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#$Date: 2016-03-22 23:49:25 +0200 (Tue, 22 Mar 2016) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
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# contributors.
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data_4304195
loop_
_publ_author_name
'Ganglin Xue'
'Xuemei Liu'
'Haisheng Xu'
'Huaiming Hu'
'Feng Fu'
'Jiwu Wang'
_publ_section_title
;
An Unusual Asymmetric Polyoxomolybdate Containing Mixed-Valence Antimony
and Its Derivatives: [Sb4VSb2IIIMo18O73(H2O)2]12- and
{M(H2O)2[Sb4VSb2IIIMo18O73(H2O)2]2}22- (M = MnII, FeII, CuII or CoII)
;
_journal_name_full               'Inorganic Chemistry'
_journal_page_first              2011
_journal_page_last               2016
_journal_paper_doi               10.1021/ic7016648
_journal_volume                  47
_journal_year                    2008
_chemical_formula_sum            'Cu H140 Mo36 N22 O172 Sb12'
_chemical_formula_weight         8179.66
_chemical_name_systematic
; 
 ? 
;
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   none
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                69.621(2)
_cell_angle_beta                 82.432(2)
_cell_angle_gamma                69.481(2)
_cell_formula_units_Z            1
_cell_length_a                   13.7778(17)
_cell_length_b                   17.945(2)
_cell_length_c                   19.818(3)
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_volume                     4301.5(10)
_computing_cell_refinement       'Bruker SMART'
_computing_data_collection       'Bruker SMART'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.983
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983
_diffrn_measurement_device_type  'CCD area detector'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0201
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0397
_diffrn_reflns_limit_h_max       14
_diffrn_reflns_limit_h_min       -16
_diffrn_reflns_limit_k_max       20
_diffrn_reflns_limit_k_min       -21
_diffrn_reflns_limit_l_max       23
_diffrn_reflns_limit_l_min       -22
_diffrn_reflns_number            22018
_diffrn_reflns_theta_full        25.10
_diffrn_reflns_theta_max         25.10
_diffrn_reflns_theta_min         1.75
_diffrn_standards_decay_%        0
_diffrn_standards_interval_count 0
_diffrn_standards_interval_time  0
_diffrn_standards_number         0
_exptl_absorpt_coefficient_mu    4.681
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.473
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.308
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   SADABS(Bruker,1996)
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_diffrn    3.157
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             3910
_exptl_crystal_size_max          0.26
_exptl_crystal_size_mid          0.23
_exptl_crystal_size_min          0.16
_refine_diff_density_max         2.142
_refine_diff_density_min         -3.585
_refine_diff_density_rms         0.238
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.242
_refine_ls_hydrogen_treatment    none
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     978
_refine_ls_number_reflns         15065
_refine_ls_number_restraints     1
_refine_ls_restrained_S_all      1.263
_refine_ls_R_factor_all          0.0562
_refine_ls_R_factor_gt           0.0460
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0858P)²+9.1735P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1535
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1590
_reflns_number_gt                12106
_reflns_number_total             15065
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            ic7016648-file004.cif
_cod_data_source_block           xb0071m
_cod_depositor_comments
;
The following automatic conversions were performed:
'_symmetry_cell_setting' value 'Triclinic' changed to 'triclinic'
according to '/home/saulius/struct/CIF-dictionaries/cif_core.dic'
dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.1 from 2010-06-29.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_enum 1527 2010-12-29 10:47:43Z saulius 
;
_cod_original_cell_volume        4301.4(9)
_cod_database_code               4304195
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Mo1 Mo 0.25844(7) 0.20516(6) 0.41880(5) 0.0349(2) Uani 1 1 d . . .
Mo2 Mo 0.02605(7) 0.17598(6) 0.46150(5) 0.0395(2) Uani 1 1 d . . .
Mo3 Mo 0.37150(6) 0.24366(5) 0.53069(4) 0.0288(2) Uani 1 1 d . . .
Mo4 Mo -0.08032(6) 0.18187(5) 0.61602(4) 0.02686(19) Uani 1 1 d . . .
Mo5 Mo 0.18836(6) 0.36797(5) 0.63796(4) 0.02152(18) Uani 1 1 d . . .
Mo6 Mo -0.03754(6) 0.34325(5) 0.67614(4) 0.02326(18) Uani 1 1 d . . .
Mo7 Mo 0.21885(7) 0.53136(5) 0.72051(5) 0.0348(2) Uani 1 1 d . . .
Mo8 Mo -0.00586(7) 0.50811(5) 0.75456(4) 0.0305(2) Uani 1 1 d . . .
Mo9 Mo 0.43339(7) 0.38030(6) 0.84701(5) 0.0335(2) Uani 1 1 d . . .
Mo10 Mo -0.01944(6) 0.32552(5) 0.91456(4) 0.02349(18) Uani 1 1 d . . .
Mo11 Mo 0.39981(6) 0.22253(5) 0.77131(4) 0.02237(18) Uani 1 1 d . . .
Mo12 Mo -0.04785(6) 0.16362(5) 0.84716(4) 0.02289(18) Uani 1 1 d . . .
Mo13 Mo 0.37411(6) 0.05765(5) 0.70528(4) 0.02190(18) Uani 1 1 d . . .
Mo14 Mo -0.08129(7) -0.00369(5) 0.78097(4) 0.0289(2) Uani 1 1 d . . .
Mo15 Mo 0.36177(7) -0.12787(5) 0.79485(5) 0.0375(2) Uani 1 1 d . . .
Mo16 Mo 0.13137(7) -0.15856(5) 0.82714(5) 0.0360(2) Uani 1 1 d . . .
Mo17 Mo 0.36992(7) 0.29203(6) 1.01230(5) 0.0368(2) Uani 1 1 d . . .
Mo18 Mo 0.13902(7) 0.26201(5) 1.04941(4) 0.0308(2) Uani 1 1 d . . .
Cu1 Cu 0.0000 0.5000 0.5000 0.0683(7) Uani 1 2 d SD . .
Sb1 Sb 0.15213(5) 0.20072(4) 0.58464(3) 0.02168(15) Uani 1 1 d . . .
Sb2 Sb 0.14202(4) 0.03802(3) 0.74945(3) 0.02054(15) Uani 1 1 d . . .
Sb3 Sb 0.17381(4) 0.19512(3) 0.80873(3) 0.01801(14) Uani 1 1 d . . .
Sb4 Sb 0.21124(5) 0.34273(4) 0.87596(3) 0.02255(15) Uani 1 1 d . . .
Sb5 Sb 0.36116(5) 0.11926(4) 0.95543(3) 0.02814(16) Uani 1 1 d . . .
Sb6 Sb 0.11023(5) 0.09282(4) 0.99985(3) 0.03036(17) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.2964(6) 0.1211(5) 0.3891(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.2848(6) 0.2841(5) 0.3489(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.0697(6) 0.0933(6) 0.4286(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . .
O4 O -0.0902(6) 0.2363(6) 0.4213(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.1091(6) 0.2422(5) 0.4059(4) 0.0420(18) Uani 1 1 d . . .
O6 O -0.1947(5) 0.2347(4) 0.5736(4) 0.0364(16) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.0149(5) 0.2406(4) 0.5386(3) 0.0275(14) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.2116(5) 0.2694(4) 0.5014(3) 0.0251(14) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.3987(6) 0.3224(4) 0.4602(4) 0.0425(18) Uani 1 1 d . . .
O10 O -0.0726(5) 0.4200(4) 0.5895(3) 0.0340(16) Uani 1 1 d D . .
O11 O 0.1293(5) 0.4460(4) 0.5597(3) 0.0340(16) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.2706(6) 0.5771(5) 0.6398(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . .
O13 O 0.0838(5) 0.5510(4) 0.6828(4) 0.0348(16) Uani 1 1 d . . .
O14 O -0.1080(5) 0.5346(4) 0.7000(4) 0.0397(17) Uani 1 1 d . . .
O15 O -0.0447(6) 0.5814(4) 0.7980(4) 0.0470(19) Uani 1 1 d . . .
O16 O 0.1783(6) 0.6095(5) 0.7597(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . .
O17 O -0.1363(5) 0.3724(4) 0.7323(3) 0.0303(15) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.0604(5) 0.3880(3) 0.6982(3) 0.0232(13) Uani 1 1 d . . .
O19 O 0.2464(5) 0.4204(4) 0.6695(3) 0.0302(15) Uani 1 1 d . . .
O20 O 0.3000(5) 0.3067(4) 0.5942(3) 0.0278(14) Uani 1 1 d . . .
O21 O 0.1109(5) 0.2849(4) 0.6327(3) 0.0238(13) Uani 1 1 d . . .
O22 O -0.0815(5) 0.2567(4) 0.6602(3) 0.0248(13) Uani 1 1 d . . .
O23 O -0.0241(5) 0.1133(4) 0.5531(4) 0.0351(16) Uani 1 1 d . . .
O24 O 0.1859(5) 0.1251(4) 0.5216(3) 0.0284(14) Uani 1 1 d . . .
O25 O 0.3780(5) 0.1684(4) 0.4790(4) 0.0352(16) Uani 1 1 d . . .
O26 O -0.1051(5) 0.0986(4) 0.6907(4) 0.0342(16) Uani 1 1 d . . .
O27 O 0.0889(5) 0.1222(4) 0.6570(3) 0.0254(14) Uani 1 1 d . . .
O28 O 0.2930(5) 0.1444(4) 0.6238(3) 0.0259(14) Uani 1 1 d . . .
O29 O 0.4868(5) 0.1862(4) 0.5737(4) 0.0393(17) Uani 1 1 d . . .
O30 O 0.4514(5) 0.2782(4) 0.6973(3) 0.0320(15) Uani 1 1 d . . .
O31 O 0.2500(4) 0.2579(4) 0.7340(3) 0.0223(13) Uani 1 1 d . . .
O32 O 0.0345(4) 0.2317(4) 0.7715(3) 0.0223(13) Uani 1 1 d . . .
O33 O -0.1664(5) 0.2099(4) 0.8113(4) 0.0344(16) Uani 1 1 d . . .
O34 O -0.0422(5) 0.4180(4) 0.8344(3) 0.0306(15) Uani 1 1 d . . .
O35 O 0.1492(5) 0.4452(4) 0.7990(3) 0.0273(14) Uani 1 1 d . . .
O36 O 0.3425(6) 0.4614(4) 0.7713(4) 0.0415(18) Uani 1 1 d . . .
O37 O 0.4732(6) 0.4450(5) 0.8749(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . .
O38 O 0.2907(5) 0.3904(4) 0.9139(3) 0.0316(15) Uani 1 1 d . . .
O39 O 0.0925(5) 0.3611(4) 0.9442(3) 0.0255(14) Uani 1 1 d . . .
O40 O -0.1125(5) 0.3623(4) 0.9713(3) 0.0349(16) Uani 1 1 d . . .
O41 O -0.0678(5) 0.2596(4) 0.8888(3) 0.0264(14) Uani 1 1 d . . .
O42 O 0.1299(5) 0.2844(3) 0.8533(3) 0.0233(13) Uani 1 1 d . . .
O43 O 0.3404(5) 0.3048(4) 0.8209(3) 0.0300(15) Uani 1 1 d . . .
O44 O 0.5361(6) 0.3388(5) 0.7976(4) 0.0479(19) Uani 1 1 d . . .
O45 O 0.4191(5) 0.1242(4) 0.7322(3) 0.0277(14) Uani 1 1 d . . .
O46 O 0.2199(5) 0.1035(4) 0.7665(3) 0.0231(13) Uani 1 1 d . . .
O47 O 0.0119(5) 0.0773(4) 0.8021(3) 0.0272(14) Uani 1 1 d . . .
O48 O -0.1822(5) 0.0420(5) 0.8300(4) 0.0402(17) Uani 1 1 d . . .
O49 O -0.1275(6) -0.0585(5) 0.7454(4) 0.0433(18) Uani 1 1 d . . .
O50 O 0.0751(5) -0.0359(4) 0.7368(3) 0.0270(14) Uani 1 1 d . . .
O51 O 0.2769(5) -0.0105(4) 0.7049(3) 0.0276(14) Uani 1 1 d . . .
O52 O 0.4749(5) 0.0137(4) 0.6570(4) 0.0360(16) Uani 1 1 d . . .
O53 O 0.4623(6) -0.1693(5) 0.7432(5) 0.062(2) Uani 1 1 d . . .
O54 O 0.2612(6) -0.1691(4) 0.7742(4) 0.0402(17) Uani 1 1 d . . .
O55 O 0.0894(6) -0.2150(5) 0.7913(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . . .
O56 O -0.0008(5) -0.0906(4) 0.8574(4) 0.0366(16) Uani 1 1 d . . .
O57 O 0.2004(5) -0.0596(4) 0.8378(3) 0.0291(15) Uani 1 1 d . . .
O58 O 0.4014(5) -0.0331(4) 0.7945(3) 0.0305(15) Uani 1 1 d . . .
O59 O 0.5032(5) 0.1598(4) 0.8270(4) 0.0321(15) Uani 1 1 d . . .
O60 O 0.3109(5) 0.1493(4) 0.8571(3) 0.0252(14) Uani 1 1 d . . .
O61 O 0.1097(4) 0.1272(4) 0.8914(3) 0.0219(13) Uani 1 1 d . . .
O62 O -0.0675(5) 0.1019(4) 0.9330(4) 0.0374(16) Uani 1 1 d . . .
O63 O 0.0688(5) 0.2198(4) 0.9944(3) 0.0321(15) Uani 1 1 d . . .
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O63 Mo18 O39 72.4(2) . . ?
O68 Mo18 O64 162.9(3) . . ?
O69 Mo18 O64 90.0(3) . . ?
O67 Mo18 O64 73.3(3) . . ?
O63 Mo18 O64 81.8(2) . . ?
O39 Mo18 O64 70.3(2) . . ?
O74 Cu1 O74 179.999(2) . 2_566 ?
O74 Cu1 O11 91.3(3) . . ?
O74 Cu1 O11 88.7(3) 2_566 . ?
O74 Cu1 O11 88.7(3) . 2_566 ?
O74 Cu1 O11 91.3(3) 2_566 2_566 ?
O11 Cu1 O11 179.999(2) . 2_566 ?
O74 Cu1 O10 92.6(3) . . ?
O74 Cu1 O10 87.4(3) 2_566 . ?
O11 Cu1 O10 87.2(2) . . ?
O11 Cu1 O10 92.8(2) 2_566 . ?
O74 Cu1 O10 87.4(3) . 2_566 ?
O74 Cu1 O10 92.6(3) 2_566 2_566 ?
O11 Cu1 O10 92.8(2) . 2_566 ?
O11 Cu1 O10 87.2(2) 2_566 2_566 ?
O10 Cu1 O10 179.998(2) . 2_566 ?
O21 Sb1 O8 93.3(3) . . ?
O21 Sb1 O28 96.0(3) . . ?
O8 Sb1 O28 87.2(2) . . ?
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O8 Sb1 O27 170.1(3) . . ?
O28 Sb1 O27 96.1(2) . . ?
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O21 Sb1 O24 172.1(2) . . ?
O8 Sb1 O24 81.6(3) . . ?
O28 Sb1 O24 89.8(3) . . ?
O27 Sb1 O24 89.1(3) . . ?
O7 Sb1 O24 80.4(3) . . ?
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O50 Sb2 O51 95.7(3) . . ?
O46 Sb2 O51 81.2(2) . . ?
O47 Sb2 O51 174.7(3) . . ?
O27 Sb2 O57 172.5(3) . . ?
O50 Sb2 O57 83.6(2) . . ?
O46 Sb2 O57 92.0(2) . . ?
O47 Sb2 O57 90.9(3) . . ?
O51 Sb2 O57 83.8(3) . . ?
O32 Sb3 O31 106.1(2) . . ?
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O31 Sb3 O46 90.3(2) . . ?
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O32 Sb3 O61 80.1(2) . . ?
O31 Sb3 O61 173.8(2) . . ?
O42 Sb3 O61 88.6(2) . . ?
O46 Sb3 O61 90.6(2) . . ?
O32 Sb3 O60 173.4(2) . . ?
O31 Sb3 O60 80.5(2) . . ?
O42 Sb3 O60 89.3(2) . . ?
O46 Sb3 O60 89.4(2) . . ?
O61 Sb3 O60 93.3(2) . . ?
O32 Sb3 Mo12 37.41(16) . . ?
O31 Sb3 Mo12 143.43(17) . . ?
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O35 Sb4 O42 92.2(2) . . ?
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O35 Sb4 O43 94.9(3) . . ?
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O39 Sb4 O43 169.9(2) . . ?
O35 Sb4 O64 176.8(3) . . ?
O38 Sb4 O64 83.4(3) . . ?
O42 Sb4 O64 89.0(2) . . ?
O39 Sb4 O64 82.2(2) . . ?
O43 Sb4 O64 87.8(3) . . ?
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Sb1 O24 Mo1 100.3(2) . . ?
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Sb2 O47 Mo14 98.8(2) . . ?
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Sb2 O57 Mo16 100.4(3) . . ?
Mo15 O57 Mo16 90.8(2) . . ?
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Sb5 O60 Sb3 136.9(3) . . ?
Sb5 O60 Mo11 112.4(3) . . ?
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Sb4 O64 Mo18 99.4(2) . . ?
Sb5 O64 Mo18 124.6(3) . . ?
Mo17 O64 Mo18 89.0(2) . . ?
Mo17 O65 Mo9 112.9(4) . . ?
Mo18 O67 Mo17 121.3(4) . . ?
Sb5 O73 Sb6 137.0(3) . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Mo1 O1 1.696(7) . ?
Mo1 O2 1.708(8) . ?
Mo1 O25 1.944(7) . ?
Mo1 O5 1.950(7) . ?
Mo1 O8 2.222(6) . ?
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Mo6 O18 1.953(6) . ?
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Mo6 O32 2.244(6) . ?
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Cu1 O74 1.968(7) . ?
Cu1 O74 1.968(7) 2_566 ?
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Cu1 O11 2.015(6) 2_566 ?
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Cu1 O10 2.230(6) 2_566 ?
Sb1 O21 1.942(6) . ?
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Sb2 O51 1.990(6) . ?
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