#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2016-03-13 15:25:55 +0200 (Sun, 13 Mar 2016) $ #$Revision: 178180 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/27/1542798.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1542798 loop_ _publ_author_name 'Dubey, Ritesh' 'Desiraju, Gautam R.' _publ_section_title ; Combinatorial selection of molecular conformations and supramolecular synthons in quercetin cocrystal landscapes: a route to ternary solids ; _journal_issue 4 _journal_name_full IUCrJ _journal_page_first 402 _journal_page_last 408 _journal_paper_doi 10.1107/S2052252515009884 _journal_volume 2 _journal_year 2015 _chemical_formula_sum 'C39 H34 N4 O7' _chemical_formula_weight 670.70 _chemical_name_systematic ; ? ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2013 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 108.851(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 20.028(3) _cell_length_b 10.5025(13) _cell_length_c 16.5786(18) _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_volume 3300.2(7) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0532 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0521 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 36152 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.492 _diffrn_reflns_theta_min 2.149 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.094 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.989 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.987 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_process_details 'Bruker, AXS, 2008' _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.350 _exptl_crystal_description Plate _exptl_crystal_F_000 1408 _exptl_crystal_size_max 0.250 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.120 _refine_diff_density_max 0.336 _refine_diff_density_min -0.290 _refine_diff_density_rms 0.050 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 471 _refine_ls_number_reflns 7537 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.043 _refine_ls_R_factor_all 0.0689 _refine_ls_R_factor_gt 0.0450 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0485P)^2^+0.7852P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1007 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1133 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5491 _reflns_number_total 7537 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file lc5063.cif _cod_data_source_block QDPE_II _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: '_exptl_absorpt_correction_type' value 'Analytical' changed to 'analytical' according to /usr/data/users/saulius/automatic-downloads/current/IUCr/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 from 2011-04-26. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 4287 2015-11-16 14:04:37Z antanas ; _cod_database_code 1542798 _publcif_datablock.id {1e4d8fb1-ae99-4cc6-aebe-af6150364b27} _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.977 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.989 _shelxl_version_number 2013-2 _shelx_res_file ; TITL datam in P2(1)/c CELL 0.71073 20.0281 10.5025 16.5786 90.000 108.851 90.000 ZERR 4.00 0.0025 0.0013 0.0018 0.000 0.004 0.000 LATT 1 SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O UNIT 156 136 16 28 MERG 2 FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.120 0.120 0.250 ACTA BOND $H L.S. 10 TEMP -123.00 WGHT 0.048500 0.785200 FVAR 0.13058 H5O 2 0.077598 0.377696 0.072474 11.00000 0.04714 H1O 2 0.548941 0.944714 0.230039 11.00000 0.04859 H6O 2 0.198013 0.318168 -0.116265 11.00000 0.04695 H4O 2 0.205250 0.614270 0.335123 11.00000 0.05272 H2O 2 0.361682 0.872273 0.455470 11.00000 0.05633 MOLE 1 O5 4 0.096868 0.361561 0.026250 11.00000 0.01810 0.02590 = 0.01851 -0.00360 0.00937 -0.00680 O6 4 0.169266 0.318702 -0.081381 11.00000 0.02245 0.02532 = 0.01562 -0.00771 0.00891 -0.00777 O7 4 0.342483 0.708654 0.186793 11.00000 0.01779 0.02165 = 0.01367 -0.00505 0.00803 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AFIX 0 C20 1 0.265461 0.266846 0.268729 11.00000 0.02769 0.02484 = 0.02050 0.00355 0.01072 0.00594 AFIX 43 H20 2 0.265978 0.350135 0.291275 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.404921 0.010558 -0.016686 11.00000 0.02467 0.02574 = 0.02941 -0.00190 0.01318 -0.00593 AFIX 43 H27 2 0.394277 -0.061546 0.011549 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.385244 0.152786 0.096784 11.00000 0.02326 0.03320 = 0.02078 -0.00293 0.00986 -0.00058 AFIX 23 H22A 2 0.390318 0.244183 0.112180 11.00000 -1.20000 H22B 2 0.418647 0.104216 0.143894 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.241774 0.055106 0.271705 11.00000 0.01951 0.02539 = 0.02444 0.00874 0.00907 0.00193 AFIX 43 H16 2 0.226186 -0.014633 0.297467 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.422191 -0.004690 -0.090547 11.00000 0.02494 0.02564 = 0.03184 -0.01245 0.01458 -0.00880 AFIX 43 H26 2 0.424064 -0.088641 -0.111045 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.418322 0.233471 -0.029620 11.00000 0.02116 0.02425 = 0.02496 -0.00550 0.00849 -0.00294 AFIX 43 H24 2 0.417787 0.318370 -0.010065 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.434077 0.209663 -0.103543 11.00000 0.02661 0.02772 = 0.02665 -0.00146 0.01272 -0.00684 AFIX 43 H25 2 0.443781 0.280136 -0.133922 11.00000 -1.20000 AFIX 0 MOLE 3 N3 3 0.172630 0.603649 0.418309 11.00000 0.02728 0.02654 = 0.02105 -0.00366 0.01361 -0.00458 N4 3 -0.035712 0.618806 0.851002 11.00000 0.02074 0.03289 = 0.02071 -0.00267 0.01075 -0.00246 C30 1 0.109699 0.573950 0.546518 11.00000 0.01682 0.02875 = 0.01715 -0.00074 0.00660 -0.00378 C29 1 0.118547 0.470661 0.497803 11.00000 0.01997 0.01936 = 0.02362 0.00183 0.00781 -0.00172 AFIX 43 H29 2 0.103913 0.387796 0.507841 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.148858 0.490512 0.434812 11.00000 0.02092 0.02305 = 0.02246 -0.00378 0.00855 -0.00061 AFIX 43 H28 2 0.153097 0.419658 0.401176 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.035939 0.652508 0.731989 11.00000 0.02558 0.02670 = 0.01938 -0.00098 0.01189 -0.00129 C37 1 0.024181 0.557650 0.858642 11.00000 0.02799 0.05140 = 0.02535 0.01390 0.01341 0.01113 AFIX 43 H37 2 0.042675 0.501890 0.905720 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.060897 0.571392 0.801200 11.00000 0.03025 0.05642 = 0.03574 0.01770 0.02067 0.01996 AFIX 43 H36 2 0.103306 0.525069 0.809287 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.134136 0.690851 0.529297 11.00000 0.03771 0.02837 = 0.03044 -0.01144 0.02215 -0.01033 AFIX 43 H31 2 0.129414 0.763933 0.560786 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 -0.026734 0.713125 0.723414 11.00000 0.02732 0.03580 = 0.02504 0.01048 0.00810 0.00538 AFIX 43 H39 2 -0.047027 0.767947 0.676260 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 -0.060361 0.694364 0.783478 11.00000 0.02280 0.04318 = 0.03512 0.00837 0.01447 0.00972 AFIX 43 H38 2 -0.103504 0.737948 0.776038 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.075071 0.555441 0.614661 11.00000 0.02171 0.03336 = 0.01999 0.00009 0.01049 -0.00609 AFIX 23 H33A 2 0.100033 0.486240 0.653209 11.00000 -1.20000 H33B 2 0.025795 0.527288 0.586818 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.074322 0.673100 0.668119 11.00000 0.03877 0.03360 = 0.02558 0.00275 0.02199 0.00138 AFIX 23 H34A 2 0.123569 0.698622 0.698945 11.00000 -1.20000 H34B 2 0.051484 0.743929 0.629693 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.165570 0.701597 0.466043 11.00000 0.04106 0.02518 = 0.03244 -0.00633 0.02536 -0.01043 AFIX 43 H32 2 0.182809 0.782517 0.456420 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM datam in P2(1)/c REM R1 = 0.0450 for 5491 Fo > 4sig(Fo) and 0.0689 for all 7537 data REM 471 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0443 0.8978 REM Highest difference peak 0.336, deepest hole -0.290, 1-sigma level 0.050 Q1 1 0.1799 0.4216 0.0130 11.00000 0.05 0.34 Q2 1 0.3895 0.1405 0.0499 11.00000 0.05 0.30 Q3 1 0.2615 0.6820 0.2177 11.00000 0.05 0.28 Q4 1 0.2593 0.6194 0.1490 11.00000 0.05 0.27 Q5 1 0.3884 0.7742 0.3021 11.00000 0.05 0.27 Q6 1 0.3020 0.1204 0.1269 11.00000 0.05 0.27 Q7 1 0.3472 0.7734 0.3360 11.00000 0.05 0.26 Q8 1 0.2838 0.6422 0.2396 11.00000 0.05 0.25 Q9 1 0.2163 0.4544 -0.0224 11.00000 0.05 0.25 Q10 1 0.2668 0.5597 0.0944 11.00000 0.05 0.25 Q11 1 0.2730 0.2601 0.2267 11.00000 0.05 0.25 Q12 1 0.3979 0.8241 0.3613 11.00000 0.05 0.25 Q13 1 0.4732 0.9346 0.3279 11.00000 0.05 0.25 Q14 1 0.2796 0.5752 0.1743 11.00000 0.05 0.24 Q15 1 0.2290 0.1795 0.3491 11.00000 0.05 0.24 Q16 1 0.4147 0.9010 0.4186 11.00000 0.05 0.24 Q17 1 0.4287 0.9543 0.3598 11.00000 0.05 0.24 Q18 1 0.2893 0.0818 0.1916 11.00000 0.05 0.24 Q19 1 0.0386 0.5870 0.7587 11.00000 0.05 0.23 Q20 1 0.1777 0.6078 0.3747 11.00000 0.05 0.23 ; _shelx_res_checksum 84334 _shelx_hkl_file ; 0 0 -6 4.63 0.27 0 0 -6 5.13 0.28 0 0 -7 0.00 0.07 0 0 -7 0.00 0.05 0 0 -8 0.69 0.12 0 0 -8 0.61 0.12 0 0 -9 0.10 0.08 0 0 -10 75.00 3.61 0 0 -11 -0.10 0.09 0 0 -12 10.39 0.58 0 0 -12 10.06 0.65 0 0 -13 -0.01 0.13 0 0 -13 0.03 0.12 0 0 -14 0.57 0.19 0 0 -14 0.91 0.23 0 0 -14 0.81 0.25 0 0 -15 0.05 0.18 0 0 -15 -0.13 0.16 0 0 -15 -0.09 0.15 0 0 -16 11.26 0.86 0 0 -17 -0.19 0.21 0 0 -18 0.12 0.25 0 0 -19 0.48 0.28 0 0 -20 3.38 0.60 0 1 0 0.00 0.06 0 1 0 -0.06 0.05 0 1 0 -0.02 0.06 0 -1 0 0.00 0.06 0 -1 0 0.00 0.06 0 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0.51 -25 0 1 -0.03 0.41 -25 1 12 0.60 0.54 25 1 -12 1.21 0.58 -25 -1 12 0.99 0.58 25 -1 -12 1.68 0.71 -25 1 11 0.08 0.47 25 1 -11 -0.35 0.44 -25 -1 11 0.63 0.54 25 -1 -11 0.37 0.56 -25 1 10 2.27 0.73 25 1 -10 1.05 0.68 25 -1 -10 2.46 0.80 -25 1 9 3.16 0.83 25 1 -9 3.11 0.88 25 -1 -9 4.25 0.96 -25 -1 9 3.23 0.83 -25 1 8 12.69 1.51 25 1 -8 11.55 1.50 -25 -1 8 11.45 1.49 25 -1 -8 11.00 1.48 25 1 -7 6.55 1.17 -25 1 7 4.41 0.95 -25 -1 7 6.09 1.11 25 -1 -7 7.53 1.24 -25 1 6 1.43 0.59 25 1 -6 0.31 0.50 -25 -1 6 1.14 0.54 25 -1 -6 0.60 0.67 -25 1 5 0.43 0.45 25 1 -5 0.21 0.52 -25 -1 5 0.34 0.49 25 -1 -5 -0.38 0.43 -25 1 4 -0.60 0.31 -25 -1 4 -0.26 0.39 -25 1 3 0.32 0.50 -25 -1 3 0.38 0.48 -25 1 2 -0.20 0.36 -25 -1 2 -0.11 0.41 -25 2 11 5.16 0.99 25 2 -11 5.71 1.09 25 -2 -11 4.81 0.99 -25 -2 11 2.67 0.84 -25 2 10 15.40 1.71 25 2 -10 13.05 1.65 25 -2 -10 14.57 1.75 -25 -2 10 16.14 1.82 -25 2 9 0.64 0.50 25 2 -9 0.28 0.53 25 -2 -9 -0.23 0.55 -25 2 8 1.73 0.64 25 2 -8 2.35 0.74 25 -2 -8 2.24 0.83 -25 -2 8 1.17 0.64 -25 2 7 0.00 0.42 25 2 -7 0.35 0.57 -25 -2 7 -0.04 0.53 25 -2 -7 0.30 0.61 25 2 -6 0.01 0.53 -25 2 6 0.14 0.35 25 -2 -6 0.05 0.55 -25 -2 6 0.55 0.51 -25 2 5 2.02 0.70 25 2 -5 0.48 0.62 -25 -2 5 0.12 0.53 25 -2 -5 1.32 0.65 -25 2 4 9.26 1.27 -25 -2 4 6.74 1.18 -25 2 3 -0.27 0.35 -25 -2 3 0.36 0.46 -25 2 2 1.93 0.70 -25 3 10 0.17 0.43 25 3 -10 -0.32 0.47 25 -3 -10 0.87 0.65 25 3 -9 0.73 0.58 -25 3 9 -0.32 0.38 25 -3 -9 0.35 0.58 -25 3 8 -0.06 0.43 25 3 -8 0.00 0.52 25 -3 -8 -0.14 0.49 -25 3 7 -0.07 0.46 25 3 -7 1.11 0.63 25 -3 -7 0.26 0.54 25 3 -6 1.31 0.75 -25 3 6 0.90 0.58 25 -3 -6 0.70 0.69 -25 3 5 0.76 0.52 25 3 -5 0.87 0.65 25 -3 -5 1.00 0.65 -25 3 4 1.28 0.59 26 0 -7 -0.63 0.47 -26 0 7 0.13 0.53 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 63603 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z 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H1O H 0.5489(10) 0.9447(19) 0.2300(13) 0.049(6) Uiso 1 1 d . . H6O H 0.1980(11) 0.3182(19) -0.1163(12) 0.047(6) Uiso 1 1 d . . H4O H 0.2052(11) 0.6143(19) 0.3351(13) 0.053(6) Uiso 1 1 d . . H2O H 0.3617(12) 0.872(2) 0.4555(13) 0.056(7) Uiso 1 1 d . . O5 O 0.09687(5) 0.36156(10) 0.02625(7) 0.0200(2) Uani 1 1 d . . O6 O 0.16927(6) 0.31870(10) -0.08138(6) 0.0205(2) Uani 1 1 d . . O7 O 0.34248(5) 0.70865(9) 0.18679(6) 0.0170(2) Uani 1 1 d . . O2 O 0.40115(6) 0.91754(11) 0.45725(6) 0.0231(3) Uani 1 1 d . . O4 O 0.21364(6) 0.60002(10) 0.28236(7) 0.0232(3) Uani 1 1 d . . O3 O 0.29216(6) 0.76989(10) 0.40245(6) 0.0228(3) Uani 1 1 d . . O1 O 0.54386(6) 0.97279(11) 0.28250(7) 0.0265(3) Uani 1 1 d . . C6 C 0.36882(7) 0.81006(13) 0.32285(9) 0.0147(3) Uani 1 1 d . . C1 C 0.38471(8) 0.78593(14) 0.24814(9) 0.0153(3) Uani 1 1 d . . C9 C 0.28646(7) 0.64448(14) 0.19883(9) 0.0150(3) Uani 1 1 d . . C7 C 0.30877(8) 0.75049(14) 0.33635(9) 0.0158(3) Uani 1 1 d . . C12 C 0.16063(7) 0.42017(14) 0.04314(9) 0.0152(3) Uani 1 1 d . . C10 C 0.25490(7) 0.55817(14) 0.12691(9) 0.0145(3) Uani 1 1 d . . C13 C 0.19880(8) 0.39614(13) -0.01336(9) 0.0153(3) Uani 1 1 d . . C14 C 0.26482(8) 0.45031(14) 0.00251(9) 0.0162(3) Uani 1 1 d . . H14 H 0.2913 0.4321 -0.0345 0.019 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.29295(8) 0.53053(14) 0.07142(9) 0.0160(3) Uani 1 1 d . . H15 H 0.3383 0.5670 0.0811 0.019 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.26823(8) 0.66364(14) 0.27077(9) 0.0164(3) Uani 1 1 d . . C11 C 0.18861(7) 0.50107(14) 0.11192(9) 0.0151(3) Uani 1 1 d . . H11 H 0.1625 0.5181 0.1495 0.018 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.48613(8) 0.91929(15) 0.29279(9) 0.0190(3) Uani 1 1 d . . C4 C 0.47216(8) 0.94671(14) 0.36874(9) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . H4 H 0.5023 1.0023 0.4097 0.022 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.41471(8) 0.89281(14) 0.38355(9) 0.0168(3) Uani 1 1 d . . C2 C 0.44214(8) 0.83915(14) 0.23133(9) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . H2 H 0.4512 0.8216 0.1796 0.022 Uiso 1 1 calc R U N1 N 0.24156(7) 0.17089(13) 0.30501(8) 0.0225(3) Uani 1 1 d . . N2 N 0.43638(7) 0.09262(13) -0.13458(8) 0.0249(3) Uani 1 1 d . . C19 C 0.28950(8) 0.25042(16) 0.19980(10) 0.0234(4) Uani 1 1 d . . H19 H 0.3071 0.3212 0.1772 0.028 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.40326(8) 0.13234(16) 0.01593(10) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . C18 C 0.28786(8) 0.13041(15) 0.16370(9) 0.0191(3) Uani 1 1 d . . C17 C 0.26336(8) 0.03077(16) 0.20190(9) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . H17 H 0.2615 -0.0533 0.1802 0.025 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.30955(8) 0.10965(15) 0.08564(9) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . H21A H 0.2767 0.1567 0.0372 0.026 Uiso 1 1 calc R U H21B H 0.3052 0.0180 0.0710 0.026 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.26546(8) 0.26685(16) 0.26873(10) 0.0236(4) Uani 1 1 d . . H20 H 0.2660 0.3501 0.2913 0.028 Uiso 1 1 calc R U C27 C 0.40492(8) 0.01056(16) -0.01669(10) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . H27 H 0.3943 -0.0615 0.0115 0.031 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.38524(8) 0.15279(17) 0.09678(10) 0.0251(4) Uani 1 1 d . . H22A H 0.3903 0.2442 0.1122 0.030 Uiso 1 1 calc R U H22B H 0.4186 0.1042 0.1439 0.030 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.24177(8) 0.05511(16) 0.27171(10) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . H16 H 0.2262 -0.0146 0.2975 0.027 Uiso 1 1 calc R U C26 C 0.42219(8) -0.00469(16) -0.09055(10) 0.0262(4) Uani 1 1 d . . H26 H 0.4241 -0.0886 -0.1110 0.031 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.41832(8) 0.23347(16) -0.02962(10) 0.0232(4) Uani 1 1 d . . H24 H 0.4178 0.3184 -0.0101 0.028 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.43408(8) 0.20966(16) -0.10354(10) 0.0260(4) Uani 1 1 d . . H25 H 0.4438 0.2801 -0.1339 0.031 Uiso 1 1 calc R U N3 N 0.17263(7) 0.60365(13) 0.41831(8) 0.0236(3) Uani 1 1 d . . N4 N -0.03571(7) 0.61881(13) 0.85100(8) 0.0238(3) Uani 1 1 d . . C30 C 0.10970(8) 0.57395(15) 0.54652(9) 0.0206(3) Uani 1 1 d . . C29 C 0.11855(8) 0.47066(15) 0.49780(9) 0.0208(3) Uani 1 1 d . . H29 H 0.1039 0.3878 0.5078 0.025 Uiso 1 1 calc R U C28 C 0.14886(8) 0.49051(15) 0.43481(10) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . H28 H 0.1531 0.4197 0.4012 0.026 Uiso 1 1 calc R U C35 C 0.03594(8) 0.65251(16) 0.73199(10) 0.0228(4) Uani 1 1 d . . C37 C 0.02418(9) 0.55765(19) 0.85864(11) 0.0338(4) Uani 1 1 d . . H37 H 0.0427 0.5019 0.9057 0.041 Uiso 1 1 calc R U C36 C 0.06090(10) 0.57139(19) 0.80120(11) 0.0384(5) Uani 1 1 d . . H36 H 0.1033 0.5251 0.8093 0.046 Uiso 1 1 calc R U C31 C 0.13414(9) 0.69085(17) 0.52930(10) 0.0295(4) Uani 1 1 d . . H31 H 0.1294 0.7639 0.5608 0.035 Uiso 1 1 calc R U C39 C -0.02673(9) 0.71313(17) 0.72341(11) 0.0295(4) Uani 1 1 d . . H39 H -0.0470 0.7679 0.6763 0.035 Uiso 1 1 calc R U C38 C -0.06036(9) 0.69436(18) 0.78348(11) 0.0325(4) Uani 1 1 d . . H38 H -0.1035 0.7379 0.7760 0.039 Uiso 1 1 calc R U C33 C 0.07507(8) 0.55544(16) 0.61466(10) 0.0241(4) Uani 1 1 d . . H33A H 0.1000 0.4862 0.6532 0.029 Uiso 1 1 calc R U H33B H 0.0258 0.5273 0.5868 0.029 Uiso 1 1 calc R U C34 C 0.07432(10) 0.67310(17) 0.66812(11) 0.0299(4) Uani 1 1 d . . H34A H 0.1236 0.6986 0.6989 0.036 Uiso 1 1 calc R U H34B H 0.0515 0.7439 0.6297 0.036 Uiso 1 1 calc R U C32 C 0.16557(9) 0.70160(16) 0.46604(10) 0.0297(4) Uani 1 1 d . . H32 H 0.1828 0.7825 0.4564 0.036 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O5 0.0181(5) 0.0259(6) 0.0185(5) -0.0036(5) 0.0094(5) -0.0068(5) O6 0.0225(6) 0.0253(6) 0.0156(5) -0.0077(4) 0.0089(5) -0.0078(5) O7 0.0178(5) 0.0217(6) 0.0137(5) -0.0050(4) 0.0080(4) -0.0065(5) O2 0.0258(6) 0.0300(7) 0.0168(5) -0.0088(5) 0.0115(5) -0.0048(5) O4 0.0264(6) 0.0304(7) 0.0186(6) -0.0070(5) 0.0154(5) -0.0103(5) O3 0.0270(6) 0.0282(6) 0.0178(5) -0.0066(5) 0.0136(5) -0.0044(5) O1 0.0237(6) 0.0358(7) 0.0233(6) -0.0106(5) 0.0120(5) -0.0127(5) C6 0.0163(7) 0.0142(7) 0.0141(7) 0.0006(6) 0.0054(6) 0.0023(6) C1 0.0164(7) 0.0146(7) 0.0129(7) -0.0014(6) 0.0021(6) 0.0005(6) C9 0.0138(7) 0.0160(8) 0.0157(7) 0.0010(6) 0.0053(6) -0.0001(6) C7 0.0186(8) 0.0158(8) 0.0139(7) 0.0010(6) 0.0065(6) 0.0044(6) C12 0.0144(7) 0.0163(8) 0.0149(7) 0.0026(6) 0.0049(6) -0.0003(6) C10 0.0179(7) 0.0149(7) 0.0109(7) 0.0013(6) 0.0049(6) 0.0004(6) C13 0.0194(8) 0.0149(8) 0.0112(7) -0.0005(6) 0.0045(6) -0.0012(6) C14 0.0196(8) 0.0186(8) 0.0129(7) -0.0002(6) 0.0088(6) 0.0003(6) C15 0.0160(7) 0.0183(8) 0.0149(7) 0.0015(6) 0.0068(6) -0.0021(6) C8 0.0171(7) 0.0179(8) 0.0162(7) 0.0016(6) 0.0080(6) 0.0014(6) C11 0.0175(7) 0.0170(8) 0.0129(7) 0.0011(6) 0.0078(6) 0.0015(6) C3 0.0161(7) 0.0219(8) 0.0194(8) 0.0002(6) 0.0064(6) -0.0009(7) C4 0.0191(8) 0.0190(8) 0.0145(7) -0.0034(6) 0.0023(6) -0.0007(6) C5 0.0199(8) 0.0180(8) 0.0127(7) -0.0007(6) 0.0056(6) 0.0035(6) C2 0.0187(8) 0.0228(8) 0.0146(7) -0.0035(6) 0.0074(6) -0.0024(7) N1 0.0219(7) 0.0291(8) 0.0194(7) 0.0082(6) 0.0106(6) 0.0068(6) N2 0.0219(7) 0.0313(8) 0.0242(7) -0.0089(6) 0.0114(6) -0.0093(6) C19 0.0279(9) 0.0245(9) 0.0210(8) 0.0068(7) 0.0122(7) 0.0034(7) C23 0.0161(8) 0.0278(9) 0.0210(8) -0.0047(7) 0.0075(7) -0.0032(7) C18 0.0156(8) 0.0252(9) 0.0161(7) 0.0053(6) 0.0046(6) 0.0052(7) C17 0.0175(8) 0.0245(9) 0.0211(8) 0.0045(7) 0.0058(6) 0.0045(7) C21 0.0229(8) 0.0260(9) 0.0184(8) 0.0010(7) 0.0091(7) 0.0005(7) C20 0.0277(9) 0.0248(9) 0.0205(8) 0.0035(7) 0.0107(7) 0.0059(7) C27 0.0247(9) 0.0257(9) 0.0294(9) -0.0019(7) 0.0132(7) -0.0059(7) C22 0.0233(9) 0.0332(10) 0.0208(8) -0.0029(7) 0.0099(7) -0.0006(7) C16 0.0195(8) 0.0254(9) 0.0244(8) 0.0087(7) 0.0091(7) 0.0019(7) C26 0.0249(9) 0.0256(9) 0.0318(9) -0.0124(7) 0.0146(7) -0.0088(7) C24 0.0212(8) 0.0242(9) 0.0250(8) -0.0055(7) 0.0085(7) -0.0029(7) C25 0.0266(9) 0.0277(9) 0.0266(9) -0.0015(7) 0.0127(7) -0.0068(7) N3 0.0273(7) 0.0265(8) 0.0210(7) -0.0037(6) 0.0136(6) -0.0046(6) N4 0.0207(7) 0.0329(8) 0.0207(7) -0.0027(6) 0.0107(6) -0.0025(6) C30 0.0168(8) 0.0288(9) 0.0171(7) -0.0007(7) 0.0066(6) -0.0038(7) C29 0.0200(8) 0.0194(8) 0.0236(8) 0.0018(7) 0.0078(7) -0.0017(7) C28 0.0209(8) 0.0231(9) 0.0225(8) -0.0038(7) 0.0085(7) -0.0006(7) C35 0.0256(9) 0.0267(9) 0.0194(8) -0.0010(7) 0.0119(7) -0.0013(7) C37 0.0280(9) 0.0514(12) 0.0253(9) 0.0139(8) 0.0134(8) 0.0111(9) 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_geom_angle C12 O5 H5O 110.0(11) C13 O6 H6O 109.0(12) C1 O7 C9 121.47(11) C5 O2 H2O 107.1(13) C8 O4 H4O 116.4(12) C3 O1 H1O 109.6(12) C1 C6 C5 117.29(13) C1 C6 C7 120.07(13) C5 C6 C7 122.63(12) O7 C1 C2 116.48(12) O7 C1 C6 120.38(12) C2 C1 C6 123.13(13) C8 C9 O7 120.85(13) C8 C9 C10 129.17(13) O7 C9 C10 109.96(11) O3 C7 C6 122.33(13) O3 C7 C8 120.82(13) C6 C7 C8 116.84(12) O5 C12 C11 123.26(12) O5 C12 C13 117.12(12) C11 C12 C13 119.61(13) C15 C10 C11 118.62(13) C15 C10 C9 118.57(13) C11 C10 C9 122.80(12) O6 C13 C14 122.40(12) O6 C13 C12 118.28(13) C14 C13 C12 119.32(13) C15 C14 C13 121.07(13) C15 C14 H14 119.5 C13 C14 H14 119.5 C14 C15 C10 120.34(13) C14 C15 H15 119.8 C10 C15 H15 119.8 O4 C8 C9 120.54(13) O4 C8 C7 119.26(12) C9 C8 C7 120.18(13) C12 C11 C10 121.00(12) C12 C11 H11 119.5 C10 C11 H11 119.5 O1 C3 C2 121.72(13) O1 C3 C4 117.15(13) C2 C3 C4 121.12(13) C5 C4 C3 119.77(14) C5 C4 H4 120.1 C3 C4 H4 120.1 O2 C5 C4 120.26(13) O2 C5 C6 118.85(13) C4 C5 C6 120.89(13) C1 C2 C3 117.79(13) C1 C2 H2 121.1 C3 C2 H2 121.1 C16 N1 C20 116.74(13) C26 N2 C25 116.84(13) C20 C19 C18 120.08(14) C20 C19 H19 120.0 C18 C19 H19 120.0 C24 C23 C27 116.98(14) C24 C23 C22 121.90(14) C27 C23 C22 121.12(14) C19 C18 C17 116.61(13) C19 C18 C21 121.80(14) C17 C18 C21 121.56(14) C16 C17 C18 119.54(15) C16 C17 H17 120.2 C18 C17 H17 120.2 C18 C21 C22 113.65(13) C18 C21 H21A 108.8 C22 C21 H21A 108.8 C18 C21 H21B 108.8 C22 C21 H21B 108.8 H21A C21 H21B 107.7 N1 C20 C19 123.11(15) N1 C20 H20 118.4 C19 C20 H20 118.4 C26 C27 C23 119.56(15) C26 C27 H27 120.2 C23 C27 H27 120.2 C23 C22 C21 111.14(13) C23 C22 H22A 109.4 C21 C22 H22A 109.4 C23 C22 H22B 109.4 C21 C22 H22B 109.4 H22A C22 H22B 108.0 N1 C16 C17 123.87(14) N1 C16 H16 118.1 C17 C16 H16 118.1 N2 C26 C27 123.47(15) N2 C26 H26 118.3 C27 C26 H26 118.3 C25 C24 C23 119.62(15) C25 C24 H24 120.2 C23 C24 H24 120.2 N2 C25 C24 123.53(15) N2 C25 H25 118.2 C24 C25 H25 118.2 C32 N3 C28 116.75(13) C37 N4 C38 116.50(13) C31 C30 C29 116.72(13) C31 C30 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