#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-24 16:30:27 +0200 (Sun, 24 Nov 2019) $ #$Revision: 238576 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/53/1555375.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1555375 loop_ _publ_author_name 'Osborne, Charlotte A.' 'Endean, Thomas B. D.' 'Jarvo, Elizabeth R.' _publ_section_title ; Silver-Catalyzed Enantioselective Propargylation Reactions of N-Sulfonylketimines. ; _journal_issue 21 _journal_name_full 'Organic letters' _journal_page_first 5340 _journal_page_last 5343 _journal_paper_doi 10.1021/acs.orglett.5b02692 _journal_volume 17 _journal_year 2015 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_sum 'C11 H11 N O2 S' _chemical_formula_weight 221.27 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 8.0916(6) _cell_length_b 9.4218(7) _cell_length_c 13.8016(10) _cell_measurement_reflns_used 9950 _cell_measurement_temperature 133(2) _cell_measurement_theta_max 28.71 _cell_measurement_theta_min 2.62 _cell_volume 1052.20(13) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT 8.34a, 2013' _computing_data_collection 'Bruker APEX2 2014.11-0, 2014' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT 8.34a, 2013' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL 2014/4' _diffrn_ambient_temperature 133(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.966 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0277 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0193 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.966 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 12648 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.943 _diffrn_reflns_theta_full 25.500 _diffrn_reflns_theta_max 28.724 _diffrn_reflns_theta_min 2.617 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.285 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8521 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS 2014/5' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.397 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method not_measured _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_F_000 464 _exptl_crystal_size_max 0.489 _exptl_crystal_size_mid 0.299 _exptl_crystal_size_min 0.284 _refine_diff_density_max 0.314 _refine_diff_density_min -0.279 _refine_diff_density_rms 0.048 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1023 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.01(3) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.058 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 180 _refine_ls_number_reflns 2571 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.058 _refine_ls_R_factor_all 0.0265 _refine_ls_R_factor_gt 0.0259 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0422P)^2^+0.2329P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0672 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0679 _reflns_Friedel_coverage 0.684 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 0.910 _reflns_number_gt 2521 _reflns_number_total 2571 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ol5b02692_si_004.cif _cod_data_source_block erj26 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_crystal_density_meas' value 'not_measured' was changed to '?' -- the value is perceived as not measured. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 6909 2019-04-08 15:41:33Z antanas ; _cod_database_code 1555375 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.873 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.923 _shelx_res_file ; erj26.res created by SHELXL-2014/7 TITL erj26 in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 8.09160 9.42180 13.80160 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00060 0.00070 0.00100 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O S UNIT 44 44 4 8 4 TEMP -140.000 SIZE 0.284 0.299 0.489 rem Charlotte Osborne 10s sphere rem APEX2 2014.11-0, SAINT 8.34a, SADABS 2014/5, SHELXTL 2014/7 L.S. 10 ACTA 51 BOND $H EQIV $1 -x, y+1/2, -z+3/2 HTAB N1 O2_$1 CONF FMAP 2 PLAN 10 WGHT 0.042200 0.232900 FVAR 0.25642 S1 5 0.099469 0.378132 0.743090 11.00000 0.01329 0.01607 = 0.01352 0.00131 0.00251 -0.00007 O1 4 0.063934 0.430823 0.838605 11.00000 0.02107 0.02711 = 0.01449 0.00130 0.00455 0.00360 O2 4 0.035968 0.238928 0.720132 11.00000 0.02228 0.01735 = 0.02623 0.00294 0.00402 -0.00429 N1 3 0.037043 0.492436 0.661098 11.00000 0.01394 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