$1 HTAB C113 Cl4_$1 HTAB C124 O7 HTAB C130 Cl2 REM Highest difference peak 1.265, deepest hole -1.008, 1-sigma level 0.072 Q1 1 0.7975 0.4018 -0.2150 11.00000 0.05 1.26 Q2 1 0.0754 0.8448 0.1703 11.00000 0.05 1.21 Q3 1 1.4077 1.1777 0.2491 11.00000 0.05 1.17 Q4 1 0.9021 0.1593 -0.3100 11.00000 0.05 1.03 Q5 1 1.0051 1.0078 0.2431 11.00000 0.05 0.96 ; _shelx_res_checksum 85012 _shelx_fab_file ; 1 0 0 -63.14 0.00 2 0 0 -17.12 0.00 3 0 0 -8.42 0.00 4 0 0 19.57 0.00 5 0 0 25.11 0.00 6 0 0 -14.90 0.00 7 0 0 2.95 0.00 8 0 0 -8.10 0.00 9 0 0 4.60 0.00 10 0 0 0.31 0.00 11 0 0 -0.28 0.00 12 0 0 -1.71 0.00 13 0 0 0.48 0.00 14 0 0 -1.23 0.00 15 0 0 -0.71 0.00 16 0 0 2.00 0.00 17 0 0 -0.34 0.00 18 0 0 0.88 0.00 19 0 0 -0.15 0.00 -19 1 0 1.83 0.00 -18 1 0 -0.02 0.00 -17 1 0 1.82 0.00 -16 1 0 -0.13 0.00 -15 1 0 -0.64 0.00 -14 1 0 0.22 0.00 -13 1 0 0.26 0.00 -12 1 0 0.44 0.00 -11 1 0 0.50 0.00 -10 1 0 -3.84 0.00 -9 1 0 -3.25 0.00 -8 1 0 3.48 0.00 -7 1 0 3.86 0.00 -6 1 0 3.37 0.00 -5 1 0 -3.30 0.00 -4 1 0 -26.08 0.00 -3 1 0 16.87 0.00 -2 1 0 21.35 0.00 0 1 0 -76.47 0.00 1 1 0 -29.57 0.00 3 1 0 3.43 0.00 4 1 0 10.19 0.00 5 1 0 -32.69 0.00 6 1 0 14.65 0.00 7 1 0 4.38 0.00 8 1 0 0.72 0.00 9 1 0 -0.91 0.00 10 1 0 -4.57 0.00 11 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-2.60 0.00 7 6 25 2.58 0.00 8 6 25 -1.84 0.00 9 6 25 -0.04 0.00 10 6 25 -1.16 0.00 11 6 25 -1.82 0.00 -4 7 25 -0.18 0.00 -3 7 25 0.38 0.00 -2 7 25 -0.45 0.00 -1 7 25 0.96 0.00 0 7 25 0.29 0.00 1 7 25 -1.61 0.00 2 7 25 -0.06 0.00 3 7 25 1.47 0.00 4 7 25 0.32 0.00 5 7 25 -0.81 0.00 6 7 25 2.86 0.00 7 7 25 -0.38 0.00 8 7 25 -1.80 0.00 9 7 25 0.43 0.00 10 7 25 0.19 0.00 11 7 25 -1.40 0.00 -3 8 25 0.10 0.00 -2 8 25 0.65 0.00 -1 8 25 -1.04 0.00 0 8 25 -0.49 0.00 1 8 25 0.78 0.00 2 8 25 0.88 0.00 3 8 25 -1.06 0.00 4 8 25 -0.06 0.00 5 8 25 3.28 0.00 6 8 25 -1.41 0.00 7 8 25 0.26 0.00 8 8 25 1.86 0.00 9 8 25 -0.41 0.00 10 8 25 -1.54 0.00 11 8 25 0.56 0.00 -2 9 25 0.69 0.00 -1 9 25 -0.38 0.00 0 9 25 2.33 0.00 1 9 25 -1.91 0.00 2 9 25 -0.45 0.00 3 9 25 1.03 0.00 4 9 25 0.73 0.00 5 9 25 -0.85 0.00 6 9 25 0.61 0.00 7 9 25 1.93 0.00 8 9 25 0.23 0.00 9 9 25 -0.62 0.00 10 9 25 0.37 0.00 -1 10 25 0.24 0.00 0 10 25 0.31 0.00 1 10 25 -0.36 0.00 2 10 25 1.71 0.00 3 10 25 -1.69 0.00 4 10 25 -1.37 0.00 5 10 25 2.22 0.00 6 10 25 0.62 0.00 7 10 25 0.33 0.00 8 10 25 0.06 0.00 9 10 25 0.85 0.00 10 10 25 -0.55 0.00 1 11 25 0.33 0.00 2 11 25 -1.34 0.00 3 11 25 0.59 0.00 4 11 25 0.99 0.00 5 11 25 -0.49 0.00 6 11 25 -0.06 0.00 7 11 25 0.14 0.00 8 11 25 0.74 0.00 9 11 25 1.00 0.00 3 12 25 -0.70 0.00 4 12 25 -0.21 0.00 5 12 25 -1.39 0.00 6 12 25 1.62 0.00 7 12 25 -0.59 0.00 -3 -8 26 0.49 0.00 -2 -8 26 0.79 0.00 -1 -8 26 -1.04 0.00 0 -8 26 0.13 0.00 1 -8 26 0.05 0.00 -4 -7 26 0.50 0.00 -3 -7 26 -0.12 0.00 -2 -7 26 -0.42 0.00 -1 -7 26 0.81 0.00 0 -7 26 -1.15 0.00 1 -7 26 0.11 0.00 2 -7 26 1.19 0.00 3 -7 26 1.29 0.00 -5 -6 26 -0.42 0.00 -4 -6 26 0.20 0.00 -3 -6 26 1.00 0.00 -2 -6 26 -0.07 0.00 -1 -6 26 -0.23 0.00 0 -6 26 -0.32 0.00 1 -6 26 1.31 0.00 2 -6 26 -1.81 0.00 3 -6 26 0.88 0.00 4 -6 26 -0.43 0.00 -5 -5 26 -0.86 0.00 -4 -5 26 1.92 0.00 -3 -5 26 -0.94 0.00 -2 -5 26 0.96 0.00 -1 -5 26 0.14 0.00 0 -5 26 0.17 0.00 1 -5 26 -0.73 0.00 2 -5 26 -0.02 0.00 3 -5 26 1.26 0.00 4 -5 26 0.07 0.00 5 -5 26 -0.06 0.00 -6 -4 26 0.18 0.00 -5 -4 26 1.85 0.00 -4 -4 26 -0.86 0.00 -3 -4 26 0.19 0.00 -2 -4 26 1.32 0.00 -1 -4 26 0.02 0.00 0 -4 26 0.05 0.00 1 -4 26 0.37 0.00 2 -4 26 -1.11 0.00 3 -4 26 1.22 0.00 4 -4 26 -1.04 0.00 5 -4 26 1.08 0.00 6 -4 26 0.73 0.00 -6 -3 26 0.93 0.00 -5 -3 26 -1.65 0.00 -4 -3 26 1.00 0.00 -3 -3 26 1.22 0.00 -2 -3 26 0.46 0.00 -1 -3 26 -0.43 0.00 0 -3 26 1.97 0.00 1 -3 26 -0.83 0.00 2 -3 26 0.52 0.00 3 -3 26 -0.67 0.00 4 -3 26 1.03 0.00 5 -3 26 0.10 0.00 6 -3 26 0.32 0.00 7 -3 26 -0.17 0.00 -6 -2 26 0.13 0.00 -5 -2 26 1.15 0.00 -4 -2 26 0.91 0.00 -3 -2 26 -1.30 0.00 -2 -2 26 1.07 0.00 -1 -2 26 1.31 0.00 0 -2 26 0.60 0.00 1 -2 26 -0.80 0.00 2 -2 26 1.90 0.00 3 -2 26 -0.46 0.00 4 -2 26 0.90 0.00 5 -2 26 -1.87 0.00 6 -2 26 1.62 0.00 7 -2 26 0.30 0.00 8 -2 26 0.83 0.00 -6 -1 26 0.87 0.00 -5 -1 26 -0.13 0.00 -4 -1 26 -1.27 0.00 -3 -1 26 2.12 0.00 -2 -1 26 1.08 0.00 -1 -1 26 -0.89 0.00 0 -1 26 1.50 0.00 1 -1 26 1.82 0.00 2 -1 26 -0.24 0.00 3 -1 26 -2.05 0.00 4 -1 26 1.98 0.00 5 -1 26 0.34 0.00 6 -1 26 1.19 0.00 7 -1 26 -0.20 0.00 8 -1 26 -0.29 0.00 -5 0 26 0.12 0.00 -4 0 26 1.02 0.00 -3 0 26 -0.03 0.00 -2 0 26 -0.57 0.00 -1 0 26 0.87 0.00 0 0 26 2.58 0.00 1 0 26 -1.82 0.00 2 0 26 1.07 0.00 3 0 26 2.04 0.00 4 0 26 0.61 0.00 5 0 26 -1.68 0.00 6 0 26 0.35 0.00 7 0 26 -0.52 0.00 8 0 26 1.71 0.00 -5 1 26 1.85 0.00 -4 1 26 -1.77 0.00 -3 1 26 1.26 0.00 -2 1 26 0.24 0.00 -1 1 26 1.79 0.00 0 1 26 -1.90 0.00 1 1 26 2.12 0.00 2 1 26 1.84 0.00 3 1 26 -1.98 0.00 4 1 26 0.08 0.00 5 1 26 0.75 0.00 6 1 26 0.13 0.00 7 1 26 0.16 0.00 8 1 26 1.28 0.00 9 1 26 -1.52 0.00 -5 2 26 0.49 0.00 -4 2 26 0.18 0.00 -3 2 26 -0.26 0.00 -2 2 26 0.07 0.00 -1 2 26 -0.31 0.00 0 2 26 0.43 0.00 1 2 26 2.84 0.00 2 2 26 -2.58 0.00 3 2 26 2.22 0.00 4 2 26 0.04 0.00 5 2 26 -0.39 0.00 6 2 26 0.20 0.00 7 2 26 -0.65 0.00 8 2 26 -0.71 0.00 9 2 26 -0.35 0.00 -4 3 26 -0.73 0.00 -3 3 26 -0.19 0.00 -2 3 26 0.75 0.00 -1 3 26 0.33 0.00 0 3 26 0.85 0.00 1 3 26 -1.11 0.00 2 3 26 1.41 0.00 3 3 26 0.39 0.00 4 3 26 -1.00 0.00 5 3 26 1.69 0.00 6 3 26 -1.65 0.00 7 3 26 -0.34 0.00 8 3 26 -0.48 0.00 9 3 26 1.11 0.00 -4 4 26 1.47 0.00 -3 4 26 -0.31 0.00 -2 4 26 -0.73 0.00 -1 4 26 1.01 0.00 0 4 26 -0.92 0.00 1 4 26 1.43 0.00 2 4 26 0.01 0.00 3 4 26 0.76 0.00 4 4 26 0.27 0.00 5 4 26 -0.78 0.00 6 4 26 -0.14 0.00 7 4 26 -0.02 0.00 8 4 26 -0.82 0.00 9 4 26 -0.42 0.00 -3 5 26 -0.92 0.00 -2 5 26 0.75 0.00 -1 5 26 -0.36 0.00 0 5 26 0.13 0.00 1 5 26 -0.21 0.00 2 5 26 1.62 0.00 3 5 26 -0.17 0.00 4 5 26 -0.83 0.00 5 5 26 2.61 0.00 6 5 26 -1.65 0.00 7 5 26 1.36 0.00 8 5 26 -1.97 0.00 9 5 26 -0.19 0.00 -2 6 26 -0.71 0.00 -1 6 26 0.20 0.00 0 6 26 1.10 0.00 1 6 26 0.43 0.00 2 6 26 -0.49 0.00 3 6 26 0.22 0.00 4 6 26 2.20 0.00 5 6 26 -0.70 0.00 6 6 26 -0.44 0.00 7 6 26 1.60 0.00 8 6 26 -2.12 0.00 9 6 26 0.57 0.00 -1 7 26 0.29 0.00 0 7 26 -0.21 0.00 1 7 26 -1.49 0.00 2 7 26 2.16 0.00 3 7 26 0.17 0.00 4 7 26 -0.05 0.00 5 7 26 0.66 0.00 6 7 26 1.60 0.00 7 7 26 -0.33 0.00 8 7 26 -0.10 0.00 9 7 26 0.78 0.00 0 8 26 0.87 0.00 1 8 26 0.47 0.00 2 8 26 -0.36 0.00 3 8 26 -0.46 0.00 4 8 26 1.43 0.00 5 8 26 1.20 0.00 6 8 26 -0.72 0.00 7 8 26 1.28 0.00 8 8 26 1.13 0.00 1 9 26 -1.60 0.00 2 9 26 1.64 0.00 3 9 26 -0.18 0.00 4 9 26 0.14 0.00 5 9 26 -0.45 0.00 6 9 26 1.61 0.00 7 9 26 0.24 0.00 4 10 26 0.17 0.00 5 10 26 1.05 0.00 6 10 26 0.46 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 100419) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.000 116 14 ' ' 2 0.000 0.000 0.500 11 1 ' ' 3 0.369 0.348 0.168 358 91 ' ' 4 0.178 0.571 0.731 20 -2 ' ' 5 0.631 0.652 0.832 358 91 ' ' 6 0.390 0.117 0.722 14 0 ' ' 7 0.610 0.884 0.278 14 0 ' ' 8 0.822 0.429 0.269 20 -2 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta -1 1 0 1.900 2 1 0 2.311 1 2 0 2.014 -1 -1 1 1.673 1 -1 1 2.085 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL md230a in P-1 CELL 17.7199 20.7944 21.1999 88.31 85.20 68.37 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 911 # Electrons Found in S.A.V. = 196 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.221 0.536 0.230 ! 3.46 eA-3 Q102 0.216 0.576 0.216 ! 3.17 eA-3 C103 0.267 0.338 0.053 ! 2.30 eA-3 C104 0.450 0.167 0.122 ! 1.73 eA-3 C105 0.424 0.406 0.146 ! 1.71 eA-3 C106 0.424 0.424 0.170 ! 1.56 eA-3 Q107 0.407 0.172 0.253 ! 1.47 eA-3 C108 0.187 0.422 0.262 ! 1.43 eA-3 C109 0.276 0.354 0.104 ! 1.42 eA-3 Q110 0.076 0.842 0.173 ! 1.42 eA-3 C111 0.462 0.123 0.122 ! 1.41 eA-3 C112 0.428 0.198 0.107 ! 1.41 eA-3 C113 0.434 0.460 0.247 ! 1.34 eA-3 C114 0.395 0.408 0.132 ! 1.33 eA-3 C115 0.424 0.426 0.262 ! 1.31 eA-3 C116 0.203 0.391 0.211 ! 1.30 eA-3 C117 0.266 0.360 0.164 ! 1.25 eA-3 C118 0.426 0.421 0.212 ! 1.19 eA-3 Q119 0.437 0.104 0.169 ! 1.14 eA-3 Q120 0.096 0.841 0.313 ! 1.14 eA-3 C121 0.388 0.254 0.080 ! 1.12 eA-3 C122 0.466 0.410 0.140 ! 1.12 eA-3 C123 0.175 0.430 0.297 ! 1.09 eA-3 C124 0.308 0.514 0.175 ! 1.07 eA-3 C125 0.403 0.388 0.269 ! 1.03 eA-3 C126 0.275 0.408 0.122 ! 1.01 eA-3 C127 0.400 0.362 0.152 ! 0.99 eA-3 Q128 0.202 0.353 0.208 ! 0.97 eA-3 C129 0.355 0.304 0.058 ! 0.96 eA-3 C130 0.026 0.996-0.007 ! 0.95 eA-3 Q131 0.972 0.997 0.251 ! 0.95 eA-3 Q132 0.015 0.996 0.255 ! 0.95 eA-3 C133 0.419 0.245 0.117 ! 0.91 eA-3 C134 0.337 0.330 0.089 ! 0.90 eA-3 C135 0.360 0.467 0.137 ! 0.88 eA-3 C136 0.344 0.394 0.125 ! 0.84 eA-3 C137 0.941 0.032 0.035 ! 0.83 eA-3 C138 0.392 0.284 0.084 ! 0.80 eA-3 Q139 0.357 0.261 0.306 ! 0.78 eA-3 C140 0.327 0.426 0.122 ! 0.78 eA-3 Q141 0.366 0.218 0.099 ! 0.76 eA-3 Q142 0.295 0.404 0.282 ! 0.74 eA-3 Q143 0.968 0.081 0.092 ! 0.74 eA-3 Q144 0.344 0.282 0.114 ! 0.73 eA-3 Q145 0.448 0.357 0.235 ! 0.71 eA-3 Q146 0.350 0.386 0.298 ! 0.70 eA-3 Q147 0.515 0.425 0.157 ! 0.70 eA-3 C148 0.983 0.986 0.069 ! 0.68 eA-3 C149 0.281 0.435 0.201 ! 0.67 eA-3 C150 0.326 0.493 0.203 ! 0.67 eA-3 Q151 0.471 0.374 0.106 ! 0.67 eA-3 C152 0.418 0.296 0.125 ! 0.67 eA-3 C153 0.370 0.417 0.289 ! 0.67 eA-3 C154 0.327 0.419 0.298 ! 0.66 eA-3 C155 0.299 0.485 0.195 ! 0.65 eA-3 C156 0.904 0.038 0.017 ! 0.65 eA-3 C157 0.228 0.438 0.211 ! 0.64 eA-3 Q158 0.308 0.303 0.123 ! 0.64 eA-3 C159 0.436 0.328 0.165 ! 0.64 eA-3 C160 0.313 0.445 0.278 ! 0.63 eA-3 Q161 0.462 0.287 0.243 ! 0.62 eA-3 Q162 0.435 0.395 0.059 ! 0.62 eA-3 C163 0.992 0.029 0.027 ! 0.60 eA-3 C164 0.356 0.369 0.197 ! 0.59 eA-3 C165 0.042 0.965 0.030 ! 0.59 eA-3 C166 0.949 0.066-0.006 ! 0.59 eA-3 C167 0.315 0.401 0.168 ! 0.59 eA-3 Q168 0.248 0.423 0.001 ! 0.59 eA-3 Q169 0.298 0.376 0.317 ! 0.59 eA-3 Q170 0.383 0.185 0.139 ! 0.59 eA-3 Q171 0.225 0.404 0.297 ! 0.59 eA-3 C172 0.339 0.524 0.130 ! 0.57 eA-3 Q173 0.425 0.285 0.162 ! 0.57 eA-3 C174 0.983 0.091 0.044 ! 0.57 eA-3 Q175 0.361 0.872 0.019 ! 0.57 eA-3 C176 0.322 0.392 0.075 ! 0.56 eA-3 Q177 0.493 0.062 0.118 ! 0.56 eA-3 Q178 0.390 0.499 0.134 ! 0.56 eA-3 C179 0.964 0.044 0.056 ! 0.56 eA-3 Q180 0.360 0.205 0.049 ! 0.55 eA-3 Q181 0.675 0.577 0.014 ! 0.55 eA-3 Q182 0.357 0.309-0.001 ! 0.55 eA-3 C183 0.959 0.023 0.072 ! 0.54 eA-3 Q184 0.343 0.146 0.367 ! 0.54 eA-3 Q185 0.372 0.330 0.047 ! 0.54 eA-3 C186 0.329 0.453 0.232 ! 0.53 eA-3 Q187 0.954 0.974 0.039 ! 0.53 eA-3 Q188 0.381 0.381 0.083 ! 0.52 eA-3 Q189 0.394 0.131 0.092 ! 0.52 eA-3 Q190 0.798 0.058 0.348 ! 0.52 eA-3 Q191 0.328 0.429 0.076 ! 0.51 eA-3 Q192 0.420 0.155 0.193 ! 0.51 eA-3 C193 0.263 0.449 0.166 ! 0.51 eA-3 Q194 0.612 0.191 0.035 ! 0.51 eA-3 Q195 0.160 0.419 0.351 ! 0.51 eA-3 Q196 0.908 0.094 0.075 ! 0.51 eA-3 Q197 0.390 0.163 0.047 ! 0.51 eA-3 Q198 0.221 0.429 0.038 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 69825 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp Mn1 Mn 0.67011(5) 0.59913(4) 0.28788(4) 0.0486(2) Uani 1 1 d . . Cl2 Cl 1.00613(10) 0.94357(8) 0.24069(9) 0.0752(5) Uani 1 1 d . . Mn2 Mn 0.95827(5) 1.06526(4) 0.24427(4) 0.0452(2) Uani 1 1 d . . Cl1 Cl 0.61097(11) 0.51407(9) 0.30042(9) 0.0784(5) Uani 1 1 d . . Cl3 Cl 1.29789(15) 1.21108(16) 0.22058(11) 0.1298(9) Uani 1 1 d . . Mn3 Mn 1.37258(7) 1.21150(7) 0.30825(6) 0.0971(4) Uani 1 1 d . . Cl4 Cl 1.49496(12) 1.22511(13) 0.27550(14) 0.1278(9) Uani 1 1 d . . P1 P 0.77624(8) 0.58935(7) 0.41544(7) 0.0473(4) Uani 1 1 d . . P2 P 0.60554(8) 0.69778(7) 0.42255(7) 0.0437(3) Uani 1 1 d . . P3 P 0.61824(8) 0.68622(8) 0.15063(7) 0.0508(4) Uani 1 1 d . . P4 P 0.78192(9) 0.56968(8) 0.14304(8) 0.0575(4) Uani 1 1 d . . P5 P 0.85460(9) 0.28244(8) -0.16501(7) 0.0502(4) Uani 1 1 d . . P6 P 0.85418(9) 0.29099(8) -0.31209(7) 0.0485(4) Uani 1 1 d . . P7 P 1.08845(8) 1.12486(7) 0.31441(6) 0.0432(3) Uani 1 1 d . . P8 P 1.10166(8) 1.11936(7) 0.17107(6) 0.0436(3) Uani 1 1 d . . P9 P 0.76938(8) 1.13013(8) 0.19210(7) 0.0489(4) Uani 1 1 d . . P10 P 0.77472(8) 1.11498(7) 0.33367(6) 0.0422(3) Uani 1 1 d . . O1 O 0.7677(2) 0.57885(18) 0.34732(18) 0.0537(10) Uani 1 1 d . . Cl6 Cl 1.28796(15) 0.30593(19) -0.62637(13) 0.1591(12) Uani 1 1 d . . O2 O 0.6025(2) 0.67672(18) 0.35616(17) 0.0522(10) Uani 1 1 d . . Cl5 Cl 1.3989(2) 1.1092(2) 0.3633(2) 0.216(2) Uani 1 1 d . . O3 O 0.6140(2) 0.67888(19) 0.22097(17) 0.0556(10) Uani 1 1 d . . O6 O 0.8118(3) 0.3593(2) -0.1601(2) 0.0751(13) Uani 1 1 d . . O5 O 0.8430(2) 0.3647(2) -0.32204(19) 0.0672(11) Uani 1 1 d . . O9 O 1.0436(2) 1.0821(2) 0.17332(17) 0.0573(10) Uani 1 1 d . . O7 O 0.8603(2) 1.1085(2) 0.18582(17) 0.0572(10) Uani 1 1 d . . O8 O 0.86503(19) 1.0866(2) 0.31966(17) 0.0547(10) Uani 1 1 d . . O10 O 1.0163(2) 1.1057(2) 0.30696(18) 0.0679(12) Uani 1 1 d . . C137 C 0.9738(4) 1.2525(4) 0.3391(3) 0.084(2) Uani 1 1 d . . H13D H 0.9380 1.2291 0.3405 0.101 Uiso 1 1 calc R U C136 C 0.6520(4) 1.2974(4) 0.2927(5) 0.115(3) Uani 1 1 d . . H13A H 0.6056 1.2844 0.2904 0.172 Uiso 1 1 calc R U H13B H 0.6565 1.3073 0.3359 0.172 Uiso 1 1 calc R U H13C H 0.6453 1.3378 0.2673 0.172 Uiso 1 1 calc R U C50' C 0.9848(6) 0.5848(4) 0.4876(5) 0.106(3) Uani 1 1 d . . H50A H 1.0017 0.5940 0.5256 0.127 Uiso 1 1 calc R U C51' C 0.5547(3) 0.7898(3) 0.4305(3) 0.0504(14) Uani 1 1 d . . C50 C 0.5507(4) 0.8243(3) 0.4860(4) 0.081(2) Uani 1 1 d . . H50B H 0.5768 0.7999 0.5204 0.097 Uiso 1 1 calc R U N2 N 0.7415(3) 0.7305(2) 0.4215(2) 0.0572(13) Uani 1 1 d . . C52' C 0.7781(5) 0.7600(4) 0.4639(4) 0.105(3) Uani 1 1 d . . H52A H 0.7615 0.7520 0.5067 0.158 Uiso 1 1 calc R U H52B H 0.8363 0.7391 0.4570 0.158 Uiso 1 1 calc R U H52C H 0.7611 0.8089 0.4565 0.158 Uiso 1 1 calc R U C135 C 1.2489(6) 1.0521(7) 0.4501(4) 0.132(4) Uani 1 1 d . . H13E H 1.2918 1.0609 0.4654 0.158 Uiso 1 1 calc R U C134 C 0.9440(5) 1.3226(5) 0.3476(5) 0.121(3) Uani 1 1 d . . H13F H 0.8882 1.3468 0.3542 0.145 Uiso 1 1 calc R U C133 C 1.2417(4) 1.1123(5) 0.0959(3) 0.102(3) Uani 1 1 d . . H13G H 1.2475 1.1428 0.1246 0.122 Uiso 1 1 calc R U C132 C 0.7914(4) 0.9811(3) 0.3523(3) 0.0630(17) Uani 1 1 d . . H13H H 0.8468 0.9732 0.3483 0.076 Uiso 1 1 calc R U C131 C 0.6832(5) 0.9383(4) 0.3712(3) 0.083(2) Uani 1 1 d . . H13I H 0.6658 0.9017 0.3806 0.100 Uiso 1 1 calc R U N5 N 0.7230(3) 1.2427(2) 0.2700(2) 0.0605(13) Uani 1 1 d . . C1 C 0.7528(3) 0.5260(3) 0.4645(3) 0.0510(14) Uani 1 1 d . . C2 C 0.7485(4) 0.4695(3) 0.4351(3) 0.0700(18) Uani 1 1 d . . H5 H 0.7538 0.4668 0.3911 0.084 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.7360(5) 0.4162(4) 0.4709(4) 0.091(2) Uani 1 1 d . . H4 H 0.7333 0.3778 0.4512 0.109 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.7281(4) 0.4218(4) 0.5349(5) 0.092(3) Uani 1 1 d . . H3 H 0.7203 0.3863 0.5590 0.110 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.7310(4) 0.4780(4) 0.5651(4) 0.081(2) Uani 1 1 d . . H2 H 0.7250 0.4807 0.6090 0.097 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.7431(3) 0.5302(3) 0.5297(3) 0.0658(17) Uani 1 1 d . . H1 H 0.7447 0.5687 0.5499 0.079 Uiso 1 1 calc R U C7 C 0.8796(3) 0.5804(3) 0.4260(3) 0.0559(16) Uani 1 1 d . . C8 C 0.9030(4) 0.5933(3) 0.4833(4) 0.077(2) Uani 1 1 d . . H9 H 0.8654 0.6074 0.5182 0.092 Uiso 1 1 calc R U C9 C 1.0391(5) 0.5630(5) 0.4367(7) 0.114(4) Uani 1 1 d . . H8 H 1.0931 0.5573 0.4402 0.137 Uiso 1 1 calc R U C10 C 1.0169(5) 0.5496(4) 0.3815(5) 0.106(3) Uani 1 1 d . . H7 H 1.0554 0.5341 0.3473 0.128 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.9355(4) 0.5586(3) 0.3750(4) 0.077(2) Uani 1 1 d . . H6 H 0.9196 0.5500 0.3364 0.093 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.7116(3) 0.6774(3) 0.4441(3) 0.0443(13) Uani 1 1 d . . H21 H 0.7104 0.6768 0.4904 0.053 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.5573(3) 0.6562(3) 0.4784(3) 0.0482(14) Uani 1 1 d . . C14 C 0.5562(3) 0.6637(3) 0.5435(3) 0.0663(17) Uani 1 1 d . . H10 H 0.5829 0.6900 0.5595 0.080 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.5154(4) 0.6321(4) 0.5845(4) 0.088(2) Uani 1 1 d . . H11 H 0.5156 0.6363 0.6281 0.106 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.4746(5) 0.5945(4) 0.5604(5) 0.095(3) Uani 1 1 d . . H14 H 0.4462 0.5741 0.5878 0.113 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.4753(4) 0.5871(4) 0.4969(5) 0.087(2) Uani 1 1 d . . H13 H 0.4482 0.5611 0.4811 0.104 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.5166(3) 0.6180(3) 0.4555(3) 0.0645(17) Uani 1 1 d . . H12 H 0.5166 0.6129 0.4120 0.077 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.5081(5) 0.8949(4) 0.4908(5) 0.108(3) Uani 1 1 d . . H18 H 0.5055 0.9179 0.5284 0.130 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.4708(5) 0.9301(4) 0.4413(6) 0.110(3) Uani 1 1 d . . H15 H 0.4417 0.9775 0.4450 0.132 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.4747(5) 0.8982(5) 0.3867(6) 0.116(3) Uani 1 1 d . . H16 H 0.4490 0.9237 0.3526 0.140 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.5175(4) 0.8262(3) 0.3799(4) 0.081(2) Uani 1 1 d . . H17 H 0.5202 0.8041 0.3418 0.097 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.7588(4) 0.7372(3) 0.3554(3) 0.0723(19) Uani 1 1 d . . H22 H 0.8131 0.7060 0.3430 0.108 Uiso 1 1 calc R U H23 H 0.7545 0.7838 0.3461 0.108 Uiso 1 1 calc R U H24 H 0.7206 0.7262 0.3325 0.108 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.5706(3) 0.6359(3) 0.1150(3) 0.0567(15) Uani 1 1 d . . C25 C 0.5708(4) 0.6279(4) 0.0504(4) 0.077(2) Uani 1 1 d . . H29 H 0.5996 0.6476 0.0227 0.093 Uiso 1 1 calc R U C26 C 0.5285(5) 0.5909(4) 0.0267(5) 0.099(3) Uani 1 1 d . . H25 H 0.5287 0.5857 -0.0167 0.118 Uiso 1 1 calc R U C27 C 0.4868(5) 0.5621(4) 0.0680(6) 0.103(3) Uani 1 1 d . . H26 H 0.4577 0.5378 0.0521 0.124 Uiso 1 1 calc R U C28 C 0.4863(5) 0.5678(4) 0.1313(5) 0.103(3) Uani 1 1 d . . H28 H 0.4579 0.5473 0.1586 0.123 Uiso 1 1 calc R U C29 C 0.5287(4) 0.6049(3) 0.1550(4) 0.0729(19) Uani 1 1 d . . H27 H 0.5289 0.6089 0.1985 0.087 Uiso 1 1 calc R U C30 C 0.5690(3) 0.7762(3) 0.1300(3) 0.0633(17) Uani 1 1 d . . C31 C 0.5430(4) 0.8239(4) 0.1780(4) 0.082(2) Uani 1 1 d . . H34 H 0.5505 0.8095 0.2198 0.099 Uiso 1 1 calc R U C32 C 0.5052(5) 0.8943(5) 0.1646(6) 0.114(3) Uani 1 1 d . . H33 H 0.4880 0.9266 0.1972 0.137 Uiso 1 1 calc R U C33 C 0.4939(6) 0.9149(5) 0.1037(8) 0.127(4) Uani 1 1 d . . H32 H 0.4683 0.9618 0.0950 0.153 Uiso 1 1 calc R U C34 C 0.5186(6) 0.8694(5) 0.0559(6) 0.120(4) Uani 1 1 d . . H31 H 0.5105 0.8850 0.0145 0.144 Uiso 1 1 calc R U C35 C 0.5566(5) 0.7988(4) 0.0676(4) 0.095(2) Uani 1 1 d . . H30 H 0.5734 0.7672 0.0344 0.114 Uiso 1 1 calc R U C36 C 0.7255(3) 0.6588(3) 0.1154(3) 0.0554(15) Uani 1 1 d . . H46 H 0.7239 0.6563 0.0695 0.066 Uiso 1 1 calc R U O4 O 0.7600(2) 0.5600(2) 0.2112(2) 0.0678(12) Uani 1 1 d . . C38 C 0.7594(3) 0.5114(3) 0.0933(4) 0.0648(18) Uani 1 1 d . . C39 C 0.7261(4) 0.4664(4) 0.1221(4) 0.080(2) Uani 1 1 d . . H40 H 0.7161 0.4665 0.1659 0.096 Uiso 1 1 calc R U C40 C 0.7074(5) 0.4207(4) 0.0849(5) 0.100(3) Uani 1 1 d . . H39 H 0.6853 0.3901 0.1039 0.120 Uiso 1 1 calc R U C41 C 0.7217(5) 0.4212(5) 0.0210(6) 0.108(3) Uani 1 1 d . . H36 H 0.7092 0.3908 -0.0037 0.130 Uiso 1 1 calc R U C42 C 0.7543(5) 0.4657(5) -0.0074(4) 0.101(3) Uani 1 1 d . . H38 H 0.7641 0.4653 -0.0512 0.121 Uiso 1 1 calc R U C43 C 0.7726(4) 0.5111(4) 0.0286(4) 0.083(2) Uani 1 1 d . . H37 H 0.7941 0.5418 0.0090 0.099 Uiso 1 1 calc R U C44 C 0.8891(3) 0.5549(3) 0.1308(3) 0.0629(17) Uani 1 1 d . . C45 C 0.9349(4) 0.5290(3) 0.1813(4) 0.080(2) Uani 1 1 d . . H45 H 0.9102 0.5212 0.2196 0.096 Uiso 1 1 calc R U C46 C 1.0192(5) 0.5144(4) 0.1747(5) 0.098(3) Uani 1 1 d . . H44 H 1.0504 0.4971 0.2089 0.117 Uiso 1 1 calc R U C47 C 1.0544(5) 0.5255(5) 0.1192(6) 0.110(3) Uani 1 1 d . . H43 H 1.1102 0.5157 0.1152 0.132 Uiso 1 1 calc R U C48 C 1.0104(5) 0.5508(5) 0.0689(5) 0.105(3) Uani 1 1 d . . H42 H 1.0362 0.5574 0.0306 0.126 Uiso 1 1 calc R U C49 C 0.9253(4) 0.5671(4) 0.0739(4) 0.088(2) Uani 1 1 d . . H41 H 0.8945 0.5856 0.0398 0.105 Uiso 1 1 calc R U N1 N 0.7643(3) 0.7070(3) 0.1269(3) 0.0780(16) Uani 1 1 d . . C51 C 0.7747(4) 0.7207(4) 0.1899(4) 0.091(2) Uani 1 1 d . . H51A H 0.7663 0.6862 0.2175 0.136 Uiso 1 1 calc R U H51B H 0.8289 0.7199 0.1925 0.136 Uiso 1 1 calc R U H51C H 0.7360 0.7655 0.2025 0.136 Uiso 1 1 calc R U C52 C 0.7738(6) 0.7512(5) 0.0787(5) 0.135(4) Uani 1 1 d . . H52D H 0.7649 0.7353 0.0389 0.203 Uiso 1 1 calc R U H52E H 0.7350 0.7972 0.0870 0.203 Uiso 1 1 calc R U H52F H 0.8280 0.7516 0.0770 0.203 Uiso 1 1 calc R U C53 C 1.0443(6) 0.2037(7) -0.0196(4) 0.115(4) Uani 1 1 d . . H51 H 1.0824 0.1879 0.0104 0.138 Uiso 1 1 calc R U C54 C 0.9921(7) 0.2703(6) -0.0181(4) 0.118(3) Uani 1 1 d . . H57 H 0.9950 0.3004 0.0124 0.142 Uiso 1 1 calc R U C55 C 0.9329(5) 0.2944(4) -0.0630(3) 0.086(2) Uani 1 1 d . . H58 H 0.8962 0.3399 -0.0616 0.103 Uiso 1 1 calc R U C56 C 0.9302(3) 0.2504(3) -0.1081(2) 0.0527(14) Uani 1 1 d . . C57 C 0.9114(3) 0.2521(3) -0.2422(2) 0.0429(13) Uani 1 1 d . . H71 H 0.9235 0.2023 -0.2441 0.051 Uiso 1 1 calc R U C58 C 0.7572(3) 0.2797(3) -0.3065(2) 0.0479(14) Uani 1 1 d . . C59 C 0.7483(4) 0.2173(4) -0.3033(3) 0.0697(18) Uani 1 1 d . . H67 H 0.7939 0.1767 -0.3024 0.084 Uiso 1 1 calc R U C60 C 0.6697(5) 0.2141(4) -0.3014(4) 0.088(2) Uani 1 1 d . . H68 H 0.6632 0.1717 -0.3000 0.105 Uiso 1 1 calc R U C61 C 0.6039(4) 0.2743(5) -0.3017(3) 0.088(2) Uani 1 1 d . . H52 H 0.5522 0.2724 -0.3001 0.105 Uiso 1 1 calc R U C62 C 0.6710(5) 0.1773(5) -0.1196(3) 0.085(2) Uani 1 1 d . . H53 H 0.6322 0.1576 -0.1091 0.102 Uiso 1 1 calc R U C63 C 0.6475(4) 0.2458(5) -0.1298(4) 0.090(2) Uani 1 1 d . . H79 H 0.5922 0.2727 -0.1273 0.108 Uiso 1 1 calc R U C64 C 0.7018(4) 0.2765(4) -0.1438(3) 0.0733(19) Uani 1 1 d . . H54 H 0.6837 0.3242 -0.1494 0.088 Uiso 1 1 calc R U C65 C 0.7844(3) 0.2375(3) -0.1497(2) 0.0486(14) Uani 1 1 d . . C66 C 1.0414(5) 0.1608(5) -0.0636(4) 0.101(3) Uani 1 1 d . . H56 H 1.0778 0.1152 -0.0644 0.121 Uiso 1 1 calc R U C67 C 0.9850(4) 0.1832(4) -0.1078(3) 0.078(2) Uani 1 1 d . . H55 H 0.9838 0.1524 -0.1383 0.093 Uiso 1 1 calc R U C70 C 0.9175(3) 0.2381(3) -0.3775(3) 0.0534(15) Uani 1 1 d . . C71 C 0.9412(4) 0.2718(4) -0.4266(3) 0.080(2) Uani 1 1 d . . H66 H 0.9222 0.3199 -0.4270 0.096 Uiso 1 1 calc R U C72 C 0.9941(6) 0.2340(6) -0.4763(4) 0.105(3) Uani 1 1 d . . H62 H 1.0095 0.2572 -0.5102 0.127 Uiso 1 1 calc R U C73 C 1.0234(5) 0.1640(6) -0.4757(4) 0.108(3) Uani 1 1 d . . H63 H 1.0600 0.1389 -0.5082 0.129 Uiso 1 1 calc R U C74 C 0.9981(4) 0.1307(4) -0.4265(4) 0.093(2) Uani 1 1 d . . H64 H 1.0165 0.0826 -0.4263 0.112 Uiso 1 1 calc R U C75 C 0.9457(4) 0.1676(4) -0.3773(3) 0.0689(18) Uani 1 1 d . . H65 H 0.9294 0.1444 -0.3439 0.083 Uiso 1 1 calc R U C76 C 0.6878(4) 0.3401(4) -0.3062(3) 0.0672(18) Uani 1 1 d . . H70 H 0.6931 0.3830 -0.3073 0.081 Uiso 1 1 calc R U C77 C 0.6111(4) 0.3363(5) -0.3041(3) 0.087(2) Uani 1 1 d . . H69 H 0.5650 0.3766 -0.3044 0.105 Uiso 1 1 calc R U N3 N 0.9893(3) 0.2612(3) -0.2491(2) 0.0586(13) Uani 1 1 d . . C79 C 0.9920(4) 0.3284(3) -0.2397(3) 0.077(2) Uani 1 1 d . . H72 H 1.0206 0.3403 -0.2759 0.115 Uiso 1 1 calc R U H73 H 1.0198 0.3279 -0.2026 0.115 Uiso 1 1 calc R U H74 H 0.9376 0.3621 -0.2345 0.115 Uiso 1 1 calc R U C80 C 1.0596(4) 0.2067(4) -0.2676(4) 0.094(2) Uani 1 1 d . . H80A H 1.0474 0.1658 -0.2717 0.142 Uiso 1 1 calc R U H80B H 1.0821 0.2172 -0.3075 0.142 Uiso 1 1 calc R U H80C H 1.0982 0.1992 -0.2364 0.142 Uiso 1 1 calc R U C81 C 0.8105(4) 0.1670(3) -0.1412(3) 0.0629(16) Uani 1 1 d . . H78 H 0.8657 0.1399 -0.1464 0.075 Uiso 1 1 calc R U C82 C 0.7529(5) 0.1362(4) -0.1247(3) 0.085(2) Uani 1 1 d . . H77 H 0.7697 0.0889 -0.1173 0.102 Uiso 1 1 calc R U C83 C 1.1436(4) 1.0780(3) 0.3788(3) 0.0603(16) Uani 1 1 d . . C84 C 1.1210(7) 1.0263(4) 0.4057(4) 0.115(3) Uani 1 1 d . . H85 H 1.0771 1.0178 0.3918 0.138 Uiso 1 1 calc R U C85 C 1.1651(11) 0.9864(7) 0.4545(6) 0.173(7) Uani 1 1 d . . H84 H 1.1518 0.9501 0.4723 0.208 Uiso 1 1 calc R U C86 C 1.2259(11) 1.0009(8) 0.4750(6) 0.184(10) Uani 1 1 d . . H83 H 1.2538 0.9747 0.5078 0.220 Uiso 1 1 calc R U C87 C 1.2070(4) 1.0910(4) 0.4013(3) 0.087(2) Uani 1 1 d . . H81 H 1.2220 1.1264 0.3835 0.104 Uiso 1 1 calc R U C88 C 1.0561(3) 1.2162(3) 0.3287(3) 0.0503(14) Uani 1 1 d . . C89 C 0.9961(8) 1.3566(5) 0.3462(5) 0.133(4) Uani 1 1 d . . H88 H 0.9756 1.4044 0.3511 0.160 Uiso 1 1 calc R U C90 C 1.0781(7) 1.3221(5) 0.3376(5) 0.134(4) Uani 1 1 d . . H87 H 1.1135 1.3459 0.3374 0.160 Uiso 1 1 calc R U C91 C 1.1082(4) 1.2504(3) 0.3293(4) 0.085(2) Uani 1 1 d . . H86 H 1.1641 1.2260 0.3241 0.102 Uiso 1 1 calc R U C92 C 1.1606(3) 1.1033(3) 0.2422(2) 0.0411(12) Uani 1 1 d . . H100 H 1.1896 1.1355 0.2405 0.049 Uiso 1 1 calc R U C93 C 1.1775(3) 1.0890(3) 0.1052(3) 0.0585(16) Uani 1 1 d . . C94 C 1.2969(6) 1.0899(7) 0.0438(5) 0.153(5) Uani 1 1 d . . H92 H 1.3395 1.1059 0.0370 0.183 Uiso 1 1 calc R U C95 C 1.2887(7) 1.0444(8) 0.0026(5) 0.153(6) Uani 1 1 d . . H91 H 1.3264 1.0291 -0.0322 0.184 Uiso 1 1 calc R U C96 C 1.2267(7) 1.0211(5) 0.0111(4) 0.124(4) Uani 1 1 d . . H89 H 1.2226 0.9893 -0.0171 0.149 Uiso 1 1 calc R U C97 C 1.1685(5) 1.0449(4) 0.0629(3) 0.087(2) Uani 1 1 d . . H90 H 1.1243 1.0307 0.0682 0.104 Uiso 1 1 calc R U C98 C 1.0482(4) 1.2103(3) 0.1627(3) 0.0547(15) Uani 1 1 d . . C99 C 1.0841(5) 1.2577(4) 0.1655(4) 0.100(3) Uani 1 1 d . . H99 H 1.1386 1.2437 0.1736 0.120 Uiso 1 1 calc R U C100 C 1.0382(7) 1.3279(5) 0.1561(5) 0.135(4) Uani 1 1 d . . H98 H 1.0627 1.3605 0.1562 0.162 Uiso 1 1 calc R U C101 C 0.9587(7) 1.3478(5) 0.1470(5) 0.122(4) Uani 1 1 d . . H97 H 0.9281 1.3947 0.1427 0.147 Uiso 1 1 calc R U C102 C 0.9228(5) 1.3023(5) 0.1441(4) 0.101(3) Uani 1 1 d . . H96 H 0.8681 1.3171 0.1364 0.121 Uiso 1 1 calc R U C103 C 0.9669(4) 1.2330(4) 0.1523(3) 0.0734(19) Uani 1 1 d . . H95 H 0.9414 1.2013 0.1508 0.088 Uiso 1 1 calc R U N4 N 1.2214(3) 1.0338(3) 0.2390(2) 0.0618(14) Uani 1 1 d . . C105 C 1.1971(4) 0.9760(3) 0.2514(4) 0.088(2) Uani 1 1 d . . H102 H 1.2360 0.9358 0.2303 0.132 Uiso 1 1 calc R U H103 H 1.1445 0.9858 0.2361 0.132 Uiso 1 1 calc R U H104 H 1.1944 0.9677 0.2962 0.132 Uiso 1 1 calc R U C106 C 1.3017(4) 1.0252(4) 0.2494(4) 0.112(3) Uani 1 1 d . . H106 H 1.3108 1.0138 0.2931 0.167 Uiso 1 1 calc R U H107 H 1.3103 1.0675 0.2395 0.167 Uiso 1 1 calc R U H105 H 1.3389 0.9886 0.2230 0.167 Uiso 1 1 calc R U C107 C 0.7245(4) 1.1899(3) 0.1306(3) 0.0547(15) Uani 1 1 d . . C108 C 0.7744(4) 1.1927(4) 0.0781(3) 0.078(2) Uani 1 1 d . . H112 H 0.8300 1.1672 0.0766 0.093 Uiso 1 1 calc R U C109 C 0.7404(6) 1.2340(4) 0.0274(3) 0.092(2) Uani 1 1 d . . H111 H 0.7733 1.2355 -0.0088 0.111 Uiso 1 1 calc R U C110 C 0.6589(6) 1.2725(5) 0.0305(4) 0.106(3) Uani 1 1 d . . H110 H 0.6366 1.2998 -0.0038 0.127 Uiso 1 1 calc R U C111 C 0.6102(5) 1.2714(5) 0.0824(4) 0.111(3) Uani 1 1 d . . H109 H 0.5548 1.2980 0.0840 0.133 Uiso 1 1 calc R U C112 C 0.6426(4) 1.2306(4) 0.1335(4) 0.091(2) Uani 1 1 d . . H108 H 0.6094 1.2306 0.1699 0.109 Uiso 1 1 calc R U C113 C 0.7235(3) 1.1730(3) 0.2689(2) 0.0437(13) Uani 1 1 d . . H124 H 0.6666 1.1767 0.2728 0.052 Uiso 1 1 calc R U C114 C 0.7490(3) 1.1638(3) 0.4058(2) 0.0443(13) Uani 1 1 d . . C115 C 0.8105(4) 1.1738(3) 0.4344(3) 0.0630(16) Uani 1 1 d . . H117 H 0.8635 1.1568 0.4156 0.076 Uiso 1 1 calc R U C116 C 0.7934(5) 1.2095(4) 0.4916(3) 0.081(2) Uani 1 1 d . . H116 H 0.8347 1.2175 0.5103 0.097 Uiso 1 1 calc R U C117 C 0.7169(5) 1.2327(3) 0.5200(3) 0.077(2) Uani 1 1 d . . H115 H 0.7060 1.2563 0.5583 0.092 Uiso 1 1 calc R U C118 C 0.6564(4) 1.2217(4) 0.4928(3) 0.082(2) Uani 1 1 d . . H114 H 0.6042 1.2368 0.5131 0.098 Uiso 1 1 calc R U C119 C 0.6711(3) 1.1885(3) 0.4359(3) 0.0672(18) Uani 1 1 d . . H113 H 0.6286 1.1824 0.4171 0.081 Uiso 1 1 calc R U C120 C 0.7356(3) 1.0463(3) 0.3447(2) 0.0448(13) Uani 1 1 d . . C121 C 0.7651(5) 0.9268(3) 0.3661(4) 0.087(2) Uani 1 1 d . . H120 H 0.8030 0.8825 0.3720 0.104 Uiso 1 1 calc R U C122 C 0.6273(4) 1.0033(4) 0.3624(3) 0.0758(19) Uani 1 1 d . . H119 H 0.5720 1.0110 0.3655 0.091 Uiso 1 1 calc R U C123 C 0.6535(3) 1.0576(3) 0.3489(3) 0.0588(16) Uani 1 1 d . . H118 H 0.6157 1.1018 0.3426 0.071 Uiso 1 1 calc R U C124 C 0.7966(4) 1.2544(3) 0.2704(4) 0.090(2) Uani 1 1 d . . H121 H 0.8106 1.2539 0.3132 0.135 Uiso 1 1 calc R U H123 H 0.7901 1.2985 0.2516 0.135 Uiso 1 1 calc R U H122 H 0.8392 1.2186 0.2466 0.135 Uiso 1 1 calc R U C125 C 0.7381(4) 1.0576(3) 0.1856(2) 0.0546(15) Uani 1 1 d . . C126 C 0.6572(4) 1.0663(4) 0.1874(4) 0.084(2) Uani 1 1 d . . H129 H 0.6173 1.1103 0.1923 0.100 Uiso 1 1 calc R U C127 C 0.6350(5) 1.0098(5) 0.1818(4) 0.104(3) Uani 1 1 d . . H125 H 0.5802 1.0163 0.1821 0.125 Uiso 1 1 calc R U C128 C 0.6918(6) 0.9452(5) 0.1757(4) 0.098(3) Uani 1 1 d . . H126 H 0.6765 0.9073 0.1723 0.118 Uiso 1 1 calc R U C129 C 0.7718(6) 0.9366(4) 0.1748(4) 0.097(3) Uani 1 1 d . . H127 H 0.8114 0.8923 0.1708 0.116 Uiso 1 1 calc R U C130 C 0.7953(4) 0.9932(3) 0.1798(3) 0.0743(19) Uani 1 1 d . . H128 H 0.8502 0.9866 0.1791 0.089 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0422(5) 0.0412(5) 0.0622(6) -0.0060(4) 0.0051(4) -0.0164(4) Cl2 0.0744(11) 0.0426(9) 0.1054(14) -0.0054(9) 0.0018(9) -0.0193(8) Mn2 0.0393(4) 0.0420(5) 0.0544(5) -0.0043(4) 0.0010(4) -0.0157(4) Cl1 0.0859(12) 0.0647(11) 0.1008(13) -0.0008(9) -0.0010(10) -0.0477(9) Cl3 0.1104(17) 0.203(3) 0.1082(17) 0.0109(17) -0.0360(14) -0.0901(18) Mn3 0.0670(7) 0.1370(11) 0.1023(9) 0.0151(8) -0.0189(6) -0.0535(7) Cl4 0.0645(12) 0.135(2) 0.191(3) -0.0087(18) 0.0135(14) -0.0498(13) P1 0.0338(7) 0.0392(8) 0.0670(10) 0.0065(7) -0.0015(7) -0.0123(6) P2 0.0334(7) 0.0411(8) 0.0533(9) -0.0006(7) 0.0006(6) -0.0105(6) P3 0.0399(8) 0.0480(9) 0.0595(10) -0.0070(7) 0.0052(7) -0.0119(7) P4 0.0417(8) 0.0492(9) 0.0745(11) -0.0161(8) 0.0129(8) -0.0109(7) P5 0.0487(8) 0.0480(9) 0.0462(9) -0.0029(7) -0.0001(7) -0.0093(7) P6 0.0458(8) 0.0547(10) 0.0437(8) 0.0049(7) -0.0045(6) -0.0173(7) P7 0.0430(8) 0.0497(9) 0.0392(8) -0.0076(6) 0.0031(6) -0.0207(7) P8 0.0408(8) 0.0500(9) 0.0389(8) 0.0041(6) -0.0013(6) -0.0160(7) P9 0.0439(8) 0.0602(10) 0.0433(8) 0.0000(7) -0.0053(6) -0.0195(7) P10 0.0350(7) 0.0519(9) 0.0415(8) 0.0012(7) -0.0001(6) -0.0189(6) O1 0.042(2) 0.044(2) 0.068(3) -0.0029(19) 0.0018(18) -0.0091(17) Cl6 0.0881(16) 0.247(4) 0.130(2) -0.060(2) -0.0140(15) -0.0417(19) O2 0.039(2) 0.057(2) 0.053(2) -0.0074(19) 0.0016(17) -0.0086(17) Cl5 0.202(3) 0.237(4) 0.267(4) 0.151(3) -0.124(3) -0.137(3) O3 0.046(2) 0.058(2) 0.052(2) -0.0074(19) 0.0043(18) -0.0089(18) O6 0.083(3) 0.054(3) 0.073(3) -0.013(2) 0.007(2) -0.009(2) O5 0.074(3) 0.057(3) 0.070(3) 0.014(2) -0.012(2) -0.023(2) O9 0.060(2) 0.070(3) 0.052(2) -0.001(2) -0.0050(19) -0.035(2) O7 0.044(2) 0.077(3) 0.046(2) -0.001(2) -0.0005(17) -0.0169(19) O8 0.035(2) 0.074(3) 0.052(2) 0.009(2) 0.0002(17) -0.0178(18) O10 0.065(3) 0.099(3) 0.060(3) -0.032(2) 0.017(2) -0.055(2) C137 0.053(4) 0.079(5) 0.105(6) -0.036(4) -0.007(4) -0.005(4) C136 0.072(5) 0.057(5) 0.205(10) -0.027(5) 0.000(6) -0.013(4) C50' 0.086(6) 0.083(6) 0.167(10) 0.035(6) -0.063(6) -0.044(5) C51' 0.033(3) 0.046(3) 0.068(4) -0.004(3) 0.004(3) -0.012(2) C50 0.089(5) 0.058(4) 0.083(5) -0.008(4) 0.009(4) -0.015(4) N2 0.057(3) 0.054(3) 0.072(4) 0.002(3) -0.002(3) -0.034(2) C52' 0.140(7) 0.086(6) 0.122(7) 0.023(5) -0.045(6) -0.074(6) C135 0.083(6) 0.189(12) 0.068(6) 0.001(7) -0.015(5) 0.018(7) C134 0.075(6) 0.093(7) 0.158(9) -0.046(6) -0.022(6) 0.018(5) C133 0.070(5) 0.182(9) 0.058(4) 0.003(5) 0.020(4) -0.057(5) C132 0.060(4) 0.048(4) 0.076(4) 0.003(3) 0.008(3) -0.018(3) C131 0.097(6) 0.057(5) 0.103(6) -0.007(4) 0.018(5) -0.042(4) N5 0.058(3) 0.046(3) 0.079(4) -0.005(3) 0.004(3) -0.023(2) C1 0.032(3) 0.046(3) 0.073(4) 0.011(3) -0.004(3) -0.013(2) C2 0.070(4) 0.053(4) 0.088(5) 0.000(4) 0.001(4) -0.025(3) C3 0.104(6) 0.057(5) 0.118(7) 0.011(5) 0.003(5) -0.041(4) C4 0.079(5) 0.069(5) 0.127(8) 0.040(5) 0.003(5) -0.033(4) C5 0.072(5) 0.079(5) 0.085(5) 0.028(4) -0.009(4) -0.023(4) C6 0.054(4) 0.059(4) 0.082(5) 0.018(4) -0.013(3) -0.018(3) C7 0.033(3) 0.045(3) 0.086(5) 0.016(3) -0.005(3) -0.011(3) C8 0.056(4) 0.076(5) 0.107(6) 0.026(4) -0.028(4) -0.031(4) C9 0.047(5) 0.083(6) 0.211(13) 0.058(8) -0.026(7) -0.024(4) C10 0.053(5) 0.094(6) 0.156(9) 0.039(6) 0.013(5) -0.015(4) C11 0.044(4) 0.072(5) 0.105(6) 0.021(4) 0.001(4) -0.011(3) C12 0.035(3) 0.042(3) 0.056(3) 0.003(3) -0.004(2) -0.014(2) C13 0.035(3) 0.043(3) 0.064(4) 0.003(3) -0.001(3) -0.013(2) C14 0.051(4) 0.083(5) 0.063(4) 0.010(4) -0.003(3) -0.024(3) C15 0.075(5) 0.106(6) 0.071(5) 0.024(4) 0.014(4) -0.024(5) C16 0.072(5) 0.064(5) 0.139(8) 0.016(5) 0.033(5) -0.025(4) C17 0.076(5) 0.063(5) 0.126(7) -0.012(5) 0.027(5) -0.037(4) C18 0.050(4) 0.050(4) 0.093(5) -0.008(3) 0.007(3) -0.020(3) C19 0.101(7) 0.064(6) 0.143(9) -0.034(5) 0.029(6) -0.016(5) C20 0.063(5) 0.050(5) 0.206(12) -0.017(7) 0.001(6) -0.009(4) C21 0.092(6) 0.066(6) 0.187(11) 0.041(6) -0.055(7) -0.017(5) C22 0.081(5) 0.054(4) 0.108(6) 0.012(4) -0.034(4) -0.020(4) C23 0.081(5) 0.052(4) 0.090(5) 0.008(4) 0.011(4) -0.036(3) C24 0.042(3) 0.051(4) 0.070(4) -0.002(3) 0.000(3) -0.009(3) C25 0.064(4) 0.077(5) 0.082(5) -0.013(4) -0.011(4) -0.013(4) C26 0.096(6) 0.084(6) 0.109(7) -0.026(5) -0.030(5) -0.018(5) C27 0.080(6) 0.079(6) 0.152(10) -0.033(6) -0.021(6) -0.027(5) C28 0.089(6) 0.081(6) 0.147(9) -0.014(6) 0.001(6) -0.043(5) C29 0.069(4) 0.068(4) 0.087(5) -0.009(4) -0.009(4) -0.030(4) C30 0.044(3) 0.056(4) 0.083(5) -0.002(4) 0.010(3) -0.013(3) C31 0.063(4) 0.060(5) 0.112(6) -0.013(4) 0.007(4) -0.012(4) C32 0.076(6) 0.065(6) 0.187(11) -0.023(6) 0.012(7) -0.012(5) C33 0.071(6) 0.070(7) 0.230(15) 0.022(8) 0.009(8) -0.020(5) C34 0.101(7) 0.095(7) 0.153(10) 0.064(7) -0.002(6) -0.031(6) C35 0.090(5) 0.082(6) 0.101(6) 0.022(5) 0.011(5) -0.024(4) C36 0.046(3) 0.054(4) 0.060(4) -0.008(3) 0.011(3) -0.014(3) O4 0.055(2) 0.053(2) 0.078(3) -0.007(2) 0.013(2) -0.0026(19) C38 0.041(3) 0.048(4) 0.096(5) -0.018(4) 0.008(3) -0.006(3) C39 0.064(4) 0.062(5) 0.109(6) -0.013(4) 0.003(4) -0.019(4) C40 0.086(6) 0.069(5) 0.151(9) -0.017(6) -0.002(6) -0.037(4) C41 0.078(6) 0.090(7) 0.157(10) -0.050(7) -0.009(6) -0.027(5) C42 0.074(5) 0.113(7) 0.108(7) -0.051(6) 0.012(5) -0.026(5) C43 0.074(5) 0.084(5) 0.091(6) -0.040(4) 0.013(4) -0.032(4) C44 0.042(3) 0.051(4) 0.090(5) -0.025(3) 0.007(4) -0.011(3) C45 0.058(4) 0.068(5) 0.109(6) -0.030(4) 0.001(4) -0.019(4) C46 0.063(5) 0.080(6) 0.146(9) -0.028(6) -0.017(5) -0.017(4) C47 0.057(5) 0.097(7) 0.174(11) -0.046(7) 0.006(6) -0.026(5) C48 0.076(6) 0.109(7) 0.134(8) -0.048(6) 0.050(6) -0.045(5) C49 0.060(4) 0.094(6) 0.107(6) -0.034(5) 0.025(4) -0.029(4) N1 0.074(4) 0.069(4) 0.106(5) -0.002(4) -0.004(3) -0.044(3) C51 0.075(5) 0.078(5) 0.131(7) -0.021(5) -0.015(5) -0.038(4) C52 0.176(10) 0.115(7) 0.148(9) -0.005(7) 0.045(7) -0.102(7) C53 0.118(8) 0.170(11) 0.076(6) 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0.001(4) 0.016(5) -0.014(4) C122 0.070(4) 0.076(5) 0.091(5) -0.008(4) 0.010(4) -0.041(4) C123 0.049(4) 0.058(4) 0.074(4) 0.003(3) 0.002(3) -0.026(3) C124 0.069(5) 0.061(4) 0.148(7) -0.004(4) 0.012(4) -0.037(4) C125 0.063(4) 0.060(4) 0.039(3) -0.006(3) -0.010(3) -0.020(3) C126 0.073(5) 0.073(5) 0.115(6) -0.028(4) -0.004(4) -0.038(4) C127 0.090(6) 0.107(7) 0.133(8) -0.029(6) -0.003(5) -0.056(6) C128 0.132(8) 0.082(6) 0.103(6) -0.005(5) -0.018(6) -0.063(6) C129 0.119(7) 0.058(5) 0.110(7) -0.005(4) -0.029(5) -0.023(5) C130 0.074(5) 0.062(5) 0.086(5) -0.004(4) -0.021(4) -0.020(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_3 O4 Mn1 O1 87.39(15) . O4 Mn1 O2 152.31(16) . O1 Mn1 O2 84.81(13) . O4 Mn1 O3 83.17(14) . O1 Mn1 O3 134.62(15) . O2 Mn1 O3 83.57(14) . O4 Mn1 Cl1 103.00(13) . O1 Mn1 Cl1 111.35(11) . O2 Mn1 Cl1 104.59(11) . O3 Mn1 Cl1 114.02(12) . O10 Mn2 O7 134.98(17) . O10 Mn2 O8 84.05(14) . O7 Mn2 O8 84.66(13) . O10 Mn2 O9 84.15(14) . O7 Mn2 O9 91.99(14) . O8 Mn2 O9 159.58(15) . O10 Mn2 Cl2 114.53(14) . O7 Mn2 Cl2 110.38(12) . O8 Mn2 Cl2 101.04(12) . O9 Mn2 Cl2 99.01(12) . Cl5 Mn3 Cl4 109.68(12) . Cl5 Mn3 Cl3 109.40(13) . Cl4 Mn3 Cl3 111.20(11) . Cl5 Mn3 Cl6 109.78(16) 1_566 Cl4 Mn3 Cl6 110.37(11) 1_566 Cl3 Mn3 Cl6 106.35(10) 1_566 O1 P1 C7 109.8(3) . O1 P1 C1 110.9(3) . C7 P1 C1 108.1(3) . O1 P1 C12 112.6(2) . C7 P1 C12 105.8(3) . C1 P1 C12 109.5(3) . O2 P2 C13 111.2(3) . O2 P2 C51' 109.5(3) . C13 P2 C51' 108.9(3) . O2 P2 C12 112.5(2) . C13 P2 C12 108.2(2) . C51' P2 C12 106.4(2) . O3 P3 C24 111.4(3) . O3 P3 C30 109.4(3) . C24 P3 C30 109.5(3) . O3 P3 C36 111.9(2) . C24 P3 C36 108.1(3) . C30 P3 C36 106.5(3) . O4 P4 C44 110.0(3) . O4 P4 C38 111.4(3) . C44 P4 C38 108.9(3) . O4 P4 C36 112.1(2) . C44 P4 C36 107.1(3) . C38 P4 C36 107.1(3) . O6 P5 C56 111.5(3) . O6 P5 C65 111.7(3) . C56 P5 C65 106.6(3) . O6 P5 C57 114.3(2) . C56 P5 C57 104.6(2) . C65 P5 C57 107.6(2) . O5 P6 C58 111.0(3) . O5 P6 C70 110.7(3) . C58 P6 C70 108.0(3) . O5 P6 C57 113.3(2) . C58 P6 C57 110.3(2) . C70 P6 C57 103.1(2) . O10 P7 C83 110.3(3) . O10 P7 C88 110.0(2) . C83 P7 C88 109.6(3) . O10 P7 C92 111.6(2) . C83 P7 C92 107.0(2) . C88 P7 C92 108.1(2) . O9 P8 C98 110.3(3) . O9 P8 C93 110.5(3) . C98 P8 C93 108.9(3) . O9 P8 C92 112.8(2) . C98 P8 C92 109.2(2) . C93 P8 C92 105.0(2) . O7 P9 C125 111.9(3) . O7 P9 C107 110.7(3) . C125 P9 C107 107.0(3) . O7 P9 C113 112.4(2) . C125 P9 C113 107.2(3) . C107 P9 C113 107.4(3) . O8 P10 C114 109.8(2) . O8 P10 C120 111.1(2) . C114 P10 C120 107.1(2) . O8 P10 C113 110.9(2) . C114 P10 C113 108.4(2) . C120 P10 C113 109.4(2) . P1 O1 Mn1 136.7(2) . P2 O2 Mn1 140.6(2) . P3 O3 Mn1 136.2(2) . P8 O9 Mn2 135.3(2) . P9 O7 Mn2 137.6(2) . P10 O8 Mn2 142.8(2) . P7 O10 Mn2 144.9(2) . C134 C137 C88 120.9(8) . C134 C137 H13D 119.6 . C88 C137 H13D 119.6 . N5 C136 H13A 109.5 . N5 C136 H13B 109.5 . H13A C136 H13B 109.5 . N5 C136 H13C 109.5 . H13A C136 H13C 109.5 . H13B C136 H13C 109.5 . C9 C50' C8 120.1(9) . C9 C50' H50A 120.0 . C8 C50' H50A 120.0 . C50 C51' C22 119.4(6) . C50 C51' P2 122.4(5) . C22 C51' P2 118.2(5) . C51' C50 C19 120.4(8) . C51' C50 H50B 119.8 . C19 C50 H50B 119.8 . C23 N2 C52' 117.9(5) . C23 N2 C12 119.6(5) . C52' N2 C12 119.4(5) . N2 C52' H52A 109.5 . N2 C52' H52B 109.5 . H52A C52' H52B 109.5 . N2 C52' H52C 109.5 . H52A C52' H52C 109.5 . H52B C52' H52C 109.5 . C86 C135 C87 118.4(13) . C86 C135 H13E 120.8 . C87 C135 H13E 120.8 . C137 C134 C89 119.6(8) . C137 C134 H13F 120.2 . C89 C134 H13F 120.2 . C94 C133 C93 119.7(9) . C94 C133 H13G 120.2 . C93 C133 H13G 120.2 . C120 C132 C121 119.7(6) . C120 C132 H13H 120.1 . C121 C132 H13H 120.1 . C122 C131 C121 120.1(7) . C122 C131 H13I 119.9 . C121 C131 H13I 119.9 . C124 N5 C136 116.0(5) . C124 N5 C113 120.5(5) . C136 N5 C113 119.8(5) . C2 C1 C6 119.4(6) . C2 C1 P1 117.6(5) . C6 C1 P1 122.9(5) . C1 C2 C3 120.4(7) . C1 C2 H5 119.8 . C3 C2 H5 119.8 . C4 C3 C2 118.5(7) . C4 C3 H4 120.8 . C2 C3 H4 120.8 . C3 C4 C5 122.1(7) . C3 C4 H3 119.0 . C5 C4 H3 119.0 . C6 C5 C4 119.2(7) . C6 C5 H2 120.4 . C4 C5 H2 120.4 . C5 C6 C1 120.5(7) . C5 C6 H1 119.7 . C1 C6 H1 119.8 . C11 C7 C8 120.5(6) . C11 C7 P1 117.5(5) . C8 C7 P1 122.0(5) . C7 C8 C50' 118.5(8) . C7 C8 H9 120.8 . C50' C8 H9 120.8 . C50' C9 C10 121.5(9) . C50' C9 H8 119.2 . C10 C9 H8 119.2 . C9 C10 C11 120.1(9) . C9 C10 H7 119.9 . C11 C10 H7 119.9 . C7 C11 C10 119.4(8) . C7 C11 H6 120.3 . C10 C11 H6 120.3 . N2 C12 P1 113.8(4) . N2 C12 P2 110.8(3) . P1 C12 P2 109.2(3) . N2 C12 H21 107.6 . P1 C12 H21 107.6 . P2 C12 H21 107.6 . C18 C13 C14 119.2(6) . C18 C13 P2 118.1(5) . C14 C13 P2 122.6(5) . C15 C14 C13 120.1(7) . C15 C14 H10 120.0 . C13 C14 H10 120.0 . C14 C15 C16 119.6(7) . C14 C15 H11 120.2 . C16 C15 H11 120.2 . C17 C16 C15 120.6(7) . C17 C16 H14 119.7 . C15 C16 H14 119.7 . C16 C17 C18 120.3(7) . C16 C17 H13 119.9 . C18 C17 H13 119.9 . C13 C18 C17 120.3(7) . C13 C18 H12 119.9 . C17 C18 H12 119.9 . C20 C19 C50 119.9(9) . C20 C19 H18 120.1 . C50 C19 H18 120.1 . C19 C20 C21 120.9(8) . C19 C20 H15 119.5 . C21 C20 H15 119.5 . C20 C21 C22 120.9(9) . C20 C21 H16 119.5 . C22 C21 H16 119.5 . C51' C22 C21 118.5(8) . C51' C22 H17 120.8 . C21 C22 H17 120.8 . N2 C23 H22 109.5 . N2 C23 H23 109.5 . H22 C23 H23 109.5 . N2 C23 H24 109.5 . H22 C23 H24 109.5 . H23 C23 H24 109.5 . C29 C24 C25 118.2(6) . C29 C24 P3 117.2(5) . C25 C24 P3 124.5(5) . C26 C25 C24 120.7(8) . C26 C25 H29 119.6 . C24 C25 H29 119.6 . C27 C26 C25 119.0(9) . C27 C26 H25 120.5 . C25 C26 H25 120.5 . C28 C27 C26 122.0(9) . C28 C27 H26 119.0 . C26 C27 H26 119.0 . C27 C28 C29 118.9(9) . C27 C28 H28 120.5 . C29 C28 H28 120.5 . C24 C29 C28 121.1(7) . C24 C29 H27 119.5 . C28 C29 H27 119.5 . C31 C30 C35 119.1(7) . C31 C30 P3 118.0(6) . C35 C30 P3 122.8(5) . C30 C31 C32 120.3(8) . C30 C31 H34 119.8 . C32 C31 H34 119.8 . C33 C32 C31 119.5(10) . C33 C32 H33 120.2 . C31 C32 H33 120.2 . C34 C33 C32 121.4(10) . C34 C33 H32 119.3 . C32 C33 H32 119.3 . C33 C34 C35 120.6(10) . C33 C34 H31 119.7 . C35 C34 H31 119.7 . C34 C35 C30 119.0(8) . C34 C35 H30 120.5 . C30 C35 H30 120.5 . N1 C36 P4 113.5(4) . N1 C36 P3 113.6(4) . P4 C36 P3 108.1(3) . N1 C36 H46 107.1 . P4 C36 H46 107.1 . P3 C36 H46 107.1 . P4 O4 Mn1 144.5(2) . C43 C38 C39 119.3(7) . C43 C38 P4 122.6(6) . C39 C38 P4 118.0(6) . C38 C39 C40 119.6(8) . C38 C39 H40 120.2 . C40 C39 H40 120.2 . C41 C40 C39 119.8(8) . C41 C40 H39 120.1 . C39 C40 H39 120.1 . C42 C41 C40 120.7(9) . C42 C41 H36 119.6 . C40 C41 H36 119.6 . C41 C42 C43 120.0(9) . C41 C42 H38 120.0 . C43 C42 H38 120.0 . C42 C43 C38 120.5(8) . C42 C43 H37 119.7 . C38 C43 H37 119.7 . C49 C44 C45 120.3(6) . C49 C44 P4 123.1(6) . C45 C44 P4 116.6(5) . C44 C45 C46 119.8(8) . C44 C45 H45 120.1 . C46 C45 H45 120.1 . C47 C46 C45 119.8(9) . C47 C46 H44 120.1 . C45 C46 H44 120.1 . C48 C47 C46 121.2(9) . C48 C47 H43 119.4 . C46 C47 H43 119.4 . C47 C48 C49 120.5(9) . C47 C48 H42 119.7 . C49 C48 H42 119.7 . C44 C49 C48 118.3(8) . C44 C49 H41 120.9 . C48 C49 H41 120.9 . C52 N1 C51 119.1(6) . C52 N1 C36 119.9(7) . C51 N1 C36 119.3(6) . N1 C51 H51A 109.5 . N1 C51 H51B 109.5 . H51A C51 H51B 109.5 . N1 C51 H51C 109.5 . H51A C51 H51C 109.5 . H51B C51 H51C 109.5 . N1 C52 H52D 109.5 . N1 C52 H52E 109.5 . H52D C52 H52E 109.5 . N1 C52 H52F 109.5 . H52D C52 H52F 109.5 . H52E C52 H52F 109.5 . C54 C53 C66 120.3(8) . C54 C53 H51 119.8 . C66 C53 H51 119.8 . C53 C54 C55 120.1(8) . C53 C54 H57 120.0 . C55 C54 H57 120.0 . C56 C55 C54 119.5(8) . C56 C55 H58 120.3 . C54 C55 H58 120.3 . C55 C56 C67 118.2(6) . C55 C56 P5 118.6(5) . C67 C56 P5 123.2(5) . N3 C57 P5 113.1(4) . N3 C57 P6 108.6(4) . P5 C57 P6 114.7(3) . N3 C57 H71 106.7 . P5 C57 H71 106.7 . P6 C57 H71 106.7 . C59 C58 C76 119.0(6) . C59 C58 P6 124.7(4) . C76 C58 P6 116.3(5) . C58 C59 C60 120.2(7) . C58 C59 H67 119.9 . C60 C59 H67 119.9 . C61 C60 C59 118.6(7) . C61 C60 H68 120.7 . C59 C60 H68 120.7 . C77 C61 C60 122.3(7) . C77 C61 H52 118.9 . C60 C61 H52 118.9 . C63 C62 C82 119.8(7) . C63 C62 H53 120.1 . C82 C62 H53 120.1 . C64 C63 C62 121.9(7) . C64 C63 H79 119.1 . C62 C63 H79 119.1 . C63 C64 C65 120.3(7) . C63 C64 H54 119.9 . C65 C64 H54 119.9 . C64 C65 C81 119.4(6) . C64 C65 P5 118.1(5) . C81 C65 P5 122.4(4) . C53 C66 C67 120.5(9) . C53 C66 H56 119.7 . C67 C66 H56 119.7 . C66 C67 C56 121.4(7) . C66 C67 H55 119.3 . C56 C67 H55 119.3 . C75 C70 C71 119.7(6) . C75 C70 P6 123.2(5) . C71 C70 P6 117.0(5) . C70 C71 C72 119.8(8) . C70 C71 H66 120.1 . C72 C71 H66 120.1 . C73 C72 C71 120.7(8) . C73 C72 H62 119.7 . C71 C72 H62 119.7 . C74 C73 C72 119.0(8) . C74 C73 H63 120.5 . C72 C73 H63 120.5 . C73 C74 C75 120.7(8) . C73 C74 H64 119.6 . C75 C74 H64 119.6 . C70 C75 C74 120.1(7) . C70 C75 H65 119.9 . C74 C75 H65 119.9 . C77 C76 C58 120.2(7) . C77 C76 H70 119.9 . C58 C76 H70 119.9 . C61 C77 C76 119.6(7) . C61 C77 H69 120.2 . C76 C77 H69 120.2 . C80 N3 C79 119.8(5) . C80 N3 C57 120.5(5) . C79 N3 C57 119.6(5) . N3 C79 H72 109.5 . N3 C79 H73 109.5 . H72 C79 H73 109.5 . N3 C79 H74 109.5 . H72 C79 H74 109.5 . H73 C79 H74 109.5 . N3 C80 H80A 109.5 . N3 C80 H80B 109.5 . H80A C80 H80B 109.5 . N3 C80 H80C 109.5 . H80A C80 H80C 109.5 . H80B C80 H80C 109.5 . C65 C81 C82 119.4(6) . C65 C81 H78 120.3 . C82 C81 H78 120.3 . C62 C82 C81 119.2(7) . C62 C82 H77 120.4 . C81 C82 H77 120.4 . C84 C83 C87 119.5(7) . C84 C83 P7 117.4(6) . C87 C83 P7 123.1(5) . C83 C84 C85 119.1(11) . C83 C84 H85 120.5 . C85 C84 H85 120.5 . C86 C85 C84 119.4(15) . C86 C85 H84 120.3 . C84 C85 H84 120.3 . C85 C86 C135 122.9(15) . C85 C86 H83 118.5 . C135 C86 H83 118.5 . C83 C87 C135 120.7(9) . C83 C87 H81 119.6 . C135 C87 H81 119.6 . C91 C88 C137 119.1(6) . C91 C88 P7 123.7(4) . C137 C88 P7 117.2(5) . C90 C89 C134 121.2(8) . C90 C89 H88 119.4 . C134 C89 H88 119.4 . C89 C90 C91 118.8(9) . C89 C90 H87 120.6 . C91 C90 H87 120.6 . C88 C91 C90 120.3(7) . C88 C91 H86 119.8 . C90 C91 H86 119.8 . N4 C92 P7 116.2(4) . N4 C92 P8 109.1(4) . P7 C92 P8 109.0(2) . N4 C92 H100 107.4 . P7 C92 H100 107.4 . P8 C92 H100 107.4 . C97 C93 C133 120.3(7) . C97 C93 P8 118.4(5) . C133 C93 P8 121.2(6) . C133 C94 C95 119.7(11) . C133 C94 H92 120.1 . C95 C94 H92 120.1 . C96 C95 C94 121.3(10) . C96 C95 H91 119.4 . C94 C95 H91 119.4 . C95 C96 C97 119.8(11) . C95 C96 H89 120.1 . C97 C96 H89 120.1 . C93 C97 C96 119.2(9) . C93 C97 H90 120.4 . C96 C97 H90 120.4 . C99 C98 C103 118.7(6) . C99 C98 P8 123.3(5) . C103 C98 P8 117.9(5) . C98 C99 C100 119.5(7) . C98 C99 H99 120.3 . C100 C99 H99 120.3 . C101 C100 C99 119.7(9) . C101 C100 H98 120.2 . C99 C100 H98 120.2 . C102 C101 C100 121.6(9) . C102 C101 H97 119.2 . C100 C101 H97 119.2 . C101 C102 C103 119.8(8) . C101 C102 H96 120.1 . C103 C102 H96 120.1 . C98 C103 C102 120.7(7) . C98 C103 H95 119.6 . C102 C103 H95 119.6 . C106 N4 C105 117.6(6) . C106 N4 C92 117.8(6) . C105 N4 C92 119.6(5) . N4 C105 H102 109.5 . N4 C105 H103 109.5 . H102 C105 H103 109.5 . N4 C105 H104 109.5 . H102 C105 H104 109.5 . H103 C105 H104 109.5 . N4 C106 H106 109.5 . N4 C106 H107 109.5 . H106 C106 H107 109.5 . N4 C106 H105 109.5 . H106 C106 H105 109.5 . H107 C106 H105 109.5 . C108 C107 C112 119.9(6) . C108 C107 P9 117.5(5) . C112 C107 P9 122.5(5) . C107 C108 C109 119.1(7) . C107 C108 H112 120.5 . C109 C108 H112 120.5 . C110 C109 C108 120.2(7) . C110 C109 H111 119.9 . C108 C109 H111 119.9 . C111 C110 C109 121.0(7) . C111 C110 H110 119.5 . C109 C110 H110 119.5 . C110 C111 C112 119.9(8) . C110 C111 H109 120.1 . C112 C111 H109 120.1 . C111 C112 C107 120.0(7) . C111 C112 H108 120.0 . C107 C112 H108 120.0 . N5 C113 P9 111.1(4) . N5 C113 P10 115.9(4) . P9 C113 P10 108.4(3) . N5 C113 H124 107.0 . P9 C113 H124 107.0 . P10 C113 H124 107.0 . C115 C114 C119 118.6(5) . C115 C114 P10 118.0(4) . C119 C114 P10 123.3(4) . C114 C115 C116 119.7(6) . C114 C115 H117 120.1 . C116 C115 H117 120.1 . C117 C116 C115 120.4(6) . C117 C116 H116 119.8 . C115 C116 H116 119.8 . C118 C117 C116 120.2(7) . C118 C117 H115 119.9 . C116 C117 H115 119.9 . C117 C118 C119 120.6(6) . C117 C118 H114 119.7 . C119 C118 H114 119.7 . C118 C119 C114 120.5(6) . C118 C119 H113 119.8 . C114 C119 H113 119.8 . C132 C120 C123 120.0(5) . C132 C120 P10 116.7(4) . C123 C120 P10 123.3(4) . C131 C121 C132 120.2(6) . C131 C121 H120 119.9 . C132 C121 H120 119.9 . C131 C122 C123 119.7(6) . C131 C122 H119 120.2 . C123 C122 H119 120.2 . C120 C123 C122 120.2(6) . C120 C123 H118 119.9 . C122 C123 H118 119.9 . N5 C124 H121 109.5 . N5 C124 H123 109.5 . H121 C124 H123 109.5 . N5 C124 H122 109.5 . H121 C124 H122 109.5 . H123 C124 H122 109.5 . C130 C125 C126 119.3(6) . C130 C125 P9 119.3(5) . C126 C125 P9 121.4(5) . C125 C126 C127 120.1(7) . C125 C126 H129 119.9 . C127 C126 H129 119.9 . C128 C127 C126 120.9(8) . C128 C127 H125 119.5 . C126 C127 H125 119.5 . C129 C128 C127 118.9(8) . C129 C128 H126 120.6 . C127 C128 H126 120.6 . C128 C129 C130 121.0(7) . C128 C129 H127 119.5 . C130 C129 H127 119.5 . C125 C130 C129 119.8(7) . C125 C130 H128 120.1 . C129 C130 H128 120.1 . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Mn1 O4 2.128(4) . Mn1 O1 2.134(4) . Mn1 O2 2.135(3) . Mn1 O3 2.152(4) . Mn1 Cl1 2.3643(18) . Cl2 Mn2 2.3549(17) . Mn2 O10 2.112(4) . Mn2 O7 2.122(4) . Mn2 O8 2.131(3) . Mn2 O9 2.156(4) . Cl3 Mn3 2.372(2) . Mn3 Cl5 2.306(3) . Mn3 Cl4 2.335(2) . Mn3 Cl6 2.381(3) 1_566 P1 O1 1.495(4) . P1 C7 1.804(6) . P1 C1 1.801(6) . P1 C12 1.853(5) . P2 O2 1.497(4) . P2 C13 1.788(6) . P2 C51' 1.796(6) . P2 C12 1.862(5) . P3 O3 1.493(4) . P3 C24 1.784(6) . P3 C30 1.807(6) . P3 C36 1.866(5) . P4 O4 1.493(4) . P4 C44 1.805(6) . P4 C38 1.799(7) . P4 C36 1.855(6) . P5 O6 1.497(4) . P5 C56 1.805(6) . P5 C65 1.817(6) . P5 C57 1.846(5) . P6 O5 1.482(4) . P6 C58 1.812(6) . P6 C70 1.819(6) . P6 C57 1.858(5) . P7 O10 1.495(4) . P7 C83 1.792(6) . P7 C88 1.796(6) . P7 C92 1.862(5) . P8 O9 1.497(4) . P8 C98 1.786(6) . P8 C93 1.808(6) . P8 C92 1.860(5) . P9 O7 1.499(4) . P9 C125 1.801(6) . P9 C107 1.797(6) . P9 C113 1.854(5) . P10 O8 1.494(3) . P10 C114 1.792(5) . P10 C120 1.805(5) . P10 C113 1.862(5) . Cl6 Mn3 2.381(3) 1_544 C137 C134 1.366(11) . C137 C88 1.374(8) . C137 H13D 0.9300 . C136 N5 1.409(8) . C136 H13A 0.9600 . C136 H13B 0.9600 . C136 H13C 0.9600 . C50' C9 1.353(13) . C50' C8 1.404(10) . C50' H50A 0.9300 . C51' C50 1.377(8) . C51' C22 1.366(8) . C50 C19 1.385(10) . C50 H50B 0.9300 . N2 C23 1.424(7) . N2 C52' 1.423(8) . N2 C12 1.446(6) . C52' H52A 0.9600 . C52' H52B 0.9600 . C52' H52C 0.9600 . C135 C86 1.352(19) . C135 C87 1.382(11) . C135 H13E 0.9300 . C134 C89 1.353(13) . C134 H13F 0.9300 . C133 C94 1.379(11) . C133 C93 1.390(9) . C133 H13G 0.9300 . C132 C120 1.367(7) . C132 C121 1.387(9) . C132 H13H 0.9300 . C131 C122 1.368(9) . C131 C121 1.378(9) . C131 H13I 0.9300 . N5 C124 1.412(7) . N5 C113 1.448(7) . C1 C2 1.376(8) . C1 C6 1.380(8) . C2 C3 1.398(9) . C2 H5 0.9300 . C3 C4 1.357(10) . C3 H4 0.9300 . C4 C5 1.369(10) . C4 H3 0.9300 . C5 C6 1.372(9) . C5 H2 0.9300 . C6 H1 0.9300 . C7 C11 1.368(8) . C7 C8 1.381(9) . C8 H9 0.9300 . C9 C10 1.334(13) . C9 H8 0.9300 . C10 C11 1.401(10) . C10 H7 0.9300 . C11 H6 0.9300 . C12 H21 0.9800 . C13 C18 1.375(8) . C13 C14 1.392(8) . C14 C15 1.386(9) . C14 H10 0.9300 . C15 C16 1.379(11) . C15 H11 0.9300 . C16 C17 1.357(11) . C16 H14 0.9300 . C17 C18 1.388(9) . C17 H13 0.9300 . C18 H12 0.9300 . C19 C20 1.336(12) . C19 H18 0.9300 . C20 C21 1.337(12) . C20 H15 0.9300 . C21 C22 1.411(10) . C21 H16 0.9300 . C22 H17 0.9300 . C23 H22 0.9600 . C23 H23 0.9600 . C23 H24 0.9600 . C24 C29 1.379(8) . C24 C25 1.384(9) . C25 C26 1.384(10) . C25 H29 0.9300 . C26 C27 1.363(12) . C26 H25 0.9300 . C27 C28 1.349(12) . C27 H26 0.9300 . C28 C29 1.387(10) . C28 H28 0.9300 . C29 H27 0.9300 . C30 C31 1.370(9) . C30 C35 1.399(9) . C31 C32 1.398(11) . C31 H34 0.9300 . C32 C33 1.356(13) . C32 H33 0.9300 . C33 C34 1.339(14) . C33 H32 0.9300 . C34 C35 1.397(11) . C34 H31 0.9300 . C35 H30 0.9300 . C36 N1 1.444(7) . C36 H46 0.9800 . C38 C43 1.372(9) . C38 C39 1.383(9) . C39 C40 1.396(10) . C39 H40 0.9300 . C40 C41 1.359(12) . C40 H39 0.9300 . C41 C42 1.361(12) . C41 H36 0.9300 . C42 C43 1.376(10) . C42 H38 0.9300 . C43 H37 0.9300 . C44 C49 1.379(9) . C44 C45 1.371(9) . C45 C46 1.406(10) . C45 H45 0.9300 . C46 C47 1.342(12) . C46 H44 0.9300 . C47 C48 1.351(12) . C47 H43 0.9300 . C48 C49 1.414(10) . C48 H42 0.9300 . C49 H41 0.9300 . N1 C52 1.397(9) . N1 C51 1.415(9) . C51 H51A 0.9600 . C51 H51B 0.9600 . C51 H51C 0.9600 . C52 H52D 0.9600 . C52 H52E 0.9600 . C52 H52F 0.9600 . C53 C54 1.352(12) . C53 C66 1.326(12) . C53 H51 0.9300 . C54 C55 1.416(11) . C54 H57 0.9300 . C55 C56 1.358(8) . C55 H58 0.9300 . C56 C67 1.376(8) . C57 N3 1.454(6) . C57 H71 0.9800 . C58 C59 1.363(8) . C58 C76 1.397(8) . C59 C60 1.415(9) . C59 H67 0.9300 . C60 C61 1.361(10) . C60 H68 0.9300 . C61 C77 1.341(10) . C61 H52 0.9300 . C62 C63 1.345(10) . C62 C82 1.383(10) . C62 H53 0.9300 . C63 C64 1.348(9) . C63 H79 0.9300 . C64 C65 1.384(8) . C64 H54 0.9300 . C65 C81 1.376(8) . C66 C67 1.372(9) . C66 H56 0.9300 . C67 H55 0.9300 . C70 C75 1.365(8) . C70 C71 1.361(8) . C71 C72 1.396(10) . C71 H66 0.9300 . C72 C73 1.354(12) . C72 H62 0.9300 . C73 C74 1.370(11) . C73 H63 0.9300 . C74 C75 1.378(9) . C74 H64 0.9300 . C75 H65 0.9300 . C76 C77 1.387(9) . C76 H70 0.9300 . C77 H69 0.9300 . N3 C80 1.375(7) . N3 C79 1.438(7) . C79 H72 0.9600 . C79 H73 0.9600 . C79 H74 0.9600 . C80 H80A 0.9600 . C80 H80B 0.9600 . C80 H80C 0.9600 . C81 C82 1.408(9) . C81 H78 0.9300 . C82 H77 0.9300 . C83 C84 1.373(10) . C83 C87 1.373(9) . C84 C85 1.406(15) . C84 H85 0.9300 . C85 C86 1.33(2) . C85 H84 0.9300 . C86 H83 0.9300 . C87 H81 0.9300 . C88 C91 1.358(8) . C89 C90 1.361(13) . C89 H88 0.9300 . C90 C91 1.397(10) . C90 H87 0.9300 . C91 H86 0.9300 . C92 N4 1.449(6) . C92 H100 0.9800 . C93 C97 1.359(9) . C94 C95 1.362(16) . C94 H92 0.9300 . C95 C96 1.352(15) . C95 H91 0.9300 . C96 C97 1.408(11) . C96 H89 0.9300 . C97 H90 0.9300 . C98 C99 1.361(9) . C98 C103 1.377(8) . C99 C100 1.403(11) . C99 H99 0.9300 . C100 C101 1.342(13) . C100 H98 0.9300 . C101 C102 1.327(12) . C101 H97 0.9300 . C102 C103 1.375(10) . C102 H96 0.9300 . C103 H95 0.9300 . N4 C106 1.402(8) . N4 C105 1.430(8) . C105 H102 0.9600 . C105 H103 0.9600 . C105 H104 0.9600 . C106 H106 0.9600 . C106 H107 0.9600 . C106 H105 0.9600 . C107 C108 1.376(8) . C107 C112 1.381(8) . C108 C109 1.388(9) . C108 H112 0.9300 . C109 C110 1.367(11) . C109 H111 0.9300 . C110 C111 1.346(11) . C110 H110 0.9300 . C111 C112 1.383(9) . C111 H109 0.9300 . C112 H108 0.9300 . C113 H124 0.9800 . C114 C115 1.373(7) . C114 C119 1.387(7) . C115 C116 1.392(9) . C115 H117 0.9300 . C116 C117 1.353(9) . 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