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#$Date: 2019-11-17 11:01:24 +0200 (Sun, 17 Nov 2019) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
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# contributors.
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data_7047669
loop_
_publ_author_name
'Dopta, Joanna'
'Grzanna, Sven'
'Näther, Christian'
'Bensch, Wolfgang'
_publ_section_title
;
 On the influence of the titanium source on the composition and structure
 of novel titanoniobates.
;
_journal_issue                   42
_journal_name_full
'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)'
_journal_page_first              15103
_journal_page_last               15113
_journal_paper_doi               10.1039/c8dt02835d
_journal_volume                  47
_journal_year                    2018
_chemical_formula_sum            'C30 H100 K N12 Nb9 Ni3 O42 Ti'
_chemical_formula_weight         2400.53
_space_group_crystal_system      triclinic
_space_group_IT_number           2
_space_group_name_Hall           '-P 1'
_space_group_name_H-M_alt        'P -1'
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_audit_creation_method           SHELXL-2014
_audit_update_record
;
2018-09-14 deposited with the CCDC.
2018-09-27 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                103.762(4)
_cell_angle_beta                 90.404(4)
_cell_angle_gamma                98.135(4)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   11.6781(5)
_cell_length_b                   13.7488(8)
_cell_length_c                   22.6762(13)
_cell_measurement_reflns_used    15247
_cell_measurement_temperature    170(2)
_cell_measurement_theta_max      27.005
_cell_measurement_theta_min      1.542
_cell_volume                     3497.6(3)
_computing_cell_refinement       'X-AREA (STOE, 2008)'
_computing_data_collection       'X-AREA (STOE, 2008)'
_computing_data_reduction        'X-AREA (STOE, 2008)'
_computing_molecular_graphics
'XP (Sheldrick, 2008) and Diamond (Brandenburg, 2014)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)'
_diffrn_ambient_temperature      170(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_measurement_device_type  'STOE IPDS-2'
_diffrn_measurement_method       'Omega scans'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0684
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0620
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997
_diffrn_reflns_limit_h_max       14
_diffrn_reflns_limit_h_min       -14
_diffrn_reflns_limit_k_max       17
_diffrn_reflns_limit_k_min       -17
_diffrn_reflns_limit_l_max       28
_diffrn_reflns_limit_l_min       -28
_diffrn_reflns_number            40100
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_reflns_theta_max         27.005
_diffrn_reflns_theta_min         1.542
_diffrn_source                   'fine-focus sealed tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.470
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7561
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.6356
_exptl_absorpt_correction_type   numerical
_exptl_absorpt_process_details   'X-Red and X-Shape (STOE, 2008)'
_exptl_crystal_colour            yellow
_exptl_crystal_density_diffrn    2.279
_exptl_crystal_description       platelet
_exptl_crystal_F_000             2388
_exptl_crystal_size_max          0.12
_exptl_crystal_size_mid          0.09
_exptl_crystal_size_min          0.06
_refine_diff_density_max         0.920
_refine_diff_density_min         -1.266
_refine_diff_density_rms         0.158
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.021
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     931
_refine_ls_number_reflns         15247
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.021
_refine_ls_R_factor_all          0.0864
_refine_ls_R_factor_gt           0.0573
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0876P)²] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1392
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1548
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_number_gt                10775
_reflns_number_total             15247
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            c8dt02835d2.cif
_cod_data_source_block           jo2642
_cod_depositor_comments
'Adding full bibliography for 7047668--7047670.cif.'
_cod_database_code               7047669
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelxl_version_number           2014-3
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Nb1 Nb 0.39952(5) 0.47108(4) 0.17794(3) 0.02995(13) Uani 1 1 d . . . . .
Nb2 Nb 0.51004(6) 0.70730(4) 0.22324(3) 0.03293(14) Uani 1 1 d . . . . .
Nb3 Nb 0.79167(6) 0.76982(5) 0.25516(3) 0.03868(16) Uani 1 1 d . . . . .
Nb4 Nb 0.60289(6) 0.79465(4) 0.36894(3) 0.03405(15) Uani 1 1 d . . . . .
Nb5 Nb 0.78143(6) 0.62266(5) 0.35318(3) 0.03616(15) Uani 1 1 d . . . . .
Nb6 Nb 0.67301(5) 0.38431(4) 0.30884(3) 0.03104(14) Uani 1 1 d . . . . .
Nb7 Nb 0.38914(5) 0.32528(4) 0.27737(3) 0.03058(14) Uani 1 1 d . . . . .
Nb8 Nb 0.57581(5) 0.29448(4) 0.16466(3) 0.03087(14) Uani 1 1 d . . . . .
Nb9 Nb 0.68824(6) 0.53139(5) 0.20820(3) 0.03058(15) Uani 0.75 1 d . . P A 1
Ti9 Ti 0.68824(6) 0.53139(5) 0.20820(3) 0.03058(15) Uani 0.25 1 d . . P A 2
Nb10 Nb 0.49848(8) 0.55913(7) 0.32090(4) 0.02838(19) Uani 0.25 1 d . . P A 1
Ti10 Ti 0.49848(8) 0.55913(7) 0.32090(4) 0.02838(19) Uani 0.75 1 d . . P A 2
O1 O 0.2989(4) 0.5009(4) 0.1288(2) 0.0364(11) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.4112(5) 0.7426(4) 0.1776(2) 0.0387(11) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.9069(5) 0.8475(4) 0.2327(3) 0.0535(15) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.5716(5) 0.8957(4) 0.4268(3) 0.0450(13) Uani 1 1 d . . . . .
O5 O 0.8879(5) 0.5912(4) 0.3979(3) 0.0434(12) Uani 1 1 d . . . . .
O6 O 0.7734(4) 0.3490(4) 0.3545(2) 0.0383(11) Uani 1 1 d . . . . .
O7 O 0.2753(5) 0.2477(4) 0.3015(2) 0.0408(12) Uani 1 1 d . . . . .
O8 O 0.5999(5) 0.1916(4) 0.1052(2) 0.0410(12) Uani 1 1 d . . . . .
O9 O 0.5504(4) 0.5693(3) 0.1689(2) 0.0300(9) Uani 1 1 d . . . . .
O10 O 0.4097(4) 0.5909(3) 0.2542(2) 0.0283(9) Uani 1 1 d . . . . .
O11 O 0.6562(4) 0.7770(3) 0.2055(2) 0.0378(11) Uani 1 1 d . . . . .
O12 O 0.4998(4) 0.7998(3) 0.3008(2) 0.0364(11) Uani 1 1 d . . . . .
O13 O 0.7331(4) 0.8541(3) 0.3269(3) 0.0404(11) Uani 1 1 d . . . . .
O14 O 0.8732(4) 0.7061(4) 0.3097(2) 0.0388(11) Uani 1 1 d . . . . .
O15 O 0.7188(4) 0.7312(3) 0.4064(2) 0.0369(11) Uani 1 1 d . . . . .
O16 O 0.6333(4) 0.5209(3) 0.3616(2) 0.0294(9) Uani 1 1 d . . . . .
O17 O 0.7740(4) 0.4990(3) 0.2760(2) 0.0324(10) Uani 1 1 d . . . . .
O18 O 0.5278(4) 0.3159(3) 0.3257(2) 0.0317(10) Uani 1 1 d . . . . .
O19 O 0.6839(4) 0.2907(3) 0.2315(2) 0.0329(10) Uani 1 1 d . . . . .
O20 O 0.4479(4) 0.2382(3) 0.2062(2) 0.0330(10) Uani 1 1 d . . . . .
O21 O 0.4619(4) 0.3596(3) 0.1257(2) 0.0326(10) Uani 1 1 d . . . . .
O22 O 0.3063(4) 0.3859(3) 0.2202(2) 0.0327(10) Uani 1 1 d . . . . .
O23 O 0.4900(4) 0.6739(3) 0.3784(2) 0.0338(10) Uani 1 1 d . . . . .
O24 O 0.6400(4) 0.6468(3) 0.2852(2) 0.0303(9) Uani 1 1 d . . . . .
O25 O 0.7961(4) 0.6302(4) 0.1934(2) 0.0373(11) Uani 1 1 d . . . . .
O26 O 0.3899(4) 0.4627(3) 0.3374(2) 0.0335(10) Uani 1 1 d . . . . .
O27 O 0.5436(4) 0.4422(3) 0.2448(2) 0.0295(9) Uani 1 1 d . . . . .
O28 O 0.6951(4) 0.4131(3) 0.1518(2) 0.0329(10) Uani 1 1 d . . . . .
Ni1 Ni 0.58406(8) 0.02824(6) 0.23618(4) 0.0337(2) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.4259(5) -0.0353(4) 0.2152(3) 0.0342(12) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 0.4238 -0.1077 0.2166 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
C1 C 0.4003(7) -0.0366(6) 0.1514(4) 0.0415(16) Uani 1 1 d . . . . .
H1A H 0.3846 0.0307 0.1478 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
H1B H 0.3317 -0.0873 0.1349 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
C2 C 0.5046(7) -0.0637(5) 0.1178(4) 0.0426(17) Uani 1 1 d . . . . .
H2A H 0.4969 -0.0580 0.0753 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
H2B H 0.5152 -0.1340 0.1174 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
N2 N 0.6047(5) 0.0093(4) 0.1505(3) 0.0365(13) Uani 1 1 d . . . . .
H2 H 0.5987 0.0757 0.1409 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
C3 C 0.7155(7) -0.0207(6) 0.1265(4) 0.0424(17) Uani 1 1 d . . . . .
H3A H 0.7118 -0.0344 0.0816 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
H3B H 0.7286 -0.0836 0.1379 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.8140(7) 0.0624(6) 0.1519(4) 0.0448(17) Uani 1 1 d . . . . .
H4A H 0.7943 0.1275 0.1465 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . .
H4B H 0.8842 0.0484 0.1291 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 0.8391(7) 0.0712(6) 0.2188(4) 0.0440(17) Uani 1 1 d . . . . .
H5A H 0.8590 0.0060 0.2239 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
H5B H 0.9072 0.1236 0.2330 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
N3 N 0.7406(5) 0.0977(4) 0.2571(3) 0.0385(13) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H 0.7371 0.1705 0.2587 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.7703(6) 0.0940(5) 0.3206(3) 0.0382(15) Uani 1 1 d . . . . .
H6A H 0.8357 0.1476 0.3380 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . .
H6B H 0.7932 0.0276 0.3210 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.6658(7) 0.1099(6) 0.3571(4) 0.0435(17) Uani 1 1 d . . . . .
H7A H 0.6524 0.1812 0.3641 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . .
H7B H 0.6764 0.0941 0.3970 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . .
N4 N 0.5652(5) 0.0407(4) 0.3217(3) 0.0370(13) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H 0.5721 -0.0277 0.3282 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 0.4574(7) 0.0668(6) 0.3498(4) 0.0456(18) Uani 1 1 d . . . . .
H8A H 0.4495 0.1368 0.3481 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .
H8B H 0.4619 0.0649 0.3931 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.3517(7) -0.0034(6) 0.3194(4) 0.0451(18) Uani 1 1 d . . . . .
H9A H 0.2830 0.0140 0.3427 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . .
H9B H 0.3604 -0.0738 0.3199 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.3322(7) 0.0027(6) 0.2546(4) 0.0424(17) Uani 1 1 d . . . . .
H10A H 0.2568 -0.0378 0.2382 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
H10B H 0.3289 0.0739 0.2537 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
Ni2 Ni 1.07089(8) 0.53390(7) 0.22520(4) 0.0351(2) Uani 1 1 d . . . . .
N11 N 1.0938(6) 0.6782(5) 0.2315(3) 0.0450(15) Uani 1 1 d . . . . .
H11 H 1.0168 0.7003 0.2414 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 1.1190(8) 0.6973(6) 0.1712(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . . .
H11A H 1.2017 0.6942 0.1628 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . .
H11B H 1.1019 0.7651 0.1696 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C 1.0443(7) 0.6175(6) 0.1258(4) 0.0491(19) Uani 1 1 d . . . . .
H12A H 1.0669 0.6199 0.0841 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
H12B H 0.9622 0.6277 0.1299 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
N12 N 1.0606(6) 0.5176(5) 0.1380(3) 0.0434(15) Uani 1 1 d . . . . .
H12 H 1.1396 0.5062 0.1239 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . .
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O23 Nb4 Nb10 30.88(14) . .
O24 Nb4 Nb10 42.59(11) . .
O4 Nb4 Nb5 136.28(18) . .
O12 Nb4 Nb5 121.11(14) . .
O13 Nb4 Nb5 77.75(14) . .
O15 Nb4 Nb5 31.09(14) . .
O23 Nb4 Nb5 80.39(13) . .
O24 Nb4 Nb5 45.06(10) . .
Nb10 Nb4 Nb5 61.07(2) . .
O4 Nb4 Nb2 132.80(18) . .
O12 Nb4 Nb2 30.31(14) . .
O13 Nb4 Nb2 78.69(16) . .
O15 Nb4 Nb2 121.88(14) . .
O23 Nb4 Nb2 81.86(14) . .
O24 Nb4 Nb2 46.03(10) . .
Nb10 Nb4 Nb2 61.07(2) . .
Nb5 Nb4 Nb2 90.84(2) . .
O4 Nb4 K1 83.25(19) . .
O12 Nb4 K1 136.17(17) . .
O13 Nb4 K1 49.39(17) . .
O15 Nb4 K1 50.71(15) . .
O23 Nb4 K1 134.52(14) . .
O24 Nb4 K1 98.84(12) . .
Nb10 Nb4 K1 126.11(6) . .
Nb5 Nb4 K1 65.23(5) . .
Nb2 Nb4 K1 125.22(6) . .
O5 Nb5 O14 101.6(2) . .
O5 Nb5 O15 105.1(2) . .
O14 Nb5 O15 95.6(2) . .
O5 Nb5 O16 103.2(2) . .
O14 Nb5 O16 152.0(2) . .
O15 Nb5 O16 90.31(19) . .
O5 Nb5 O17 99.4(2) . .
O14 Nb5 O17 89.4(2) . .
O15 Nb5 O17 153.43(19) . .
O16 Nb5 O17 73.97(18) . .
O5 Nb5 O24 173.4(2) . .
O14 Nb5 O24 79.15(19) . .
O15 Nb5 O24 81.32(18) . .
O16 Nb5 O24 74.75(16) . .
O17 Nb5 O24 74.02(16) . .
O5 Nb5 Nb6 89.73(17) . .
O14 Nb5 Nb6 129.13(15) . .
O15 Nb5 Nb6 129.20(15) . .
O16 Nb5 Nb6 38.91(12) . .
O17 Nb5 Nb6 39.75(13) . .
O24 Nb5 Nb6 84.77(11) . .
O5 Nb5 Nb10 138.04(19) . .
O14 Nb5 Nb10 120.01(15) . .
O15 Nb5 Nb10 77.59(15) . .
O16 Nb5 Nb10 35.20(11) . .
O17 Nb5 Nb10 77.33(13) . .
O24 Nb5 Nb10 40.87(12) . .
Nb6 Nb5 Nb10 60.78(2) . .
O5 Nb5 Nb4 137.45(18) . .
O14 Nb5 Nb4 85.04(14) . .
O15 Nb5 Nb4 32.51(15) . .
O16 Nb5 Nb4 85.47(11) . .
O17 Nb5 Nb4 122.88(12) . .
O24 Nb5 Nb4 49.08(11) . .
Nb6 Nb5 Nb4 118.57(2) . .
Nb10 Nb5 Nb4 57.82(2) . .
O5 Nb5 Nb3 133.24(19) . .
O14 Nb5 Nb3 31.72(15) . .
O15 Nb5 Nb3 84.33(16) . .
O16 Nb5 Nb3 122.77(12) . .
O17 Nb5 Nb3 86.45(13) . .
O24 Nb5 Nb3 48.09(11) . .
Nb6 Nb5 Nb3 119.81(3) . .
Nb10 Nb5 Nb3 88.63(2) . .
Nb4 Nb5 Nb3 61.22(2) . .
O5 Nb5 Nb9 132.64(18) . .
O14 Nb5 Nb9 75.27(15) . .
O15 Nb5 Nb9 122.26(15) . .
O16 Nb5 Nb9 78.43(13) . .
O17 Nb5 Nb9 34.58(12) . .
O24 Nb5 Nb9 40.98(11) . .
Nb6 Nb5 Nb9 61.644(19) . .
Nb10 Nb5 Nb9 60.97(2) . .
Nb4 Nb5 Nb9 89.84(2) . .
Nb3 Nb5 Nb9 58.18(2) . .
O6 Nb6 O18 104.0(2) . .
O6 Nb6 O19 101.8(2) . .
O18 Nb6 O19 94.1(2) . .
O6 Nb6 O16 104.1(2) . .
O18 Nb6 O16 90.31(19) . .
O19 Nb6 O16 151.75(18) . .
O6 Nb6 O17 102.7(2) . .
O18 Nb6 O17 151.77(17) . .
O19 Nb6 O17 89.2(2) . .
O16 Nb6 O17 74.45(18) . .
O6 Nb6 O27 176.2(2) . .
O18 Nb6 O27 79.56(17) . .
O19 Nb6 O27 78.78(16) . .
O16 Nb6 O27 74.61(16) . .
O17 Nb6 O27 73.59(16) . .
O6 Nb6 Nb5 92.33(17) . .
O18 Nb6 Nb5 129.60(14) . .
O19 Nb6 Nb5 129.07(15) . .
O16 Nb6 Nb5 39.29(13) . .
O17 Nb6 Nb5 39.90(13) . .
O27 Nb6 Nb5 84.48(10) . .
O6 Nb6 Nb7 135.76(18) . .
O18 Nb6 Nb7 31.89(13) . .
O19 Nb6 Nb7 83.84(14) . .
O16 Nb6 Nb7 85.35(12) . .
O17 Nb6 Nb7 121.38(12) . .
O27 Nb6 Nb7 47.92(11) . .
Nb5 Nb6 Nb7 118.14(2) . .
O6 Nb6 Nb10 138.41(17) . .
O18 Nb6 Nb10 76.74(13) . .
O19 Nb6 Nb10 119.70(13) . .
O16 Nb6 Nb10 34.96(12) . .
O17 Nb6 Nb10 77.31(12) . .
O27 Nb6 Nb10 40.94(11) . .
Nb5 Nb6 Nb10 60.67(2) . .
Nb7 Nb6 Nb10 57.47(2) . .
O6 Nb6 Nb8 133.58(16) . .
O18 Nb6 Nb8 83.38(14) . .
O19 Nb6 Nb8 31.87(13) . .
O16 Nb6 Nb8 121.82(12) . .
O17 Nb6 Nb8 84.80(13) . .
O27 Nb6 Nb8 47.31(10) . .
Nb5 Nb6 Nb8 118.26(2) . .
Nb7 Nb6 Nb8 60.529(19) . .
Nb10 Nb6 Nb8 88.01(2) . .
O7 Nb7 O20 105.3(2) . .
O7 Nb7 O18 104.9(2) . .
O20 Nb7 O18 89.12(19) . .
O7 Nb7 O22 102.2(2) . .
O20 Nb7 O22 88.08(19) . .
O18 Nb7 O22 152.52(19) . .
O7 Nb7 O26 103.0(2) . .
O20 Nb7 O26 151.6(2) . .
O18 Nb7 O26 84.88(18) . .
O22 Nb7 O26 84.70(18) . .
O7 Nb7 O27 177.0(2) . .
O20 Nb7 O27 77.13(17) . .
O18 Nb7 O27 76.83(17) . .
O22 Nb7 O27 75.90(17) . .
O26 Nb7 O27 74.50(18) . .
O7 Nb7 Nb10 134.60(18) . .
O20 Nb7 Nb10 120.03(14) . .
O18 Nb7 Nb10 79.20(13) . .
O22 Nb7 Nb10 78.62(13) . .
O26 Nb7 Nb10 31.60(14) . .
O27 Nb7 Nb10 42.90(10) . .
O7 Nb7 Nb6 135.29(16) . .
O20 Nb7 Nb6 79.56(14) . .
O18 Nb7 Nb6 30.50(14) . .
O22 Nb7 Nb6 122.46(14) . .
O26 Nb7 Nb6 81.31(13) . .
O27 Nb7 Nb6 46.57(10) . .
Nb10 Nb7 Nb6 61.26(2) . .
O7 Nb7 Nb1 132.72(16) . .
O20 Nb7 Nb1 78.70(13) . .
O18 Nb7 Nb1 122.38(14) . .
O22 Nb7 Nb1 30.58(14) . .
O26 Nb7 Nb1 81.24(13) . .
O27 Nb7 Nb1 45.56(10) . .
Nb10 Nb7 Nb1 60.79(2) . .
Nb6 Nb7 Nb1 91.99(2) . .
O7 Nb7 Nb8 135.61(18) . .
O20 Nb7 Nb8 30.29(14) . .
O18 Nb7 Nb8 81.69(14) . .
O22 Nb7 Nb8 82.19(14) . .
O26 Nb7 Nb8 121.35(14) . .
O27 Nb7 Nb8 46.85(10) . .
Nb10 Nb7 Nb8 89.75(3) . .
Nb6 Nb7 Nb8 59.836(19) . .
Nb1 Nb7 Nb8 60.159(18) . .
O8 Nb8 O20 103.7(2) . .
O8 Nb8 O19 104.2(2) . .
O20 Nb8 O19 89.9(2) . .
O8 Nb8 O21 102.6(2) . .
O20 Nb8 O21 87.90(19) . .
O19 Nb8 O21 152.84(19) . .
O8 Nb8 O28 103.8(2) . .
O20 Nb8 O28 152.40(19) . .
O19 Nb8 O28 85.1(2) . .
O21 Nb8 O28 84.42(19) . .
O8 Nb8 O27 177.8(2) . .
O20 Nb8 O27 77.99(17) . .
O19 Nb8 O27 77.08(16) . .
O21 Nb8 O27 75.98(16) . .
O28 Nb8 O27 74.43(17) . .
O8 Nb8 Nb9 135.00(18) . .
O20 Nb8 Nb9 121.25(14) . .
O19 Nb8 Nb9 79.00(13) . .
O21 Nb8 Nb9 79.10(13) . .
O28 Nb8 Nb9 31.17(13) . .
O27 Nb8 Nb9 43.27(11) . .
O8 Nb8 Nb6 134.93(16) . .
O20 Nb8 Nb6 79.61(14) . .
O19 Nb8 Nb6 30.97(13) . .
O21 Nb8 Nb6 122.45(13) . .
O28 Nb8 Nb6 82.27(13) . .
O27 Nb8 Nb6 46.50(10) . .
Nb9 Nb8 Nb6 61.766(19) . .
O8 Nb8 Nb7 134.35(18) . .
O20 Nb8 Nb7 30.63(13) . .
O19 Nb8 Nb7 82.33(14) . .
O21 Nb8 Nb7 82.05(14) . .
O28 Nb8 Nb7 121.81(13) . .
O27 Nb8 Nb7 47.38(11) . .
Nb9 Nb8 Nb7 90.64(2) . .
Nb6 Nb8 Nb7 59.635(18) . .
O25 Nb9 O28 109.6(2) . .
O25 Nb9 O17 98.2(2) . .
O28 Nb9 O17 97.19(19) . .
O25 Nb9 O9 97.3(2) . .
O28 Nb9 O9 96.4(2) . .
O17 Nb9 O9 154.5(2) . .
O25 Nb9 O24 86.68(19) . .
O28 Nb9 O24 163.7(2) . .
O17 Nb9 O24 80.16(17) . .
O9 Nb9 O24 80.73(17) . .
O25 Nb9 O27 165.38(19) . .
O28 Nb9 O27 85.00(19) . .
O17 Nb9 O27 80.32(18) . .
O9 Nb9 O27 79.51(17) . .
O24 Nb9 O27 78.72(17) . .
O25 Nb9 Nb3 36.79(15) . .
O28 Nb9 Nb3 146.36(15) . .
O17 Nb9 Nb3 90.97(13) . .
O9 Nb9 Nb3 89.52(12) . .
O24 Nb9 Nb3 49.90(12) . .
O27 Nb9 Nb3 128.60(11) . .
O25 Nb9 Nb8 145.48(15) . .
O28 Nb9 Nb8 35.89(15) . .
O17 Nb9 Nb8 89.07(13) . .
O9 Nb9 Nb8 89.45(12) . .
O24 Nb9 Nb8 127.84(12) . .
O27 Nb9 Nb8 49.12(11) . .
Nb3 Nb9 Nb8 177.67(3) . .
O25 Nb9 Nb5 84.81(16) . .
O28 Nb9 Nb5 134.25(15) . .
O17 Nb9 Nb5 37.07(13) . .
O9 Nb9 Nb5 125.42(13) . .
O24 Nb9 Nb5 44.81(11) . .
O27 Nb9 Nb5 85.48(12) . .
Nb3 Nb9 Nb5 60.81(2) . .
Nb8 Nb9 Nb5 118.31(3) . .
O23 Nb10 O26 106.5(2) . .
O23 Nb10 O10 98.05(19) . .
O26 Nb10 O10 97.6(2) . .
O23 Nb10 O16 95.3(2) . .
O26 Nb10 O16 96.48(19) . .
O10 Nb10 O16 157.02(19) . .
O23 Nb10 O24 86.5(2) . .
O26 Nb10 O24 167.0(2) . .
O10 Nb10 O24 81.51(18) . .
O16 Nb10 O24 80.71(18) . .
O23 Nb10 O27 166.5(2) . .
O26 Nb10 O27 87.0(2) . .
O10 Nb10 O27 80.93(17) . .
O16 Nb10 O27 81.74(17) . .
O24 Nb10 O27 80.03(17) . .
O23 Nb10 Nb7 142.87(17) . .
O26 Nb10 Nb7 36.37(15) . .
O10 Nb10 Nb7 90.50(13) . .
O16 Nb10 Nb7 90.09(13) . .
O24 Nb10 Nb7 130.62(12) . .
O27 Nb10 Nb7 50.60(12) . .
O23 Nb10 Nb4 35.08(16) . .
O26 Nb10 Nb4 141.58(16) . .
O10 Nb10 Nb4 90.22(13) . .
O16 Nb10 Nb4 90.00(13) . .
O24 Nb10 Nb4 51.42(12) . .
O27 Nb10 Nb4 131.44(13) . .
Nb7 Nb10 Nb4 177.93(4) . .
O23 Nb10 Nb1 134.27(15) . .
O26 Nb10 Nb1 85.41(15) . .
O10 Nb10 Nb1 36.23(13) . .
O16 Nb10 Nb1 127.79(13) . .
O24 Nb10 Nb1 86.32(12) . .
O27 Nb10 Nb1 46.15(11) . .
Nb7 Nb10 Nb1 61.77(2) . .
Nb4 Nb10 Nb1 119.64(3) . .
O23 Nb10 Nb5 83.26(15) . .
O26 Nb10 Nb5 133.55(14) . .
O10 Nb10 Nb5 126.54(14) . .
O16 Nb10 Nb5 37.09(13) . .
O24 Nb10 Nb5 45.09(11) . .
O27 Nb10 Nb5 86.55(12) . .
Nb7 Nb10 Nb5 119.81(3) . .
Nb4 Nb10 Nb5 61.11(2) . .
Nb1 Nb10 Nb5 120.36(3) . .
O23 Nb10 Nb6 131.75(15) . .
O26 Nb10 Nb6 84.57(14) . .
O10 Nb10 Nb6 127.54(13) . .
O16 Nb10 Nb6 36.48(13) . .
O24 Nb10 Nb6 85.74(11) . .
O27 Nb10 Nb6 46.70(11) . .
Nb7 Nb10 Nb6 61.26(2) . .
Nb4 Nb10 Nb6 119.63(3) . .
Nb1 Nb10 Nb6 92.55(3) . .
Nb5 Nb10 Nb6 58.55(2) . .
O23 Nb10 Nb2 85.20(15) . .
O26 Nb10 Nb2 134.21(15) . .
O10 Nb10 Nb2 36.66(13) . .
O16 Nb10 Nb2 127.03(14) . .
O24 Nb10 Nb2 46.37(11) . .
O27 Nb10 Nb2 86.12(12) . .
Nb7 Nb10 Nb2 119.98(3) . .
Nb4 Nb10 Nb2 61.45(2) . .
Nb1 Nb10 Nb2 58.21(2) . .
Nb5 Nb10 Nb2 91.08(3) . .
Nb6 Nb10 Nb2 120.60(3) . .
Nb9 O9 Nb1 109.94(19) . .
Nb9 O9 Nb2 108.7(2) . .
Nb1 O9 Nb2 100.02(19) . .
Nb10 O10 Nb1 109.15(18) . .
Nb10 O10 Nb2 108.9(2) . .
Nb1 O10 Nb2 101.4(2) . .
Nb2 O11 Nb3 116.4(2) . .
Nb2 O12 Nb4 118.5(2) . .
Nb3 O13 Nb4 119.3(2) . .
Nb3 O13 K1 106.7(2) . .
Nb4 O13 K1 100.9(2) . .
Nb5 O14 Nb3 117.9(2) . .
Nb5 O14 K1 95.3(2) . .
Nb3 O14 K1 97.64(18) . .
Nb5 O15 Nb4 116.4(3) . .
Nb5 O15 K1 101.7(2) . .
Nb4 O15 K1 99.16(19) . .
Nb10 O16 Nb6 108.6(2) . .
Nb10 O16 Nb5 107.7(2) . .
Nb6 O16 Nb5 101.80(19) . .
Nb9 O17 Nb6 110.5(2) . .
Nb9 O17 Nb5 108.36(19) . .
Nb6 O17 Nb5 100.3(2) . .
Nb6 O18 Nb7 117.6(2) . .
Nb6 O19 Nb8 117.2(2) . .
Nb8 O20 Nb7 119.1(2) . .
Nb1 O21 Nb8 116.8(2) . .
Nb1 O22 Nb7 117.1(2) . .
Nb10 O23 Nb4 114.0(3) . .
Nb10 O24 Nb9 101.14(18) . .
Nb10 O24 Nb5 94.04(17) . .
Nb9 O24 Nb5 94.21(16) . .
Nb10 O24 Nb2 92.88(16) . .
Nb9 O24 Nb2 93.54(17) . .
Nb5 O24 Nb2 168.4(2) . .
Nb10 O24 Nb3 171.2(2) . .
Nb9 O24 Nb3 87.54(16) . .
Nb5 O24 Nb3 86.92(15) . .
Nb2 O24 Nb3 84.84(14) . .
Nb10 O24 Nb4 85.99(16) . .
Nb9 O24 Nb4 172.8(2) . .
Nb5 O24 Nb4 85.86(15) . .
Nb2 O24 Nb4 85.39(13) . .
Nb3 O24 Nb4 85.31(14) . .
Nb9 O25 Nb3 112.1(2) . .
Nb10 O26 Nb7 112.0(2) . .
Nb10 O27 Nb9 100.11(17) . .
Nb10 O27 Nb1 92.71(15) . .
Nb9 O27 Nb1 93.97(16) . .
Nb10 O27 Nb6 92.36(16) . .
Nb9 O27 Nb6 93.08(16) . .
Nb1 O27 Nb6 170.5(2) . .
Nb10 O27 Nb8 172.2(2) . .
Nb9 O27 Nb8 87.61(16) . .
Nb1 O27 Nb8 87.70(15) . .
Nb6 O27 Nb8 86.19(13) . .
Nb10 O27 Nb7 86.49(16) . .
Nb9 O27 Nb7 173.3(2) . .
Nb1 O27 Nb7 86.75(14) . .
Nb6 O27 Nb7 85.51(14) . .
Nb8 O27 Nb7 85.77(14) . .
Nb9 O28 Nb8 112.9(2) . .
N2 Ni1 N4 177.2(2) . .
N2 Ni1 N1 86.8(3) . .
N4 Ni1 N1 93.1(3) . .
N2 Ni1 N3 93.1(3) . .
N4 Ni1 N3 87.2(3) . .
N1 Ni1 N3 177.5(2) . .
C1 N1 C10 110.8(5) . .
C1 N1 Ni1 108.3(5) . .
C10 N1 Ni1 119.0(5) . .
N1 C1 C2 106.2(6) . .
C1 C2 N2 106.3(6) . .
C3 N2 C2 110.6(6) . .
C3 N2 Ni1 117.9(5) . .
C2 N2 Ni1 108.1(5) . .
N2 C3 C4 110.0(6) . .
C3 C4 C5 111.6(7) . .
N3 C5 C4 113.2(6) . .
C5 N3 C6 108.6(6) . .
C5 N3 Ni1 122.2(5) . .
C6 N3 Ni1 108.0(5) . .
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C6 C7 N4 107.3(6) . .
C8 N4 C7 109.3(6) . .
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C7 N4 Ni1 109.8(5) . .
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C8 C9 C10 112.2(7) . .
N1 C10 C9 111.7(6) . .
N13 Ni2 N14 87.3(3) . .
N13 Ni2 N11 178.1(3) . .
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N13 Ni2 N12 92.9(3) . .
N14 Ni2 N12 179.6(3) . .
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C20 N11 C11 109.6(7) . .
C20 N11 Ni2 120.1(5) . .
C11 N11 Ni2 109.4(5) . .
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C11 C12 N12 107.1(6) . .
C13 N12 C12 111.2(6) . .
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C12 N12 Ni2 108.2(5) . .
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N13 C15 C14 112.8(7) . .
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C15 N13 Ni2 119.6(5) . .
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C17 C16 N13 107.3(7) . .
C16 C17 N14 108.3(6) . .
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C17 N14 Ni2 109.2(5) . .
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N21 Ni3 N22 86.6(3) 2_665 2_665
N21 Ni3 N22 86.6(3) . .
N21 Ni3 N22 93.4(3) 2_665 .
N22 Ni3 N22 180.0 2_665 .
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N32 Ni4 N31 93.3(3) . 2_666
N32 Ni4 N31 93.3(3) 2_666 .
N32 Ni4 N31 86.7(3) . .
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C33 C34 C35 112.2(6) . .
N31 C35 C34 112.3(7) 2_666 .
O31 K1 O39 150.8(3) . .
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O39 K1 O13 79.9(2) . .
O31 K1 O46 79.4(4) . .
O39 K1 O46 114.4(3) . .
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O31 K1 O32 63.3(4) . .
O39 K1 O32 90.0(3) . .
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O46 K1 O32 131.3(4) . .
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O39 K1 O15 125.1(2) . .
O13 K1 O15 53.22(15) . .
O46 K1 O15 80.2(3) . .
O32 K1 O15 120.5(3) . .
O31 K1 O32 69.3(4) . 2_776
O39 K1 O32 106.4(3) . 2_776
O13 K1 O32 161.0(3) . 2_776
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O34 K1' O33 74.8(4) 2_776 2_776
O37 K1' O39 118.7(3) . .
O33 K1' O39 138.8(4) . .
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O34 K1' C19 142.5(4) 2_776 .
O33 K1' C19 102.3(4) 2_776 .
O39 K1' C19 69.4(2) . .
O37 K1' K1' 135.9(2) . 2_776
O33 K1' K1' 48.2(3) . 2_776
O46 K1' K1' 89.4(3) . 2_776
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C19 K1' K1' 137.2(2) . 2_776
K1' O33 K1' 88.9(4) . 2_776
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
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Ni4 N32 1.933(6) .
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Ni4 N31 1.941(6) .
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N21 H21 O1 1.00 1.85 2.836(8) 167.8 2_665
C21 H21B O28 0.99 2.32 3.307(9) 174.4 .
C22 H22B O2 0.99 2.36 3.347(10) 175.4 2_665
N22 H22 O21 1.00 1.93 2.922(8) 171.6 .
N31 H31 O26 1.00 1.99 2.970(8) 165.2 .
C31 H31B O5 0.99 2.57 3.523(11) 161.2 2_666
C32 H32A O34 0.99 2.36 3.206(16) 143.3 2_666
N32 H32 O15 1.00 2.60 3.419(9) 138.6 2_666
N32 H32 O23 1.00 2.13 3.018(8) 147.6 2_666
C33 H33A O18 0.99 2.56 3.493(9) 156.1 .
C34 H34B O23 0.99 2.28 3.130(10) 142.7 2_666
C35 H35A O45 0.99 2.30 3.191(14) 149.2 .
C35 H35B O6 0.99 2.48 3.404(10) 155.2 .
