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data_7125579
loop_
_publ_author_name
'Honma, Noritaka'
'Kusaka, Katsuhiro'
'Ozeki, Tomoji'
_publ_section_title
;
 Self-assembly of a lacunary alpha-Keggin undecatungstophosphate into a
 three-dimensional network linked by s-block cations.
;
_journal_issue                   23
_journal_name_full
'Chemical communications (Cambridge, England)'
_journal_page_first              2896
_journal_page_last               2897
_journal_paper_doi               10.1039/b209076g
_journal_year                    2002
_chemical_formula_moiety
;
(Na 1+)2, (C4 H12 N 1+)4, H 1+, P W11 O39 7-, 8(H2 O)
;
_chemical_formula_sum            'C16 H65 N4 Na2 O47 P W11'
_chemical_formula_weight         3165.02
_chemical_name_common
;
Disodium Tetrakis(tetramethylammonium) hydrogen
undecatungstophosphate octahydrate
;
_space_group_IT_number           9
_space_group_name_Hall           'C -2yc'
_space_group_name_H-M_alt        'C 1 c 1'
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 1 c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.0
_cell_angle_beta                 106.206(3)
_cell_angle_gamma                90.0
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   18.494(1)
_cell_length_b                   18.102(1)
_cell_length_c                   19.214(1)
_cell_measurement_reflns_used    6679
_cell_measurement_temperature    153(2)
_cell_measurement_theta_max      13.54
_cell_measurement_theta_min      0.934
_cell_volume                     6176.8(6)
_computing_cell_refinement       'Scalepack (Otwinowski & Minor, 1997)'
_computing_data_collection       'DIP Xpress (MAC Science, 1999)'
_computing_data_reduction        'DENZO (Otwinowski & Minor, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-III (Burnett & Johnson, 1996)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      153(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 10
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.934
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.934
_diffrn_measurement_device_type  'MAC Science DIP LABO'
_diffrn_measurement_method       'oscillation method'
_diffrn_radiation_monochromator  Si(111)
_diffrn_radiation_source         'SPring-8 BL04B2 bending magnet beamline'
_diffrn_radiation_type           synchrotron
_diffrn_radiation_wavelength     0.3282
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0391
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0457
_diffrn_reflns_limit_h_max       22
_diffrn_reflns_limit_h_min       -26
_diffrn_reflns_limit_k_max       25
_diffrn_reflns_limit_k_min       -25
_diffrn_reflns_limit_l_max       27
_diffrn_reflns_limit_l_min       -25
_diffrn_reflns_number            25266
_diffrn_reflns_theta_full        13.54
_diffrn_reflns_theta_max         13.54
_diffrn_reflns_theta_min         1.65
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.729
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.96072
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.87691
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   'PLATON MULABS (Spek, 2001)'
_exptl_crystal_colour            colorless
_exptl_crystal_density_diffrn    3.403
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_F_000             5664
_exptl_crystal_size_max          0.070
_exptl_crystal_size_mid          0.015
_exptl_crystal_size_min          0.010
_refine_diff_density_max         6.275
_refine_diff_density_min         -3.232
_refine_diff_density_rms         0.573
_refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881'
_refine_ls_abs_structure_Flack   0.17(6)
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.084
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     630
_refine_ls_number_reflns         14592
_refine_ls_number_restraints     2
_refine_ls_restrained_S_all      1.084
_refine_ls_R_factor_all          0.0604
_refine_ls_R_factor_gt           0.0543
_refine_ls_shift/su_max          0.006
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
;
calc w==1/[σ²(Fo²)+(0.0747P)²+292.0473P] where 
P==(Fo²+2Fc²)/3=
;
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1334
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1385
_reflns_number_gt                13509
_reflns_number_total             14592
_reflns_threshold_expression     >2σ(I)
_cod_data_source_file            b209076g.txt
_cod_data_source_block           pw11
_cod_original_sg_symbol_H-M      Cc
_cod_database_code               7125579
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'x, -y, z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'x+1/2, -y+1/2, z+1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
P1 P 0.2775(2) 0.25602(19) 0.2658(2) 0.0103(6) Uani 1 1 d .
W1 W 0.34859(4) 0.41829(3) 0.36478(4) 0.01955(15) Uani 1 1 d .
W2 W 0.25325(4) 0.29286(4) 0.43703(4) 0.01909(14) Uani 1 1 d .
W3 W 0.46215(4) 0.20818(3) 0.25218(4) 0.01707(13) Uani 1 1 d .
W4 W 0.38006(4) 0.37455(4) 0.18635(4) 0.02005(15) Uani 1 1 d .
W5 W 0.19007(4) 0.42400(3) 0.19185(4) 0.01585(13) Uani 1 1 d .
W6 W 0.09200(4) 0.30281(3) 0.26682(4) 0.01632(13) Uani 1 1 d .
W7 W 0.17630(4) 0.12401(4) 0.33268(4) 0.02282(16) Uani 1 1 d .
W8 W 0.35718(4) 0.07999(3) 0.33168(4) 0.01910(14) Uani 1 1 d .
W9 W 0.31399(4) 0.21894(4) 0.09205(4) 0.01877(14) Uani 1 1 d .
W10 W 0.12185(3) 0.26261(3) 0.10303(3) 0.01508(13) Uani 1 1 d .
W11 W 0.20861(4) 0.08350(3) 0.17161(4) 0.02030(15) Uani 1 1 d .
Na1 Na 0.4402(4) 0.2559(3) 0.4379(4) 0.0191(13) Uani 1 1 d .
Na2 Na 0.6356(5) 0.1371(4) 0.1882(5) 0.0355(19) Uani 1 1 d .
O1 O 0.3583(8) 0.5131(6) 0.3828(9) 0.033(3) Uani 1 1 d .
O2 O 0.2053(9) 0.3073(8) 0.5019(7) 0.031(3) Uani 1 1 d .
O3 O 0.5507(7) 0.1758(7) 0.2512(8) 0.027(3) Uani 1 1 d .
O4 O 0.4257(8) 0.4445(8) 0.1551(10) 0.036(3) Uani 1 1 d .
O5 O 0.1641(8) 0.5126(6) 0.1629(8) 0.025(3) Uani 1 1 d .
O6 O 0.0071(8) 0.3144(8) 0.2853(9) 0.031(3) Uani 1 1 d .
O7 O 0.1215(10) 0.0750(8) 0.3735(11) 0.040(4) Uani 1 1 d .
O8 O 0.4046(10) -0.0006(7) 0.3605(8) 0.036(4) Uani 1 1 d .
O9 O 0.3146(10) 0.1958(8) 0.0051(7) 0.036(4) Uani 1 1 d .
O10 O 0.0552(8) 0.2536(7) 0.0194(8) 0.029(3) Uani 1 1 d .
O11 O 0.1726(9) 0.0127(7) 0.1140(9) 0.035(4) Uani 1 1 d .
O12 O 0.4296(9) 0.3826(8) 0.4236(8) 0.037(4) Uani 1 1 d .
O13 O 0.3431(8) 0.2665(7) 0.4909(7) 0.025(3) Uani 1 1 d .
O14 O 0.4788(7) 0.2413(6) 0.3398(6) 0.018(2) Uani 1 1 d .
O15 O 0.3949(8) 0.1396(7) 0.4036(7) 0.027(3) Uani 1 1 d .
O16 O 0.2838(7) 0.3926(7) 0.4217(7) 0.024(3) Uani 1 1 d .
O17 O 0.4620(7) 0.3099(6) 0.2134(7) 0.023(2) Uani 1 1 d .
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O19 O 0.2649(8) 0.0654(7) 0.3604(7) 0.025(3) Uani 1 1 d .
O20 O 0.4096(8) 0.1879(7) 0.1449(7) 0.025(3) Uani 1 1 d .
O21 O 0.3479(7) 0.3169(7) 0.0983(7) 0.022(2) Uani 1 1 d .
O22 O 0.1365(7) 0.3669(6) 0.1078(6) 0.019(2) Uani 1 1 d .
O23 O 0.0577(7) 0.2750(7) 0.1633(7) 0.022(2) Uani 1 1 d .
O24 O 0.1534(8) 0.0723(6) 0.2424(8) 0.025(3) Uani 1 1 d .
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O39 O 0.2625(7) 0.1745(5) 0.2729(7) 0.018(2) Uani 1 1 d .
O40 O 0.5280(16) 0.1422(9) 0.0858(11) 0.067(7) Uani 1 1 d .
O41 O 0.7454(9) 0.1233(7) 0.2905(10) 0.039(4) Uani 1 1 d .
O42 O 0.6894(11) 0.2287(8) 0.1382(9) 0.041(4) Uani 1 1 d .
O43 O 0.3714(10) 0.1397(8) 0.8002(12) 0.049(5) Uani 1 1 d .
O44 O 0.8237(12) 0.2403(10) 0.3679(12) 0.055(5) Uani 1 1 d .
O45 O 0.7479(15) 0.3691(9) 0.1817(13) 0.068(7) Uani 1 1 d .
O46 O 0.040(2) 0.3202(18) 0.4493(17) 0.104(11) Uani 1 1 d .
O47A O 0.024(2) 0.1181(16) 0.511(2) 0.040(9) Uiso 0.50(5) 1 d P
O47B O 0.105(4) 0.148(3) 0.516(4) 0.10(2) Uiso 0.50(5) 1 d P
N1 N 0.1380(10) 0.5397(8) 0.4317(9) 0.025(3) Uiso 1 1 d .
C1 C 0.0828(16) 0.6010(14) 0.4214(15) 0.047(6) Uiso 1 1 d .
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C2 C 0.1289(14) 0.5111(12) 0.3601(13) 0.037(5) Uiso 1 1 d .
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C3 C 0.126(2) 0.4829(17) 0.4797(19) 0.061(7) Uiso 1 1 d .
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C5 C 0.4335(16) 0.6058(14) 0.2425(15) 0.046(5) Uiso 1 1 d .
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W7 O7 1.695(16) . y
W7 O31 1.885(13) . y
W7 O29 1.897(13) . y
W7 O19 1.899(14) . y
W7 O24 1.912(13) . y
W7 O39 2.391(13) . y
W8 O8 1.712(13) . y
W8 O15 1.738(12) . y
W8 O32 1.940(14) . y
W8 O19 1.952(15) . y
W8 O25 2.056(11) . y
W8 O39 2.482(11) . y
W9 O9 1.725(14) . y
W9 O20 1.863(14) . y
W9 O21 1.873(13) . y
W9 O33 1.934(11) . y
W9 O35 1.934(12) . y
W9 O37 2.507(11) . y
W10 O10 1.738(13) . y
W10 O34 1.885(11) . y
W10 O23 1.889(13) . y
W10 O33 1.890(12) . y
W10 O22 1.906(11) . y
W10 O38 2.430(11) . y
W11 O11 1.702(12) . y
W11 O25 1.825(12) . y
W11 O35 1.889(13) . y
W11 O34 1.924(12) . y
W11 O24 1.925(15) . y
W11 O39 2.532(11) . y
Na1 O14 2.210(15) . y
Na1 O10 2.269(15) 4 y
Na1 O15 2.292(14) . y
Na1 O13 2.305(17) . y
Na1 O12 2.312(15) . y
Na1 O36 2.711(13) . y
Na2 O42 2.28(2) . y
Na2 O3 2.342(18) . y
Na2 O40 2.38(3) . y
Na2 O5 2.395(14) 3_545 y
Na2 O41 2.413(19) . y
O5 Na2 2.395(14) 3_455 ?
O10 Na1 2.269(14) 4_454 ?
O47A O47B 1.57(8) . ?
N1 C2 1.44(3) . ?
N1 C3 1.44(4) . ?
N1 C1 1.48(3) . ?
N1 C4 1.50(3) . ?
N2 C5 1.47(3) . ?
N2 C8 1.50(3) . ?
N2 C6 1.51(3) . ?
N2 C7 1.52(3) . ?
N3 C12 1.42(4) . ?
N3 C11 1.46(4) . ?
N3 C10 1.48(3) . ?
N3 C9 1.60(4) . ?
N4 C16 1.41(4) . ?
N4 C14 1.42(3) . ?
N4 C13 1.52(2) . ?
N4 C15 1.58(4) . ?
