#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-11-25 10:39:08 +0200 (Fri, 25 Nov 2022) $ #$Revision: 279556 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/8/10/62/8106250.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_8106250 loop_ _publ_author_name 'Hong, Yong' _publ_section_title ; Crystal structure of (E)-2,4-dichloro-6-(((4-methoxy-2-nitrophenyl)imino)methyl)phenol, C14H10Cl2N2O4 ; _journal_issue 4 _journal_name_full 'Zeitschrift f\"ur Kristallographie - New Crystal Structures' _journal_page_first 661 _journal_page_last 662 _journal_paper_doi 10.1515/ncrs-2017-0425 _journal_volume 233 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C14 H10 Cl2 N2 O4' _chemical_formula_sum 'C14 H10 Cl2 N2 O4' _chemical_formula_weight 341.14 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 108.245(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 14.2599(10) _cell_length_b 6.9970(4) _cell_length_c 15.0779(10) _cell_measurement_reflns_used 5922 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 26.203 _cell_measurement_theta_min 2.771 _cell_volume 1428.79(16) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution ; Superflip (Palatinus & Chapuis, 2007;Palatinus & van der Lee, 2008; Palatinus et al., 2012) ; _diffrn_ambient_temperature 150.0 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0577 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0290 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 22119 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.416 _diffrn_reflns_theta_min 2.771 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.474 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7454 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7099 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0613 before and 0.0554 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9524. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.586 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 696 _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.14 _refine_diff_density_max 0.253 _refine_diff_density_min -0.305 _refine_diff_density_rms 0.059 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.040 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 201 _refine_ls_number_reflns 2929 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_R_factor_all 0.0547 _refine_ls_R_factor_gt 0.0355 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0393P)^2^+0.7031P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0778 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0860 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2282 _reflns_number_total 2929 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file suppl_ncrs-2017-0425_suppl.cif _cod_data_source_block 111 _cod_database_code 8106250 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.937 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.863 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C6(H6), C7(H7), C8(H8), C12(H12), C14(H14) 2.b Idealised Me refined as rotating group: C1(H1A,H1B,H1C) 2.c Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O4(H4) ; _shelx_res_file ; TITL 111 in P2(1)/c 111.res created by SHELXL-2016/6 at 20:10:25 on 02-Feb-2018 CELL 0.71073 14.2599 6.997 15.0779 90 108.245 90 ZERR 4 0.001 0.0004 0.001 0 0.002 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H Cl N O UNIT 56 40 8 8 16 L.S. 4 0 0 PLAN 20 SIZE 0.32 0.25 0.14 TEMP -123.15 conf fmap 2 53 acta REM REM REM WGHT 0.039300 0.703100 FVAR 0.18216 C1 1 1.418358 0.406029 0.582348 11.00000 0.01841 0.04870 = 0.02313 0.00426 -0.00236 -0.00261 AFIX 137 H1A 2 1.402735 0.274375 0.594897 11.00000 -1.50000 H1B 2 1.385194 0.494935 0.612962 11.00000 -1.50000 H1C 2 1.489909 0.425800 0.606692 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C2 1 1.286492 0.431273 0.438271 11.00000 0.01272 0.02082 = 0.02124 0.00080 0.00221 -0.00028 C3 1 1.215634 0.381023 0.480046 11.00000 0.01919 0.01872 = 0.01481 0.00039 0.00366 0.00067 AFIX 43 H3 2 1.233811 0.352960 0.544873 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 1.117903 0.373161 0.424320 11.00000 0.01434 0.01518 = 0.01565 -0.00106 0.00618 -0.00074 C5 1 1.085122 0.421220 0.329483 11.00000 0.01447 0.01532 = 0.01512 -0.00012 0.00464 0.00079 C6 1 1.158686 0.473955 0.290750 11.00000 0.01871 0.02106 = 0.01657 0.00321 0.00626 0.00113 AFIX 43 H6 2 1.140404 0.509574 0.226797 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 1.256838 0.475305 0.343282 11.00000 0.01891 0.02465 = 0.02235 0.00279 0.00966 -0.00071 AFIX 43 H7 2 1.305228 0.506745 0.314391 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.951904 0.399743 0.192615 11.00000 0.01593 0.01649 = 0.01855 0.00116 0.00666 -0.00049 AFIX 43 H8 2 0.997362 0.358814 0.162008 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.848375 0.421102 0.138875 11.00000 0.01576 0.01430 = 0.01664 0.00140 0.00326 0.00031 C10 1 0.776910 0.470181 0.182067 11.00000 0.01816 0.01965 = 0.01257 0.00067 0.00406 -0.00029 C11 1 0.677991 0.480843 0.126017 11.00000 0.01626 0.02637 = 0.01890 -0.00041 0.00674 0.00089 C12 1 0.650129 0.446798 0.031012 11.00000 0.01486 0.02881 = 0.01629 -0.00034 0.00152 -0.00097 AFIX 43 H12 2 0.582603 0.453188 -0.005785 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.722093 0.403209 -0.009808 11.00000 0.02068 0.02259 = 0.01318 -0.00216 0.00360 -0.00097 C14 1 0.819852 0.387996 0.042646 11.00000 0.01938 0.01940 = 0.01661 -0.00097 0.00810 0.00178 AFIX 43 H14 2 0.867901 0.355075 0.013586 11.00000 -1.20000 AFIX 0 Cl1 3 0.588938 0.539528 0.177593 11.00000 0.01583 0.06413 = 0.02090 -0.00364 0.00721 0.00437 Cl2 3 0.687645 0.369704 -0.130312 11.00000 0.02814 0.05487 = 0.01395 -0.00641 0.00348 0.00097 N1 4 1.047521 0.299693 0.468993 11.00000 0.01659 0.02060 = 0.01480 0.00071 0.00561 0.00114 N2 4 0.983363 0.434988 0.280642 11.00000 0.01409 0.01805 = 0.01642 0.00175 0.00384 0.00149 O1 5 1.384967 0.439730 0.483324 11.00000 0.01330 0.04537 = 0.02213 0.00367 0.00248 -0.00330 O2 5 1.063099 0.332487 0.552362 11.00000 0.02772 0.04120 = 0.01504 -0.00327 0.00962 -0.00595 O3 5 0.977734 0.203555 0.421669 11.00000 0.01958 0.03005 = 0.02155 -0.00372 0.00738 -0.00903 O4 5 0.799116 0.504667 0.273666 11.00000 0.01488 0.03993 = 0.01237 -0.00178 0.00334 0.00200 AFIX 147 H4 2 0.860203 0.491931 0.299387 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 111 in P2(1)/c REM R1 = 0.0355 for 2282 Fo > 4sig(Fo) and 0.0547 for all 2929 data REM 201 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0415 0.6500 REM Highest difference peak 0.253, deepest hole -0.305, 1-sigma level 0.059 Q1 1 0.8153 0.3958 0.1616 11.00000 0.05 0.25 Q2 1 1.0843 0.3566 0.4414 11.00000 0.05 0.24 Q3 1 1.0991 0.4112 0.3809 11.00000 0.05 0.24 Q4 1 1.1251 0.4380 0.3142 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 0.8330 0.4005 0.1049 11.00000 0.05 0.22 Q6 1 0.8945 0.4324 0.1608 11.00000 0.05 0.22 Q7 1 1.2400 0.3432 0.4489 11.00000 0.05 0.22 Q8 1 0.7821 0.4412 0.0145 11.00000 0.05 0.21 Q9 1 1.2395 0.4557 0.4572 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C10 C 0.77691(13) 0.4702(3) 0.18207(12) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.67799(13) 0.4808(3) 0.12602(13) 0.0202(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.65013(13) 0.4468(3) 0.03101(12) 0.0208(4) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.582603 0.453188 -0.005785 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.72209(13) 0.4032(3) -0.00981(12) 0.0192(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.81985(13) 0.3880(3) 0.04265(12) 0.0179(4) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.867901 0.355075 0.013586 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . Cl1 Cl 0.58894(4) 0.53953(9) 0.17759(3) 0.03328(15) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.68764(4) 0.36970(8) -0.13031(3) 0.03304(15) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 1.04752(11) 0.2997(2) 0.46899(10) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.98336(11) 0.4350(2) 0.28064(10) 0.0164(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 1.38497(9) 0.4397(2) 0.48332(9) 0.0276(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 1.06310(10) 0.3325(2) 0.55236(9) 0.0273(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.97773(9) 0.20356(19) 0.42167(9) 0.0235(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.79912(9) 0.5047(2) 0.27367(8) 0.0226(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.860203 0.491931 0.299387 0.034 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0184(10) 0.0487(14) 0.0231(11) 0.0043(9) -0.0024(8) -0.0026(9) C2 0.0127(9) 0.0208(9) 0.0212(9) 0.0008(7) 0.0022(7) -0.0003(7) C3 0.0192(9) 0.0187(9) 0.0148(9) 0.0004(7) 0.0037(7) 0.0007(7) C4 0.0143(9) 0.0152(9) 0.0157(8) -0.0011(7) 0.0062(7) -0.0007(7) C5 0.0145(9) 0.0153(9) 0.0151(9) -0.0001(7) 0.0046(7) 0.0008(7) C6 0.0187(9) 0.0211(10) 0.0166(9) 0.0032(7) 0.0063(7) 0.0011(7) C7 0.0189(10) 0.0246(10) 0.0224(10) 0.0028(8) 0.0097(8) -0.0007(8) C8 0.0159(9) 0.0165(9) 0.0185(9) 0.0012(7) 0.0067(7) -0.0005(7) C9 0.0158(9) 0.0143(9) 0.0166(9) 0.0014(7) 0.0033(7) 0.0003(7) C10 0.0182(9) 0.0196(9) 0.0126(8) 0.0007(7) 0.0041(7) -0.0003(7) C11 0.0163(9) 0.0264(10) 0.0189(9) -0.0004(8) 0.0067(7) 0.0009(8) C12 0.0149(9) 0.0288(10) 0.0163(9) -0.0003(8) 0.0015(7) -0.0010(8) C13 0.0207(10) 0.0226(10) 0.0132(9) -0.0022(7) 0.0036(7) -0.0010(7) C14 0.0194(9) 0.0194(9) 0.0166(9) -0.0010(7) 0.0081(7) 0.0018(7) Cl1 0.0158(2) 0.0641(4) 0.0209(3) -0.0036(2) 0.00721(19) 0.0044(2) Cl2 0.0281(3) 0.0549(3) 0.0139(2) -0.0064(2) 0.00348(19) 0.0010(2) N1 0.0166(8) 0.0206(8) 0.0148(8) 0.0007(6) 0.0056(6) 0.0011(6) N2 0.0141(7) 0.0181(8) 0.0164(8) 0.0017(6) 0.0038(6) 0.0015(6) O1 0.0133(7) 0.0454(9) 0.0221(7) 0.0037(6) 0.0025(5) -0.0033(6) O2 0.0277(8) 0.0412(9) 0.0150(7) -0.0033(6) 0.0096(6) -0.0059(6) O3 0.0196(7) 0.0301(8) 0.0216(7) -0.0037(6) 0.0074(6) -0.0090(6) O4 0.0149(7) 0.0399(8) 0.0124(6) -0.0018(6) 0.0033(5) 0.0020(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 C3 C2 C7 119.37(16) . . O1 C2 C3 124.64(16) . . O1 C2 C7 115.98(16) . . C4 C3 C2 118.06(16) . . C3 C4 C5 124.14(16) . . C3 C4 N1 116.03(15) . . C5 C4 N1 119.75(15) . . C4 C5 C6 115.80(16) . . C4 C5 N2 120.67(15) . . C6 C5 N2 123.16(16) . . C7 C6 C5 121.44(17) . . C6 C7 C2 121.09(17) . . N2 C8 C9 121.45(17) . . C10 C9 C8 121.45(16) . . C14 C9 C8 118.46(16) . . C14 C9 C10 120.08(16) . . C11 C10 C9 118.05(16) . . O4 C10 C9 123.20(16) . . O4 C10 C11 118.75(16) . . C10 C11 Cl1 118.86(14) . . C12 C11 C10 121.63(17) . . C12 C11 Cl1 119.51(14) . . C11 C12 C13 119.06(16) . . C12 C13 Cl2 119.10(14) . . C14 C13 C12 121.34(16) . . C14 C13 Cl2 119.56(14) . . C13 C14 C9 119.82(17) . . O2 N1 C4 118.33(14) . . O3 N1 C4 118.17(14) . . O3 N1 O2 123.46(15) . . C8 N2 C5 119.72(15) . . C2 O1 C1 117.86(15) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 C1 O1 1.438(2) . C2 C3 1.393(3) . C2 C7 1.395(3) . C2 O1 1.356(2) . C3 C4 1.385(2) . C4 C5 1.399(2) . C4 N1 1.466(2) . C5 C6 1.400(3) . C5 N2 1.410(2) . C6 C7 1.376(3) . C8 C9 1.452(2) . C8 N2 1.285(2) . C9 C10 1.413(3) . C9 C14 1.398(2) . C10 C11 1.401(2) . C10 O4 1.339(2) . C11 C12 1.382(3) . C11 Cl1 1.7333(19) . C12 C13 1.386(3) . C13 C14 1.375(3) . C13 Cl2 1.7432(18) . N1 O2 1.2277(18) . N1 O3 1.2277(19) . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C2 C3 C4 C5 -3.1(3) . . . . C2 C3 C4 N1 173.58(16) . . . . C3 C2 C7 C6 1.4(3) . . . . C3 C2 O1 C1 -4.0(3) . . . . C3 C4 C5 C6 2.1(3) . . . . C3 C4 C5 N2 -171.17(16) . . . . C3 C4 N1 O2 33.2(2) . . . . C3 C4 N1 O3 -144.61(16) . . . . C4 C5 C6 C7 0.8(3) . . . . C4 C5 N2 C8 -151.04(17) . . . . C5 C4 N1 O2 -149.94(16) . . . . C5 C4 N1 O3 32.3(2) . . . . C5 C6 C7 C2 -2.5(3) . . . . C6 C5 N2 C8 36.2(3) . . . . C7 C2 C3 C4 1.3(3) . . . . C7 C2 O1 C1 176.55(17) . . . . C8 C9 C10 C11 -177.57(17) . . . . C8 C9 C10 O4 1.7(3) . . . . C8 C9 C14 C13 178.66(16) . . . . C9 C8 N2 C5 -177.02(15) . . . . C9 C10 C11 C12 -0.7(3) . . . . C9 C10 C11 Cl1 179.65(14) . . . . C10 C9 C14 C13 0.0(3) . . . . C10 C11 C12 C13 -0.7(3) . . . . C11 C12 C13 C14 1.9(3) . . . . C11 C12 C13 Cl2 -177.44(15) . . . . C12 C13 C14 C9 -1.5(3) . . . . C14 C9 C10 C11 1.1(3) . . . . C14 C9 C10 O4 -179.67(17) . . . . Cl1 C11 C12 C13 178.90(15) . . . . Cl2 C13 C14 C9 177.83(14) . . . . N1 C4 C5 C6 -174.53(15) . . . . N1 C4 C5 N2 12.2(2) . . . . N2 C5 C6 C7 173.88(17) . . . . N2 C8 C9 C10 -3.9(3) . . . . N2 C8 C9 C14 177.39(17) . . . . O1 C2 C3 C4 -178.10(17) . . . . O1 C2 C7 C6 -179.11(17) . . . . O4 C10 C11 C12 -179.98(17) . . . . O4 C10 C11 Cl1 0.4(2) . . . .