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#$Date: 2016-02-16 22:30:59 +0200 (Tue, 16 Feb 2016) $
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data_4307902
loop_
_publ_author_name
'Ranko P. Bontchev'
'Eugene L. Venturini'
'May Nyman'
_publ_section_title
;
Copper-Linked Hexaniobate Lindqvist Clusters Variations on a Theme
;
_journal_name_full               'Inorganic Chemistry'
_journal_page_first              4483
_journal_page_last               4491
_journal_paper_doi               10.1021/ic0624118
_journal_volume                  46
_journal_year                    2007
_chemical_formula_sum            'C4.8 H29.6 Cu1.2 N4.8 Nb2.4 O13.24'
_chemical_formula_weight         665.80
_chemical_name_common            'COPPER-ETYLENEDIAMINE POLUOXONIOBATE'
_chemical_name_systematic
;
 ?
;
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                74.6220(10)
_cell_angle_beta                 88.5410(10)
_cell_angle_gamma                81.5020(10)
_cell_formula_units_Z            5
_cell_length_a                   12.6242(10)
_cell_length_b                   12.6577(10)
_cell_length_c                   16.4412(13)
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_volume                     2505.1(3)
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0222
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0301
_diffrn_reflns_limit_h_max       13
_diffrn_reflns_limit_h_min       -13
_diffrn_reflns_limit_k_max       13
_diffrn_reflns_limit_k_min       -13
_diffrn_reflns_limit_l_max       18
_diffrn_reflns_limit_l_min       -18
_diffrn_reflns_number            20557
_diffrn_reflns_theta_full        23.00
_diffrn_reflns_theta_max         23.00
_diffrn_reflns_theta_min         1.28
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.668
_exptl_crystal_colour            purple
_exptl_crystal_density_diffrn    2.207
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       prism
_exptl_crystal_F_000             1656
_exptl_crystal_size_max          0.32
_exptl_crystal_size_mid          0.28
_exptl_crystal_size_min          0.23
_refine_diff_density_max         1.050
_refine_diff_density_min         -0.581
_refine_diff_density_rms         0.126
_refine_ls_extinction_coef       0.00025(9)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method     SHELXL
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.142
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     688
_refine_ls_number_reflns         6946
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.142
_refine_ls_R_factor_all          0.0264
_refine_ls_R_factor_gt           0.0245
_refine_ls_shift/su_max          0.017
_refine_ls_shift/su_mean         0.005
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0338P)²+4.8275P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0657
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0743
_reflns_number_gt                6626
_reflns_number_total             6946
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            ic0624118-file003.cif
_cod_data_source_block           b
_cod_original_formula_sum        'C4.80 H29.60 Cu1.20 N4.80 Nb2.40 O13.24'
_cod_database_code               4307902
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Nb1 Nb 1.23145(3) 0.02132(3) 0.60477(2) 0.00908(11) Uani 1 1 d . . .
Nb2 Nb 0.98482(3) 0.16802(3) 0.56487(2) 0.00989(11) Uani 1 1 d . . .
Nb3 Nb 0.94916(3) 0.14716(3) 0.76852(2) 0.01020(11) Uani 1 1 d . . .
Nb4 Nb 1.19417(3) -0.00045(3) 0.81131(2) 0.01012(11) Uani 1 1 d . . .
Nb5 Nb 1.01210(3) -0.08871(3) 0.71771(2) 0.01040(11) Uani 1 1 d . . .
Nb6 Nb 1.16333(3) 0.24847(3) 0.67186(2) 0.01055(11) Uani 1 1 d . . .
Cu1 Cu 1.0000 0.0000 1.0000 0.01361(17) Uani 1 2 d S . .
Cu2 Cu 1.0000 0.5000 0.5000 0.0261(2) Uani 1 2 d S . .
Cu3 Cu 1.27377(5) 0.57068(4) 0.80459(4) 0.03013(16) Uani 1 1 d . . .
Cu4 Cu 1.59269(4) 0.04390(5) 0.69278(3) 0.01827(14) Uani 1 1 d . . .
N1 N 1.7061(3) -0.0849(3) 0.7437(2) 0.0213(8) Uani 1 1 d . . .
H1A H 1.7192 -0.1292 0.7088 0.026 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H 1.7674 -0.0601 0.7515 0.026 Uiso 1 1 calc R . .
N2 N 1.6898(3) 0.1241(3) 0.6075(2) 0.0206(8) Uani 1 1 d . . .
H2A H 1.7555 0.1163 0.6301 0.025 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H 1.6955 0.0960 0.5624 0.025 Uiso 1 1 calc R . .
N3 N 1.2387(4) 0.4291(3) 0.8834(3) 0.0388(11) Uani 1 1 d . . .
H3A H 1.1798 0.4099 0.8648 0.047 Uiso 1 1 calc R . .
H3B H 1.2934 0.3739 0.8857 0.047 Uiso 1 1 calc R . .
N4 N 1.3513(3) 0.4996(3) 0.7207(2) 0.0268(9) Uani 1 1 d . . .
H4A H 1.4078 0.4509 0.7458 0.032 Uiso 1 1 calc R . .
H4B H 1.3074 0.4628 0.7001 0.032 Uiso 1 1 calc R . .
N5 N 1.4966(3) -0.0332(3) 0.7804(2) 0.0215(8) Uani 1 1 d . . .
H5A H 1.4851 0.0023 0.8212 0.026 Uiso 1 1 calc R . .
H5B H 1.4330 -0.0333 0.7568 0.026 Uiso 1 1 calc R . .
N6 N 1.1480(3) 0.5332(3) 0.5146(3) 0.0272(9) Uani 1 1 d . . .
H6A H 1.1466 0.6064 0.5071 0.033 Uiso 1 1 calc R . .
H6B H 1.1731 0.4980 0.5670 0.033 Uiso 1 1 calc R . .
N7 N 1.2031(4) 0.6416(3) 0.8918(3) 0.0366(11) Uani 1 1 d . . .
H7A H 1.2524 0.6668 0.9175 0.044 Uiso 1 1 calc R . .
H7B H 1.1539 0.6995 0.8668 0.044 Uiso 1 1 calc R . .
N8 N 0.9415(3) 0.1590(3) 0.9982(2) 0.0153(8) Uani 1 1 d . . .
H8A H 0.9148 0.1956 0.9466 0.018 Uiso 1 1 calc R . .
H8B H 0.8880 0.1598 1.0354 0.018 Uiso 1 1 calc R . .
N9 N 1.3178(3) 0.7111(3) 0.7330(3) 0.0310(10) Uani 1 1 d . . .
H9A H 1.2599 0.7630 0.7173 0.037 Uiso 1 1 calc R . .
H9B H 1.3626 0.7368 0.7623 0.037 Uiso 1 1 calc R . .
N10 N 1.1376(3) 0.0402(3) 1.0327(2) 0.0163(8) Uani 1 1 d . . .
H10A H 1.1448 0.0224 1.0893 0.020 Uiso 1 1 calc R . .
H10B H 1.1937 0.0037 1.0118 0.020 Uiso 1 1 calc R . .
N11 N 0.9459(3) 0.5208(3) 0.6113(2) 0.0313(10) Uani 1 1 d . . .
H11A H 0.9944 0.4853 0.6523 0.038 Uiso 1 1 calc R . .
H11B H 0.9358 0.5933 0.6095 0.038 Uiso 1 1 calc R . .
N12 N 1.4829(3) 0.1798(3) 0.6500(2) 0.0219(8) Uani 1 1 d . . .
H12A H 1.4199 0.1597 0.6402 0.026 Uiso 1 1 calc R . .
H12B H 1.4727 0.2186 0.6889 0.026 Uiso 1 1 calc R . .
C1 C 1.1566(4) 0.5242(4) 0.3705(3) 0.0355(13) Uani 1 1 d . . .
H1C H 1.1431 0.6039 0.3475 0.043 Uiso 1 1 calc R . .
H1D H 1.1970 0.4919 0.3298 0.043 Uiso 1 1 calc R . .
C2 C 1.3325(4) 0.1473(4) 1.1744(3) 0.0262(11) Uani 1 1 d . . .
H2C H 1.2949 0.2225 1.1591 0.031 Uiso 1 1 calc R . .
H2D H 1.3195 0.1123 1.1306 0.031 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C 1.5487(4) -0.1483(4) 0.8167(3) 0.0278(11) Uani 1 1 d . . .
H3C H 1.5366 -0.1943 0.7801 0.033 Uiso 1 1 calc R . .
H3D H 1.5189 -0.1785 0.8715 0.033 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 1.2176(4) 0.4951(4) 0.4519(3) 0.0327(12) Uani 1 1 d . . .
H4C H 1.2393 0.4156 0.4709 0.039 Uiso 1 1 calc R . .
H4D H 1.2815 0.5307 0.4445 0.039 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C 1.0275(3) 0.2149(4) 1.0202(3) 0.0224(10) Uani 1 1 d . . .
H5C H 1.0265 0.2095 1.0802 0.027 Uiso 1 1 calc R . .
H5D H 1.0162 0.2927 0.9898 0.027 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C 1.2201(5) 0.4478(4) 0.9679(3) 0.0387(13) Uani 1 1 d . . .
H6C H 1.2876 0.4475 0.9949 0.046 Uiso 1 1 calc R . .
H6D H 1.1838 0.3902 1.0032 0.046 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C 1.1328(3) 0.1606(4) 0.9973(3) 0.0204(10) Uani 1 1 d . . .
H7C H 1.1395 0.1780 0.9365 0.025 Uiso 1 1 calc R . .
H7D H 1.1909 0.1867 1.0203 0.025 Uiso 1 1 calc R . .
C8 C 1.1511(5) 0.5597(4) 0.9547(3) 0.0399(14) Uani 1 1 d . . .
H8C H 1.0803 0.5566 0.9347 0.048 Uiso 1 1 calc R . .
H8D H 1.1438 0.5805 1.0075 0.048 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C 1.6434(4) 0.2421(4) 0.5817(3) 0.0259(11) Uani 1 1 d . . .
H9C H 1.6740 0.2787 0.5289 0.031 Uiso 1 1 calc R . .
H9D H 1.6585 0.2784 0.6243 0.031 Uiso 1 1 calc R . .
C10 C 1.5226(4) 0.2484(4) 0.5711(3) 0.0293(11) Uani 1 1 d . . .
H10C H 1.4880 0.3245 0.5608 0.035 Uiso 1 1 calc R . .
H10D H 1.5072 0.2208 0.5237 0.035 Uiso 1 1 calc R . .
C11 C 1.3878(8) 0.5852(6) 0.6521(4) 0.087(3) Uani 1 1 d . . .
H11C H 1.4643 0.5656 0.6460 0.104 Uiso 1 1 calc R . .
H11D H 1.3533 0.5848 0.6002 0.104 Uiso 1 1 calc R . .
C12 C 1.3696(7) 0.6884(5) 0.6609(6) 0.094(3) Uani 1 1 d . . .
H12C H 1.3278 0.7338 0.6120 0.113 Uiso 1 1 calc R . .
H12D H 1.4384 0.7148 0.6576 0.113 Uiso 1 1 calc R . .
O1 O 1.08594(19) 0.0745(2) 0.68792(15) 0.0114(6) Uani 1 1 d . . .
O2 O 1.2184(2) 0.3707(2) 0.66280(18) 0.0171(6) Uani 1 1 d . . .
O3 O 1.8435(2) 0.1949(2) 0.83054(17) 0.0156(6) Uani 1 1 d . . .
O4 O 1.2740(2) -0.0624(2) 0.90543(17) 0.0156(6) Uani 1 1 d . . .
O5 O 1.3360(2) -0.0276(2) 0.54200(17) 0.0126(6) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.9025(2) 0.2263(2) 0.47304(17) 0.0162(6) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.9595(2) -0.2151(2) 0.72870(17) 0.0159(6) Uani 1 1 d . . .
O8 O 1.2623(2) 0.1642(2) 0.60585(16) 0.0123(6) Uani 1 1 d . . .
O9 O 1.0596(2) 0.0628(2) 0.85422(16) 0.0127(6) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.8878(2) 0.1937(2) 0.65410(17) 0.0123(6) Uani 1 1 d . . .
O11 O 1.0901(2) 0.0060(2) 1.22756(17) 0.0135(6) Uani 1 1 d . . .
O12 O 1.1434(2) -0.1158(2) 0.6377(2) 0.0126(7) Uani 1 1 d . . .
H112 H 1.130(4) -0.138(4) 0.609(3) 0.004(11) Uiso 1 1 d . . .
O13 O 1.1132(2) 0.0887(2) 0.52052(16) 0.0108(6) Uani 1 1 d . . .
O14 O 0.8828(2) 0.1285(2) 1.19397(16) 0.0126(6) Uani 1 1 d . . .
O15 O 1.0623(2) 0.2849(2) 0.57229(17) 0.0121(6) Uani 1 1 d . . .
O16 O 1.0338(2) 0.2687(2) 0.74042(17) 0.0122(6) Uani 1 1 d . . .
O17 O 1.2369(2) 0.1470(2) 0.77464(17) 0.0127(6) Uani 1 1 d . . .
O18 O 1.2862(2) -0.0416(2) 0.72069(16) 0.0113(6) Uani 1 1 d . . .
O19 O 0.9368(2) 0.0064(3) 0.6029(2) 0.0139(7) Uani 1 1 d . . .
H119 H 0.930(4) -0.018(4) 0.579(3) 0.004(11) Uiso 1 1 d . . .
OW1 O 1.1117(4) 0.6136(4) 0.7070(4) 0.0589(15) Uani 1 1 d . . .
OW2 O 1.3094(4) -0.3526(3) 1.1405(3) 0.0506(11) Uani 1 1 d . . .
OW3 O 1.0248(4) 0.4228(5) 0.8269(4) 0.0714(18) Uani 1 1 d . . .
OW4 O 1.5463(3) -0.0699(3) 0.5974(2) 0.0203(7) Uani 1 1 d . . .
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N8 Cu1 N8 180.000(1) . 2_757 ?
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N2 C9 C10 107.7(4) . . ?
N12 C10 C9 107.5(4) . . ?
C12 C11 N4 116.1(6) . . ?
C11 C12 N9 120.9(5) . . ?
Nb5 O1 Nb2 97.64(9) . . ?
Nb5 O1 Nb4 88.68(9) . . ?
Nb2 O1 Nb4 173.56(12) . . ?
Nb5 O1 Nb3 88.97(8) . . ?
Nb2 O1 Nb3 88.92(8) . . ?
Nb4 O1 Nb3 89.97(8) . . ?
Nb5 O1 Nb1 97.72(9) . . ?
Nb2 O1 Nb1 90.47(8) . . ?
Nb4 O1 Nb1 89.90(8) . . ?
Nb3 O1 Nb1 173.31(12) . . ?
Nb5 O1 Nb6 174.04(12) . . ?
Nb2 O1 Nb6 86.63(8) . . ?
Nb4 O1 Nb6 86.98(8) . . ?
Nb3 O1 Nb6 86.95(8) . . ?
Nb1 O1 Nb6 86.36(8) . . ?
Nb1 O8 Nb6 116.74(13) . . ?
Nb4 O9 Nb3 116.41(13) . . ?
Nb2 O10 Nb3 115.88(13) . . ?
Nb5 O11 Nb3 112.56(13) 2_757 2_757 ?
Nb5 O12 Nb1 112.03(14) . . ?
Nb1 O13 Nb2 114.65(12) . . ?
Nb5 O14 Nb4 112.73(13) 2_757 2_757 ?
Nb2 O15 Nb6 115.26(13) . . ?
Nb3 O16 Nb6 116.45(13) . . ?
Nb4 O17 Nb6 116.12(13) . . ?
Nb1 O18 Nb4 116.23(13) . . ?
Nb5 O19 Nb2 111.34(14) . . ?
OW14 OW12 OW15 119.6(13) . . ?
OW17 OW13 OW14 156.9(15) . . ?
OW12 OW14 OW13 128.2(17) . . ?
OW16 OW15 OW12 108.1(16) . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Nb1 O5 1.794(3) . ?
Nb1 O8 1.910(3) . ?
Nb1 O18 1.961(3) . ?
Nb1 O13 1.994(3) . ?
Nb1 O12 2.140(3) . ?
Nb1 O1 2.386(2) . ?
Nb1 Nb6 3.3356(5) . ?
Nb2 O6 1.779(3) . ?
Nb2 O15 1.921(3) . ?
Nb2 O10 1.950(3) . ?
Nb2 O13 2.003(3) . ?
Nb2 O19 2.148(3) . ?
Nb2 O1 2.354(2) . ?
Nb2 Nb3 3.3126(5) . ?
Nb2 Nb6 3.3227(5) . ?
Nb3 O3 1.790(3) 1_455 ?
Nb3 O16 1.951(3) . ?
Nb3 O10 1.959(3) . ?
Nb3 O9 1.983(3) . ?
Nb3 O11 2.056(3) 2_757 ?
Nb3 O1 2.376(2) . ?
Nb3 Nb5 3.2911(5) . ?
Nb3 Nb6 3.3475(5) . ?
Nb3 Nb4 3.3553(5) . ?
Nb4 O4 1.797(3) . ?
Nb4 O17 1.955(3) . ?
Nb4 O9 1.964(3) . ?
Nb4 O18 1.997(3) . ?
Nb4 O14 2.031(3) 2_757 ?
Nb4 O1 2.370(2) . ?
Nb4 Nb5 3.2788(5) . ?
Nb4 Nb6 3.3447(5) . ?
Nb5 O7 1.786(3) . ?
Nb5 O11 1.900(3) 2_757 ?
Nb5 O14 1.907(3) 2_757 ?
Nb5 O19 2.112(3) . ?
Nb5 O12 2.134(3) . ?
Nb5 O1 2.320(3) . ?
Nb6 O2 1.757(3) . ?
Nb6 O17 1.986(3) . ?
Nb6 O16 1.986(3) . ?
Nb6 O8 2.007(3) . ?
Nb6 O15 2.013(3) . ?
Nb6 O1 2.488(3) . ?
Cu1 N10 2.005(3) 2_757 ?
Cu1 N10 2.005(3) . ?
Cu1 N8 2.032(3) . ?
Cu1 N8 2.032(3) 2_757 ?
Cu2 N11 2.005(4) . ?
Cu2 N11 2.005(4) 2_766 ?
Cu2 N6 2.009(4) 2_766 ?
Cu2 N6 2.009(4) . ?
Cu3 N4 2.000(4) . ?
Cu3 N9 2.001(4) . ?
Cu3 N7 2.010(4) . ?
Cu3 N3 2.015(4) . ?
Cu4 N5 2.003(4) . ?
Cu4 N2 2.006(3) . ?
Cu4 N1 2.014(4) . ?
Cu4 N12 2.019(4) . ?
N1 C2 1.481(6) 2_857 ?
N2 C9 1.473(6) . ?
N3 C6 1.477(7) . ?
N4 C11 1.460(7) . ?
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N10 C7 1.472(5) . ?
N11 C1 1.482(7) 2_766 ?
N12 C10 1.479(6) . ?
C1 N11 1.482(7) 2_766 ?
C1 C4 1.494(7) . ?
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C2 C3 1.512(6) 2_857 ?
C3 C2 1.512(6) 2_857 ?
C5 C7 1.492(6) . ?
C6 C8 1.514(7) . ?
C9 C10 1.526(6) . ?
C11 C12 1.337(9) . ?
O3 Nb3 1.790(3) 1_655 ?
O11 Nb5 1.900(3) 2_757 ?
O11 Nb3 2.056(3) 2_757 ?
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OW12 OW14 1.32(3) . ?
OW12 OW15 1.78(2) . ?
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OW13 OW14 1.65(2) . ?
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OW19 OW20 0.636(17) . ?
