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#$Date: 2016-03-25 16:17:58 +0200 (Fri, 25 Mar 2016) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
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# contributors.
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data_7025668
loop_
_publ_author_name
'Boyd, Thomas'
'Mitchell, Scott G.'
'Miras, Haralampos N.'
'Long, De-Liang'
'Cronin, Leroy'
_publ_section_title
;
 Understanding and mapping the assembly of a family of trimeric
 polyoxometalates: transition metal mediated Wells-Dawson (M18)-trimers.
;
_journal_issue                   28
_journal_name_full
'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)'
_journal_page_first              6460
_journal_page_last               6465
_journal_paper_doi               10.1039/c002633f
_journal_volume                  39
_journal_year                    2010
_chemical_formula_moiety
'22(Na+), 2(K+), (H6 Fe6 P6 W48 O180 24-), 67(H2 O)'
_chemical_formula_sum            'Fe6 H140 K2 Na22 O247 P6 W48'
_chemical_formula_weight         14022.82
_chemical_name_systematic
;
?
;
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   none
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                89.8110(10)
_cell_angle_beta                 82.173(2)
_cell_angle_gamma                75.046(2)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   17.5835(5)
_cell_length_b                   20.6617(3)
_cell_length_c                   36.5786(7)
_cell_measurement_reflns_used    18148
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_theta_max      25.4999
_cell_measurement_theta_min      3.0204
_cell_volume                     12712.5(5)
_computing_cell_refinement
;
CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd.,
Version 1.171.32.15 (release 10-01-2008 CrysAlis171 .NET)
(compiled Jan 10 2008,16:37:18)
;
_computing_data_collection
;
CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd.,
Version 1.171.32.15 (release 10-01-2008 CrysAlis171 .NET)
(compiled Jan 10 2008,16:37:18)
;
_computing_data_reduction
;
CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd.,
Version 1.171.32.15 (release 10-01-2008 CrysAlis171 .NET)
(compiled Jan 10 2008,16:37:18)
;
_computing_molecular_graphics    Diamond3.1
_computing_publication_material  Wingx
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)'
_diffrn_ambient_temperature      150(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean none
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993
_diffrn_measurement_device_type  'Oxford diffraction Gemini CCD'
_diffrn_measurement_method       'π & ω scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.1112
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.2273
_diffrn_reflns_limit_h_max       21
_diffrn_reflns_limit_h_min       -21
_diffrn_reflns_limit_k_max       24
_diffrn_reflns_limit_k_min       -25
_diffrn_reflns_limit_l_max       44
_diffrn_reflns_limit_l_min       -44
_diffrn_reflns_number            136944
_diffrn_reflns_theta_full        25.50
_diffrn_reflns_theta_max         25.50
_diffrn_reflns_theta_min         3.02
_diffrn_standards_decay_%        none
_exptl_absorpt_coefficient_mu    22.167
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.575
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.176
_exptl_absorpt_correction_type   analytical
_exptl_crystal_colour            'sandy brown'
_exptl_crystal_density_diffrn    3.663
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       rectangular
_exptl_crystal_F_000             12388
_exptl_crystal_size_max          0.1985
_exptl_crystal_size_mid          0.0473
_exptl_crystal_size_min          0.0380
_refine_diff_density_max         4.748
_refine_diff_density_min         -4.184
_refine_diff_density_rms         0.476
_refine_ls_extinction_coef       none
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   0.816
_refine_ls_hydrogen_treatment    none
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     1872
_refine_ls_number_reflns         46974
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      0.816
_refine_ls_R_factor_all          0.1702
_refine_ls_R_factor_gt           0.0676
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0744P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1579
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1785
_reflns_number_gt                18040
_reflns_number_total             46974
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            c002633f.txt
_cod_data_source_block           3
_cod_depositor_comments
;
The following automatic conversions were performed:

'_symmetry_cell_setting' value 'Triclinic' changed to 'triclinic'
according to /home/saulius/struct/CIF-dictionaries/cif_core.dic
dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 from 2011-04-26.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 1891 2012-01-12 08:04:46Z andrius 

The following automatic conversions were performed:

'_exptl_crystal_density_meas' value 'none' was changed to '?' - the
value is perceived as not measured.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 3008 2015-01-20 13:52:24Z robertas 
;
_cod_original_sg_symbol_H-M      P-1
_cod_database_code               7025668
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
W1 W 0.38611(11) 0.10093(8) 0.35505(5) 0.0464(5) Uani 0.50 1 d P
W2 W 0.46948(11) -0.05346(9) 0.30048(5) 0.0496(5) Uani 0.50 1 d P
W3 W 0.19144(12) 0.06383(9) 0.36774(5) 0.0508(5) Uani 0.50 1 d P
W4 W 0.27492(12) -0.09068(9) 0.31290(5) 0.0532(6) Uani 0.50 1 d P
W5 W 0.46804(11) -0.05279(8) 0.20139(4) 0.0442(5) Uani 0.50 1 d P
W6 W 0.38473(11) 0.10214(8) 0.15842(5) 0.0474(5) Uani 0.50 1 d P
W7 W 0.27304(11) -0.08884(8) 0.21386(5) 0.0460(5) Uani 0.50 1 d P
W8 W 0.18986(11) 0.06613(8) 0.17054(4) 0.0473(5) Uani 0.50 1 d P
W9 W 0.30105(12) 0.25725(9) 0.21271(5) 0.0537(6) Uani 0.50 1 d P
W10 W 0.29963(12) 0.25688(9) 0.31222(5) 0.0507(6) Uani 0.50 1 d P
W11 W 0.10646(11) 0.22105(9) 0.22509(5) 0.0502(6) Uani 0.50 1 d P
W12 W 0.10656(11) 0.21938(8) 0.32424(5) 0.0447(5) Uani 0.50 1 d P
W13 W 0.34582(6) -0.22735(4) 0.16237(2) 0.0229(2) Uani 1 1 d .
W14 W 0.73841(6) -0.21632(5) 0.18769(2) 0.0298(3) Uani 1 1 d .
W15 W 0.39240(5) 0.09341(4) 0.44414(2) 0.0208(2) Uani 1 1 d .
W16 W 0.13691(5) -0.16563(4) 0.27335(2) 0.0227(2) Uani 1 1 d .
W17 W 0.49513(6) 0.23116(4) 0.43969(2) 0.0265(3) Uani 1 1 d .
W18 W 0.21314(6) -0.31437(4) 0.31413(2) 0.0279(3) Uani 1 1 d .
W19 W -0.02421(5) 0.13132(4) 0.37919(2) 0.0220(2) Uani 1 1 d .
W20 W 0.65623(5) -0.06959(4) 0.23841(2) 0.0256(3) Uani 1 1 d .
W21 W 0.49398(6) 0.23172(4) 0.15390(2) 0.0254(2) Uani 1 1 d .
W22 W 0.73733(6) -0.21519(5) 0.28013(3) 0.0315(3) Uani 1 1 d .
W23 W -0.02610(5) 0.12792(4) 0.47330(2) 0.0239(2) Uani 1 1 d .
W24 W 0.49240(5) 0.23230(4) 0.34628(2) 0.0242(2) Uani 1 1 d .
W25 W -0.10691(6) 0.27342(4) 0.43403(2) 0.0264(3) Uani 1 1 d .
W26 W 0.41495(6) 0.37661(4) 0.39997(2) 0.0262(2) Uani 1 1 d .
W27 W 0.43152(6) -0.38532(4) 0.29996(2) 0.0300(3) Uani 1 1 d .
W28 W 0.62916(6) -0.34801(4) 0.19492(2) 0.0287(3) Uani 1 1 d .
W29 W 0.30749(6) 0.25569(4) 0.02266(2) 0.0283(3) Uani 1 1 d .
W30 W 0.39163(6) 0.09775(4) 0.06808(2) 0.0224(2) Uani 1 1 d .
W31 W 0.10819(6) 0.21805(5) 0.03479(2) 0.0353(3) Uani 1 1 d .
W32 W 0.63034(6) -0.34793(4) 0.28688(2) 0.0300(3) Uani 1 1 d .
W33 W 0.41938(7) 0.37804(5) 0.11070(2) 0.0348(3) Uani 1 1 d .
W34 W 0.43006(6) -0.38523(4) 0.20810(2) 0.0289(3) Uani 1 1 d .
W35 W 0.19028(6) 0.06056(4) 0.08069(2) 0.0271(3) Uani 1 1 d .
W36 W 0.22967(7) 0.39872(5) 0.07339(2) 0.0348(3) Uani 1 1 d .
W37 W -0.02586(6) 0.13791(5) 0.18644(3) 0.0318(3) Uani 1 1 d .
W38 W 0.22968(7) 0.40004(4) 0.17468(2) 0.0365(3) Uani 1 1 d .
W39 W 0.03018(7) 0.36207(5) 0.08519(3) 0.0399(3) Uani 1 1 d .
W40 W 0.02851(7) 0.36304(5) 0.18689(3) 0.0385(3) Uani 1 1 d .
W41 W -0.02903(6) 0.13804(6) 0.09287(3) 0.0429(3) Uani 1 1 d .
W42 W -0.10637(7) 0.28239(6) 0.14367(3) 0.0493(4) Uani 1 1 d .
W43 W 0.30587(6) 0.24922(4) 0.50167(2) 0.0216(2) Uani 1 1 d .
W44 W 0.10799(6) 0.20827(4) 0.51477(2) 0.0211(2) Uani 1 1 d .
W45 W 0.22570(5) 0.39323(4) 0.46195(2) 0.0200(2) Uani 1 1 d .
W46 W 0.02739(5) 0.35359(4) 0.47611(2) 0.0202(2) Uani 1 1 d .
W47 W 0.22541(6) 0.39805(4) 0.36070(2) 0.0230(2) Uani 1 1 d .
W48 W 0.54483(6) -0.19054(4) 0.34297(2) 0.0247(3) Uani 1 1 d .
W49 W 0.02559(6) 0.35846(4) 0.37462(2) 0.0226(2) Uani 1 1 d .
W50 W 0.49782(6) 0.23338(5) 0.05987(2) 0.0287(3) Uani 1 1 d .
W51 W 0.34380(6) -0.22798(4) 0.35634(2) 0.0250(3) Uani 1 1 d .
W52 W 0.19274(5) 0.05268(4) 0.45700(2) 0.0205(2) Uani 1 1 d .
W53 W 0.54693(6) -0.18982(4) 0.14936(2) 0.0225(2) Uani 1 1 d .
W54 W 0.21245(6) -0.31248(4) 0.22162(2) 0.0285(3) Uani 1 1 d .
Fe1 Fe 0.38611(11) 0.10093(8) 0.35505(5) 0.0464(5) Uani 0.50 1 d P
Fe2 Fe 0.46948(11) -0.05346(9) 0.30048(5) 0.0496(5) Uani 0.50 1 d P
Fe3 Fe 0.19144(12) 0.06383(9) 0.36774(5) 0.0508(5) Uani 0.50 1 d P
Fe4 Fe 0.27492(12) -0.09068(9) 0.31290(5) 0.0532(6) Uani 0.50 1 d P
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Fe6 Fe 0.38473(11) 0.10214(8) 0.15842(5) 0.0474(5) Uani 0.50 1 d P
Fe7 Fe 0.27304(11) -0.08884(8) 0.21386(5) 0.0460(5) Uani 0.50 1 d P
Fe8 Fe 0.18986(11) 0.06613(8) 0.17054(4) 0.0473(5) Uani 0.50 1 d P
Fe9 Fe 0.30105(12) 0.25725(9) 0.21271(5) 0.0537(6) Uani 0.50 1 d P
Fe10 Fe 0.29963(12) 0.25688(9) 0.31222(5) 0.0507(6) Uani 0.50 1 d P
Fe11 Fe 0.10646(11) 0.22105(9) 0.22509(5) 0.0502(6) Uani 0.50 1 d P
Fe12 Fe 0.10656(11) 0.21938(8) 0.32424(5) 0.0447(5) Uani 0.50 1 d P
P1 P 0.3133(3) 0.2492(2) 0.40508(13) 0.0122(12) Uiso 1 1 d .
P2 P 0.1026(3) 0.2076(2) 0.41894(14) 0.0137(12) Uiso 1 1 d .
P3 P 0.5552(3) -0.1958(3) 0.24492(14) 0.0173(14) Uani 1 1 d .
P4 P 0.3418(3) -0.2350(2) 0.25960(13) 0.0133(12) Uiso 1 1 d .
P5 P 0.3146(3) 0.2529(3) 0.11862(14) 0.0183(13) Uiso 1 1 d .
P6 P 0.1025(3) 0.2134(3) 0.13139(14) 0.0204(15) Uani 1 1 d .
K1 K 0.2894(12) 0.0842(8) 0.2616(5) 0.044(6) Uani 0.30 1 d P
K2 K 0.1210(10) 0.3938(9) 0.2737(5) 0.038(5) Uani 0.30 1 d P
K3 K 0.3714(13) -0.0690(9) 0.1080(6) 0.058(6) Uani 0.30 1 d P
K4 K 0.3735(12) -0.0749(8) 0.4047(6) 0.049(6) Uani 0.30 1 d P
K5 K 0.6084(11) 0.1399(8) 0.2453(4) 0.038(5) Uani 0.30 1 d P
K6 K 0.1812(14) 0.5859(8) 0.4287(5) 0.053(7) Uani 0.30 1 d P
K7 K 0.8996(14) -0.2027(11) 0.0921(6) 0.026(6) Uiso 0.20 1 d P
Na1 Na 0.0992(6) -0.4231(4) 0.3842(2) 0.047(3) Uani 1 1 d .
Na2 Na 0.0523(8) 0.1117(5) 0.6037(3) 0.051(4) Uani 0.80 1 d P
Na4 Na 0.1039(8) -0.4169(6) 0.1660(4) 0.046(4) Uani 0.70 1 d P
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O99 W5 K1 69.9(5) . .
O28 W5 K1 147.7(5) . .
O26 W5 K1 118.6(5) . .
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O10 W5 K3 80.9(5) . .
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K1 W5 K3 101.2(4) . .
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O46 W23 O48 83.5(5) . .
O47 W23 O48 83.5(5) . .
O123 W23 O48 74.6(5) . .
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O127 W24 O88 104.9(6) . .
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O127 W24 O95 99.7(6) . .
O93 W24 O95 157.8(5) . .
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O89 W44 O47 86.6(5) . .
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O89 W44 O16 90.5(5) . .
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O116 W44 O20 174.6(5) . .
O89 W44 O20 82.2(4) . .
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O136 W45 O24 97.7(6) . .
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O68 W46 O57 103.4(5) . .
O39 W46 O57 87.4(6) . .
O68 W46 O24 98.2(6) . .
O39 W46 O24 163.0(5) . .
O57 W46 O24 88.3(6) . .
O68 W46 O21 99.4(5) . .
O39 W46 O21 89.4(6) . .
O57 W46 O21 157.3(5) . .
O24 W46 O21 88.3(6) . .
O68 W46 O20 171.9(5) . .
O39 W46 O20 80.4(5) . .
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O105 W47 O19 84.5(5) . .
O29 W47 O19 83.6(4) . .
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O51 P1 O31 105.8(7) . .
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O20 P2 O11 112.4(7) . .
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O132 K1 O202 61.4(5) . .
O80 K1 O202 119.0(6) . .
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O132 K1 W8 153.4(5) . .
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O38 K1 W8 116.4(6) . .
O202 K1 W8 118.3(6) . .
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O38 K1 W9 102.5(4) . .
O202 K1 W9 64.4(4) . .
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O108 K2 O35 135.0(7) . .
O70 K2 O35 74.1(6) . .
O36 K2 O35 50.5(4) . .
O30 K2 O35 88.0(6) . .
O94 K2 O35 86.8(6) . .
O200 K2 O105 90.8(8) . .
O108 K2 O105 124.7(7) . .
O70 K2 O105 122.5(7) . .
O36 K2 O105 56.3(4) . .
O30 K2 O105 51.4(5) . .
O94 K2 O105 111.7(6) . .
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O35 K2 O115 125.3(7) . .
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O30 K2 W38 99.5(5) . .
O94 K2 W38 62.8(4) . .
O35 K2 W38 147.8(6) . .
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O30 K2 W40 147.3(5) . .
O94 K2 W40 62.8(4) . .
O35 K2 W40 99.9(5) . .
O105 K2 W40 148.1(6) . .
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O63 K3 O72 52.0(5) . .
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O74 K3 O72 124.8(8) . .
O156 K3 O99 86.7(7) . .
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O63 K3 O27 51.3(5) . .
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O72 K3 W53 149.9(7) . .
O99 K3 W53 61.8(4) . .
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W30 K3 W53 121.0(6) . .
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O72 K3 W13 149.8(8) . .
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O244 Na5 O236 88.6(9) . .
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O244 Na5 O223 176.0(10) . .
O133 Na5 O223 81.4(7) . .
O236 Na5 O223 87.5(9) . .
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P3 O78 W32 129.2(8) . .
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W51 O143 1.737(14) .
W51 O23 1.782(11) .
W51 O25 1.871(15) .
W51 O67 1.931(15) .
W51 O109 1.935(12) .
W51 O9 2.400(12) .
W51 K4 3.815(17) .
W52 O75 1.705(13) .
W52 O6 1.858(11) .
W52 O4 1.912(13) .
W52 O46 1.919(14) .
W52 O89 1.950(11) .
W52 O11 2.381(12) .
W52 K4 3.842(18) .
W53 O86 1.719(13) .
W53 O28 1.821(12) .
W53 O61 1.938(13) .
W53 O56 1.959(13) .
W53 O15 1.973(14) .
W53 O69 2.393(13) .
W53 K3 3.91(2) .
W54 O165 1.697(15) .
W54 O98 1.868(13) .
W54 O134 1.882(13) .
W54 O111 1.932(14) .
W54 O73 1.983(13) .
W54 O45 2.409(13) .
P1 O19 1.504(14) .
P1 O49 1.515(12) .
P1 O51 1.532(13) .
P1 O31 1.568(15) .
P2 O3 1.435(12) .
P2 O20 1.492(12) .
P2 O11 1.550(12) .
P2 O48 1.577(15) .
P3 O78 1.482(13) .
P3 O69 1.497(14) .
P3 O40 1.551(12) .
P3 O17 1.561(16) .
P4 O52 1.476(14) .
P4 O9 1.498(13) .
P4 O33 1.507(12) .
P4 O45 1.560(15) .
P5 O44 1.524(14) .
P5 O60 1.531(13) .
P5 O34 1.609(13) .
P5 O18 1.613(14) .
P6 O130 1.474(15) .
P6 O84 1.540(14) .
P6 O85 1.549(12) .
P6 O154 1.608(17) .
K1 O54 3.03(2) .
K1 O145 3.05(2) .
K1 O113 3.06(2) .
K1 O132 3.09(2) .
K1 O80 3.10(2) .
K1 O38 3.12(2) .
K1 O202 3.16(3) .
K1 O201 3.30(3) .
K2 O200 2.80(3) .
K2 O108 3.05(2) .
K2 O70 3.06(2) .
K2 O36 3.08(2) .
K2 O30 3.09(2) .
K2 O94 3.13(2) .
K2 O35 3.20(2) .
K2 O105 3.22(2) .
K2 O115 3.22(2) .
K3 O156 3.05(2) .
K3 O63 3.09(2) .
K3 O28 3.09(3) .
K3 O74 3.11(2) .
K3 O72 3.13(2) .
K3 O99 3.14(3) .
K3 O27 3.15(2) .
K3 O15 3.19(2) .
K4 O50 3.04(2) .
K4 O6 3.05(2) .
K4 O106 3.07(2) .
K4 O25 3.07(2) .
K4 O23 3.08(2) .
K4 O90 3.11(2) .
K4 O62 3.11(2) .
K4 O4 3.123(19) .
K5 O202 2.80(3) .
K5 O127 2.87(2) .
K5 O179 2.93(2) .
K5 O160 2.99(2) .
K5 O224 3.16(3) .
K5 O242 3.32(3) 1_565
K6 Na1 2.35(2) 1_565
K6 O235 2.85(3) .
K6 O136 2.98(2) .
K6 O204 3.23(3) 2_566
K6 O146 3.25(2) 1_565
K7 O169 2.65(3) .
K7 O247 2.68(4) .
K7 O172 3.01(3) 2_655
K7 Na7 4.63(4) 2_655
Na1 O240 2.32(2) .
Na1 O221 2.34(2) .
Na1 K6 2.35(2) 1_545
Na1 O146 2.372(17) .
Na1 O204 2.462(19) 2_556
Na1 O81 2.484(15) 1_545
Na2 O257 2.32(3) .
Na2 O243 2.41(3) .
Na2 O260 2.42(3) .
Na2 O116 2.461(17) .
Na2 O239 2.52(3) .
Na4 O165 2.27(2) .
Na4 O186 2.31(3) .
Na4 O252 2.33(3) .
Na4 O205 2.39(3) 1_545
Na4 O142 2.543(19) 1_545
Na5 O245 2.23(3) .
Na5 O244 2.31(3) .
Na5 O133 2.35(2) .
Na5 O236 2.41(3) .
Na5 O223 2.54(2) .
Na6 O242 2.33(3) .
Na6 O219 2.37(3) .
Na6 O222 2.43(3) .
Na6 O231 2.45(3) .
Na7 O251 2.12(4) .
Na7 O216 2.29(4) .
Na7 O167 2.90(4) .
Na7 K7 4.63(4) 2_655
O81 Na1 2.484(15) 1_565
O142 Na4 2.543(19) 1_565
O146 K6 3.25(2) 1_545
O172 K7 3.01(3) 2_655
O204 Na1 2.462(19) 2_556
O204 K6 3.23(3) 2_566
O205 Na4 2.39(3) 1_565
O242 K5 3.32(3) 1_545
