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#$Date: 2016-03-26 20:53:06 +0200 (Sat, 26 Mar 2016) $
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# contributors.
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data_7212201
loop_
_publ_author_name
'Shi, Shu-Yun'
'Chen, Yan'
'Xu, Jia-Ning'
'Zou, Yong-Cun'
'Cui, Xiao-Bing'
'Wang, Yan'
'Wang, Tie-Gang'
'Xu, Ji-Qing'
'Gao, Zhong-Min'
_publ_section_title
;
 Zero- and two-dimensional structures based on AsIII--VIV polyoxometalates
;
_journal_issue                   6
_journal_name_full               CrystEngComm
_journal_page_first              1949
_journal_paper_doi               10.1039/b921928e
_journal_volume                  12
_journal_year                    2010
_chemical_formula_sum            'C6 H32 As8 N4 O46 V14'
_chemical_formula_weight         2208.88
_chemical_name_systematic
;
?
;
_space_group_IT_number           161
_symmetry_cell_setting           hexagonal
_symmetry_space_group_name_Hall  'R 3 -2"c'
_symmetry_space_group_name_H-M   'R 3 c :H'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.00
_cell_angle_gamma                120.00
_cell_formula_units_Z            18
_cell_length_a                   36.2860(17)
_cell_length_b                   36.2860(17)
_cell_length_c                   21.425(3)
_cell_measurement_reflns_used    5520
_cell_measurement_temperature    273(2)
_cell_measurement_theta_max      20.7186
_cell_measurement_theta_min      2.5604
_cell_volume                     24430(4)
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      273(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.1094
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0795
_diffrn_reflns_limit_h_max       44
_diffrn_reflns_limit_h_min       -44
_diffrn_reflns_limit_k_max       44
_diffrn_reflns_limit_k_min       -44
_diffrn_reflns_limit_l_max       26
_diffrn_reflns_limit_l_min       -26
_diffrn_reflns_number            68654
_diffrn_reflns_theta_full        26.10
_diffrn_reflns_theta_max         26.10
_diffrn_reflns_theta_min         2.25
_exptl_absorpt_coefficient_mu    7.237
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.3981
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.1733
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS; Bruker, 2000'
_exptl_crystal_density_diffrn    2.702
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             18895
_exptl_crystal_size_max          0.37
_exptl_crystal_size_mid          0.21
_exptl_crystal_size_min          0.16
_refine_diff_density_max         1.893
_refine_diff_density_min         -0.678
_refine_diff_density_rms         0.169
_refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881'
_refine_ls_abs_structure_Flack   -0.003(14)
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.015
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     688
_refine_ls_number_reflns         10728
_refine_ls_number_restraints     3
_refine_ls_restrained_S_all      1.015
_refine_ls_R_factor_all          0.0820
_refine_ls_R_factor_gt           0.0546
_refine_ls_shift/su_max          0.008
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0824P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1341
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1482
_reflns_number_gt                7925
_reflns_number_total             10728
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            b921928e.txt
_cod_data_source_block           aa
_cod_original_sg_symbol_H-M      R3c
_cod_database_code               7212201
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-y, x-y, z'
'-x+y, -x, z'
'-y, -x, z+1/2'
'x, x-y, z+1/2'
'-x+y, y, z+1/2'
'x+2/3, y+1/3, z+1/3'
'-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3'
'-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3'
'-y+2/3, -x+1/3, z+5/6'
'x+2/3, x-y+1/3, z+5/6'
'-x+y+2/3, y+1/3, z+5/6'
'x+1/3, y+2/3, z+2/3'
'-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3'
'-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3'
'-y+1/3, -x+2/3, z+7/6'
'x+1/3, x-y+2/3, z+7/6'
'-x+y+1/3, y+2/3, z+7/6'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
As1 As 0.99431(4) 0.43324(4) 0.99838(6) 0.0342(3) Uani 1 1 d .
As2 As 0.91134(4) 0.38365(4) 1.08846(6) 0.0326(3) Uani 1 1 d .
As3 As 0.88291(4) 0.40642(5) 0.67095(6) 0.0365(3) Uani 1 1 d .
As4 As 0.76455(5) 0.39485(5) 0.92531(7) 0.0462(4) Uani 1 1 d .
As5 As 0.92942(5) 0.28091(4) 0.83311(6) 0.0381(3) Uani 1 1 d .
As6 As 0.84615(5) 0.22985(4) 0.92094(6) 0.0424(4) Uani 1 1 d .
As7 As 0.91838(5) 0.48934(4) 0.76146(6) 0.0389(3) Uani 1 1 d .
As8 As 0.72912(4) 0.31166(6) 0.83516(7) 0.0506(4) Uani 1 1 d .
V1 V 0.92863(7) 0.32477(7) 0.97643(10) 0.0339(5) Uani 1 1 d .
V2 V 0.98101(7) 0.38284(7) 0.86580(10) 0.0313(5) Uani 1 1 d .
V3 V 0.83747(7) 0.29508(7) 1.02080(10) 0.0368(5) Uani 1 1 d .
V4 V 0.91818(7) 0.46514(7) 0.99543(10) 0.0313(5) Uani 1 1 d .
V5 V 0.83126(7) 0.39334(7) 1.03029(10) 0.0329(5) Uani 1 1 d .
V6 V 0.97207(7) 0.47880(7) 0.88125(10) 0.0331(5) Uani 1 1 d .
V7 V 0.76725(7) 0.30612(7) 0.98216(11) 0.0396(5) Uani 1 1 d .
V8 V 0.97052(7) 0.43072(7) 0.76620(10) 0.0329(5) Uani 1 1 d .
V9 V 0.77296(7) 0.25341(7) 0.87800(11) 0.0412(6) Uani 1 1 d .
V10 V 0.91237(7) 0.33905(7) 0.72759(10) 0.0325(5) Uani 1 1 d .
V11 V 0.83215(7) 0.26235(7) 0.77343(10) 0.0398(6) Uani 1 1 d .
V12 V 0.80394(7) 0.32059(8) 0.73790(11) 0.0415(6) Uani 1 1 d .
V13 V 0.81539(7) 0.40604(8) 0.78490(11) 0.0423(6) Uani 1 1 d .
V14 V 0.86558(7) 0.46420(7) 0.89492(10) 0.0376(5) Uani 1 1 d .
O1 O 0.9887(3) 0.4382(3) 0.8529(4) 0.036(2) Uani 1 1 d .
O2 O 1.0121(3) 0.4553(3) 0.7236(5) 0.053(3) Uani 1 1 d .
O3 O 0.9513(3) 0.4706(3) 0.7928(4) 0.037(2) Uani 1 1 d .
O4 O 0.9651(3) 0.4567(3) 0.9670(4) 0.0331(19) Uani 1 1 d .
O5 O 0.8162(3) 0.3343(3) 1.0356(4) 0.043(2) Uani 1 1 d .
O6 O 0.9685(3) 0.3855(3) 0.9553(4) 0.034(2) Uani 1 1 d .
O7 O 1.0267(3) 0.3868(3) 0.8622(5) 0.051(3) Uani 1 1 d .
O8 O 0.9400(3) 0.3219(3) 0.8872(4) 0.042(2) Uani 1 1 d .
O9 O 0.8703(3) 0.2779(3) 0.9659(4) 0.039(2) Uani 1 1 d .
O10 O 0.8967(3) 0.3412(3) 1.0348(4) 0.034(2) Uani 1 1 d .
O11 O 0.8920(3) 0.4122(3) 1.0464(4) 0.0329(19) Uani 1 1 d .
O12 O 0.8590(3) 0.4448(3) 0.9803(4) 0.042(2) Uani 1 1 d .
O13 O 0.8617(4) 0.5070(3) 0.8973(5) 0.061(3) Uani 1 1 d .
O14 O 0.8722(3) 0.4565(3) 0.8038(4) 0.041(2) Uani 1 1 d .
O15 O 0.9043(3) 0.4597(3) 0.6907(4) 0.042(2) Uani 1 1 d .
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O21 O 0.8142(3) 0.2206(3) 0.7307(5) 0.061(3) Uani 1 1 d .
O22 O 0.7851(3) 0.2716(3) 0.7923(4) 0.045(2) Uani 1 1 d .
O23 O 0.8225(3) 0.2464(3) 0.8623(4) 0.040(2) Uani 1 1 d .
O24 O 0.8945(3) 0.2888(3) 0.7833(4) 0.039(2) Uani 1 1 d .
O25 O 0.9589(3) 0.3738(3) 0.7835(4) 0.037(2) Uani 1 1 d .
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O27 O 0.7741(3) 0.3033(4) 0.6770(5) 0.072(4) Uani 1 1 d .
O28 O 0.7893(4) 0.4215(4) 0.7452(5) 0.064(3) Uani 1 1 d .
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O34 O 0.9533(4) 0.3072(3) 1.0169(5) 0.056(3) Uani 1 1 d .
O35 O 1.0149(3) 0.5243(3) 0.8845(5) 0.058(3) Uani 1 1 d .
O36 O 0.9252(3) 0.4857(3) 0.9098(4) 0.035(2) Uani 1 1 d .
O37 O 0.8124(3) 0.4028(3) 1.0913(4) 0.055(3) Uani 1 1 d .
O38 O 0.9390(3) 0.5058(3) 1.0422(4) 0.048(2) Uani 1 1 d .
O39 O 0.7340(4) 0.2058(3) 0.8785(6) 0.075(4) Uani 1 1 d .
O40 O 0.8234(3) 0.2651(3) 1.0813(4) 0.051(3) Uani 1 1 d .
O41 O 0.7503(3) 0.2924(3) 0.8936(4) 0.044(2) Uani 1 1 d .
O42 O 0.7769(3) 0.3438(3) 0.7934(4) 0.046(2) Uani 1 1 d .
C6 C 0.6890(10) 0.0661(11) 0.799(2) 0.34(4) Uani 1 1 d D
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H2D H 0.7828 0.1258 0.6620 0.200 Uiso 1 1 calc R
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H4D H 0.8922 0.3076 0.4769 0.128 Uiso 1 1 calc R
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H2A H 0.8116 0.2352 0.4843 0.280 Uiso 1 1 calc R
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O18 V10 V8 108.3(4)
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O25 V10 V8 38.2(2)
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O21 V11 O23 110.2(5)
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O28 V13 V14 115.2(4)
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V14 V13 V12 132.46(10)
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O13 V14 V4 109.9(4)
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O13 V14 V13 111.9(4)
O36 V14 V13 124.4(3)
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O29 V14 V13 38.8(3)
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V4 V14 V13 138.18(10)
V2 O1 V8 97.5(4)
V2 O1 V6 144.5(5)
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As7 O3 V6 125.1(5)
V8 O3 V6 97.8(4)
As1 O4 V6 124.0(4)
As1 O4 V4 136.1(5)
V6 O4 V4 99.8(4)
V7 O5 V5 103.3(5)
V7 O5 V3 96.4(4)
V5 O5 V3 143.3(5)
As1 O6 V2 122.1(4)
As1 O6 V1 134.8(5)
V2 O6 V1 102.9(4)
As5 O8 V1 135.8(5)
As5 O8 V2 120.4(5)
V1 O8 V2 102.9(4)
As6 O9 V1 134.4(5)
As6 O9 V3 123.1(5)
V1 O9 V3 102.5(4)
As2 O10 V3 124.0(4)
As2 O10 V1 134.4(5)
V3 O10 V1 101.6(4)
As2 O11 V5 125.9(5)
As2 O11 V4 135.3(5)
V5 O11 V4 98.6(4)
V4 O12 V14 96.3(4)
V4 O12 V5 102.7(4)
V14 O12 V5 141.6(5)
As7 O14 V13 135.9(5)
As7 O14 V14 123.5(5)
V13 O14 V14 100.7(4)
As3 O15 As7 135.6(5)
As3 O16 V13 135.2(5)
As3 O16 V12 123.0(5)
V13 O16 V12 101.8(4)
V12 O17 V10 143.7(5)
V12 O17 V11 96.5(4)
V10 O17 V11 102.9(4)
V7 O19 V9 102.7(5)
V7 O19 V3 96.8(4)
V9 O19 V3 144.5(5)
As6 O20 As5 131.6(5)
V9 O22 V11 102.1(5)
V9 O22 V12 143.3(6)
V11 O22 V12 95.5(4)
As6 O23 V9 123.1(5)
As6 O23 V11 137.3(5)
V9 O23 V11 99.6(4)
As5 O24 V11 135.9(5)
As5 O24 V10 124.8(5)
V11 O24 V10 98.6(4)
V2 O25 V8 98.4(4)
V2 O25 V10 147.6(5)
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As3 O26 V8 137.4(5)
As3 O26 V10 123.5(5)
V8 O26 V10 98.8(4)
As4 O29 V13 133.9(5)
As4 O29 V14 123.9(5)
V13 O29 V14 102.2(4)
As4 O30 As8 133.3(5)
As4 O31 V5 124.4(5)
As4 O31 V7 136.2(5)
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V14 O36 V6 140.9(5)
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V12 O42 V13 102.3(4)
C5 C6 H6A 109.5
C5 C6 H6B 109.5
H6A C6 H6B 109.5
C5 C6 H6C 109.5
H6A C6 H6C 109.5
H6B C6 H6C 109.5
C4 N2 H2C 109.5
C4 N2 H2D 109.5
H2C N2 H2D 109.5
C4 N2 H2E 109.5
H2C N2 H2E 109.5
H2D N2 H2E 109.5
C5 C4 N2 120(3)
C5 C4 H4A 107.3
N2 C4 H4A 107.3
C5 C4 H4B 107.3
N2 C4 H4B 107.3
H4A C4 H4B 106.9
C4 C5 C6 129(3)
C4 C5 N1 112(3)
C6 C5 N1 106(2)
C4 C5 H5A 102.2
C6 C5 H5A 102.2
N1 C5 H5A 102.2
C5 N1 H1A 109.5
C5 N1 H1B 109.5
H1A N1 H1B 109.5
C5 N1 H1C 109.5
H1A N1 H1C 109.5
H1B N1 H1C 109.5
C1 C3 H3D 109.5
C1 C3 H3E 109.5
H3D C3 H3E 109.5
C1 C3 H3F 109.5
H3D C3 H3F 109.5
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C2 N4 H4D 109.5
H4C N4 H4D 109.5
C2 N4 H4E 109.5
H4C N4 H4E 109.5
H4D N4 H4E 109.5
C2 C1 C3 113(5)
C2 C1 N3 132(5)
C3 C1 N3 111(3)
C2 C1 H1D 96.9
C3 C1 H1D 96.9
N3 C1 H1D 96.9
C1 C2 N4 102(4)
C1 C2 H2A 111.3
N4 C2 H2A 111.3
C1 C2 H2B 111.3
N4 C2 H2B 111.3
H2A C2 H2B 109.2
C1 N3 H3A 109.5
C1 N3 H3B 109.5
H3A N3 H3B 109.5
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H3A N3 H3C 109.5
H3B N3 H3C 109.5
loop_
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_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
As1 O6 1.762(8)
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As7 O15 1.780(9)
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C6 C5 1.495(19)
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