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#$Date: 2016-03-24 01:36:23 +0200 (Thu, 24 Mar 2016) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
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# contributors.
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data_4500769
loop_
_publ_author_name
'Wang, Xiu-li'
'Li, Jin'
'Tian, Ai-xiang'
'Zhao, Dan'
'Liu, Guo-cheng'
'Lin, Hong-yan'
_publ_section_title
;
 Assembly of Three NiII--Bis(triazole) Complexes by Exerting the Linkage
 and Template Roles of Keggin Anions
;
_journal_issue                   8
_journal_name_full               'Crystal Growth & Design'
_journal_page_first              3456
_journal_paper_doi               10.1021/cg200261j
_journal_volume                  11
_journal_year                    2011
_chemical_formula_sum            'C32 H50 N24 Ni2 O41 Si W12'
_chemical_formula_weight         3778.67
_chemical_name_systematic
; 
 ? 
;
_space_group_IT_number           14
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2yn'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/n 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.000(5)
_cell_angle_beta                 92.096(5)
_cell_angle_gamma                90.000(5)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   11.201(5)
_cell_length_b                   14.943(5)
_cell_length_c                   21.483(5)
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_theta_max      25.00
_cell_measurement_theta_min      1.90
_cell_volume                     3593(2)
_computing_cell_refinement       'Bruker SAINT'
_computing_data_collection       'Bruker APEX2'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker APEX-II CCD'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71069
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0728
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0784
_diffrn_reflns_limit_h_max       11
_diffrn_reflns_limit_h_min       -13
_diffrn_reflns_limit_k_max       11
_diffrn_reflns_limit_k_min       -17
_diffrn_reflns_limit_l_max       21
_diffrn_reflns_limit_l_min       -25
_diffrn_reflns_number            17872
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_diffrn_reflns_theta_min         1.90
_exptl_absorpt_coefficient_mu    19.751
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.864
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.815
_exptl_absorpt_correction_type   empirical
_exptl_absorpt_process_details   SADABS
_exptl_crystal_colour            blue
_exptl_crystal_density_diffrn    3.492
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             3392
_exptl_crystal_size_max          0.19
_exptl_crystal_size_mid          0.18
_exptl_crystal_size_min          0.18
_refine_diff_density_max         2.386
_refine_diff_density_min         -1.770
_refine_diff_density_rms         0.370
_refine_ls_extinction_coef       0.00057(7)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method     SHELXL
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.080
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     499
_refine_ls_number_reflns         6335
_refine_ls_number_restraints     78
_refine_ls_restrained_S_all      1.076
_refine_ls_R_factor_all          0.0878
_refine_ls_R_factor_gt           0.0671
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1000P)²+159.5296P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1889
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1983
_reflns_number_gt                5028
_reflns_number_total             6335
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            cg200261j_si_002.cif
_cod_data_source_block           compound1
_cod_original_sg_symbol_H-M      'P 21/n'
_cod_database_code               4500769
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ni1 Ni -0.0983(2) 0.2374(2) -0.30033(13) 0.0220(7) Uani 1 1 d . . .
Si1 Si -0.5000 0.5000 -0.5000 0.0211(19) Uani 1 2 d S . .
W1 W -0.19876(8) 0.56111(7) -0.52032(5) 0.0262(3) Uani 1 1 d . . .
W2 W -0.40447(9) 0.72006(6) -0.46791(4) 0.0248(3) Uani 1 1 d . . .
W3 W -0.27668(9) 0.42384(7) -0.39509(6) 0.0354(3) Uani 1 1 d . . .
W4 W -0.42423(9) 0.64408(7) -0.62354(5) 0.0335(3) Uani 1 1 d . . .
W5 W -0.70726(8) 0.66242(7) -0.45231(5) 0.0264(3) Uani 1 1 d . . .
W6 W -0.48962(9) 0.57860(8) -0.34524(5) 0.0338(3) Uani 1 1 d . . .
O1 O -0.524(2) 0.5868(17) -0.4595(11) 0.006(5) Uani 0.50 1 d PU A .
O2 O -0.473(3) 0.472(2) -0.4240(13) 0.021(7) Uani 0.50 1 d PU . .
O3 O -0.412(2) 0.5770(18) -0.5152(12) 0.015(6) Uani 0.50 1 d PU . .
O4 O -0.638(3) 0.533(2) -0.5053(15) 0.031(8) Uani 0.50 1 d PU . .
O5 O -0.252(3) 0.619(2) -0.5958(14) 0.0248(17) Uani 0.522(12) 1 d P A 1
O6 O -0.620(3) 0.615(2) -0.3779(15) 0.0248(17) Uani 0.522(12) 1 d P A 1
O7 O -0.348(3) 0.519(2) -0.3656(15) 0.0248(17) Uani 0.522(12) 1 d P A 1
O8 O -0.218(3) 0.513(2) -0.4365(14) 0.0248(17) Uani 0.522(12) 1 d P A 1
O11 O -0.410(3) 0.742(2) -0.5595(15) 0.0248(17) Uani 0.522(12) 1 d P A 1
O12 O -0.236(3) 0.680(2) -0.4791(14) 0.0248(17) Uani 0.522(12) 1 d P A 1
O17 O -0.444(3) 0.539(2) -0.6847(14) 0.0248(17) Uani 0.522(12) 1 d P . 1
O18 O -0.228(3) 0.454(2) -0.5534(14) 0.0248(17) Uani 0.522(12) 1 d P . 1
O19 O -0.287(3) 0.351(2) -0.4577(14) 0.0248(17) Uani 0.522(12) 1 d P . 1
O21 O -0.186(3) 0.373(3) -0.3447(18) 0.0248(17) Uani 0.522(12) 1 d P A 1
O22 O -0.585(3) 0.639(2) -0.6085(14) 0.0248(17) Uani 0.522(12) 1 d P . 1
O5' O -0.296(3) 0.585(2) -0.5920(15) 0.0248(17) Uani 0.478(12) 1 d P A 2
O6' O -0.648(3) 0.642(3) -0.3684(16) 0.0248(17) Uani 0.478(12) 1 d P A 2
O7' O -0.333(3) 0.517(2) -0.3300(16) 0.0248(17) Uani 0.478(12) 1 d P A 2
O8' O -0.160(3) 0.505(2) -0.4426(15) 0.0248(17) Uani 0.478(12) 1 d P A 2
O11' O -0.440(3) 0.707(3) -0.5559(16) 0.0248(17) Uani 0.478(12) 1 d P A 2
O12' O -0.277(3) 0.650(2) -0.4784(16) 0.0248(17) Uani 0.478(12) 1 d P A 2
O17' O -0.433(3) 0.525(2) -0.6455(16) 0.0248(17) Uani 0.478(12) 1 d P . 2
O18' O -0.176(3) 0.440(2) -0.5561(16) 0.0248(17) Uani 0.478(12) 1 d P . 2
O19' O -0.232(3) 0.333(2) -0.4595(15) 0.0248(17) Uani 0.478(12) 1 d P . 2
O21' O -0.155(3) 0.384(3) -0.349(2) 0.0248(17) Uani 0.478(12) 1 d P A 2
O22' O -0.599(3) 0.660(2) -0.6472(15) 0.0248(17) Uani 0.478(12) 1 d P . 2
O9 O -0.4799(16) 0.6202(14) -0.2722(7) 0.042(5) Uani 1 1 d . A .
O10 O -0.4095(18) 0.6709(14) -0.3856(9) 0.050(5) Uani 1 1 d U A .
O13 O -0.362(2) 0.8233(13) -0.4514(14) 0.075(8) Uani 1 1 d . A .
O14 O -0.5727(15) 0.7310(17) -0.4674(9) 0.058(7) Uani 1 1 d . A .
O15 O -0.806(2) 0.7416(15) -0.4323(12) 0.067(7) Uani 1 1 d . A .
O16 O -0.0601(17) 0.5948(14) -0.5303(9) 0.044(5) Uani 1 1 d U A .
O20 O -0.3864(16) 0.7136(12) -0.6812(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . A .
N1 N 0.0755(17) 0.1549(15) -0.4529(9) 0.032(5) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.018(2) 0.2137(14) -0.3674(10) 0.037(5) Uani 1 1 d . . .
N3 N -0.227(2) 0.2575(14) -0.2388(9) 0.034(5) Uani 1 1 d . . .
N4 N -0.357(2) 0.0778(15) -0.3851(11) 0.040(6) Uani 1 1 d . . .
N5 N -0.3806(18) 0.2266(14) -0.1824(9) 0.030(5) Uani 1 1 d . . .
N6 N 0.0125(16) 0.3258(14) -0.2612(9) 0.026(4) Uani 1 1 d . . .
N7 N -0.2086(17) 0.1493(14) -0.3418(10) 0.032(5) Uani 1 1 d . . .
N8 N 0.092(3) 0.427(2) -0.1939(13) 0.077(10) Uani 1 1 d . . .
N9 N 0.1190(18) 0.4492(15) -0.2529(10) 0.034(5) Uani 1 1 d . . .
N10 N -0.369(2) 0.3202(16) -0.1842(11) 0.041(6) Uani 1 1 d U . .
N11 N -0.283(2) 0.0124(15) -0.3642(11) 0.048(6) Uani 1 1 d . . .
N12 N 0.162(2) 0.1401(16) -0.4121(12) 0.045(6) Uani 1 1 d . . .
C1 C -0.011(2) 0.1983(19) -0.4279(12) 0.038(6) Uani 1 1 d U . .
H1A H -0.0815 0.2159 -0.4485 0.045 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C -0.2915(18) 0.1952(16) -0.2137(11) 0.023(5) Uani 1 1 d U . .
H3A H -0.2755 0.1344 -0.2176 0.027 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 0.072(2) 0.385(2) -0.2918(13) 0.044(7) Uani 1 1 d . . .
H4A H 0.0818 0.3832 -0.3346 0.052 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C -0.513(3) 0.100(2) -0.1679(14) 0.048(8) Uani 1 1 d . . .
H5A H -0.5491 0.0674 -0.1346 0.057 Uiso 1 1 calc R . .
H5B H -0.4477 0.0642 -0.1828 0.057 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C -0.462(3) 0.186(2) -0.1415(15) 0.052(8) Uani 1 1 d . . .
H7A H -0.5262 0.2275 -0.1340 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
H7B H -0.4205 0.1738 -0.1019 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
C8 C -0.195(2) 0.0593(18) -0.3377(11) 0.031(6) Uani 1 1 d . . .
H8A H -0.1290 0.0328 -0.3178 0.038 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C -0.313(2) 0.1533(17) -0.3722(10) 0.027(5) Uani 1 1 d U . .
H9A H -0.3510 0.2069 -0.3831 0.032 Uiso 1 1 calc R . .
C10 C -0.467(2) 0.055(2) -0.4223(12) 0.042(7) Uani 1 1 d . . .
H10A H -0.5170 0.1074 -0.4263 0.051 Uiso 1 1 calc R . .
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C13 C 0.078(3) 0.118(2) -0.5171(12) 0.043(7) Uani 1 1 d . . .
H13A H 0.1553 0.1309 -0.5347 0.052 Uiso 1 1 calc R . .
H13B H 0.0168 0.1465 -0.5434 0.052 Uiso 1 1 calc R . .
C14 C 0.027(3) 0.354(2) -0.1987(17) 0.063(10) Uani 1 1 d . . .
H14A H -0.0049 0.3243 -0.1651 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
C15 C 0.057(3) 0.014(2) -0.5142(14) 0.048(7) Uani 1 1 d U . .
H15A H 0.0578 -0.0100 -0.5562 0.072 Uiso 1 1 calc R . .
H15B H 0.1230 -0.0133 -0.4906 0.072 Uiso 1 1 calc R . .
C16 C -0.275(3) 0.334(2) -0.2196(15) 0.055(8) Uani 1 1 d U . .
H16A H -0.2464 0.3908 -0.2296 0.066 Uiso 1 1 calc R . .
C17 C -0.443(2) 0.0198(18) -0.4864(14) 0.044(8) Uani 1 1 d . . .
H17A H -0.3806 -0.0255 -0.4839 0.066 Uiso 1 1 calc R . .
H17B H -0.4158 0.0682 -0.5126 0.066 Uiso 1 1 calc R . .
C18 C -0.604(3) 0.1124(18) -0.2204(13) 0.043(7) Uani 1 1 d . . .
H18A H -0.5643 0.1231 -0.2590 0.064 Uiso 1 1 calc R . .
H18B H -0.6537 0.1641 -0.2121 0.064 Uiso 1 1 calc R . .
C20 C 0.131(2) 0.1738(17) -0.3610(11) 0.030(6) Uani 1 1 d U . .
H20A H 0.1764 0.1721 -0.3241 0.036 Uiso 1 1 calc R . .
C21 C 0.185(3) 0.5276(17) -0.2726(16) 0.051(8) Uani 1 1 d . . .
H21A H 0.2199 0.5150 -0.3123 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
H21B H 0.2491 0.5397 -0.2424 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
O1W O 0.082(6) -0.059(5) -0.333(3) 0.11(2) Uiso 0.50 1 d P . .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
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O5' W4 O11 93.1(15) . .
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Si1 O2 W4 121.6(15) . 3_464
W6 O2 W4 97.7(10) . 3_464
Si1 O2 W3 117.3(14) . .
W6 O2 W3 96.7(11) . .
W4 O2 W3 97.2(11) 3_464 .
Si1 O3 O1 56.5(12) . .
Si1 O3 O4 57.7(14) . 3_464
O1 O3 O4 97.7(18) . 3_464
Si1 O3 W2 126.1(14) . .
O1 O3 W2 69.6(12) . .
O4 O3 W2 136.0(18) 3_464 .
Si1 O3 W1 125.1(15) . .
O1 O3 W1 140.3(17) . .
O4 O3 W1 67.5(14) 3_464 .
W2 O3 W1 95.2(10) . .
Si1 O4 O1 55.6(13) . .
Si1 O4 O3 54.1(14) . 3_464
O1 O4 O3 94(2) . 3_464
Si1 O4 W1 122.7(18) . 3_464
O1 O4 W1 132.8(18) . 3_464
O3 O4 W1 68.7(14) 3_464 3_464
Si1 O4 W5 122.4(18) . .
O1 O4 W5 66.9(13) . .
O3 O4 W5 137.0(19) 3_464 .
W1 O4 W5 96.0(11) 3_464 .
Si1 O4 W3 119.4(16) . 3_464
O1 O4 W3 128.8(19) . 3_464
O3 O4 W3 125.3(19) 3_464 3_464
W1 O4 W3 94.7(12) 3_464 3_464
W5 O4 W3 94.7(12) . 3_464
W1 O5 W4 126.2(16) . .
W6 O6 W5 148.1(18) . .
W3 O7 W6 149.1(19) . .
W3 O8 W1 143.7(19) . .
W2 O11 W4 123.8(17) . .
W2 O12 W1 121.5(17) . .
W6 O17 W4 119.6(14) 3_464 .
W1 O18 W5 150.2(18) . 3_464
W3 O19 W5 146.9(19) . 3_464
W3 O22 W4 150.1(19) 3_464 .
W4 O5' W1 146(2) . .
W5 O6' W6 124.4(17) . .
W6 O7' W3 118.9(18) . .
W1 O8' W3 124.3(18) . .
W4 O11' W2 148(2) . .
W2 O12' W1 152(2) . .
W6 O17' W4 152.6(19) 3_464 .
W1 O18' W5 124.3(18) . 3_464
W5 O19' W3 123.1(18) 3_464 .
W4 O22' W3 118.4(16) . 3_464
W6 O10 W2 137.6(12) . .
W5 O14 W2 140.1(14) . .
C1 N1 N12 111(2) . .
C1 N1 C13 128(2) . .
N12 N1 C13 121(2) . .
C1 N2 C20 102(2) . .
C1 N2 Ni1 125.9(19) . .
C20 N2 Ni1 127.6(18) . .
C3 N3 C16 105(2) . .
C3 N3 Ni1 125.7(18) . .
C16 N3 Ni1 129.4(19) . .
C9 N4 N11 110(2) . .
C9 N4 C10 130(2) . .
N11 N4 C10 120(2) . .
C3 N5 N10 105.6(18) . .
C3 N5 C7 133(2) . .
N10 N5 C7 120(2) . .
C4 N6 C14 104(2) . .
C4 N6 Ni1 124.3(17) . .
C14 N6 Ni1 130.8(17) . .
C9 N7 C8 99.8(19) . .
C9 N7 Ni1 135.7(18) . .
C8 N7 Ni1 124.1(17) . .
C14 N8 N9 106(3) . .
N8 N9 C4 108(2) . .
N8 N9 C21 127(2) . .
C4 N9 C21 125(2) . .
C16 N10 N5 104(2) . .
C8 N11 N4 102(2) . .
C20 N12 N1 107(2) . .
N1 C1 N2 109(2) . .
N3 C3 N5 113(2) . .
N6 C4 N9 111(2) . .
C7 C5 C18 115(3) . .
N5 C7 C5 112(2) . .
N11 C8 N7 115(2) . .
N4 C9 N7 114(2) . .
N4 C10 C17 114(2) . .
N1 C13 C15 108(2) . .
N8 C14 N6 112(3) . .
C15 C15 C13 115(3) 3_554 .
N10 C16 N3 112(3) . .
C10 C17 C17 108(3) . 3_454
C5 C18 C21 110(2) . 2_444
N12 C20 N2 111(2) . .
N9 C21 C18 113(3) . 2_454
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
Ni1 N6 1.98(2) .
Ni1 N7 1.99(2) .
Ni1 N2 2.01(2) .
Ni1 N3 2.02(2) .
Si1 O3 1.56(3) 3_464
Si1 O3 1.56(3) .
Si1 O1 1.59(2) .
Si1 O1 1.59(2) 3_464
Si1 O4 1.63(3) 3_464
Si1 O4 1.63(3) .
Si1 O2 1.70(3) .
Si1 O2 1.70(3) 3_464
W1 O16 1.654(18) .
W1 O18 1.78(3) .
W1 O12' 1.85(3) .
W1 O5' 1.89(3) .
W1 O8' 1.91(3) .
W1 O5 1.92(3) .
W1 O8 1.96(3) .
W1 O18' 1.99(4) .
W1 O12 2.04(3) .
W1 O4 2.38(3) 3_464
W1 O3 2.40(3) .
W2 O13 1.65(2) .
W2 O12' 1.79(3) .
W2 O14 1.892(17) .
W2 O10 1.92(2) .
W2 O11' 1.93(3) .
W2 O11 1.99(3) .
W2 O12 2.00(3) .
W2 O3 2.37(3) .
W2 O1 2.41(2) .
W3 O21 1.64(4) .
W3 O19 1.73(3) .
W3 O8 1.74(3) .
W3 O21' 1.76(4) .
W3 O7 1.76(3) .
W3 O22 1.82(3) 3_464
W3 O19' 2.01(4) .
W3 O8' 2.07(3) .
W3 O7' 2.08(3) .
W3 O22' 2.10(3) 3_464
W3 O2 2.37(3) .
W3 O4 2.40(3) 3_464
W4 O20 1.683(18) .
W4 O11' 1.75(4) .
W4 O5' 1.80(3) .
W4 O22 1.84(3) .
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W4 O11 2.01(3) .
W4 O22' 2.02(3) .
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W4 O17 2.05(3) .
W4 O2 2.34(3) 3_464
W5 O15 1.68(2) .
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W5 O6 1.98(3) .
W5 O19' 1.99(3) 3_464
W5 O18' 2.02(4) 3_464
W5 O1 2.35(2) .
W5 O4 2.39(3) .
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W6 O9 1.687(15) .
W6 O17' 1.78(3) 3_464
W6 O10 1.88(2) .
W6 O7 1.89(3) .
W6 O7' 2.00(3) .
W6 O17 2.02(3) 3_464
W6 O6' 2.06(4) .
W6 O2 2.33(3) .
W6 O1 2.47(2) .
O1 O4 1.77(4) .
O1 O3 1.78(3) .
O2 W4 2.34(3) 3_464
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O4 O3 1.79(4) 3_464
O4 W1 2.38(3) 3_464
O4 W3 2.40(3) 3_464
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O22 W3 1.82(3) 3_464
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O19' W5 1.99(3) 3_464
O22' W3 2.10(3) 3_464
N1 C1 1.30(3) .
N1 N12 1.30(3) .
N1 C13 1.48(3) .
N2 C1 1.35(3) .
N2 C20 1.40(3) .
N3 C3 1.31(3) .
N3 C16 1.34(4) .
N4 C9 1.26(3) .
N4 N11 1.35(3) .
N4 C10 1.48(3) .
N5 C3 1.31(3) .
N5 N10 1.40(3) .
N5 C7 1.42(3) .
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N6 C14 1.41(4) .
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N8 C14 1.31(4) .
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N9 C21 1.45(3) .
N10 C16 1.34(4) .
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C15 C15 1.49(5) 3_554
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