#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-11-25 10:33:54 +0200 (Fri, 25 Nov 2022) $ #$Revision: 279555 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/8/10/62/8106249.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_8106249 loop_ _publ_author_name 'Hong, Yong' 'Liu, Wei' 'Yan, Heping' _publ_section_title ; Crystal structure of (E)-2,4-diiodo-6-(4-methyl-2-nitrostyryl)phenol, C14H10I2N2O3 ; _journal_issue 4 _journal_name_full 'Zeitschrift f\"ur Kristallographie - New Crystal Structures' _journal_page_first 659 _journal_page_last 660 _journal_paper_doi 10.1515/ncrs-2017-0424 _journal_volume 233 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C14 H10 I2 N2 O3' _chemical_formula_sum 'C14 H10 I2 N2 O3' _chemical_formula_weight 508.04 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.1761(18) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 13.5219(8) _cell_length_b 7.2772(4) _cell_length_c 15.2709(8) _cell_measurement_reflns_used 6020 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 27.45 _cell_measurement_theta_min 3.10 _cell_volume 1493.96(14) _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution ; Superflip (Palatinus & Chapuis, 2007;Palatinus & van der Lee, 2008; Palatinus et al., 2012) ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0430 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0245 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 22474 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.505 _diffrn_reflns_theta_min 2.683 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.221 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0086 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0008 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0721 before and 0.0544 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.0930. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 2.259 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 952 _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.17 _refine_diff_density_max 2.507 _refine_diff_density_min -0.737 _refine_diff_density_rms 0.391 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.051 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 192 _refine_ls_number_reflns 3432 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.051 _refine_ls_R_factor_all 0.0905 _refine_ls_R_factor_gt 0.0716 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1330P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1710 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1888 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2495 _reflns_number_total 3432 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file suppl_ncrs-2017-0424_suppl.cif _cod_data_source_block mo_1204_4_0m _cod_database_code 8106249 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.534 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.345 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C12(H12), C10(H10), C8(H8), C7(H7), C4(H4), C3(H3A) 2.b Idealised Me refined as rotating group: C1(H1A,H1B,H1C) 2.c Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O3(H3) ; _shelx_res_file ; TITL mo_1204_4_0m in P2(1)/c mo_1204_4_0m.res created by SHELXL-2016/6 at 20:31:15 on 12-Jan-2018 CELL 0.71073 13.5219 7.2772 15.2709 90 96.1761 90 ZERR 4 0.0008 0.0004 0.0008 0 0.0018 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H I N O UNIT 56 40 8 8 12 L.S. 10 PLAN 20 SIZE 0.32 0.24 0.17 conf fmap 2 53 acta REM REM " REM WGHT 0.133000 FVAR 0.06125 I1 3 0.072668 0.620725 0.281648 11.00000 0.04112 0.04974 = 0.04425 -0.00123 0.00605 0.00209 I2 3 0.164292 0.368087 -0.075124 11.00000 0.05054 0.06081 = 0.03841 -0.00265 -0.00111 -0.00226 O3 5 0.300340 0.542638 0.319020 11.00000 0.04101 0.05641 = 0.04159 -0.00431 0.00118 0.00395 AFIX 147 H3 2 0.360888 0.534475 0.329995 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N2 4 0.478862 0.444638 0.290575 11.00000 0.03750 0.04210 = 0.04451 -0.00116 0.00360 -0.00090 C11 1 0.212171 0.416434 0.057987 11.00000 0.04536 0.03813 = 0.04238 -0.00110 0.00561 0.00000 O1 5 0.543285 0.318077 0.540512 11.00000 0.05239 0.06044 = 0.03543 0.00006 0.00599 -0.00369 O2 5 0.466483 0.196881 0.422972 11.00000 0.04353 0.06490 = 0.04566 -0.00369 0.00529 -0.01236 N1 4 0.533349 0.289706 0.461047 11.00000 0.03830 0.04368 = 0.04975 0.00209 0.00805 0.00157 C13 1 0.173700 0.516047 0.200078 11.00000 0.04148 0.03574 = 0.03900 0.00194 0.00531 -0.00131 C14 1 0.274066 0.498248 0.233968 11.00000 0.04863 0.03325 = 0.03756 -0.00109 0.00051 0.00141 C12 1 0.142142 0.474096 0.113232 11.00000 0.03739 0.03661 = 0.05359 0.00289 0.00114 -0.00069 AFIX 43 H12 2 0.075312 0.484080 0.091866 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.311745 0.396484 0.088296 11.00000 0.03792 0.04298 = 0.04482 -0.00101 0.00225 0.00122 AFIX 43 H10 2 0.357426 0.356486 0.051075 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.606988 0.366993 0.409296 11.00000 0.04201 0.04054 = 0.03768 -0.00333 0.00832 0.00342 C5 1 0.581253 0.425387 0.322247 11.00000 0.04144 0.03816 = 0.04434 -0.00116 0.00285 0.00307 C2 1 0.781025 0.429117 0.398486 11.00000 0.03713 0.04460 = 0.04377 -0.00856 0.00017 0.00338 C8 1 0.447816 0.410848 0.210974 11.00000 0.04390 0.04083 = 0.04212 -0.00374 0.00334 -0.00177 AFIX 43 H8 2 0.491813 0.367963 0.172845 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.342323 0.439173 0.178515 11.00000 0.03698 0.03853 = 0.04330 -0.00012 0.00516 0.00305 C7 1 0.706315 0.371183 0.446902 11.00000 0.04656 0.04267 = 0.03777 -0.00175 0.00057 0.00297 AFIX 43 H7 2 0.721991 0.334531 0.505082 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.657058 0.486731 0.274785 11.00000 0.04069 0.04529 = 0.04038 -0.00191 0.00283 0.00160 AFIX 43 H4 2 0.641725 0.529894 0.217614 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.754929 0.484155 0.311765 11.00000 0.04518 0.04721 = 0.04906 -0.00440 0.00900 0.00204 AFIX 43 H3A 2 0.804680 0.520144 0.277819 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.887950 0.430513 0.439047 11.00000 0.04254 0.05370 = 0.04994 -0.00453 -0.00095 -0.00047 AFIX 137 H1A 2 0.908708 0.554868 0.451333 11.00000 -1.50000 H1B 2 0.929385 0.376407 0.398760 11.00000 -1.50000 H1C 2 0.893715 0.361150 0.492828 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM mo_1204_4_0m in P2(1)/c REM R1 = 0.0716 for 2495 Fo > 4sig(Fo) and 0.0905 for all 3432 data REM 192 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.1266 0.0000 REM Highest difference peak 2.507, deepest hole -0.737, 1-sigma level 0.391 Q1 1 0.2023 0.2981 -0.0565 11.00000 0.05 2.51 Q2 1 0.0982 0.7035 0.2630 11.00000 0.05 2.49 Q3 1 0.0757 0.5601 0.2440 11.00000 0.05 2.48 Q4 1 0.0965 0.5436 0.2614 11.00000 0.05 2.47 Q5 1 0.0448 0.5422 0.2622 11.00000 0.05 2.47 Q6 1 0.1159 0.5673 0.2905 11.00000 0.05 2.46 Q7 1 0.1152 0.6733 0.2945 11.00000 0.05 2.44 Q8 1 0.0755 0.6747 0.2436 11.00000 0.05 2.41 Q9 1 0.0426 0.6982 0.2614 11.00000 0.05 2.40 Q10 1 0.0222 0.6627 0.2704 11.00000 0.05 2.37 Q11 1 0.1467 0.3236 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_atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group I1 I 0.07267(4) 0.62072(7) 0.28165(3) 0.0449(2) Uani 1 1 d . . . . . 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C6 C 0.6070(6) 0.3670(10) 0.4093(5) 0.0398(15) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.5813(6) 0.4254(10) 0.3222(5) 0.0414(16) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.7810(6) 0.4291(10) 0.3985(5) 0.0421(16) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.4478(6) 0.4108(10) 0.2110(5) 0.0424(16) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.491813 0.367963 0.172845 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.3423(6) 0.4392(10) 0.1785(5) 0.0395(15) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.7063(6) 0.3712(10) 0.4469(5) 0.0426(16) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.721991 0.334531 0.505082 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.6571(6) 0.4867(10) 0.2748(5) 0.0422(16) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.641725 0.529894 0.217614 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.7549(6) 0.4842(11) 0.3118(5) 0.0469(17) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.804680 0.520144 0.277819 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.8879(6) 0.4305(12) 0.4390(6) 0.0492(18) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.908708 0.554868 0.451333 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1B H 0.929385 0.376407 0.398760 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1C H 0.893715 0.361150 0.492828 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 I1 0.0411(3) 0.0497(3) 0.0443(3) -0.0012(2) 0.0060(2) 0.0021(2) I2 0.0505(4) 0.0608(4) 0.0384(3) -0.0026(2) -0.0011(2) -0.0023(2) O3 0.041(3) 0.056(3) 0.042(3) -0.004(2) 0.001(2) 0.004(2) N2 0.038(3) 0.042(3) 0.045(3) -0.001(3) 0.004(3) -0.001(3) C11 0.045(4) 0.038(3) 0.042(4) -0.001(3) 0.006(3) 0.000(3) O1 0.052(3) 0.060(3) 0.035(3) 0.000(3) 0.006(2) -0.004(3) O2 0.044(3) 0.065(3) 0.046(3) -0.004(3) 0.005(2) -0.012(3) N1 0.038(3) 0.044(3) 0.050(4) 0.002(3) 0.008(3) 0.002(3) C13 0.041(4) 0.036(3) 0.039(4) 0.002(3) 0.005(3) -0.001(3) C14 0.049(4) 0.033(3) 0.038(4) -0.001(3) 0.001(3) 0.001(3) C12 0.037(4) 0.037(3) 0.054(4) 0.003(3) 0.001(3) -0.001(3) C10 0.038(4) 0.043(4) 0.045(4) -0.001(3) 0.002(3) 0.001(3) C6 0.042(4) 0.041(3) 0.038(4) -0.003(3) 0.008(3) 0.003(3) C5 0.041(4) 0.038(3) 0.044(4) -0.001(3) 0.003(3) 0.003(3) C2 0.037(4) 0.045(4) 0.044(4) -0.009(3) 0.000(3) 0.003(3) C8 0.044(4) 0.041(4) 0.042(4) -0.004(3) 0.003(3) -0.002(3) C9 0.037(4) 0.039(3) 0.043(4) 0.000(3) 0.005(3) 0.003(3) C7 0.047(4) 0.043(4) 0.038(4) -0.002(3) 0.001(3) 0.003(3) C4 0.041(4) 0.045(4) 0.040(4) -0.002(3) 0.003(3) 0.002(3) C3 0.045(4) 0.047(4) 0.049(4) -0.004(3) 0.009(3) 0.002(3) C1 0.043(4) 0.054(4) 0.050(4) -0.005(4) -0.001(3) 0.000(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' I I -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 C8 N2 C5 121.1(7) . . C12 C11 I2 118.5(6) . . C10 C11 I2 119.7(6) . . C10 C11 C12 121.8(7) . . O1 N1 O2 124.1(7) . . O1 N1 C6 117.8(6) . . O2 N1 C6 118.1(6) . . C14 C13 I1 118.8(5) . . C12 C13 I1 119.9(6) . . C12 C13 C14 121.3(7) . . O3 C14 C13 118.5(7) . . O3 C14 C9 122.6(7) . . C9 C14 C13 118.9(7) . . C13 C12 C11 119.1(7) . . C11 C10 C9 118.0(7) . . C5 C6 N1 121.3(7) . . C7 C6 N1 117.9(7) . . C7 C6 C5 120.7(7) . . C6 C5 N2 119.0(7) . . C4 C5 N2 122.4(7) . . C4 C5 C6 118.0(7) . . C7 C2 C3 118.2(7) . . C7 C2 C1 120.4(7) . . C3 C2 C1 121.4(8) . . N2 C8 C9 120.3(8) . . C14 C9 C10 120.9(7) . . C14 C9 C8 121.5(7) . . C10 C9 C8 117.6(7) . . C2 C7 C6 120.7(7) . . C3 C4 C5 120.6(7) . . C4 C3 C2 121.7(8) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 I1 C13 2.089(7) . I2 C11 2.096(8) . O3 C14 1.348(9) . N2 C5 1.424(10) . N2 C8 1.267(10) . C11 C12 1.399(11) . C11 C10 1.384(11) . O1 N1 1.224(8) . O2 N1 1.224(8) . N1 C6 1.450(10) . C13 C14 1.405(11) . C13 C12 1.383(10) . C14 C9 1.386(11) . C10 C9 1.429(11) . C6 C5 1.403(11) . C6 C7 1.403(12) . C5 C4 1.391(11) . C2 C7 1.380(12) . C2 C3 1.392(11) . C2 C1 1.510(11) . C8 C9 1.473(11) . C4 C3 1.382(11) . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 I1 C13 C14 O3 2.6(9) . . . . I1 C13 C14 C9 -176.2(5) . . . . I1 C13 C12 C11 175.5(5) . . . . I2 C11 C12 C13 -176.5(5) . . . . I2 C11 C10 C9 177.1(5) . . . . O3 C14 C9 C10 -178.9(7) . . . . O3 C14 C9 C8 3.6(11) . . . . N2 C5 C4 C3 172.8(7) . . . . N2 C8 C9 C14 -1.7(11) . . . . N2 C8 C9 C10 -179.3(7) . . . . C11 C10 C9 C14 0.2(11) . . . . C11 C10 C9 C8 177.8(7) . . . . O1 N1 C6 C5 -147.2(7) . . . . O1 N1 C6 C7 36.7(10) . . . . O2 N1 C6 C5 34.4(10) . . . . O2 N1 C6 C7 -141.7(7) . . . . N1 C6 C5 N2 13.1(10) . . . . N1 C6 C5 C4 -175.8(7) . . . . N1 C6 C7 C2 174.7(7) . . . . C13 C14 C9 C10 -0.1(11) . . . . C13 C14 C9 C8 -177.6(7) . . . . C14 C13 C12 C11 -1.3(10) . . . . C12 C11 C10 C9 -0.9(11) . . . . C12 C13 C14 O3 179.5(7) . . . . C12 C13 C14 C9 0.7(10) . . . . C10 C11 C12 C13 1.4(11) . . . . C6 C5 C4 C3 2.1(11) . . . . C5 N2 C8 C9 -177.4(7) . . . . C5 C6 C7 C2 -1.4(11) . . . . C5 C4 C3 C2 -3.1(12) . . . . C8 N2 C5 C6 -146.2(8) . . . . C8 N2 C5 C4 43.1(11) . . . . C7 C6 C5 N2 -170.9(7) . . . . C7 C6 C5 C4 0.1(11) . . . . C7 C2 C3 C4 1.8(12) . . . . C3 C2 C7 C6 0.4(11) . . . . C1 C2 C7 C6 -179.1(7) . . . . C1 C2 C3 C4 -178.7(7) . . . .