#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-07-08 10:22:55 +0300 (Mon, 08 Jul 2019) $ #$Revision: 216813 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/20/1552004.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1552004 loop_ _publ_author_name 'Arnab Rit' 'Jesus Campos' 'Haoyu Niu' 'Simon Aldridge' _publ_section_title ; A stable heavier group 14 analogue of vinylidene ; _journal_name_full 'Nature Chemistry' _journal_page_first 1022 _journal_page_last 1026 _journal_paper_doi 10.1038/nchem.2597 _journal_volume 8 _journal_year 2016 _chemical_formula_moiety 'C26 H36 B N2, C7 H8, 0.5(Ge2 K2)' _chemical_formula_sum 'C33 H44 B Ge K N2' _chemical_formula_weight 591.20 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 108.53(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 26.718(5) _cell_length_b 18.519(4) _cell_length_c 14.938(3) _cell_measurement_reflns_used 8067 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 27.485 _cell_measurement_theta_min 5.097 _cell_volume 7008(3) _computing_cell_refinement 'DENZO/SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_data_collection 'COLLECT (Nonius, 2001).' _computing_data_reduction 'DENZO/SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device Area _diffrn_measurement_device_type 'Nonius KappaCCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0396 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0676 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.991 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_limit_h_max 34 _diffrn_reflns_limit_h_min -34 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 14546 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.991 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.443 _diffrn_reflns_theta_min 5.206 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.014 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.867 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'DENZO/SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997)' _exptl_crystal_colour 'dark brown' _exptl_crystal_density_diffrn 1.121 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method . _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 2496 _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.24 _platon_squeeze_details ; The unit cell contains 4 toluene molecules which have been treated as a diffuse contribution to the overall scattering without specific atom positions by SQUEEZE/PLATON. ; _refine_diff_density_max 1.186 _refine_diff_density_min -1.601 _refine_diff_density_rms 0.071 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.088 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 376 _refine_ls_number_reflns 7933 _refine_ls_number_restraints 199 _refine_ls_restrained_S_all 1.107 _refine_ls_R_factor_all 0.0985 _refine_ls_R_factor_gt 0.0639 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0846P)^2^+9.3203P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1663 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1797 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 5286 _reflns_number_total 7933 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file nchem.2597-s5.cif _cod_data_source_block arnab018 _cod_original_sg_symbol_H-M 'C 2/c' _cod_database_code 1552004 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _shelx_res_file ; b.res created by SHELXL-2014/7 TITL 018arar15_a.res in C2/c CELL 0.71073 26.7177 18.5190 14.9377 90.000 108.529 90.000 ZERR 8.000 0.0053 0.0037 0.0030 0.000 0.030 0.000 LATT 7 SYMM -X, Y, 1/2-Z SFAC C H B N K Ge UNIT 264 352 8 16 8 8 L.S. 40 temp -123 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 50 eadp b1a b1b eadp n1a n1b eadp n2a n2b eadp c13a c13b eadp c14a c14b DELU B1A > N2B SIMU B1A > N2B SIMU 0.001 C7 C8 C9 DELU 0.001 C7 C8 C9 SIMU 0.001 C1 N1A N1B DELU 0.001 C1 N1A N1B WGHT 0.084600 9.320301 FVAR 2.43595 PART -1 GE1 6 0.742553 0.208261 0.435986 10.50000 0.02757 0.03105 = 0.03785 0.00614 0.01299 0.00540 PART -2 GE2 6 0.790697 0.249528 0.563473 10.50000 0.02953 0.02528 = 0.03270 0.00240 0.01458 0.00465 B1A 3 0.671991 0.334659 0.486812 10.50000 0.02230 0.02065 = 0.02227 -0.00045 0.00250 0.00150 N1A 4 0.670970 0.412177 0.467754 10.50000 0.02664 0.02323 = 0.03586 0.00921 0.01560 0.00385 C13A 1 0.636667 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-0.00754 PART 0 C1 1 0.699008 0.451814 0.414923 11.00000 0.02672 0.02311 = 0.03591 0.00945 0.01538 0.00396 C2 1 0.679696 0.442554 0.316674 11.00000 0.02860 0.02576 = 0.03623 0.00437 0.01151 -0.00017 C3 1 0.705858 0.477328 0.260897 11.00000 0.03932 0.03052 = 0.02791 -0.00019 0.01243 -0.00338 AFIX 13 H3 2 0.691834 0.472941 0.190585 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.750486 0.519016 0.302391 11.00000 0.03599 0.02692 = 0.03086 0.00277 0.01768 -0.00285 AFIX 13 H4 2 0.767259 0.546382 0.261711 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.769162 0.527435 0.399319 11.00000 0.03170 0.02532 = 0.03358 0.00317 0.01511 0.00116 AFIX 13 H5 2 0.798538 0.562257 0.427678 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.743534 0.494614 0.457235 11.00000 0.03171 0.02385 = 0.02985 0.00433 0.01583 0.00521 C7 1 0.630726 0.397357 0.269215 11.00000 0.03942 0.04545 = 0.09187 -0.01776 0.02005 -0.01312 AFIX 13 H7 2 0.624068 0.366506 0.319201 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.637622 0.347988 0.195251 11.00000 0.05679 0.06407 = 0.11171 -0.03827 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AFIX 0 C26 1 0.512721 0.268031 0.398066 11.00000 0.05292 0.07883 = 0.04176 -0.00800 0.00030 0.02867 AFIX 137 H26A 2 0.488903 0.234362 0.415030 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.499291 0.278009 0.330164 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.514699 0.313194 0.433219 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.572149 0.088899 -0.027255 11.00000 0.03464 0.05256 = 0.03708 0.00032 0.00963 0.01596 C28 1 0.570384 0.054594 0.054043 11.00000 0.04271 0.04862 = 0.04332 0.00763 0.00674 0.00391 AFIX 43 H28 2 0.550702 0.011203 0.048910 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.596479 0.081974 0.141897 11.00000 0.05741 0.06302 = 0.04289 0.01023 0.01110 0.01498 AFIX 43 H29 2 0.594337 0.057618 0.196534 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.625730 0.144391 0.151627 11.00000 0.04456 0.06637 = 0.05851 -0.02417 0.00809 0.01029 AFIX 43 H30 2 0.644112 0.163060 0.212445 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.627804 0.179217 0.071413 11.00000 0.05003 0.04664 = 0.07715 -0.01500 0.02632 0.00173 AFIX 43 H31 2 0.647497 0.222644 0.077062 11.00000 -1.20000 AFIX 0 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C15 C 0.62320(12) 0.27257(16) 0.5898(2) 0.0285(6) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.58973(12) 0.22178(18) 0.5282(2) 0.0324(7) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.57664(13) 0.15933(18) 0.5678(2) 0.0362(7) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.5520 0.1236 0.5260 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.59553(13) 0.14683(18) 0.6641(2) 0.0371(8) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.5828 0.1040 0.6913 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.62735(13) 0.19736(17) 0.7234(2) 0.0320(7) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.6370 0.1909 0.7933 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.64173(12) 0.26148(16) 0.6873(2) 0.0296(7) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.67653(13) 0.31585(17) 0.7551(2) 0.0337(7) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.6854 0.3547 0.7162 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.72789(17) 0.2834(2) 0.8157(4) 0.0779(16) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.7207 0.2462 0.8566 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.7500 0.3212 0.8546 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.7463 0.2616 0.7752 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.64704(16) 0.3510(2) 0.8146(3) 0.0524(10) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.6138 0.3712 0.7734 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.6687 0.3897 0.8526 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.6395 0.3148 0.8565 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.56708(14) 0.2349(2) 0.4224(2) 0.0414(8) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.5905 0.2707 0.4050 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.5656(3) 0.1681(3) 0.3645(3) 0.115(3) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.5999 0.1437 0.3869 0.172 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.5580 0.1814 0.2980 0.172 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.5381 0.1355 0.3709 0.172 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.51272(16) 0.2680(3) 0.3981(3) 0.0613(12) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.4889 0.2344 0.4150 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.4993 0.2780 0.3302 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.5147 0.3132 0.4332 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.57215(14) 0.0889(2) -0.0273(2) 0.0418(8) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.57038(15) 0.0546(2) 0.0540(3) 0.0465(9) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.5507 0.0112 0.0489 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.59648(17) 0.0820(2) 0.1419(3) 0.0556(10) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.5943 0.0576 0.1965 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.62573(16) 0.1444(2) 0.1516(3) 0.0584(11) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.6441 0.1631 0.2124 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.62780(16) 0.1792(2) 0.0714(3) 0.0565(10) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.6475 0.2226 0.0771 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.60179(16) 0.1520(2) -0.0166(3) 0.0521(10) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.6040 0.1766 -0.0710 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.54371(17) 0.0592(3) -0.1235(3) 0.0634(12) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.5147 0.0916 -0.1562 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.5296 0.0113 -0.1173 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H33C H 0.5683 0.0554 -0.1599 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . K1 K 0.70426(3) 0.13747(4) 0.61644(5) 0.0397(2) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ge1 0.0276(3) 0.0310(4) 0.0379(4) 0.0061(3) 0.0130(3) 0.0054(3) Ge2 0.0295(3) 0.0253(3) 0.0327(4) 0.0024(3) 0.0146(3) 0.0047(3) B1A 0.022(3) 0.021(3) 0.022(4) 0.000(2) 0.003(3) 0.001(2) N1A 0.0266(7) 0.0232(8) 0.0359(8) 0.0092(7) 0.0156(7) 0.0038(7) C13A 0.031(7) 0.024(2) 0.028(8) 0.005(4) 0.012(5) 0.008(4) C14A 0.021(7) 0.0273(16) 0.032(6) 0.000(4) 0.012(5) 0.004(5) N2A 0.016(5) 0.017(4) 0.023(6) -0.003(3) 0.002(4) -0.008(3) B1B 0.022(3) 0.021(3) 0.022(4) 0.000(2) 0.003(3) 0.001(2) N1B 0.0266(7) 0.0232(8) 0.0359(8) 0.0092(7) 0.0156(7) 0.0038(7) C13B 0.031(7) 0.024(2) 0.028(8) 0.005(4) 0.012(5) 0.008(4) C14B 0.021(7) 0.0273(16) 0.032(6) 0.000(4) 0.012(5) 0.004(5) N2B 0.016(5) 0.017(4) 0.023(6) -0.003(3) 0.002(4) -0.008(3) C1 0.0267(9) 0.0231(9) 0.0359(9) 0.0094(8) 0.0154(7) 0.0040(8) C2 0.0286(16) 0.0258(15) 0.0362(17) 0.0044(12) 0.0115(13) -0.0002(12) C3 0.0393(18) 0.0305(16) 0.0279(16) -0.0002(12) 0.0124(13) -0.0034(14) C4 0.0360(17) 0.0269(15) 0.0309(16) 0.0028(12) 0.0177(13) -0.0028(13) C5 0.0317(16) 0.0253(15) 0.0336(16) 0.0032(12) 0.0151(13) 0.0012(12) C6 0.0317(16) 0.0239(14) 0.0298(15) 0.0043(11) 0.0158(13) 0.0052(12) C7 0.0394(15) 0.0454(17) 0.092(2) -0.0178(15) 0.0200(15) -0.0131(13) C8 0.0568(19) 0.064(2) 0.112(3) -0.0383(17) 0.0244(18) -0.0173(15) C9 0.0469(17) 0.0526(19) 0.102(2) -0.0195(17) 0.0055(17) -0.0074(13) C10 0.0340(17) 0.0446(19) 0.0275(16) 0.0055(14) 0.0087(13) -0.0039(15) C11 0.041(2) 0.123(4) 0.042(2) 0.030(2) 0.0132(18) 0.010(2) C12 0.081(3) 0.048(2) 0.0312(19) -0.0112(16) 0.0181(19) -0.016(2) C15 0.0283(15) 0.0265(15) 0.0366(17) 0.0089(12) 0.0186(13) 0.0051(12) C16 0.0284(16) 0.0372(17) 0.0348(17) 0.0046(13) 0.0148(13) 0.0008(13) C17 0.0353(18) 0.0364(18) 0.0376(18) 0.0013(14) 0.0124(14) -0.0080(14) C18 0.0403(19) 0.0320(17) 0.0424(19) 0.0059(14) 0.0177(15) -0.0084(14) C19 0.0391(17) 0.0303(16) 0.0305(16) 0.0031(12) 0.0167(13) -0.0028(14) C20 0.0303(16) 0.0248(15) 0.0390(17) 0.0033(12) 0.0185(13) 0.0009(12) C21 0.0348(17) 0.0289(16) 0.0396(18) 0.0005(13) 0.0151(14) -0.0029(13) C22 0.044(2) 0.042(2) 0.120(4) -0.013(2) -0.012(2) 0.0041(19) C23 0.045(2) 0.056(2) 0.061(2) -0.0240(19) 0.0241(19) -0.0112(18) C24 0.0366(18) 0.052(2) 0.0347(18) 0.0078(15) 0.0101(14) 0.0024(16) C25 0.192(7) 0.108(4) 0.036(2) 0.001(3) 0.023(3) 0.096(5) C26 0.053(2) 0.079(3) 0.042(2) -0.008(2) 0.0003(18) 0.029(2) C27 0.0346(18) 0.053(2) 0.0371(18) 0.0003(15) 0.0096(15) 0.0160(16) C28 0.043(2) 0.049(2) 0.043(2) 0.0076(16) 0.0067(16) 0.0039(17) C29 0.057(2) 0.063(3) 0.043(2) 0.0102(19) 0.0111(19) 0.015(2) C30 0.045(2) 0.066(3) 0.059(3) -0.024(2) 0.0081(19) 0.010(2) C31 0.050(2) 0.047(2) 0.077(3) -0.015(2) 0.026(2) 0.0017(19) C32 0.057(2) 0.050(2) 0.057(2) 0.0058(18) 0.030(2) 0.0129(19) C33 0.047(2) 0.095(3) 0.043(2) -0.006(2) 0.0054(18) 0.012(2) K1 0.0464(4) 0.0301(4) 0.0528(5) 0.0094(3) 0.0299(4) 0.0071(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 N1A B1A N2A 100.6(10) . . 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