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#$Date: 2021-09-18 02:00:10 +0300 (Sat, 18 Sep 2021) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
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# contributors.
#
data_7708307
loop_
_publ_author_name
'Eilrich, Volker Jens'
'Grell, Toni'
'Lönnecke, Peter'
'Hey-Hawkins, Evamarie'
_publ_section_title
;
 Facile synthesis of cyclo-(P4tBu3)-containing oligo- and pnictaphosphanes
;
_journal_name_full               'Dalton Transactions'
_journal_paper_doi               10.1039/D1DT02639A
_journal_year                    2021
_chemical_formula_moiety         'C25 H56 P8'
_chemical_formula_sum            'C25 H56 P8'
_chemical_formula_weight         604.45
_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_Hall           '-P 2yn'
_space_group_name_H-M_alt        'P 1 21/n 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     dual
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-2018/3
_audit_update_record
;
2021-07-19 deposited with the CCDC.	2021-09-03 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 108.890(3)
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   13.0038(3)
_cell_length_b                   18.2142(4)
_cell_length_c                   16.2394(4)
_cell_measurement_reflns_used    8402
_cell_measurement_temperature    240(2)
_cell_measurement_theta_max      28.8580
_cell_measurement_theta_min      1.7630
_cell_volume                     3639.21(16)
_computing_cell_refinement       'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_data_collection       'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_data_reduction        'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_molecular_graphics
;
 ORTEP3 for Windows
 L. J. Farrugia, J. Appl. Crystallogr. 1997, 30, 565.
 or
 DIAMOND Version 4.5.3
 K. Brandenburg, Crystal Impact GbR, Bonn, Germany
;
_computing_publication_material
;
 WINGX
 L.J. Farrugia,
 J. Appl. Cryst., 2012, 45, 849-854.
;
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)'
_computing_structure_solution    SHELXT-2018-2
_diffrn_ambient_temperature      240(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 16.3560
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.882
_diffrn_measurement_device_type  'Xcalibur, Sapphire3, Gemini'
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0429
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0491
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.882
_diffrn_reflns_limit_h_max       17
_diffrn_reflns_limit_h_min       -16
_diffrn_reflns_limit_k_max       24
_diffrn_reflns_limit_k_min       -24
_diffrn_reflns_limit_l_max       20
_diffrn_reflns_limit_l_min       -22
_diffrn_reflns_number            33109
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.882
_diffrn_reflns_theta_full        26.375
_diffrn_reflns_theta_max         29.213
_diffrn_reflns_theta_min         1.734
_diffrn_source                   'fine-focus sealed X-ray tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu    0.396
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.68495
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku Oxford Diffraction, 2020)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
 implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
;
_exptl_crystal_colour            'clear colourless'
_exptl_crystal_density_diffrn    1.103
_exptl_crystal_description       prism
_exptl_crystal_F_000             1304
_exptl_crystal_size_max          0.35
_exptl_crystal_size_mid          0.30
_exptl_crystal_size_min          0.20
_refine_diff_density_max         0.364
_refine_diff_density_min         -0.240
_refine_diff_density_rms         0.051
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.013
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     316
_refine_ls_number_reflns         8716
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.013
_refine_ls_R_factor_all          0.0884
_refine_ls_R_factor_gt           0.0450
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0550P)²+0.2384P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1033
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1231
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_number_gt                5362
_reflns_number_total             8716
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            d1dt02639a2.cif
_cod_data_source_block           comp4_x3360fin
_cod_original_sg_symbol_H-M      'P 21/n'
_cod_database_code               7708307
_shelx_shelxl_version_number     2018/3
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_res_file
;
TITL x3360fin in P2(1)/n
    comp4_x3360fin.res
    created by SHELXL-2018/3 at 13:54:16 on 19-Jul-2021
CELL  0.71073  13.0038  18.2142  16.2394   90.000  108.890   90.000
ZERR     4.00   0.0003   0.0004   0.0004    0.000    0.003    0.000
LATT   1
SYMM  1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
SFAC  P    C    H
UNIT  32 100 224
MERG   2
FMAP   2
PLAN    5
ACTA    52.75
BOND   $H
L.S.  10
TEMP   -33.00
WGHT    0.055000    0.238400
FVAR       0.10227
P1    1    0.243628    0.315108    0.614609    11.00000    0.05269    0.04254 =
         0.03804   -0.00176    0.02432   -0.00271
P2    1    0.371346    0.288455    0.739048    11.00000    0.04886    0.04615 =
         0.04859    0.00373    0.02099    0.00268
P3    1    0.259183    0.331466    0.805322    11.00000    0.05085    0.05012 =
         0.03421    0.00128    0.01821   -0.00325
P4    1    0.188660    0.400144    0.688532    11.00000    0.04319    0.04368 =
         0.03493   -0.00023    0.01869   -0.00189
P5    1    0.397011    0.309016    0.509420    11.00000    0.05219    0.04184 =
         0.03593    0.00060    0.02278    0.00174
P6    1    0.268971    0.280071    0.386153    11.00000    0.04792    0.04343 =
         0.04770   -0.00408    0.02006   -0.00467
P7    1    0.381889    0.317766    0.317896    11.00000    0.04979    0.04429 =
         0.03308   -0.00317    0.01674    0.00081
P8    1    0.455400    0.388767    0.432100    11.00000    0.03963    0.04057 =
         0.03313   -0.00031    0.01607    0.00142
C1    2    0.321826    0.371230    0.560075    11.00000    0.06051    0.04346 =
         0.04067   -0.00098    0.02932   -0.00020
AFIX  23
H1A   3    0.272214    0.402343    0.515414    11.00000   -1.20000
H1B   3    0.372989    0.403087    0.602708    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C2    2    0.362662    0.185830    0.749548    11.00000    0.07426    0.04526 =
         0.05574    0.00977    0.02689    0.01055
C3    2    0.247582    0.155394    0.719048    11.00000    0.09655    0.04154 =
         0.08092    0.00293    0.03906   -0.00981
AFIX 137
H3A   3    0.214367    0.164931    0.657332    11.00000   -1.50000
H3B   3    0.205267    0.178961    0.750989    11.00000   -1.50000
H3C   3    0.249702    0.102876    0.729367    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C4    2    0.427613    0.153826    0.694547    11.00000    0.10833    0.05507 =
         0.08355    0.01056    0.04918    0.02336
AFIX 137
H4A   3    0.425974    0.100643    0.696974    11.00000   -1.50000
H4B   3    0.502277    0.170688    0.717097    11.00000   -1.50000
H4C   3    0.395778    0.169849    0.634688    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C5    2    0.418592    0.167884    0.845306    11.00000    0.11510    0.06486 =
         0.06469    0.02340    0.02702    0.01640
AFIX 137
H5A   3    0.421838    0.115044    0.853175    11.00000   -1.50000
H5B   3    0.377824    0.189397    0.879811    11.00000   -1.50000
H5C   3    0.491718    0.187785    0.863893    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C6    2    0.344581    0.398250    0.888469    11.00000    0.06173    0.06332 =
         0.03932   -0.00785    0.00807   -0.00375
C7    2    0.416759    0.448567    0.856383    11.00000    0.06933    0.06255 =
         0.06594   -0.00920    0.00661   -0.01760
AFIX 137
H7A   3    0.456943    0.480910    0.903201    11.00000   -1.50000
H7B   3    0.372098    0.477642    0.807933    11.00000   -1.50000
H7C   3    0.467310    0.419269    0.837532    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C8    2    0.414736    0.351565    0.964453    11.00000    0.08579    0.09220 =
         0.04209   -0.00029    0.00247   -0.00827
AFIX 137
H8A   3    0.463532    0.321233    0.944797    11.00000   -1.50000
H8B   3    0.368235    0.320429    0.985671    11.00000   -1.50000
H8C   3    0.456841    0.383487    1.010982    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C9    2    0.264402    0.444281    0.917879    11.00000    0.09422    0.09553 =
         0.06106   -0.03317    0.02553    0.00180
AFIX 137
H9A   3    0.304247    0.476197    0.965291    11.00000   -1.50000
H9B   3    0.217634    0.412034    0.937444    11.00000   -1.50000
H9C   3    0.220488    0.473797    0.869550    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C10   2    0.037688    0.384070    0.656893    11.00000    0.04259    0.06235 =
         0.04346    0.00126    0.01636   -0.00011
C11   2   -0.001743    0.427500    0.721011    11.00000    0.05326    0.09747 =
         0.08997   -0.01946    0.03744    0.00000
AFIX 137
H11A  3   -0.080370    0.424791    0.703792    11.00000   -1.50000
H11B  3    0.020378    0.478376    0.721203    11.00000   -1.50000
H11C  3    0.029644    0.406998    0.778883    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C12   2    0.003364    0.304703    0.656521    11.00000    0.05415    0.07416 =
         0.08861   -0.00682    0.02499   -0.01954
AFIX 137
H12A  3    0.034363    0.284277    0.714471    11.00000   -1.50000
H12B  3    0.028996    0.277043    0.615962    11.00000   -1.50000
H12C  3   -0.075281    0.301886    0.638892    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C13   2   -0.008150    0.417008    0.566599    11.00000    0.06320    0.12850 =
         0.05783    0.02475    0.00652    0.00190
AFIX 137
H13A  3    0.020032    0.390479    0.526719    11.00000   -1.50000
H13B  3    0.012998    0.468202    0.568328    11.00000   -1.50000
H13C  3   -0.086804    0.413413    0.546991    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C14   2    0.275903    0.176986    0.379361    11.00000    0.07149    0.04096 =
         0.05636   -0.00648    0.02291   -0.01107
C15   2    0.389757    0.145311    0.409747    11.00000    0.09498    0.04037 =
         0.07676   -0.00533    0.02746    0.00671
AFIX 137
H15A  3    0.386107    0.092544    0.401222    11.00000   -1.50000
H15B  3    0.424101    0.156164    0.471020    11.00000   -1.50000
H15C  3    0.431959    0.166945    0.376452    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C16   2    0.209996    0.147668    0.435352    11.00000    0.10693    0.06158 =
         0.09086   -0.00245    0.04535   -0.02933
AFIX 137
H16A  3    0.206458    0.094531    0.431509    11.00000   -1.50000
H16B  3    0.137026    0.167760    0.414524    11.00000   -1.50000
H16C  3    0.244810    0.162167    0.495442    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C17   2    0.217988    0.157434    0.284047    11.00000    0.11069    0.05500 =
         0.06609   -0.01915    0.02062   -0.01586
AFIX 137
H17A  3    0.213385    0.104473    0.277650    11.00000   -1.50000
H17B  3    0.258467    0.177285    0.248371    11.00000   -1.50000
H17C  3    0.145350    0.178134    0.265615    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C18   2    0.299307    0.383683    0.232323    11.00000    0.06236    0.05290 =
         0.03376    0.00228    0.00693   -0.00110
C19   2    0.227500    0.436117    0.262803    11.00000    0.06693    0.05331 =
         0.05289    0.00123    0.00164    0.01062
AFIX 137
H19A  3    0.177683    0.408070    0.283853    11.00000   -1.50000
H19B  3    0.186496    0.466850    0.214562    11.00000   -1.50000
H19C  3    0.272675    0.466765    0.309369    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C20   2    0.228692    0.336698    0.157510    11.00000    0.08671    0.07866 =
         0.03984   -0.00842   -0.00035    0.00706
AFIX 137
H20A  3    0.187746    0.368267    0.110129    11.00000   -1.50000
H20B  3    0.178824    0.307740    0.177529    11.00000   -1.50000
H20C  3    0.274625    0.304223    0.137323    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C21   2    0.381142    0.427393    0.202483    11.00000    0.09497    0.08778 =
         0.05291    0.02522    0.02593   -0.00629
AFIX 137
H21A  3    0.342583    0.458173    0.153466    11.00000   -1.50000
H21B  3    0.428222    0.393786    0.185113    11.00000   -1.50000
H21C  3    0.424567    0.457967    0.249927    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C22   2    0.605029    0.370292    0.464682    11.00000    0.03810    0.05398 =
         0.04584   -0.00340    0.01325    0.00160
C23   2    0.646884    0.415084    0.402473    11.00000    0.05135    0.08095 =
         0.08852    0.01042    0.03549   -0.00267
AFIX 137
H23A  3    0.725424    0.411194    0.419999    11.00000   -1.50000
H23B  3    0.626488    0.466145    0.404198    11.00000   -1.50000
H23C  3    0.615290    0.396325    0.343763    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C24   2    0.636396    0.290200    0.461667    11.00000    0.05155    0.06874 =
         0.06826   -0.00001    0.01954    0.01678
AFIX 137
H24A  3    0.606292    0.261376    0.498612    11.00000   -1.50000
H24B  3    0.714958    0.285730    0.482172    11.00000   -1.50000
H24C  3    0.607959    0.272377    0.402295    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C25   2    0.651510    0.399395    0.556952    11.00000    0.04842    0.10457 =
         0.05758   -0.02055    0.00045    0.00858
AFIX 137
H25A  3    0.621816    0.371641    0.595000    11.00000   -1.50000
H25B  3    0.632417    0.450777    0.558106    11.00000   -1.50000
H25C  3    0.729992    0.394359    0.576699    11.00000   -1.50000
AFIX   0
HKLF    4




REM  x3360fin in P2(1)/n
REM wR2 = 0.1231, GooF = S = 1.013, Restrained GooF = 1.013 for all data
REM R1 = 0.0450 for 5362 Fo > 4sig(Fo) and 0.0884 for all 8716 data
REM 316 parameters refined using 0 restraints

END

WGHT      0.0550      0.2384

REM Highest difference peak  0.364,  deepest hole -0.240,  1-sigma level  0.051
Q1    1   0.3150  0.2269  0.3949  11.00000  0.05    0.36
Q2    1   0.1400  0.3117  0.2620  11.00000  0.05    0.31
Q3    1   0.3141  0.2914  0.7816  11.00000  0.05    0.28
Q4    1   0.2495  0.2199  0.3720  11.00000  0.05    0.28
Q5    1   0.3652  0.2247  0.7402  11.00000  0.05    0.27
;
_shelx_res_checksum              79650
_shelx_hkl_file
;
   0   0  -2  144.54    1.34
   0   0   2  144.26    1.38
   0   0  -3    0.11    0.12
   0   0   3    0.13    0.15
   0   0   4    0.37    0.21
   0   0  -4    0.22    0.19
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   0   0  -5    0.03    0.17
   0   0  -5    0.49    0.14
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   0   0   6   17.98    0.88
   0   0  -6   19.11    0.47
   0   0  -7    0.19    0.25
   0   0   7   -0.14    0.11
   0   0  -7    0.09    0.10
   0   0  -7   -0.05    0.22
   0   0  -8    8.34    0.68
   0   0   8    7.97    0.36
   0   0  -8    7.84    0.33
   0   0   9   -0.06    0.09
   0   0  -9   -0.33    0.15
   0   0 -10   19.13    1.13
   0   0  10   18.91    0.58
   0   0 -11    0.13    0.33
   0   0  11    0.35    0.19
   0   0 -12   -0.12    0.30
   0   0  12    0.04    0.15
   0   0  13    0.00    0.13
   0   0 -13   -0.10    0.22
   0   0 -14   10.27    1.04
   0   0 -14   10.22    0.88
   0   0 -15   -0.02    0.32
   0   0 -15    0.05    0.26
   0   0 -16   38.76    2.14
   0   0 -16   39.29    1.85
   0   0 -17    0.70    0.45
   0   0 -17   -0.05    0.30
   0   0 -18   -0.28    0.36
   0   0 -19    0.24    0.36
   0   0 -20   -0.51    0.48
   0   1  -1  100.11    0.92
   0  -1  -2   82.21    0.91
   0   1  -2   83.28    1.11
   0   1   2   79.92    0.90
   0   1   2   81.48    0.96
   0   1  -2   84.77    0.83
   0  -1   2   82.36    0.92
   0   1  -2   81.13    0.88
   0  -1   2   83.22    1.13
   0   1  -3   15.75    0.59
   0  -1  -3   15.20    0.49
   0   1   3   14.75    0.53
   0  -1   3   16.28    0.39
   0   1  -3   14.92    0.46
   0   1  -3   14.54    0.38
   0  -1   3   15.34    0.60
   0   1  -4   72.99    1.41
   0   1   4   69.74    1.33
   0  -1  -4   70.01    1.24
   0   1  -4   68.80    1.13
   0  -1   4   72.24    0.91
   0  -1   4   67.80    1.42
   0  -1  -5    0.46    0.20
   0  -1   5    0.55    0.13
   0   1   5    0.54    0.09
   0   1   5    0.50    0.21
   0   1  -5    0.61    0.22
   0  -1   5    0.29    0.21
   0  -1  -6    0.00    0.15
   0  -1   6    0.21    0.09
   0   1   6    0.23    0.09
   0   1  -6    0.10    0.19
   0   1   6    0.26    0.22
   0  -1  -7    2.03    0.35
   0   1   7    2.71    0.20
   0  -1   7    2.64    0.23
   0   1  -7    2.79    0.39
   0   1  -7    3.24    0.30
   0  -1  -8    0.33    0.28
   0   1   8    0.41    0.11
   0  -1   8    0.48    0.14
   0   1  -8    0.14    0.22
   0   1  -8    0.52    0.19
   0   1  -9   14.61    0.97
   0  -1  -9   15.00    0.93
   0   1  -9   14.24    0.78
   0  -1   9   15.10    0.55
   0   1   9   15.08    0.50
   0   1  -9   14.73    0.58
   0  -1 -10   17.70    1.05
   0   1 -10   16.46    1.07
   0   1  10   15.66    0.53
   0   1  10   16.62    0.54
   0   1 -10   16.49    0.88
   0   1 -10   16.44    0.62
   0  -1 -11    3.23    0.55
   0   1 -11    2.94    0.56
   0   1  11    2.21    0.21
   0   1 -11    2.42    0.36
   0   1  11    2.38    0.22
   0   1 -11    1.58    0.17
   0   1 -12    8.30    0.86
   0  -1 -12    7.59    0.81
   0   1  12    7.03    0.37
   0   1 -12    8.13    0.71
   0   1  12    7.60    0.36
   0   1 -12    6.33    0.37
   0   1 -13    0.34    0.40
   0  -1 -13    0.42    0.32
   0   1 -13    0.35    0.24
   0  -1  13    0.42    0.25
   0   1 -14   14.88    1.25
   0  -1 -14   15.63    1.26
   0   1 -14   14.98    1.05
   0  -1 -15    1.05    0.43
   0   1 -15    1.38    0.52
   0  -1 -15    1.00    0.38
   0   1 -15    0.46    0.27
   0   1 -16    0.45    0.39
   0  -1 -16    0.17    0.36
   0  -1 -16   -0.06    0.32
   0   1 -16    0.55    0.32
   0  -1 -17    8.78    1.07
   0   1 -17    7.59    1.08
   0  -1 -17    7.96    0.92
   0   1 -17    7.57    0.86
   0   1 -18   -0.06    0.37
   0  -1 -18   -0.41    0.39
   0  -1 -19    0.40    0.34
   0   1 -19    0.10    0.36
   0  -1 -20   -0.01    0.33
   0   1 -20    0.11    0.33
   0  -2   0  575.54    2.44
   0   2   0  572.89    2.30
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  -1   6   3    5.33    0.44
  -1  -6   3    4.65    0.44
   1  -6  -3    6.20    0.53
  -1   6   3    5.31    0.44
  -1   6   3    5.25    0.48
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  -1   6   2    2.50    0.35
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  -2  -1  -4   64.89    1.47
  -2   1  -4   65.46    1.50
   2  -1   4   61.94    1.22
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  -2  -1  -7   56.55    1.70
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   2  -4  -5   69.82    1.24
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  -3   6   1   10.65    0.66
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  -3 -12   9    0.30    0.10
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  -3  16  -9    2.70    0.68
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  -4   6   7   22.66    0.67
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  -4   7  -8   20.91    1.24
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  -4  -7  -8   21.41    1.31
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  -4  -9  -6   11.45    0.59
  -4  -9  -6   11.31    0.96
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  -4   9  -7   -1.20    0.53
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  -4   9  -8   -0.03    0.39
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  -4  -9  -8    0.25    0.25
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  -6  -2  -3   33.86    1.16
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  -6   2  -6    0.00    0.30
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  -6  -2  -7   15.47    1.04
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  -6  -5  -9   29.46    1.65
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  -6  -5 -11    5.34    0.83
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  -6  -7  -4    1.60    0.37
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   6  -7   4    1.63    0.48
  -6   7  -4    1.15    0.26
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  -6  -7  -5    0.11    0.22
  -6   7  -6    1.81    0.49
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  -6  -7  -6    1.89    0.45
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  -6   7  -7    1.11    0.31
  -6  -7  -7    1.01    0.34
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   6 -12 -17   -0.22    0.32
   6  12 -16    0.13    0.40
  -6 -12  16    0.13    0.34
   6 -12 -16   -0.18    0.31
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   6 -12 -15   -0.07    0.33
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   6 -12 -13    5.57    0.80
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  -6  14  -1   -0.40    0.40
  -6 -14  -1   -0.10    0.25
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   6  14   2    0.84    0.39
  -6  14  -2    0.62    0.30
  -6 -14  -2    1.39    0.43
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  -6  14  -3    1.01    0.39
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   7  -9  -4   18.11    1.21
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  -8  -8   5   32.99    1.56
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  -8  -8   4    0.12    0.25
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  -8 -10  -3   17.96    1.07
  -8 -10  -3   17.65    1.23
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  -8 -13   4   13.10    1.18
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  -9 -11  -5    3.41    0.67
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  -9  11  -6    0.20    0.36
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  -9 -11  -8    2.87    0.66
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  -9 -11 -10    1.39    0.57
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  -9 -15   5    0.62    0.49
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  -9  15   3    0.82    0.37
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  10   3 -14    0.03    0.32
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 -10  -3  13   -0.23    0.31
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  10  -5  -9   19.10    1.30
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  10   5  -7    0.11    0.28
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 -10  -7   2   15.70    1.19
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 -10 -13  11    0.46    0.36
  10 -13 -11    0.19    0.37
  10  13 -10   -0.41    0.45
 -10 -13  10   -0.03    0.30
  10 -13 -10    0.19    0.35
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 -10 -13   9    0.10    0.31
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 -10 -13   8   14.56    1.36
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  10  13  -7    8.90    1.11
 -10 -13   7    9.03    1.07
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 -10 -18   6    0.24    0.33
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  12   8  -6    0.36    0.28
 -12   8   5    0.07    0.32
 -12  -8   5   -0.57    0.43
  12  -8  -5   -0.35    0.39
  12   8  -5   -0.25    0.36
 -12  -8   4    1.13    0.49
 -12   8   4    1.01    0.48
 -12  -8   4    1.03    0.38
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  12  -8  -4    0.74    0.34
  12   8  -4    1.09    0.47
 -12   8   3   21.41    1.53
 -12  -8   3   21.45    1.58
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 -12  -8   2    0.51    0.38
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  12  -8  -2   -0.01    0.34
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 -12  -9  -7   -0.04    0.28
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 -12  11  -5    0.00    0.31
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  12 -12 -14    0.28    0.42
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  13  -2 -13   -0.14    0.22
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 -13   5  -6    3.90    0.86
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 -13  -9   6    0.35    0.38
  13  -9  -6    0.87    0.51
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 -13   9   5    0.71    0.43
 -13  -9   5    0.01    0.36
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 -14   5  -1    1.45    0.53
  14  -5   1    1.45    0.55
 -14  -5  -2    0.38    0.37
 -14   5  -2    0.91    0.48
  14  -5   2    0.46    0.35
 -14  -5  -3    1.11    0.53
 -14   5  -3    1.84    0.65
  14  -5   3    0.53    0.49
 -14  -5  -4    0.93    0.47
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  14  -6 -15    0.52    0.49
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 -14   6   7    1.03    0.46
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 -14 -10  -1    0.18    0.29
 -14  10  -1    0.29    0.37
 -14 -10  -2    0.21    0.29
 -14  10  -3    1.55    0.57
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 -14 -11   8    0.07    0.37
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  15  -5 -10   -0.12    0.37
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  15  -5  -9   -0.09    0.35
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  15  -5  -8    4.10    0.95
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 -15   5   6    6.96    1.06
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 -15  -5   5    0.36    0.31
 -15   5   5    0.53    0.41
  15  -5  -5    0.32    0.35
  15   5  -5   -0.03    0.45
 -15   5   4    5.48    0.91
 -15  -5   4    5.86    0.98
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 -15  -5   3    0.28    0.31
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 -15   5   2    0.77    0.46
  15  -5  -2   -0.34    0.56
 -15  -5   1    0.76    0.44
 -15   5   1    0.57    0.38
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 -15  -5   0    0.13    0.36
 -15   5   0   -0.35    0.44
 -15  -5  -1   -0.04    0.35
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  15   6  -8   10.61    1.36
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 -16  -3   6    4.38    0.89
 -16   3   6    3.23    0.77
  16   3  -6    4.62    0.94
  16  -3  -6    4.08    0.80
 -16  -3   5   -0.13    0.34
 -16   3   5   -0.04    0.34
  16   3  -5   -0.22    0.48
 -16  -3   4    0.01    0.35
 -16   3   4    0.10    0.40
 -16  -3   3    2.01    0.68
  16  -4 -13    0.10    0.38
  16   4 -13   -0.04    0.42
  16  -4 -12    0.23    0.34
  16   4 -12   -0.37    0.41
  16  -4 -11   -0.51    0.51
  16  -4 -11    0.58    0.43
  16   4 -11    0.58    0.53
  16  -4 -10    5.57    1.00
  16   4 -10    5.67    1.04
  16  -4  -9    0.41    0.40
  16   4  -9    0.05    0.31
  16  -4  -8   -0.68    0.59
  16   4  -8    0.16    0.40
 -16   4   7    4.81    0.95
  16  -4  -7    6.81    1.19
  16   4  -7    5.69    1.05
 -16  -4   6    0.12    0.32
 -16   4   6    0.53    0.33
  16  -4  -6    0.00    0.46
  16   4  -6   -0.16    0.47
 -16  -4   5    0.14    0.34
 -16   4   5    0.57    0.35
  16  -4  -5   -0.63    0.61
  16   4  -5   -0.24    0.46
 -16  -4   4    0.01    0.39
  16  -4  -4   -0.03    0.46
 -16  -4   3    0.28    0.40
  16  -5 -13    0.04    0.38
  16  -5 -12    0.58    0.44
  16   5 -11    3.13    0.85
  16  -5 -11    3.19    0.76
  16  -5 -11    2.77    0.68
  16   5 -10    0.69    0.56
  16  -5 -10   -0.25    0.49
  16   5  -9    0.86    0.59
  16  -5  -9   -0.01    0.44
  16  -5  -9    0.41    0.31
 -16   5   8    1.65    0.63
  16  -5  -8    0.87    0.51
  16   5  -8    1.35    0.59
 -16   5   7    1.42    0.64
  16  -5  -7    0.34    0.41
  16   5  -7    1.09    0.62
 -16   5   6    0.48    0.49
  16  -5  -6   -0.37    0.44
  16   5  -6    0.74    0.53
 -16  -5   5    0.00    0.35
  16  -5  -5   -0.15    0.54
  16   5  -5   -0.34    0.45
 -16  -5   4    0.00    0.33
  16  -6 -13    0.14    0.32
  16  -6 -12    0.69    0.49
  16  -6 -11    0.10    0.33
  16  -6 -10    0.22    0.42
  16  -6 -10   -0.40    0.41
  16  -6  -9    0.13    0.38
  16  -6  -9   -0.82    0.57
  16  -6  -8    0.32    0.44
  16  -6  -7   10.16    1.46
  16  -6  -6    0.62    0.56
 -16  -6   5    0.77    0.56
 -16  -6   4   -0.05    0.31
  16  -7 -12    1.89    0.63
  16  -7 -11    0.72    0.46
  16  -7 -11    0.36    0.33
  16  -7 -10    0.28    0.47
  16  -7 -10    0.09    0.31
  16  -7  -9    0.01    0.36
  16  -7  -9   -0.58    0.49
  16  -7  -8    0.11    0.37
  16  -7  -7   -0.05    0.39
  16  -8 -12    0.70    0.44
  16  -8 -11    0.70    0.46
  16  -8 -11   -0.16    0.41
  16  -8 -10    0.27    0.47
  16  -8 -10   -0.10    0.44
  16  -8  -9    1.13    0.59
  16  -8  -9    0.30    0.37
  16  -8  -8    0.30    0.46
  16  -9 -10    0.68    0.57
  17   0 -11    0.58    0.44
  17   0 -10    0.00    0.34
  17   0  -9    0.48    0.43
  17   0  -8   -0.10    0.28
  17   0  -7    0.77    0.49
  17   0  -6   -0.46    0.47
  17   0  -5    0.26    0.35
  17   1 -12    0.46    0.42
  17   1 -11    1.49    0.62
  17   1 -10    0.53    0.42
  17   1  -9    0.49    0.43
  17  -1  -9    0.21    0.28
  17   1  -8   -0.07    0.37
  17  -1  -8   -0.12    0.34
  17   1  -7   -0.13    0.44
  17  -1  -7   -0.04    0.31
  17   1  -6    0.12    0.32
  17  -1  -6   -0.32    0.46
  17   1  -5    0.17    0.33
  17   2 -11    0.25    0.46
  17  -2 -11   -0.31    0.50
  17   2 -10    0.31    0.45
  17  -2 -10   -0.21    0.55
  17   2  -9   -0.35    0.34
  17   2  -8    0.27    0.37
  17   2  -7    0.42    0.48
  17  -2  -7    0.08    0.32
  17  -2  -6   -0.32    0.39
  17  -3 -11    0.23    0.32
  17  -3 -10   -0.82    0.66
  17  -3  -9   -0.13    0.48
  17  -4 -11    0.02    0.32
  17  -4 -10   -0.31    0.49
  17  -5 -11   -0.28    0.43
  17  -6  -9   -0.14    0.37
   0   0   0    0.00    0.00
_audit_creation_date           2021-02-24
_audit_creation_method         'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_data_collection     'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_cell_refinement     'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_data_reduction      'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_cell_length_a                  13.0038(3)
_cell_length_b                  18.2142(3)
_cell_length_c                  16.2394(4)
_cell_angle_alpha               90.0
_cell_angle_beta                108.890(3)
_cell_angle_gamma               90.0
_cell_volume                    3639.20(14)
_cell_formula_units_Z           1
_cell_measurement_temperature   240.00(14)
_cell_measurement_reflns_used   8402
_cell_measurement_theta_min     1.7630
_cell_measurement_theta_max     28.8580
_cell_oxdiff_length_a                  13.0021(3)
_cell_oxdiff_length_b                  18.2177(4)
_cell_oxdiff_length_c                  16.2358(4)
_cell_oxdiff_angle_alpha               90.002(2)
_cell_oxdiff_angle_beta                108.864(2)
_cell_oxdiff_angle_gamma               89.995(2)
_cell_oxdiff_volume                    3639.20(16)
_cell_oxdiff_measurement_reflns_used   8402
_exptl_crystal_description                prism
_exptl_crystal_colour                     'clear colourless'
_exptl_crystal_size_max                             0.35
_exptl_crystal_size_mid                             0.30
_exptl_crystal_size_min                             0.20
_exptl_absorpt_coefficient_mu                       0.099
_exptl_absorpt_correction_T_min                   0.68495
_exptl_absorpt_correction_T_max                   1.00000
_exptl_absorpt_correction_type            multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
)
CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku Oxford Diffraction, 2020)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
 implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
)
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min           0.818
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max           1.367
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details
)
Empirical correction (ABSPACK) includes:
- Absorption correction using spherical harmonics
- Frame scaling
)
_diffrn_ambient_temperature 240.00(14)
_diffrn_ambient_environment N~2~
_diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube'
_diffrn_source_type 'Enhance (Mo) X-ray Source'
_diffrn_radiation_probe x-ray
_diffrn_radiation_type 'Mo K\a'
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer'
_diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Sapphire3, Gemini'
_diffrn_detector 'CCD plate'
_diffrn_detector_type Sapphire3
_diffrn_detector_area_resol_mean 16.3560
_diffrn_reflns_number 33511
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0424
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0600
_diffrn_reflns_limit_h_min -16
_diffrn_reflns_limit_h_max 17
_diffrn_reflns_limit_k_min -23
_diffrn_reflns_limit_k_max 24
_diffrn_reflns_limit_l_min -22
_diffrn_reflns_limit_l_max 20
_diffrn_reflns_theta_min 1.6551
_diffrn_reflns_theta_max 29.2133
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.8825
_diffrn_reflns_theta_full 26.3154
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9997
_diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)'
_diffrn_orient_matrix_UB_11       0.0291044000
_diffrn_orient_matrix_UB_12      -0.0062795000
_diffrn_orient_matrix_UB_13       0.0445832000
_diffrn_orient_matrix_UB_21       0.0183662000
_diffrn_orient_matrix_UB_22       0.0369030000
_diffrn_orient_matrix_UB_23       0.0043444000
_diffrn_orient_matrix_UB_31      -0.0462497000
_diffrn_orient_matrix_UB_32       0.0107070000
_diffrn_orient_matrix_UB_33       0.0111746000
_diffrn_measurement_details
)
List of Runs (angles in degrees, time in seconds):

  # Type    Start    End  Width  t~exp~   \w     \q     \k     \f   Frames
#--------------------------------------------------------------------------
  1  \w    -20.00  13.00   1.00   50.00    --   17.18 -99.00 150.00   33
  2  \w     -3.00  85.00   1.00   50.00    --   17.18  57.00 -30.00   88
  3  \w    -52.00   8.00   1.00   50.00    --   17.18 -57.00-180.00   60
  4  \w     12.00  57.00   1.00   50.00    --   17.18 -99.00-150.00   45
  5  \w    -29.00   5.00   1.00   50.00    --  -20.31 -77.00  60.00   34
  6  \w     -3.00  82.00   1.00   50.00    --   17.18  19.00 120.00   85
  7  \w     39.00  65.00   1.00   50.00    --   17.18 179.00-150.00   26
  8  \w     48.00  82.00   1.00   50.00    --   17.18 179.00  30.00   34
  9  \w    -18.00   9.00   1.00   50.00    --  -20.31 -77.00 -60.00   27
 10  \w    -18.00  10.00   1.00   50.00    --  -20.31 -77.00 120.00   28
)
_diffrn_measurement_method '\w scans'

_computing_structure_solution 'SHELXT-2018-2'
_computing_molecular_graphics
)
 ORTEP3 for Windows
 L. J. Farrugia, J. Appl. Crystallogr. 1997, 30, 565.
 or
 DIAMOND Version 4.5.3
 K. Brandenburg, Crystal Impact GbR, Bonn, Germany
)
_computing_publication_material
)
 WINGX
 L.J. Farrugia,
 J. Appl. Cryst., 2012, 45, 849-854.
)

# Oben gegebene Kristallgroesse sinnvoll kuerzen.
# Benoetigt zudem

_atom_sites_solution_primary      dual
_atom_sites_solution_secondary    difmap
_chemical_absolute_configuration  ?
_chemical_formula_moiety       'C25 H56 P8'
_refine_special_details
)
As a result of a phase transformation the crystal was twinned
at temperatures below 240 K. To avoid twinning, the data had
been recorded at a relatively high temperature.
)
;
_shelx_hkl_checksum              77477
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
P1 P 0.24363(5) 0.31511(3) 0.61461(4) 0.04210(16) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.37135(5) 0.28846(3) 0.73905(4) 0.04661(17) Uani 1 1 d . . . . .
P3 P 0.25918(5) 0.33147(3) 0.80532(4) 0.04399(16) Uani 1 1 d . . . . .
P4 P 0.18866(5) 0.40014(3) 0.68853(4) 0.03915(15) Uani 1 1 d . . . . .
P5 P 0.39701(5) 0.30902(3) 0.50942(4) 0.04127(16) Uani 1 1 d . . . . .
P6 P 0.26897(5) 0.28007(3) 0.38615(4) 0.04524(17) Uani 1 1 d . . . . .
P7 P 0.38189(5) 0.31777(3) 0.31790(4) 0.04159(16) Uani 1 1 d . . . . .
P8 P 0.45540(5) 0.38877(3) 0.43210(4) 0.03674(15) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.32183(19) 0.37123(13) 0.56007(15) 0.0451(6) Uani 1 1 d . . . . .
H1A H 0.272214 0.402343 0.515414 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . .
H1B H 0.372989 0.403087 0.602708 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . .
C2 C 0.3627(2) 0.18583(13) 0.74955(18) 0.0570(7) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.2476(2) 0.15539(14) 0.7190(2) 0.0705(9) Uani 1 1 d . . . . .
H3A H 0.214367 0.164931 0.657332 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . .
H3B H 0.205267 0.178961 0.750989 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . .
H3C H 0.249702 0.102876 0.729367 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.4276(3) 0.15383(15) 0.6945(2) 0.0779(9) Uani 1 1 d . . . . .
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C12 C10 C11 109.6(2) . . ?
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C13 C10 P4 104.53(17) . . ?
C11 C10 P4 106.53(18) . . ?
C10 C11 H11A 109.5 . . ?
C10 C11 H11B 109.5 . . ?
H11A C11 H11B 109.5 . . ?
C10 C11 H11C 109.5 . . ?
H11A C11 H11C 109.5 . . ?
H11B C11 H11C 109.5 . . ?
C10 C12 H12A 109.5 . . ?
C10 C12 H12B 109.5 . . ?
H12A C12 H12B 109.5 . . ?
C10 C12 H12C 109.5 . . ?
H12A C12 H12C 109.5 . . ?
H12B C12 H12C 109.5 . . ?
C10 C13 H13A 109.5 . . ?
C10 C13 H13B 109.5 . . ?
H13A C13 H13B 109.5 . . ?
C10 C13 H13C 109.5 . . ?
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H13B C13 H13C 109.5 . . ?
C15 C14 C17 110.5(2) . . ?
C15 C14 C16 110.4(2) . . ?
C17 C14 C16 109.4(2) . . ?
C15 C14 P6 114.87(18) . . ?
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C14 C15 H15A 109.5 . . ?
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C14 C16 H16A 109.5 . . ?
C14 C16 H16B 109.5 . . ?
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C14 C16 H16C 109.5 . . ?
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C14 C17 H17A 109.5 . . ?
C14 C17 H17B 109.5 . . ?
H17A C17 H17B 109.5 . . ?
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C18 C19 H19A 109.5 . . ?
C18 C19 H19B 109.5 . . ?
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C18 C19 H19C 109.5 . . ?
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C18 C20 H20A 109.5 . . ?
C18 C20 H20B 109.5 . . ?
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C18 C21 H21A 109.5 . . ?
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C25 C22 C24 110.0(2) . . ?
C25 C22 C23 110.6(2) . . ?
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C23 C22 P8 106.07(17) . . ?
C22 C23 H23A 109.5 . . ?
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H25B C25 H25C 109.5 . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
P1 C1 1.856(2) . ?
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