#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2015-12-06 09:41:12 +0200 (Sun, 06 Dec 2015) $ #$Revision: 170802 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/05/1540524.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1540524 loop_ _publ_author_name 'Reis, Mariana A.' 'Andr\'e, V\^ania' 'Duarte, M. Teresa' 'Lage, Hermann' 'Ferreira, Maria-Jos\'e U' _publ_section_title ; 12,17-Cyclojatrophane and Jatrophane Constituents of Euphorbia welwitschii. ; _journal_issue 11 _journal_name_full 'Journal of natural products' _journal_page_first 2684 _journal_page_last 2690 _journal_paper_doi 10.1021/acs.jnatprod.5b00631 _journal_volume 78 _journal_year 2015 _chemical_absolute_configuration syn _chemical_formula_sum 'C38 H50 N O14' _chemical_formula_weight 744.79 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 11.0875(10) _cell_length_b 14.3476(13) _cell_length_c 23.495(2) _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 26.577 _cell_measurement_theta_min 2.478 _cell_volume 3737.6(6) _computing_cell_refinement 'BRUKER SMART (Bruker, 2005)' _computing_data_collection 'BRUKER APEX2 (Bruker, 2005)' _computing_data_reduction 'BRUKER SAINT (Bruker, 2005)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP 3.2 (Farrugia, 1997) and Mercury 2.2' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'SIR 97 (Altomare et al, 1999)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1236 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1434 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 30303 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.577 _diffrn_reflns_theta_min 2.478 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.101 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.324 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1588 _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.02 _refine_diff_density_max 0.387 _refine_diff_density_min -0.265 _refine_diff_density_rms 0.055 _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack 2.4(18) _refine_ls_extinction_coef 0.0062(11) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.998 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 482 _refine_ls_number_reflns 7703 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.998 _refine_ls_R_factor_all 0.1524 _refine_ls_R_factor_gt 0.0661 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0602P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1244 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1521 _reflns_Friedel_coverage 0.794 _reflns_friedel_fraction_full 1.000 _reflns_friedel_fraction_max 0.994 _reflns_number_gt 4144 _reflns_number_total 7703 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file np5b00631_si_003.cif _cod_data_source_block compound2 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: '_exptl_crystal_density_meas' value 'not measured' was changed to '?' - the value is perceived as not measured. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 4268 2015-11-12 08:31:59Z antanas Adding full bibliography for 1540524--1540525.cif. ; _cod_original_cell_volume 3737.5(6) _cod_database_code 1540524 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL UMB2ORTO in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 11.0875 14.3476 23.4946 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0010 0.0013 0.0021 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, - Z SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SYMM 1/2 - X, - Y, 1/2 + Z SFAC C H N O UNIT 152 200 4 56 MERG 2 TWIN OMIT 0 1 1 OMIT 0 3 2 OMIT -5 7 13 OMIT 0 1 17 OMIT -8 4 13 OMIT 0 1 5 OMIT -5 8 2 OMIT 0 3 11 OMIT -8 5 16 OMIT 0 1 2 OMIT -6 1 18 OMIT -4 6 25 OMIT 3 8 11 OMIT -6 8 12 OMIT -2 11 15 OMIT 0 7 2 OMIT 1 6 5 OMIT -7 4 4 OMIT 1 0 1 OMIT 0 1 13 OMIT -12 6 7 OMIT 1 1 0 OMIT -7 4 18 OMIT -11 5 13 OMIT -5 2 3 OMIT -1 10 8 OMIT 5 9 0 OMIT 6 7 14 OMIT -2 4 25 OMIT 4 4 2 OMIT 3 4 9 OMIT 3 7 23 OMIT 0 16 6 OMIT -1 6 5 OMIT 5 0 11 FMAP 2 PLAN 20 ACTA BOND $H CONF L.S. 20 TEMP -123.15 WGHT 0.060200 EXTI 0.006192 BASF 2.40865 FVAR 0.13995 C1 1 0.868057 1.064748 0.259946 11.00000 0.02955 0.03486 = 0.03048 -0.01216 0.00380 -0.00547 AFIX 43 H19 2 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0.392916 0.951179 -0.121265 11.00000 -1.50000 H39B 2 0.249152 0.942077 -0.118845 11.00000 -1.50000 H39C 2 0.312372 1.039508 -0.104375 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C33 1 0.528482 1.188946 0.077489 11.00000 0.02853 0.02186 = 0.02601 0.00155 0.00275 0.00019 C34 1 0.447962 1.264263 0.058248 11.00000 0.03122 0.02889 = 0.02406 0.00230 -0.00668 -0.00587 C35 1 0.325756 1.264644 0.070970 11.00000 0.03434 0.03737 = 0.04243 0.00878 -0.00438 -0.00272 AFIX 43 H40 2 0.290352 1.214492 0.091411 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.256678 1.339177 0.053388 11.00000 0.02821 0.03518 = 0.05076 0.00841 -0.00548 0.00699 AFIX 43 H41 2 0.173348 1.342679 0.062550 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.311817 1.408542 0.022130 11.00000 0.04568 0.02940 = 0.03850 -0.00443 -0.01315 0.00339 AFIX 43 H14 2 0.263433 1.459568 0.010186 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.494383 1.338164 0.026529 11.00000 0.03641 0.03663 = 0.03814 -0.00054 -0.00149 -0.00324 AFIX 43 H13 2 0.578114 1.338029 0.017950 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.375296 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and 0.1524 for all 7703 data REM 482 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0610 0.0000 REM Highest difference peak 0.387, deepest hole -0.265, 1-sigma level 0.055 Q1 1 0.8158 1.1277 0.2473 11.00000 0.05 0.39 Q2 1 0.7406 0.7584 -0.0598 11.00000 0.05 0.36 Q3 1 0.7822 0.8752 -0.0881 11.00000 0.05 0.30 Q4 1 0.8818 1.0414 0.3077 11.00000 0.05 0.29 Q5 1 0.8393 1.2331 0.0819 11.00000 0.05 0.25 Q6 1 0.9833 1.3159 0.0652 11.00000 0.05 0.25 Q7 1 0.9006 1.3070 0.1388 11.00000 0.05 0.24 Q8 1 0.1984 0.9581 0.0002 11.00000 0.05 0.24 Q9 1 0.8220 1.0376 0.2491 11.00000 0.05 0.21 Q10 1 0.2590 1.0214 -0.0243 11.00000 0.05 0.21 Q11 1 0.8394 1.1557 0.0502 11.00000 0.05 0.20 Q12 1 0.9968 1.1853 0.2711 11.00000 0.05 0.20 Q13 1 0.4789 1.4727 0.0415 11.00000 0.05 0.20 Q14 1 0.1756 0.9481 -0.1169 11.00000 0.05 0.19 Q15 1 0.9854 1.0981 0.0784 11.00000 0.05 0.19 Q16 1 0.5327 0.7682 -0.0041 11.00000 0.05 0.19 Q17 1 1.0944 1.0440 0.0734 11.00000 0.05 0.18 Q18 1 0.2806 1.0976 -0.0464 11.00000 0.05 0.18 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H19 H 0.8282 1.1065 0.2851 0.038 Uiso 1 1 calc R U C2 C 0.9994(5) 1.0668(4) 0.2413(3) 0.0344(15) Uani 1 1 d . . H20 H 1.0415 1.0140 0.2608 0.041 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.9899(5) 1.0422(4) 0.1787(2) 0.0321(15) Uani 1 1 d . . H3 H 1.0691 1.0255 0.1612 0.039 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.8985(5) 0.9619(4) 0.1777(2) 0.0282(14) Uani 1 1 d . . H4 H 0.9429 0.9022 0.1847 0.034 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.8314(5) 0.9539(4) 0.1204(2) 0.0258(13) Uani 1 1 d . . H5 H 0.7863 1.0130 0.1128 0.031 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.7431(5) 0.8698(4) 0.1171(3) 0.0297(15) Uani 1 1 d . . C7 C 0.6358(5) 0.8837(4) 0.0752(2) 0.0288(14) Uani 1 1 d . . H7 H 0.5774 0.8317 0.0816 0.035 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.5633(5) 0.9746(4) 0.0716(2) 0.0288(14) Uani 1 1 d . . H8 H 0.6096 1.0155 0.0449 0.035 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.5304(5) 1.0372(4) 0.1218(2) 0.0246(13) Uani 1 1 d . . H9 H 0.6069 1.0617 0.1386 0.030 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.4485(5) 1.0040(4) 0.1711(2) 0.0274(14) Uani 1 1 d . . C11 C 0.4994(5) 0.9128(4) 0.1964(2) 0.0283(14) Uani 1 1 d . . H25 H 0.4850 0.8628 0.1675 0.034 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.6333(5) 0.9054(4) 0.2142(2) 0.0301(15) Uani 1 1 d . . C13 C 0.6669(5) 0.8789(5) 0.2761(2) 0.0353(15) Uani 1 1 d . . H23 H 0.6523 0.8113 0.2837 0.042 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.7992(6) 0.9002(4) 0.2722(3) 0.0317(15) Uani 1 1 d . . C15 C 0.8146(5) 0.9806(4) 0.2292(2) 0.0266(14) Uani 1 1 d . . C16 C 1.0680(5) 1.1550(5) 0.2550(3) 0.0448(17) Uani 1 1 d . . H21A H 1.0689 1.1645 0.2963 0.067 Uiso 1 1 calc R U H21B H 1.1510 1.1495 0.2410 0.067 Uiso 1 1 calc R U H21C H 1.0286 1.2082 0.2366 0.067 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.6985(5) 0.8363(4) 0.1746(2) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . H16A H 0.7689 0.8114 0.1956 0.037 Uiso 1 1 calc R U H16B H 0.6431 0.7833 0.1678 0.037 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.4422(5) 1.0828(4) 0.2155(3) 0.0376(16) Uani 1 1 d . . H42A H 0.5238 1.0978 0.2287 0.056 Uiso 1 1 calc R U H42B H 0.4059 1.1383 0.1981 0.056 Uiso 1 1 calc R U H42C H 0.3930 1.0626 0.2478 0.056 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.3195(5) 0.9816(4) 0.1509(3) 0.0375(16) Uani 1 1 d . . H43A H 0.3222 0.9315 0.1226 0.056 Uiso 1 1 calc R U H43B H 0.2707 0.9617 0.1835 0.056 Uiso 1 1 calc R U H43C H 0.2835 1.0374 0.1338 0.056 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.6104(6) 0.9412(5) 0.3231(2) 0.0429(17) Uani 1 1 d . . H24A H 0.5239 0.9280 0.3261 0.064 Uiso 1 1 calc R U H24B H 0.6495 0.9280 0.3597 0.064 Uiso 1 1 calc R U H24C H 0.6221 1.0070 0.3133 0.064 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.9996(5) 1.1758(4) 0.1170(3) 0.0312(15) Uani 1 1 d . . C22 C 0.9332(5) 1.2613(4) 0.0989(3) 0.0369(16) Uani 1 1 d . . H1A H 0.8517 1.2604 0.1151 0.055 Uiso 1 1 calc R U H1B H 0.9762 1.3167 0.1124 0.055 Uiso 1 1 calc R U H1C H 0.9279 1.2628 0.0572 0.055 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.6390(7) 0.8074(6) -0.0166(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . C26 C 0.6956(6) 0.8152(6) -0.0752(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . H31 H 0.6772 0.8796 -0.0890 0.071 Uiso 1 1 calc R U C27 C 0.6349(6) 0.7498(5) -0.1160(3) 0.0501(19) Uani 1 1 d . . H33A H 0.5475 0.7596 -0.1146 0.075 Uiso 1 1 calc R U H33B H 0.6642 0.7618 -0.1546 0.075 Uiso 1 1 calc R U H33C H 0.6533 0.6854 -0.1053 0.075 Uiso 1 1 calc R U C28 C 0.8257(7) 0.8085(8) -0.0727(3) 0.093(3) Uani 1 1 d . . H32A H 0.8567 0.8537 -0.0451 0.140 Uiso 1 1 calc R U H32B H 0.8488 0.7454 -0.0610 0.140 Uiso 1 1 calc R U H32C H 0.8596 0.8218 -0.1103 0.140 Uiso 1 1 calc R U C29 C 0.4387(6) 0.9841(5) -0.0118(3) 0.0370(16) Uani 1 1 d . . C30 C 0.3273(6) 0.9443(5) -0.0401(3) 0.0441(17) Uani 1 1 d . . H37 H 0.3331 0.8748 -0.0383 0.053 Uiso 1 1 calc R U C31 C 0.2173(7) 0.9735(8) -0.0065(4) 0.108(4) Uani 1 1 d . . H38A H 0.2266 0.9541 0.0332 0.162 Uiso 1 1 calc R U H38B H 0.2086 1.0414 -0.0083 0.162 Uiso 1 1 calc R U H38C H 0.1454 0.9440 -0.0228 0.162 Uiso 1 1 calc R U C32 C 0.3198(8) 0.9716(7) -0.1014(3) 0.105(4) Uani 1 1 d . . H39A H 0.3929 0.9512 -0.1213 0.157 Uiso 1 1 calc R U H39B H 0.2492 0.9421 -0.1188 0.157 Uiso 1 1 calc R U H39C H 0.3124 1.0395 -0.1044 0.157 Uiso 1 1 calc R U C33 C 0.5285(5) 1.1889(4) 0.0775(2) 0.0255(13) Uani 1 1 d . . C34 C 0.4480(5) 1.2643(4) 0.0582(2) 0.0281(14) Uani 1 1 d . . C35 C 0.3258(6) 1.2646(5) 0.0710(3) 0.0380(16) Uani 1 1 d . . H40 H 0.2904 1.2145 0.0914 0.046 Uiso 1 1 calc R U C36 C 0.2567(5) 1.3392(4) 0.0534(3) 0.0381(17) Uani 1 1 d . . H41 H 0.1733 1.3427 0.0626 0.046 Uiso 1 1 calc R U C37 C 0.3118(6) 1.4085(4) 0.0221(3) 0.0379(16) Uani 1 1 d . . H14 H 0.2634 1.4596 0.0102 0.045 Uiso 1 1 calc R U C38 C 0.4944(6) 1.3382(4) 0.0265(3) 0.0371(16) Uani 1 1 d . . H13 H 0.5781 1.3380 0.0179 0.044 Uiso 1 1 calc R U C39 C 0.3753(5) 0.8045(5) 0.2481(3) 0.0349(16) Uani 1 1 d . . C40 C 0.2916(6) 0.7984(5) 0.2971(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . H27A H 0.2896 0.8583 0.3170 0.079 Uiso 1 1 calc R U H27B H 0.2105 0.7830 0.2834 0.079 Uiso 1 1 calc R U H27C H 0.3193 0.7497 0.3233 0.079 Uiso 1 1 calc R U N1 N 0.4275(5) 1.4093(3) 0.0075(2) 0.0357(13) Uani 1 1 d . . O1 O 0.9309(3) 1.1226(3) 0.15091(16) 0.0297(9) Uani 1 1 d . . O2 O 1.1010(4) 1.1569(3) 0.10419(19) 0.0453(12) Uani 1 1 d . . O5 O 0.8078(4) 0.7902(3) 0.09624(17) 0.0348(11) Uani 1 1 d . . H78 H 0.8610 0.8077 0.0731 0.052 Uiso 1 1 calc R U O6 O 0.6819(3) 0.8750(3) 0.01768(16) 0.0302(10) Uani 1 1 d . . O7 O 0.5631(5) 0.7529(4) -0.0021(3) 0.085(2) Uani 1 1 d . . O8 O 0.4537(3) 0.9494(3) 0.04079(17) 0.0329(10) Uani 1 1 d . . O9 O 0.5070(4) 1.0389(3) -0.03363(19) 0.0535(13) Uani 1 1 d . . O10 O 0.4646(3) 1.1156(3) 0.09711(16) 0.0295(10) Uani 1 1 d . . O11 O 0.6372(3) 1.1920(3) 0.07674(18) 0.0351(11) Uani 1 1 d . . O12 O 0.4228(3) 0.8913(3) 0.24510(16) 0.0343(10) Uani 1 1 d . . O13 O 0.3987(4) 0.7441(3) 0.2151(2) 0.0505(13) Uani 1 1 d . . O14 O 0.6925(3) 0.9962(2) 0.21036(15) 0.0252(9) Uani 1 1 d . . O15 O 0.8809(4) 0.8666(3) 0.29984(18) 0.0438(12) Uani 1 1 d . . O3 O 0.9205(3) 0.9403(3) 0.07677(17) 0.0326(10) Uani 1 1 d . . H77 H 0.9347 0.9913 0.0606 0.049 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.030(3) 0.035(4) 0.030(4) -0.012(3) 0.004(3) -0.005(3) C2 0.032(3) 0.032(4) 0.039(4) 0.004(3) -0.005(3) 0.003(3) C3 0.028(3) 0.026(3) 0.042(4) 0.008(3) -0.003(3) 0.008(3) C4 0.025(3) 0.026(3) 0.034(4) 0.003(3) -0.005(3) 0.004(3) C5 0.025(3) 0.025(3) 0.027(3) 0.003(3) 0.005(3) 0.001(3) C6 0.032(3) 0.028(4) 0.030(4) 0.004(3) 0.006(3) 0.003(3) C7 0.039(3) 0.025(3) 0.023(3) 0.003(3) 0.006(3) 0.000(3) C8 0.028(3) 0.025(3) 0.033(3) 0.000(3) -0.003(3) -0.005(3) C9 0.023(3) 0.027(3) 0.024(3) 0.006(3) 0.000(2) 0.001(3) C10 0.026(3) 0.024(3) 0.032(3) 0.000(3) 0.003(3) -0.006(3) C11 0.031(3) 0.032(4) 0.021(3) 0.007(3) 0.011(3) -0.003(3) C12 0.039(3) 0.027(3) 0.025(3) 0.007(3) 0.007(3) -0.005(3) C13 0.044(4) 0.033(4) 0.028(4) 0.012(3) -0.004(3) -0.004(3) C14 0.041(4) 0.030(4) 0.024(4) 0.001(3) 0.000(3) 0.001(3) C15 0.025(3) 0.029(4) 0.026(3) 0.006(3) -0.002(3) 0.000(3) C16 0.038(4) 0.053(4) 0.044(4) -0.001(4) 0.000(3) -0.010(3) C17 0.036(3) 0.022(3) 0.035(4) 0.000(3) 0.002(3) -0.003(3) C18 0.039(4) 0.036(4) 0.038(4) 0.002(3) 0.013(3) 0.002(3) C19 0.031(3) 0.040(4) 0.041(4) 0.012(3) 0.005(3) -0.011(3) C20 0.057(4) 0.054(4) 0.017(3) 0.002(3) 0.000(3) -0.009(4) C21 0.033(4) 0.031(4) 0.030(4) 0.003(3) 0.005(3) -0.001(3) C22 0.039(4) 0.036(4) 0.036(4) 0.003(3) -0.001(3) -0.008(3) C25 0.055(5) 0.064(5) 0.042(5) -0.016(4) 0.008(4) -0.013(4) C26 0.055(5) 0.077(6) 0.046(5) -0.019(4) 0.016(4) -0.020(4) C27 0.042(4) 0.056(5) 0.053(5) -0.015(4) -0.001(3) -0.001(4) C28 0.053(5) 0.178(11) 0.049(5) -0.035(6) 0.016(4) -0.030(6) C29 0.039(4) 0.038(4) 0.034(4) 0.000(3) -0.005(3) 0.002(3) C30 0.046(4) 0.035(4) 0.051(4) 0.001(4) -0.013(4) -0.004(3) C31 0.046(5) 0.153(11) 0.124(8) -0.043(8) -0.030(5) 0.001(6) C32 0.111(8) 0.149(10) 0.054(6) 0.021(6) -0.040(6) -0.061(8) C33 0.029(3) 0.022(3) 0.026(3) 0.002(3) 0.003(3) 0.000(3) C34 0.031(3) 0.029(3) 0.024(4) 0.002(3) -0.007(3) -0.006(3) C35 0.034(4) 0.037(4) 0.042(4) 0.009(3) -0.004(3) -0.003(3) C36 0.028(3) 0.035(4) 0.051(5) 0.008(3) -0.005(3) 0.007(3) C37 0.046(4) 0.029(4) 0.039(4) -0.004(3) -0.013(3) 0.003(3) C38 0.036(3) 0.037(4) 0.038(4) -0.001(3) -0.001(3) -0.003(3) C39 0.041(4) 0.032(4) 0.031(4) 0.006(3) -0.003(3) -0.011(3) C40 0.056(5) 0.056(5) 0.047(5) 0.012(4) 0.012(4) -0.020(4) N1 0.040(3) 0.029(3) 0.039(3) 0.008(2) -0.006(3) 0.001(3) O1 0.025(2) 0.028(2) 0.036(2) 0.0075(19) 0.0019(19) -0.0020(19) O2 0.029(2) 0.049(3) 0.058(3) 0.014(2) 0.011(2) 0.002(2) O5 0.042(3) 0.025(2) 0.037(3) -0.0012(19) 0.011(2) 0.007(2) O6 0.033(2) 0.032(2) 0.026(2) -0.006(2) 0.0032(18) -0.005(2) O7 0.096(4) 0.075(4) 0.084(4) -0.045(3) 0.053(4) -0.053(4) O8 0.037(2) 0.035(2) 0.027(2) 0.003(2) -0.0072(19) -0.008(2) O9 0.055(3) 0.055(3) 0.050(3) 0.026(3) -0.014(2) -0.016(3) O10 0.025(2) 0.024(2) 0.040(3) 0.0082(19) 0.0014(18) 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