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#$Date: 2019-11-17 10:09:29 +0200 (Sun, 17 Nov 2019) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
#
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# contributors.
#
data_7047772
loop_
_publ_author_name
'Tanuhadi, Elias'
'Roller, Alexander'
'Giester, Gerald'
'Kampatsikas, Ioannis'
'Rompel, Annette'
_publ_section_title
;
 Synthesis of the first Zn₆-hexagon sandwich-tungstoantimonate
 via rearrangement of a non-lacunary Krebs-type polyoxotungstate.
;
_journal_issue                   44
_journal_name_full
'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)'
_journal_page_first              15651
_journal_page_last               15655
_journal_paper_doi               10.1039/c8dt02787k
_journal_volume                  47
_journal_year                    2018
_chemical_formula_moiety
'H12 K4 Mn3 O74.5 Sb2 W19, 5.6(H2 O), 4(C12 H11 N4)'
_chemical_formula_sum            'C48 H67.2 K4 Mn3 N16 O80.1 Sb2 W19'
_chemical_formula_weight         6207.84
_chemical_name_common
'(2, 3-DAP)-tri-manganese-18-tungstoantimonate'
_space_group_crystal_system      triclinic
_space_group_IT_number           2
_space_group_name_Hall           '-P 1'
_space_group_name_H-M_alt        'P -1'
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_atom_sites_solution_primary     direct
_audit_creation_date             2017-08-09
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2017.07.20 svn.r3457 for OlexSys, GUI svn.r5370)
;
_audit_update_record
;
2018-07-03 deposited with the CCDC.
2018-10-09 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                108.55(3)
_cell_angle_beta                 91.90(3)
_cell_angle_gamma                99.07(3)
_cell_formula_units_Z            1
_cell_length_a                   12.116(2)
_cell_length_b                   14.374(3)
_cell_length_c                   21.414(4)
_cell_measurement_temperature    200
_cell_volume                     3477.6(14)
_computing_molecular_graphics    'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material  'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement  'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution    'SIR2004 (Burla et al., 2007)'
_diffrn_ambient_temperature      200
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986
_diffrn_measurement_device_type  'Nonius Kappa'
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_radiation_probe          x-ray
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0688
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0980
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.986
_diffrn_reflns_limit_h_max       16
_diffrn_reflns_limit_h_min       -17
_diffrn_reflns_limit_k_max       20
_diffrn_reflns_limit_k_min       -20
_diffrn_reflns_limit_l_max       29
_diffrn_reflns_limit_l_min       -29
_diffrn_reflns_number            37980
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.986
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_reflns_theta_max         30.064
_diffrn_reflns_theta_min         2.075
_diffrn_source                   'sealed x-ray tube'
_diffrn_source_type              'Incoatec IuS'
_exptl_absorpt_coefficient_mu    16.489
_exptl_absorpt_correction_type   none
_exptl_crystal_colour            'clear dark red'
_exptl_crystal_colour_lustre     clear
_exptl_crystal_colour_modifier   dark
_exptl_crystal_colour_primary    red
_exptl_crystal_density_diffrn    2.964
_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_F_000             2767
_exptl_crystal_recrystallization_method
'Evaporation from aqueous buffer solution'
_exptl_crystal_size_max          0.05
_exptl_crystal_size_mid          0.05
_exptl_crystal_size_min          0.05
_refine_diff_density_max         3.181
_refine_diff_density_min         -2.688
_refine_diff_density_rms         0.337
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.017
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     800
_refine_ls_number_reflns         20123
_refine_ls_number_restraints     25
_refine_ls_restrained_S_all      1.025
_refine_ls_R_factor_all          0.1026
_refine_ls_R_factor_gt           0.0553
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0702P)²] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1289
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1451
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_number_gt                12262
_reflns_number_total             20123
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            c8dt02787k2.cif
_cod_data_source_block           rot
_cod_depositor_comments
'Adding full bibliography for 7047772--7047776.cif.'
_cod_original_formula_sum        'C48 H67.20 K4 Mn3 N16 O80.10 Sb2 W19'
_cod_database_code               7047772
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_max   0.493
_shelx_estimated_absorpt_t_min   0.493
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.47570(4) 0.43853(4) 0.17918(2) 0.03153(12) Uani 1 1 d . . . . .
W2 W 0.43511(4) 0.18310(4) 0.19290(2) 0.03077(12) Uani 1 1 d . . . . .
W3 W 0.40223(4) 0.15123(4) 0.33804(2) 0.03133(12) Uani 1 1 d . . . . .
W4 W 0.20419(3) 0.23319(4) 0.27183(2) 0.03093(12) Uani 1 1 d . . . . .
W5 W 0.24546(4) 0.48435(4) 0.25796(2) 0.03094(12) Uani 1 1 d . . . . .
W6 W 0.48908(4) 0.63783(4) 0.31279(2) 0.03237(12) Uani 1 1 d . . . . .
W7 W 0.72123(4) 0.49839(4) 0.29886(2) 0.03159(12) Uani 1 1 d . . . . .
W8 W 0.68092(4) 0.26920(4) 0.31320(2) 0.03096(12) Uani 1 1 d . . . . .
W9 W 0.69569(4) 0.47286(4) 0.45119(2) 0.03679(13) Uani 1 1 d . . . . .
Sb1 Sb 0.43494(5) 0.41613(5) 0.36031(3) 0.02348(16) Uani 1 1 d . . . . .
Mn11 Mn 0.90158(13) 0.56774(15) 0.60783(8) 0.0359(4) Uani 1 1 d . . . . .
K1 K 0.6748(2) 0.25149(19) 0.45936(12) 0.0329(5) Uani 1 1 d . U . . .
K2 K 0.75136(16) 0.68696(16) 0.43370(10) 0.0193(4) Uani 1 1 d . U . . .
O1 O 0.3906(5) 0.2774(5) 0.2968(3) 0.0254(16) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.5977(5) 0.4127(5) 0.3529(3) 0.0207(15) Uani 1 1 d . . . . .
O2AA O 0.7665(6) 0.1814(6) 0.2919(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.4239(5) 0.4721(5) 0.2869(3) 0.0236(15) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.4406(6) 0.3025(6) 0.1715(3) 0.0311(18) Uani 1 1 d . . . . .
O5 O 0.3286(5) 0.4534(6) 0.1739(4) 0.0307(18) Uani 1 1 d . . . . .
O6 O 0.5183(6) 0.5813(6) 0.2197(4) 0.0351(18) Uani 1 1 d D . . . .
O7 O 0.6201(6) 0.4406(6) 0.2238(4) 0.0364(19) Uani 1 1 d . . . . .
O8 O 0.4322(6) 0.0959(6) 0.2454(4) 0.0364(19) Uani 1 1 d . . . . .
O9 O 0.2779(5) 0.1631(5) 0.1903(3) 0.0275(16) Uani 1 1 d D . . . .
O10 O 0.5861(6) 0.2361(6) 0.2353(3) 0.0354(19) Uani 1 1 d . . . . .
O11 O 0.5662(6) 0.2059(6) 0.3495(4) 0.0318(18) Uani 1 1 d . . . . .
O12 O 0.2483(6) 0.1296(6) 0.3062(4) 0.042(2) Uani 1 1 d D . . . .
O13 O 0.2168(6) 0.3419(6) 0.2379(4) 0.0325(18) Uani 1 1 d . . . . .
O14 O 0.3363(6) 0.6196(6) 0.2819(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . .
O15 O 0.6364(6) 0.6018(6) 0.3279(4) 0.0354(19) Uani 1 1 d . . . . .
O16 O 0.4612(7) 0.6381(6) 0.3973(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . .
O17 O 0.7856(6) 0.5336(6) 0.3910(4) 0.0359(19) Uani 1 1 d . . . . .
O18 O 0.7685(6) 0.3715(6) 0.2844(4) 0.0343(18) Uani 1 1 d . . . . .
O19 O 0.7517(6) 0.3447(6) 0.4009(4) 0.0334(18) Uani 1 1 d . . . . .
O20 O 0.6207(6) 0.5773(6) 0.4694(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . .
O21 O 0.5878(6) 0.3934(7) 0.4787(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . .
O22 O 0.6576(13) 0.7671(11) 0.4603(8) 0.035(4) Uiso 0.5 1 d . . P A .
O23 O 0.5121(6) 0.4310(7) 0.1011(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . .
O24 O 0.4591(7) 0.1018(6) 0.1181(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . .
O25 O 0.4035(8) 0.0457(7) 0.3606(5) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . . .
O26 O 0.0688(6) 0.1743(6) 0.2375(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . .
O27 O 0.1258(6) 0.5002(6) 0.2186(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . .
O28 O 0.5293(8) 0.7642(7) 0.3225(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . . .
O29 O 0.8332(6) 0.5554(7) 0.2698(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . .
O31 O 0.8025(6) 0.5111(6) 0.5154(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . .
O32 O 0.5615(12) 0.2036(11) 0.4913(6) 0.066(4) Uani 0.75 1 d . . P . .
O33 O 0.3916(6) 0.2502(7) 0.4169(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . .
O34 O 0.1842(6) 0.3115(6) 0.3536(4) 0.0362(19) Uani 1 1 d . . . . .
O35 O 0.2141(6) 0.5037(6) 0.3424(4) 0.0353(19) Uani 1 1 d . . . . .
O36 O 1.0149(6) 0.6358(7) 0.6987(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . .
H36A H 1.006072 0.700497 0.721915 0.077 Uiso 1 1 d GR . . . .
H36B H 1.089248 0.645684 0.689671 0.077 Uiso 1 1 d GR . . . .
O37 O 0.9880(7) 0.4390(7) 0.5792(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . .
H37A H 0.948008 0.380300 0.586275 0.070 Uiso 1 1 d DGR . . . .
H37B H 1.056626 0.448277 0.605970 0.070 Uiso 1 1 d GR . . . .
O38 O 1.0253(7) 0.6460(7) 0.5612(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . .
H38A H 1.008771 0.629116 0.514901 0.070 Uiso 1 1 d DGR . . . .
H38B H 1.097003 0.627810 0.562382 0.070 Uiso 1 1 d GR . . . .
Mn2 Mn 0.5624(3) 0.6832(3) 0.48393(19) 0.0115(8) Uani 0.5 1 d . U P A 1
W10 W 0.52089(13) 0.69623(11) 0.49293(7) 0.0468(3) Uani 0.5 1 d . . P A 2
O1S O 0.5560(12) 0.1191(9) -0.1340(8) 0.075(4) Uani 0.8 1 d . . P . .
H1SA H 0.554318 0.179260 -0.130989 0.112 Uiso 0.8 1 d DG . P . .
H1SB H 0.614375 0.106387 -0.153633 0.112 Uiso 0.8 1 d DG . P . .
O2S O 0.7916(11) 0.0497(8) -0.1538(6) 0.084(4) Uani 1 1 d D . . . .
H2SA H 0.817027 0.042324 -0.192326 0.126 Uiso 1 1 d DG . . . .
H2SB H 0.779439 -0.010171 -0.151201 0.126 Uiso 1 1 d DG . . . .
O3S O 0.4204(10) 0.6731(9) 0.1357(6) 0.070(3) Uani 1 1 d D . . . .
H3SA H 0.350271 0.671840 0.143345 0.105 Uiso 1 1 d G . . . .
H3SB H 0.445242 0.639123 0.158503 0.105 Uiso 1 1 d DG . . . .
N1 N 0.9237(9) 0.0851(7) -0.0307(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 1.0139(8) 0.1527(7) 0.1000(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . .
H2 H 1.042148 0.172873 0.141450 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . .
N3 N 0.6683(9) 0.0088(9) 0.1619(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . . .
H3A H 0.695041 0.030811 0.203711 0.066 Uiso 1 1 calc R . . . .
H3B H 0.599915 -0.025880 0.150321 0.066 Uiso 1 1 calc R . . . .
C1 C 1.0315(9) 0.1373(8) -0.0146(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 1.0992(11) 0.1588(10) -0.0620(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . .
H2A H 1.069835 0.137417 -0.106984 0.053 Uiso 1 1 calc R . . . .
C3 C 1.2043(10) 0.2089(8) -0.0447(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H 1.247938 0.221569 -0.078131 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . .
C4 C 1.2533(10) 0.2439(9) 0.0216(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H 1.328590 0.278638 0.031862 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . .
C5 C 1.1918(10) 0.2274(9) 0.0702(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 1.223185 0.251887 0.114844 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . .
C6 C 1.0794(10) 0.1730(8) 0.0536(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . .
C7 C 0.9087(10) 0.1036(8) 0.0847(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . . .
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C2 C3 C4 122.7(12) . .
C5 C4 C3 119.5(12) . .
C4 C5 C6 119.5(12) . .
N2 C6 C1 117.8(11) . .
N2 C6 C5 122.4(11) . .
C5 C6 C1 119.9(11) . .
N2 C7 C8 122.0(11) . .
N2 C7 C12 119.0(11) . .
C8 C7 C12 118.9(11) . .
O20 MN2a K1 134.6(3) . 2_666
O20 W10b K1 144.3(2) . 2_666
O20 MN2a K2 63.8(3) . .
O20 W10b K2 49.6(2) . .
O20 MN2a O16 97.4(4) . .
C9 C8 C7 119.8(11) . .
N3 C9 C10 118.2(11) . .
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C8 C9 C10 122.4(13) . .
C11 C10 C9 117.7(11) . .
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N0AA C10 C11 121.8(11) . .
C10 C11 C12 121.1(11) . .
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N1 C12 C11 118.8(11) . .
C11 C12 C7 120.0(11) . .
C24 N5 C13 119.5(10) . .
C18 N6 C19 122.3(10) . .
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C18 C13 C14 116.1(10) . .
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C14 C15 C16 118.8(12) . .
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C16 C17 C18 119.7(11) . .
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C20 C19 C24 121.9(10) . .
C19 C20 C21 119.3(11) . .
N8 C21 C20 118.9(10) . .
N8 C21 C22 122.1(9) . .
C20 C21 C22 118.9(10) . .
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C23 C22 C21 120.0(9) . .
C22 C23 C24 121.6(11) . .
N5 C24 C19 121.4(10) . .
N5 C24 C23 120.3(10) . .
C23 C24 C19 118.3(10) . .
O20 MN2a O21 89.0(4) . 2_666
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O22 W10b K1 134.7(4) . 2_666
O22 W10b K2 31.5(4) . .
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O22 MN2a O32 90.5(6) . 2_666
O22 MN2a O33 94.7(6) . 2_666
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