#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-11-24 11:46:48 +0200 (Thu, 24 Nov 2022) $ #$Revision: 279540 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/8/10/62/8106241.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_8106241 loop_ _publ_author_name 'Peng, Yun-Dong' 'Zhang, Yang' 'Ren, Zong-Li' 'Wang, Li' 'Dong, Wen-Kui' _publ_section_title ; Crystal structure of (E)-2-hydroxybenzaldehyde O-(2-(((E)-(4-(dimethylamino)benzylidene)amino)oxy)ethyl)oxime, C18H21N3O3 ; _journal_issue 4 _journal_name_full 'Zeitschrift f\"ur Kristallographie - New Crystal Structures' _journal_page_first 635 _journal_page_last 636 _journal_paper_doi 10.1515/ncrs-2017-0397 _journal_volume 233 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C18 H21 N3 O3' _chemical_formula_sum 'C18 H21 N3 O3' _chemical_formula_weight 327.38 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.699(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 5.3025(3) _cell_length_b 9.7824(7) _cell_length_c 33.3847(19) _cell_measurement_reflns_used 1651 _cell_measurement_temperature 290.7(3) _cell_measurement_theta_max 23.9590 _cell_measurement_theta_min 3.8590 _cell_volume 1728.10(19) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_environment air _diffrn_ambient_temperature 290.7(3) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 16.0733 _diffrn_detector_type Eos _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_details ; #__ type_ start__ end____ width___ exp.time_ 1 omega -5.00 21.00 1.0000 30.0000 omega____ theta____ kappa____ phi______ frames - -19.3492 -99.0000 -150.0000 26 #__ type_ start__ end____ width___ exp.time_ 2 omega 10.00 93.00 1.0000 30.0000 omega____ theta____ kappa____ phi______ frames - 22.6305 57.0000 -30.0000 83 #__ type_ start__ end____ width___ exp.time_ 3 omega -47.00 46.00 1.0000 30.0000 omega____ theta____ kappa____ phi______ frames - 22.6305 -57.0000 -180.0000 93 #__ type_ start__ end____ width___ exp.time_ 4 omega 0.00 61.00 1.0000 30.0000 omega____ theta____ kappa____ phi______ frames - 22.6305 57.0000 60.0000 61 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Dual, Cu at zero, Eos' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.0038072000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.0407787000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.0176081000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.0019993000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.0599721000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.0119685000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 -0.0669975000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.0004984000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.0006489000 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0347 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0502 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 40 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_number 7044 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.680 _diffrn_reflns_theta_min 3.669 _diffrn_source 'SuperNova (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.087 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.70542 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.258 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 696 _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.05 _refine_diff_density_max 0.150 _refine_diff_density_min -0.145 _refine_diff_density_rms 0.034 _refine_ls_extinction_coef 0.0042(12) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.036 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 221 _refine_ls_number_reflns 3277 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_R_factor_all 0.1229 _refine_ls_R_factor_gt 0.0677 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0583P)^2^+0.5860P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1521 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1892 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 1775 _reflns_number_total 3277 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file suppl_ncrs-2017-0397_suppl.cif _cod_data_source_block LZ_D999_0m_a _cod_database_code 8106241 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _reflns_odcompleteness_completeness 99.67 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 26.32 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C8(H8A,H8B), C9(H9A,H9B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C3(H3A), C5(H5), C6(H6), C7(H7), C10(H10), C13(H13), C14(H14), C15(H15), C16(H16) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C17(H17A,H17B,H17C), C18(H18A,H18B,H18C) 2.d Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O3(H3) ; _shelx_res_file ; w.res created by SHELXL-2014/7 TITL w_a.res in P2(1)/c New: P21/n CELL 0.71073 5.3025 9.7824 33.3847 90 93.699 90 ZERR 4 0.0003 0.0007 0.0019 0 0.006 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O UNIT 72 84 12 12 L.S. 5 PLAN -20 TEMP 17.6(3) BOND $H CONF fmap 2 acta SHEL 999 0.82 OMIT 3 3 15 OMIT 4 4 20 OMIT 0 8 12 OMIT 0 6 0 OMIT 0 0 12 OMIT -4 4 20 OMIT 0 8 0 OMIT -3 3 9 OMIT 3 3 9 OMIT 4 4 12 OMIT 0 0 24 REM REM REM WGHT 0.058300 0.586000 EXTI 0.004210 FVAR 0.52130 O1 4 -0.201853 0.252927 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H6 H 0.7071 0.1369 0.2334 0.120 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.0265(7) 0.3104(4) 0.16476(10) 0.0772(10) Uani 1 1 d . . . . . H7 H -0.0808 0.3857 0.1629 0.093 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C -0.2353(6) 0.1466(4) 0.08160(9) 0.0741(10) Uani 1 1 d . . . . . H8A H -0.3868 0.1652 0.0646 0.089 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H -0.2617 0.0614 0.0956 0.089 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C -0.0198(6) 0.1289(3) 0.05569(9) 0.0701(9) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.1353 0.1135 0.0721 0.084 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H -0.0491 0.0508 0.0381 0.084 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.2313(6) 0.3395(3) -0.01402(10) 0.0769(9) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.1287 0.4154 -0.0109 0.092 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.4236(6) 0.3464(3) -0.04269(8) 0.0588(8) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.5742(5) 0.2355(3) -0.05083(8) 0.0611(8) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.7535(7) 0.2481(4) -0.07867(11) 0.0913(12) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.8535 0.1735 -0.0844 0.110 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.7853(7) 0.3696(5) -0.09788(10) 0.0886(12) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.9097 0.3771 -0.1162 0.106 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.6384(7) 0.4796(4) -0.09075(10) 0.0858(11) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.6604 0.5619 -0.1041 0.103 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.4565(7) 0.4670(4) -0.06344(10) 0.0850(10) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.3530 0.5413 -0.0588 0.102 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.7135(9) 0.3686(5) 0.33270(11) 0.1241(17) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.7691 0.4581 0.3255 0.186 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17B H 0.8182 0.3353 0.3551 0.186 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17C H 0.5412 0.3731 0.3399 0.186 Uiso 1 1 calc GR . . . . C18 C 0.9132(8) 0.1696(5) 0.30321(13) 0.1288(18) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.8270 0.0833 0.3029 0.193 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18B H 1.0133 0.1795 0.3280 0.193 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18C H 1.0209 0.1734 0.2812 0.193 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0730(14) 0.1071(19) 0.0586(12) 0.0110(13) -0.0002(11) 0.0059(13) O2 0.0842(15) 0.0810(16) 0.0726(14) 0.0227(12) 0.0289(12) 0.0138(13) O3 0.110(2) 0.0659(15) 0.0883(17) 0.0153(13) 0.0297(14) 0.0163(14) N1 0.095(2) 0.162(3) 0.0617(18) -0.019(2) -0.0056(17) -0.001(2) N2 0.0615(15) 0.101(2) 0.0565(14) 0.0106(15) 0.0015(12) -0.0061(15) N3 0.0648(15) 0.0657(17) 0.0526(13) 0.0064(12) 0.0073(11) 0.0002(13) C1 0.075(2) 0.107(3) 0.0569(19) 0.0029(19) 0.0066(17) -0.027(2) C2 0.139(4) 0.077(3) 0.084(3) -0.008(2) -0.023(3) -0.015(3) C3 0.140(4) 0.066(2) 0.105(3) 0.000(2) -0.028(3) -0.006(2) C4 0.079(2) 0.077(2) 0.0608(18) 0.0134(17) 0.0042(16) -0.0284(19) C5 0.067(2) 0.153(4) 0.0571(19) -0.017(2) 0.0127(16) -0.002(2) C6 0.068(2) 0.172(4) 0.062(2) -0.022(2) 0.0036(17) 0.012(2) C7 0.090(2) 0.076(2) 0.066(2) 0.0168(18) 0.0008(18) -0.016(2) C8 0.0670(19) 0.100(3) 0.0548(17) 0.0143(18) -0.0016(15) -0.0131(19) C9 0.0744(19) 0.075(2) 0.0618(18) 0.0155(16) 0.0091(16) -0.0048(17) C10 0.095(2) 0.063(2) 0.075(2) 0.0147(17) 0.0255(19) 0.0165(19) C11 0.0689(18) 0.0567(18) 0.0507(16) 0.0064(14) 0.0038(14) -0.0024(16) C12 0.0621(17) 0.064(2) 0.0563(16) 0.0071(15) 0.0010(14) 0.0007(16) C13 0.088(2) 0.107(3) 0.082(2) 0.022(2) 0.027(2) 0.023(2) C14 0.072(2) 0.125(4) 0.070(2) 0.025(2) 0.0140(18) -0.002(2) C15 0.103(3) 0.088(3) 0.067(2) 0.019(2) 0.009(2) -0.021(2) C16 0.111(3) 0.065(2) 0.082(2) 0.0107(19) 0.028(2) 0.003(2) C17 0.170(4) 0.124(4) 0.076(3) -0.014(2) -0.014(3) -0.032(3) C18 0.102(3) 0.182(5) 0.098(3) -0.006(3) -0.026(3) 0.000(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 C8 O1 N2 109.3(2) . . N3 O2 C9 108.5(2) . . C12 O3 H3 109.5 . . C1 N1 C17 121.0(4) . . C1 N1 C18 121.0(3) . . C17 N1 C18 117.8(3) . . C7 N2 O1 109.9(3) . . C10 N3 O2 112.6(3) . . C2 C1 N1 121.8(4) . . C2 C1 C6 116.2(3) . . C6 C1 N1 121.9(4) . . C1 C2 H2 119.2 . . C1 C2 C3 121.5(4) . . C3 C2 H2 119.2 . . C2 C3 H3A 118.9 . . C2 C3 C4 122.3(4) . . C4 C3 H3A 118.9 . . C3 C4 C7 120.3(4) . . C5 C4 C3 115.8(3) . . C5 C4 C7 123.9(3) . . C4 C5 H5 118.8 . . C4 C5 C6 122.4(4) . . C6 C5 H5 118.8 . . C1 C6 H6 119.2 . . C5 C6 C1 121.7(4) . . C5 C6 H6 119.2 . . N2 C7 C4 122.7(3) . . N2 C7 H7 118.7 . . C4 C7 H7 118.7 . . O1 C8 H8A 108.7 . . O1 C8 H8B 108.7 . . O1 C8 C9 114.3(3) . . H8A C8 H8B 107.6 . . C9 C8 H8A 108.7 . . C9 C8 H8B 108.7 . . O2 C9 C8 107.7(3) . . O2 C9 H9A 110.2 . . O2 C9 H9B 110.2 . . C8 C9 H9A 110.2 . . C8 C9 H9B 110.2 . . H9A C9 H9B 108.5 . . N3 C10 H10 118.7 . . N3 C10 C11 122.6(3) . . C11 C10 H10 118.7 . . C12 C11 C10 122.3(3) . . C12 C11 C16 118.5(3) . . C16 C11 C10 119.2(3) . . O3 C12 C11 121.7(3) . . O3 C12 C13 118.7(3) . . C13 C12 C11 119.6(3) . . C12 C13 H13 119.8 . . C14 C13 C12 120.4(4) . . C14 C13 H13 119.8 . . C13 C14 H14 119.4 . . C15 C14 C13 121.2(3) . . C15 C14 H14 119.4 . . C14 C15 H15 120.7 . . C14 C15 C16 118.7(4) . . C16 C15 H15 120.7 . . C11 C16 H16 119.2 . . C15 C16 C11 121.6(4) . . C15 C16 H16 119.2 . . N1 C17 H17A 109.5 . . N1 C17 H17B 109.5 . . N1 C17 H17C 109.5 . . H17A C17 H17B 109.5 . . H17A C17 H17C 109.5 . . H17B C17 H17C 109.5 . . N1 C18 H18A 109.5 . . N1 C18 H18B 109.5 . . N1 C18 H18C 109.5 . . H18A C18 H18B 109.5 . . H18A C18 H18C 109.5 . . H18B C18 H18C 109.5 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 O1 N2 1.420(3) . O1 C8 1.417(4) . O2 N3 1.398(3) . O2 C9 1.432(3) . O3 H3 0.8200 . O3 C12 1.362(3) . N1 C1 1.385(4) . N1 C17 1.428(5) . N1 C18 1.435(5) . N2 C7 1.256(4) . N3 C10 1.263(4) . C1 C2 1.374(5) . C1 C6 1.384(5) . C2 H2 0.9300 . C2 C3 1.375(5) . C3 H3A 0.9300 . C3 C4 1.382(5) . C4 C5 1.365(5) . C4 C7 1.454(4) . C5 H5 0.9300 . C5 C6 1.373(4) . C6 H6 0.9300 . C7 H7 0.9300 . C8 H8A 0.9700 . C8 H8B 0.9700 . C8 C9 1.487(4) . C9 H9A 0.9700 . C9 H9B 0.9700 . C10 H10 0.9300 . C10 C11 1.444(4) . C11 C12 1.384(4) . C11 C16 1.385(4) . C12 C13 1.377(4) . C13 H13 0.9300 . C13 C14 1.366(5) . C14 H14 0.9300 . C14 C15 1.359(5) . C15 H15 0.9300 . C15 C16 1.375(4) . C16 H16 0.9300 . C17 H17A 0.9600 . C17 H17B 0.9600 . C17 H17C 0.9600 . C18 H18A 0.9600 . C18 H18B 0.9600 . C18 H18C 0.9600 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 O1 N2 C7 C4 179.7(3) . . . . O1 C8 C9 O2 -63.8(3) . . . . O2 N3 C10 C11 -179.8(3) . . . . O3 C12 C13 C14 -179.1(3) . . . . N1 C1 C2 C3 -176.7(4) . . . . N1 C1 C6 C5 176.8(4) . . . . N2 O1 C8 C9 -65.8(3) . . . . N3 O2 C9 C8 -178.1(2) . . . . N3 C10 C11 C12 3.9(5) . . . . N3 C10 C11 C16 -177.4(3) . . . . C1 C2 C3 C4 0.1(6) . . . . C2 C1 C6 C5 -2.6(6) . . . . C2 C3 C4 C5 -3.1(6) . . . . C2 C3 C4 C7 176.7(3) . . . . C3 C4 C5 C6 3.2(5) . . . . C3 C4 C7 N2 -169.2(3) . . . . C4 C5 C6 C1 -0.4(6) . . . . C5 C4 C7 N2 10.6(5) . . . . C6 C1 C2 C3 2.7(6) . . . . C7 C4 C5 C6 -176.6(3) . . . . C8 O1 N2 C7 -178.1(3) . . . . C9 O2 N3 C10 -178.6(3) . . . . C10 C11 C12 O3 -0.5(4) . . . . C10 C11 C12 C13 179.6(3) . . . . C10 C11 C16 C15 179.3(3) . . . . C11 C12 C13 C14 0.8(5) . . . . C12 C11 C16 C15 -1.9(5) . . . . C12 C13 C14 C15 -1.4(6) . . . . C13 C14 C15 C16 0.4(6) . . . . C14 C15 C16 C11 1.2(5) . . . . C16 C11 C12 O3 -179.3(3) . . . . C16 C11 C12 C13 0.8(4) . . . . C17 N1 C1 C2 0.0(6) . . . . C17 N1 C1 C6 -179.4(4) . . . . C18 N1 C1 C2 176.0(4) . . . . C18 N1 C1 C6 -3.4(6) . . . .