#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-01-04 05:17:54 +0200 (Mon, 04 Jan 2021) $ #$Revision: 260432 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/98/1559806.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1559806 loop_ _publ_author_name 'Chi, Lu-Ping' 'Li, Xiao-Ming' 'Wan, Yu-Peng' 'Li, Xin' 'Wang, Bin-Gui' _publ_section_title ; Ophiobolin Sesterterpenoids and Farnesylated Phthalide Derivatives from the Deep Sea Cold-Seep-Derived Fungus Aspergillus insuetus SD-512. ; _journal_issue 12 _journal_name_full 'Journal of natural products' _journal_page_first 3652 _journal_page_last 3660 _journal_paper_doi 10.1021/acs.jnatprod.0c00860 _journal_volume 83 _journal_year 2020 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_sum 'C25 H40 O3' _chemical_formula_weight 388.57 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 18 _space_group_name_Hall 'P 2 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 2' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 20.7302(8) _cell_length_b 27.0653(11) _cell_length_c 8.4653(4) _cell_measurement_reflns_used 3466 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 71.1470 _cell_measurement_theta_min 6.4970 _cell_volume 4749.6(3) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.1281 _diffrn_detector_type Eos _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Eos, Gemini' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0682 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0733 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -8 _diffrn_reflns_number 30138 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 66.049 _diffrn_reflns_theta_max 66.049 _diffrn_reflns_theta_min 3.266 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.537 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9634 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8556 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.087 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 1712 _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.070 _refine_diff_density_max 0.362 _refine_diff_density_min -0.192 _refine_diff_density_rms 0.036 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1413 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.20(17) _refine_ls_extinction_coef 0.00188(15) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 576 _refine_ls_number_reflns 8248 _refine_ls_number_restraints 350 _refine_ls_restrained_S_all 1.082 _refine_ls_R_factor_all 0.1207 _refine_ls_R_factor_gt 0.0630 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0479P)^2^+0.7558P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1285 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1516 _reflns_Friedel_coverage 0.778 _reflns_Friedel_fraction_full 0.998 _reflns_Friedel_fraction_max 0.998 _reflns_number_gt 4652 _reflns_number_total 8248 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file np0c00860_si_003.cif _cod_data_source_block 190829b _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1559804--1559806.cif.' _cod_database_code 1559806 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.856 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.963 _shelx_res_file ; TITL 190829b in P21212 190829b.res created by SHELXL-2018/3 at 11:53:34 on 07-Oct-2020 CELL 1.54178 20.7302 27.0653 8.4653 90 90 90 ZERR 8 0.0008 0.0011 0.0004 0 0 0 LATT -1 SYMM -x,-y,z SYMM 1/2+x,1/2-y,-z SYMM 1/2-x,1/2+y,-z SFAC C H O UNIT 200 320 24 OMIT -1.00 132.10 OMIT 0 1 9 OMIT 0 0 9 OMIT 1 1 9 OMIT 2 2 9 OMIT 1 7 8 OMIT 0 2 9 OMIT 1 6 8 OMIT 1 8 8 OMIT 3 2 0 OMIT -1 14 2 OMIT 0 22 1 OMIT 1 1 0 OMIT 0 18 1 L.S. 16 ACTA BOND $h FMAP 2 PLAN 20 eadp c18 c18' eadp c19 c19' eadp c20 c20' eadp c21 c21' eadp c22 c22' eadp c23 c23' eadp c24 c24' eadp c25 c25' eadp c43 c43' eadp c44 c44' eadp c45 c45' eadp c46 c46' eadp c47 c47' eadp c48 c48' eadp c49 c49' eadp c50 c50' isor 0.005 c37 isor 0.01 c12 c39 c18 > c25 c43 > c50 simu 0.02 0.04 3.8 c18 > c25 c43 > c50 dfix 1.53 0.01 c18 c19 c19 c20 c18 c25 c43 c50 c12 c18 c12 c18' dfix 1.53 0.01 c43 c44 c44 c45 c37 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0.05416 = 0.09838 0.01694 0.03240 0.00581 AFIX 13 H12 2 0.055571 0.737231 0.437604 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.126729 0.700404 0.571741 11.00000 0.08222 0.04403 = 0.06972 -0.00528 0.01936 -0.01510 AFIX 13 H13 2 0.091633 0.676849 0.590280 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.157185 0.711984 0.731893 11.00000 0.12300 0.07105 = 0.07029 -0.02754 0.02216 -0.03352 AFIX 23 H14A 2 0.194977 0.732330 0.713627 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.126754 0.731709 0.791889 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.177067 0.669046 0.832343 11.00000 0.09140 0.10293 = 0.05624 -0.02980 0.00560 -0.03402 AFIX 43 H15 2 0.201953 0.678040 0.919110 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.200636 0.511039 0.365024 11.00000 0.07947 0.06372 = 0.07927 -0.01424 0.01101 0.00990 AFIX 137 H16A 2 0.191757 0.525954 0.264456 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.195911 0.475848 0.356801 11.00000 -1.50000 H16C 2 0.243946 0.518825 0.396523 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C17 1 0.245412 0.680180 0.490311 11.00000 0.06805 0.09996 = 0.08972 -0.00437 0.01869 -0.02647 AFIX 137 H17A 2 0.258182 0.714273 0.491405 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.270577 0.662590 0.413497 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.252364 0.666030 0.592897 11.00000 -1.50000 PART 1 AFIX 0 C18 1 0.085516 0.789237 0.607121 21.00000 0.12796 0.04999 = 0.11272 0.02026 0.04850 0.01656 AFIX 13 H18 2 0.117325 0.790285 0.692697 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.013395 0.776875 0.664966 21.00000 0.14368 0.07272 = 0.10791 -0.01223 0.05849 0.00889 AFIX 23 H19A 2 -0.016156 0.778849 0.576348 21.00000 -1.20000 H19B 2 0.011664 0.743607 0.707370 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.006257 0.814017 0.792114 21.00000 0.12883 0.08777 = 0.11467 -0.01784 0.03141 -0.00391 AFIX 23 H20A 2 0.030090 0.817952 0.863169 21.00000 -1.20000 H20B 2 -0.012951 0.845624 0.740644 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 -0.064107 0.803652 0.890051 21.00000 0.12826 0.09754 = 0.11364 -0.03528 0.01435 -0.00804 AFIX 43 H21 2 -0.102712 0.804333 0.834132 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 -0.071008 0.793530 1.043566 21.00000 0.12844 0.10678 = 0.12322 -0.04207 0.03181 -0.01799 C23 1 -0.115294 0.780084 1.171492 21.00000 0.12825 0.14239 = 0.17690 -0.07098 0.04693 -0.02682 AFIX 137 H23A 2 -0.152256 0.763561 1.128165 21.00000 -1.50000 H23B 2 -0.128926 0.809409 1.225859 21.00000 -1.50000 H23C 2 -0.093709 0.758474 1.244245 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C24 1 -0.010763 0.789879 1.136978 21.00000 0.20073 0.23429 = 0.19903 -0.05041 -0.02761 0.02211 AFIX 137 H24A 2 0.023926 0.779542 1.069508 21.00000 -1.50000 H24B 2 -0.016418 0.766176 1.220199 21.00000 -1.50000 H24C 2 -0.000758 0.821553 1.181759 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.077179 0.839034 0.518726 21.00000 0.11604 0.05218 = 0.12149 0.00715 0.00191 0.00008 AFIX 137 H25A 2 0.063496 0.864012 0.591939 21.00000 -1.50000 H25B 2 0.045322 0.835366 0.437260 21.00000 -1.50000 H25C 2 0.117561 0.848541 0.472274 21.00000 -1.50000 PART 2 AFIX 0 C18' 1 0.063717 0.791146 0.565036 -21.00000 0.12796 0.04999 = 0.11272 0.02026 0.04850 0.01656 AFIX 13 H18' 2 0.101477 0.808279 0.608059 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C19' 1 0.026551 0.778806 0.722404 -21.00000 0.14368 0.07272 = 0.10791 -0.01223 0.05849 0.00889 AFIX 23 H19C 2 -0.018423 0.774761 0.693535 -21.00000 -1.20000 H19D 2 0.041662 0.746559 0.756026 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C20' 1 0.027356 0.811662 0.869341 -21.00000 0.12883 0.08777 = 0.11467 -0.01784 0.03141 -0.00391 AFIX 23 H20C 2 0.068983 0.809064 0.921004 -21.00000 -1.20000 H20D 2 0.021041 0.845840 0.838517 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C21' 1 -0.024222 0.796710 0.980967 -21.00000 0.12826 0.09754 = 0.11364 -0.03528 0.01435 -0.00804 AFIX 43 H21' 2 -0.014105 0.771160 1.050121 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C22' 1 -0.083569 0.815658 0.993838 -21.00000 0.12844 0.10678 = 0.12322 -0.04207 0.03181 -0.01799 C23' 1 -0.147412 0.804757 1.063501 -21.00000 0.12825 0.14239 = 0.17690 -0.07098 0.04693 -0.02682 AFIX 137 H23D 2 -0.158956 0.830537 1.136078 -21.00000 -1.50000 H23E 2 -0.145617 0.773786 1.118602 -21.00000 -1.50000 H23F 2 -0.179111 0.802869 0.981050 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C24' 1 -0.108492 0.856960 0.898899 -21.00000 0.20073 0.23429 = 0.19903 -0.05041 -0.02761 0.02211 AFIX 137 H24D 2 -0.094038 0.853528 0.791720 -21.00000 -1.50000 H24E 2 -0.092921 0.887597 0.941463 -21.00000 -1.50000 H24F 2 -0.154788 0.856717 0.901536 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C25' 1 0.039752 0.830422 0.443665 -21.00000 0.11604 0.05218 = 0.12149 0.00715 0.00191 0.00008 AFIX 137 H25D 2 0.012206 0.814833 0.367335 -21.00000 -1.50000 H25E 2 0.076159 0.844853 0.390910 -21.00000 -1.50000 H25F 2 0.016139 0.855755 0.498041 -21.00000 -1.50000 PART 0 AFIX 0 C26 1 0.047087 0.394634 0.274511 11.00000 0.05888 0.04989 = 0.05852 -0.00220 0.00802 -0.00233 C27 1 0.000702 0.385286 0.142720 11.00000 0.05435 0.08486 = 0.08321 -0.00686 0.00250 -0.01256 AFIX 23 H27A 2 -0.031410 0.411321 0.138631 11.00000 -1.20000 H27B 2 -0.021226 0.354021 0.158684 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.039297 0.384055 -0.010768 11.00000 0.04525 0.05199 = 0.05928 -0.00218 -0.00864 -0.00152 C29 1 0.108391 0.371005 0.044455 11.00000 0.04772 0.04367 = 0.04864 -0.00002 -0.00088 -0.00055 AFIX 13 H29 2 0.109681 0.335246 0.062361 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.115653 0.396107 0.205731 11.00000 0.04533 0.05301 = 0.05155 -0.00537 -0.00210 -0.00274 AFIX 13 H30 2 0.130761 0.430220 0.193969 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.154946 0.368905 0.325850 11.00000 0.07483 0.08032 = 0.04814 -0.00181 -0.00950 0.01297 C32 1 0.107432 0.350044 0.447811 11.00000 0.11680 0.11112 = 0.07122 0.01849 0.00940 0.02411 AFIX 23 H32A 2 0.117382 0.316213 0.476731 11.00000 -1.20000 H32B 2 0.108752 0.370355 0.542162 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.159417 0.382968 -0.078983 11.00000 0.05158 0.06454 = 0.04720 -0.00528 -0.00262 0.00520 AFIX 23 H33A 2 0.159097 0.418442 -0.095287 11.00000 -1.20000 H33B 2 0.146117 0.367830 -0.177606 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.229364 0.367387 -0.047195 11.00000 0.04699 0.05249 = 0.06680 -0.01574 0.00517 0.00220 C35 1 0.269946 0.377754 -0.195410 11.00000 0.06742 0.07819 = 0.08273 -0.00849 0.02397 0.00717 AFIX 23 H35A 2 0.269914 0.349428 -0.265609 11.00000 -1.20000 H35B 2 0.253397 0.406195 -0.252142 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.337184 0.387785 -0.133109 11.00000 0.06126 0.08960 = 0.15708 -0.04342 0.03879 -0.01132 AFIX 23 H36A 2 0.363766 0.403824 -0.212247 11.00000 -1.20000 H36B 2 0.358084 0.357518 -0.099260 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.324283 0.422111 0.006806 11.00000 0.06327 0.08824 = 0.14311 -0.04287 0.02024 -0.00305 AFIX 13 H37 2 0.306728 0.451030 -0.048012 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.261765 0.400845 0.083571 11.00000 0.04556 0.06934 = 0.10910 -0.03815 0.00848 0.00008 AFIX 13 H38 2 0.232652 0.428655 0.103899 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.273172 0.374740 0.239405 11.00000 0.10019 0.10576 = 0.10195 -0.00520 -0.00250 0.00332 AFIX 23 H39A 2 0.298826 0.345576 0.217301 11.00000 -1.20000 H39B 2 0.299575 0.396371 0.303954 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.217965 0.358911 0.337110 11.00000 0.10528 0.12851 = 0.05504 -0.01232 -0.02717 0.04095 AFIX 43 H40 2 0.228891 0.338420 0.421142 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.012784 0.347425 -0.128503 11.00000 0.06192 0.08390 = 0.09521 -0.02168 -0.02472 -0.00356 AFIX 137 H41A 2 0.034526 0.351418 -0.227813 11.00000 -1.50000 H41B 2 -0.032568 0.353098 -0.142549 11.00000 -1.50000 H41C 2 0.019531 0.314462 -0.090028 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C42 1 0.233246 0.312313 -0.013665 11.00000 0.07724 0.05664 = 0.08111 -0.01362 0.00249 0.01414 AFIX 137 H42A 2 0.277640 0.302250 -0.011086 11.00000 -1.50000 H42B 2 0.211045 0.294483 -0.095244 11.00000 -1.50000 H42C 2 0.213506 0.305411 0.086519 11.00000 -1.50000 PART 1 AFIX 0 C43 1 0.384093 0.442537 0.068692 31.00000 0.03907 0.06848 = 0.09874 -0.01211 0.02738 -0.01959 AFIX 13 H43 2 0.399354 0.418405 0.146486 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.367212 0.488628 0.163943 31.00000 0.05836 0.07601 = 0.08215 -0.00469 0.00300 -0.00003 AFIX 23 H44A 2 0.322236 0.487353 0.195284 31.00000 -1.20000 H44B 2 0.373429 0.517794 0.099117 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.409945 0.491926 0.311030 31.00000 0.06922 0.08454 = 0.08213 -0.00771 -0.01103 -0.00014 AFIX 23 H45A 2 0.400272 0.464374 0.380379 31.00000 -1.20000 H45B 2 0.454813 0.489259 0.279653 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.400428 0.538933 0.398840 31.00000 0.07535 0.09187 = 0.09546 -0.00897 -0.01177 -0.00785 AFIX 43 H46 2 0.404962 0.567861 0.340604 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.386283 0.544374 0.549949 31.00000 0.07062 0.08910 = 0.10259 -0.00638 0.00424 -0.00638 C48 1 0.379698 0.594436 0.626408 31.00000 0.11788 0.10069 = 0.12425 -0.03220 0.00397 0.01292 AFIX 137 H48A 2 0.337933 0.597168 0.674616 31.00000 -1.50000 H48B 2 0.384490 0.619718 0.547735 31.00000 -1.50000 H48C 2 0.412479 0.598298 0.705554 31.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.376288 0.501858 0.659169 31.00000 0.17139 0.16316 = 0.17541 -0.04572 0.02764 -0.03025 AFIX 137 H49A 2 0.417113 0.491453 0.701109 31.00000 -1.50000 H49B 2 0.356809 0.474994 0.602529 31.00000 -1.50000 H49C 2 0.348506 0.511746 0.744212 31.00000 -1.50000 AFIX 0 C50 1 0.440807 0.450659 -0.042956 31.00000 0.05683 0.09193 = 0.10188 -0.00776 0.01880 -0.01563 AFIX 137 H50A 2 0.430133 0.476102 -0.117522 31.00000 -1.50000 H50B 2 0.449969 0.420528 -0.098423 31.00000 -1.50000 H50C 2 0.478035 0.460463 0.016769 31.00000 -1.50000 PART 2 AFIX 0 C43' 1 0.377989 0.425228 0.150389 -31.00000 0.03907 0.06848 = 0.09874 -0.01211 0.02738 -0.01959 AFIX 13 H43' 2 0.380892 0.392949 0.202358 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C44' 1 0.362072 0.465123 0.275855 -31.00000 0.05836 0.07601 = 0.08215 -0.00469 0.00300 -0.00003 AFIX 23 H44C 2 0.363212 0.496928 0.223111 -31.00000 -1.20000 H44D 2 0.317885 0.459761 0.309432 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C45' 1 0.403261 0.469497 0.424805 -31.00000 0.06922 0.08454 = 0.08213 -0.00771 -0.01103 -0.00014 AFIX 23 H45C 2 0.411644 0.436658 0.465851 -31.00000 -1.20000 H45D 2 0.444409 0.484221 0.397240 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C46' 1 0.372184 0.499900 0.551252 -31.00000 0.07535 0.09187 = 0.09546 -0.00897 -0.01177 -0.00785 AFIX 43 H46' 2 0.334103 0.487012 0.592182 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C47' 1 0.390844 0.542422 0.613522 -31.00000 0.07062 0.08910 = 0.10259 -0.00638 0.00424 -0.00638 C48' 1 0.354184 0.568818 0.741109 -31.00000 0.11788 0.10069 = 0.12425 -0.03220 0.00397 0.01292 AFIX 137 H48D 2 0.380452 0.571033 0.834236 -31.00000 -1.50000 H48E 2 0.315462 0.550849 0.764941 -31.00000 -1.50000 H48F 2 0.343201 0.601450 0.705723 -31.00000 -1.50000 AFIX 0 C49' 1 0.451302 0.567430 0.560653 -31.00000 0.17139 0.16316 = 0.17541 -0.04572 0.02764 -0.03025 AFIX 137 H49D 2 0.440556 0.597024 0.503949 -31.00000 -1.50000 H49E 2 0.475171 0.545643 0.492893 -31.00000 -1.50000 H49F 2 0.477051 0.575702 0.651123 -31.00000 -1.50000 AFIX 0 C50' 1 0.444533 0.438173 0.076824 -31.00000 0.05683 0.09193 = 0.10188 -0.00776 0.01880 -0.01563 AFIX 137 H50D 2 0.476316 0.440431 0.158987 -31.00000 -1.50000 H50E 2 0.441626 0.469257 0.022663 -31.00000 -1.50000 H50F 2 0.456779 0.412832 0.003362 -31.00000 -1.50000 PART 0 AFIX 0 HKLF 4 REM 190829b in P21212 REM wR2 = 0.1516, GooF = S = 1.033, Restrained GooF = 1.082 for all data REM R1 = 0.0630 for 4652 Fo > 4sig(Fo) and 0.1207 for all 8248 data REM 576 parameters refined using 350 restraints END WGHT 0.0745 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x, y, z+1 HTAB O2 O6_$1 HTAB O3 O5 EQIV $2 -x, -y+1, z HTAB O5 O3_$2 EQIV $3 -x, -y+1, z-1 HTAB O6 O2_$3 REM Highest difference peak 0.362, deepest hole -0.192, 1-sigma level 0.036 Q1 1 0.2814 0.3952 0.2086 11.00000 0.05 0.36 Q2 1 0.2636 0.3561 0.2747 11.00000 0.05 0.30 Q3 1 0.3195 0.4314 -0.0630 11.00000 0.05 0.26 Q4 1 -0.1367 0.8239 0.9570 11.00000 0.05 0.22 Q5 1 0.3971 0.4271 0.1794 11.00000 0.05 0.17 Q6 1 0.0758 0.3809 0.0077 11.00000 0.05 0.15 Q7 1 0.1053 0.7934 0.6226 11.00000 0.05 0.15 Q8 1 -0.1251 0.7850 1.1371 11.00000 0.05 0.15 Q9 1 0.3212 0.4110 0.0824 11.00000 0.05 0.14 Q10 1 0.0783 0.3661 -0.2914 11.00000 0.05 0.13 Q11 1 0.0910 0.3596 0.6876 11.00000 0.05 0.13 Q12 1 0.1606 0.5594 0.3367 11.00000 0.05 0.13 Q13 1 0.0810 0.3961 0.2392 11.00000 0.05 0.13 Q14 1 -0.1359 0.8186 1.3518 11.00000 0.05 0.13 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C11 C 0.1453(3) 0.7583(2) 0.3563(8) 0.101(2) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.126034 0.777929 0.272993 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.182690 0.775409 0.398020 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.0968(3) 0.74655(18) 0.4856(7) 0.0875(19) Uani 1 1 d D U . . . H12 H 0.055571 0.737231 0.437604 0.105 Uiso 1 1 calc R U . A 1 C13 C 0.1267(3) 0.70040(17) 0.5717(6) 0.0653(15) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.091633 0.676849 0.590280 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.1572(3) 0.7120(2) 0.7319(7) 0.088(2) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.194977 0.732330 0.713627 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.126754 0.731709 0.791889 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.1771(3) 0.6690(3) 0.8323(7) 0.0835(19) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.201953 0.678040 0.919110 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.2006(3) 0.51104(19) 0.3650(6) 0.0742(16) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.191757 0.525954 0.264456 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.195911 0.475848 0.356801 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.243946 0.518825 0.396523 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.2454(3) 0.6802(2) 0.4903(8) 0.0859(18) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.258182 0.714273 0.491405 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.270577 0.662590 0.413497 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.252364 0.666030 0.592897 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.0855(9) 0.7892(4) 0.6071(17) 0.097(4) Uani 0.521(6) 1 d D U P B 1 H18 H 0.117325 0.790285 0.692697 0.116 Uiso 0.521(6) 1 calc R U P B 1 C19 C 0.0134(9) 0.7769(8) 0.665(2) 0.108(4) Uani 0.521(6) 1 d D U P B 1 H19A H -0.016156 0.778849 0.576348 0.130 Uiso 0.521(6) 1 calc R U P B 1 H19B H 0.011664 0.743607 0.707370 0.130 Uiso 0.521(6) 1 calc R U P B 1 C20 C -0.0063(8) 0.8140(6) 0.7921(17) 0.110(4) Uani 0.521(6) 1 d D U P B 1 H20A H 0.030090 0.817952 0.863169 0.133 Uiso 0.521(6) 1 calc R U P B 1 H20B H -0.012951 0.845624 0.740644 0.133 Uiso 0.521(6) 1 calc R U P B 1 C21 C -0.0641(8) 0.8037(5) 0.8901(17) 0.113(4) Uani 0.521(6) 1 d D U P B 1 H21 H -0.102712 0.804333 0.834132 0.136 Uiso 0.521(6) 1 calc R U P B 1 C22 C -0.0710(9) 0.7935(7) 1.0436(18) 0.119(4) Uani 0.521(6) 1 d D U P B 1 C23 C -0.1153(9) 0.7801(7) 1.171(2) 0.149(6) Uani 0.521(6) 1 d D U P B 1 H23A H -0.152256 0.763561 1.128165 0.224 Uiso 0.521(6) 1 calc R U P B 1 H23B H -0.128926 0.809409 1.225859 0.224 Uiso 0.521(6) 1 calc R U P B 1 H23C H -0.093709 0.758474 1.244245 0.224 Uiso 0.521(6) 1 calc R U P B 1 C24 C -0.0108(10) 0.7899(8) 1.137(3) 0.211(7) Uani 0.521(6) 1 d D U P B 1 H24A H 0.023926 0.779542 1.069508 0.317 Uiso 0.521(6) 1 calc R U P B 1 H24B H -0.016418 0.766176 1.220199 0.317 Uiso 0.521(6) 1 calc R U P B 1 H24C H -0.000758 0.821553 1.181759 0.317 Uiso 0.521(6) 1 calc R U P B 1 C25 C 0.0772(7) 0.8390(4) 0.5187(18) 0.097(3) Uani 0.521(6) 1 d D U P B 1 H25A H 0.063496 0.864012 0.591939 0.145 Uiso 0.521(6) 1 calc R U P B 1 H25B H 0.045322 0.835366 0.437260 0.145 Uiso 0.521(6) 1 calc R U P B 1 H25C H 0.117561 0.848541 0.472274 0.145 Uiso 0.521(6) 1 calc R U P B 1 C18' C 0.0637(10) 0.7911(5) 0.5650(17) 0.097(4) Uani 0.479(6) 1 d D . P B 2 H18' H 0.101477 0.808279 0.608059 0.116 Uiso 0.479(6) 1 calc R U P B 2 C19' C 0.0266(11) 0.7788(9) 0.7224(19) 0.108(4) Uani 0.479(6) 1 d D . P B 2 H19C H -0.018423 0.774761 0.693535 0.130 Uiso 0.479(6) 1 calc R U P B 2 H19D H 0.041662 0.746559 0.756026 0.130 Uiso 0.479(6) 1 calc R U P B 2 C20' C 0.0274(8) 0.8117(6) 0.8693(18) 0.110(4) Uani 0.479(6) 1 d D . P B 2 H20C H 0.068983 0.809064 0.921004 0.133 Uiso 0.479(6) 1 calc R U P B 2 H20D H 0.021041 0.845840 0.838517 0.133 Uiso 0.479(6) 1 calc R U P B 2 C21' C -0.0242(8) 0.7967(6) 0.981(2) 0.113(4) Uani 0.479(6) 1 d D . P B 2 H21' H -0.014105 0.771160 1.050121 0.136 Uiso 0.479(6) 1 calc R U P B 2 C22' C -0.0836(8) 0.8157(7) 0.994(3) 0.119(4) Uani 0.479(6) 1 d D . P B 2 C23' C -0.1474(8) 0.8048(8) 1.064(3) 0.149(6) Uani 0.479(6) 1 d D . P B 2 H23D H -0.158956 0.830537 1.136078 0.224 Uiso 0.479(6) 1 calc R U P B 2 H23E H -0.145617 0.773786 1.118602 0.224 Uiso 0.479(6) 1 calc R U P B 2 H23F H -0.179111 0.802869 0.981050 0.224 Uiso 0.479(6) 1 calc R U P B 2 C24' C -0.1085(11) 0.8570(8) 0.899(3) 0.211(7) Uani 0.479(6) 1 d D . P B 2 H24D H -0.094038 0.853528 0.791720 0.317 Uiso 0.479(6) 1 calc R U P B 2 H24E H -0.092921 0.887597 0.941463 0.317 Uiso 0.479(6) 1 calc R U P B 2 H24F H -0.154788 0.856717 0.901536 0.317 Uiso 0.479(6) 1 calc R U P B 2 C25' C 0.0398(9) 0.8304(5) 0.444(2) 0.097(3) Uani 0.479(6) 1 d D . P B 2 H25D H 0.012206 0.814833 0.367335 0.145 Uiso 0.479(6) 1 calc R U P B 2 H25E H 0.076159 0.844853 0.390910 0.145 Uiso 0.479(6) 1 calc R U P B 2 H25F H 0.016139 0.855755 0.498041 0.145 Uiso 0.479(6) 1 calc R U P B 2 C26 C 0.0471(2) 0.39463(17) 0.2745(6) 0.0558(12) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.0007(2) 0.3853(2) 0.1427(7) 0.0741(16) Uani 1 1 d . . . . . H27A H -0.031410 0.411321 0.138631 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H -0.021226 0.354021 0.158684 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.0393(2) 0.38406(16) -0.0108(6) 0.0522(12) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.1084(2) 0.37100(16) 0.0445(5) 0.0467(11) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.109681 0.335246 0.062361 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.1157(2) 0.39611(17) 0.2057(5) 0.0500(12) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.130761 0.430220 0.193969 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.1549(3) 0.3689(2) 0.3259(6) 0.0678(15) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.1074(3) 0.3500(3) 0.4478(7) 0.100(2) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.117382 0.316213 0.476731 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.108752 0.370355 0.542162 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.1594(2) 0.38297(17) -0.0790(5) 0.0544(12) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.159097 0.418442 -0.095287 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.146117 0.367830 -0.177606 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.2294(2) 0.36739(17) -0.0472(6) 0.0554(13) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.2699(3) 0.3778(2) -0.1954(7) 0.0761(17) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.269914 0.349428 -0.265609 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.253397 0.406195 -0.252142 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.3372(3) 0.3878(2) -0.1331(9) 0.103(2) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.363766 0.403824 -0.212247 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.358084 0.357518 -0.099260 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.3243(3) 0.4221(2) 0.0068(8) 0.098(2) Uani 1 1 d D U . . . H37 H 0.306728 0.451030 -0.048012 0.118 Uiso 1 1 calc R U . C 1 C38 C 0.2618(2) 0.40084(19) 0.0836(7) 0.0747(17) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.232652 0.428655 0.103899 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.2732(3) 0.3747(3) 0.2394(8) 0.103(2) Uani 1 1 d . U . . . H39A H 0.298826 0.345576 0.217301 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.299575 0.396371 0.303954 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.2180(3) 0.3589(2) 0.3371(7) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.228891 0.338420 0.421142 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.0128(2) 0.3474(2) -0.1285(7) 0.0803(17) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.034526 0.351418 -0.227813 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H -0.032568 0.353098 -0.142549 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 0.019531 0.314462 -0.090028 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.2332(3) 0.31231(17) -0.0137(7) 0.0717(16) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.277640 0.302250 -0.011086 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H 0.211045 0.294483 -0.095244 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H42C H 0.213506 0.305411 0.086519 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.3841(4) 0.4425(4) 0.0687(13) 0.069(3) Uani 0.503(4) 1 d D U P D 1 H43 H 0.399354 0.418405 0.146486 0.083 Uiso 0.503(4) 1 calc R U P D 1 C44 C 0.3672(5) 0.4886(4) 0.1639(12) 0.072(2) Uani 0.503(4) 1 d D U P D 1 H44A H 0.322236 0.487353 0.195284 0.087 Uiso 0.503(4) 1 calc R U P D 1 H44B H 0.373429 0.517794 0.099117 0.087 Uiso 0.503(4) 1 calc R U P D 1 C45 C 0.4099(6) 0.4919(4) 0.3110(13) 0.079(2) Uani 0.503(4) 1 d D U P D 1 H45A H 0.400272 0.464374 0.380379 0.094 Uiso 0.503(4) 1 calc R U P D 1 H45B H 0.454813 0.489259 0.279653 0.094 Uiso 0.503(4) 1 calc R U P D 1 C46 C 0.4004(5) 0.5389(4) 0.3988(14) 0.088(3) Uani 0.503(4) 1 d D U P D 1 H46 H 0.404962 0.567861 0.340604 0.105 Uiso 0.503(4) 1 calc R U P D 1 C47 C 0.3863(9) 0.5444(5) 0.5499(16) 0.087(3) Uani 0.503(4) 1 d D U P D 1 C48 C 0.3797(7) 0.5944(5) 0.6264(19) 0.114(4) Uani 0.503(4) 1 d D U P D 1 H48A H 0.337933 0.597168 0.674616 0.171 Uiso 0.503(4) 1 calc R U P D 1 H48B H 0.384490 0.619718 0.547735 0.171 Uiso 0.503(4) 1 calc R U P D 1 H48C H 0.412479 0.598298 0.705554 0.171 Uiso 0.503(4) 1 calc R U P D 1 C49 C 0.3763(11) 0.5019(7) 0.659(2) 0.170(5) Uani 0.503(4) 1 d D U P D 1 H49A H 0.417113 0.491453 0.701109 0.255 Uiso 0.503(4) 1 calc R U P D 1 H49B H 0.356809 0.474994 0.602529 0.255 Uiso 0.503(4) 1 calc R U P D 1 H49C H 0.348506 0.511746 0.744212 0.255 Uiso 0.503(4) 1 calc R U P D 1 C50 C 0.4408(5) 0.4507(5) -0.0430(15) 0.084(3) Uani 0.503(4) 1 d D U P D 1 H50A H 0.430133 0.476102 -0.117522 0.125 Uiso 0.503(4) 1 calc R U P D 1 H50B H 0.449969 0.420528 -0.098423 0.125 Uiso 0.503(4) 1 calc R U P D 1 H50C H 0.478035 0.460463 0.016769 0.125 Uiso 0.503(4) 1 calc R U P D 1 C43' C 0.3780(4) 0.4252(4) 0.1504(12) 0.069(3) Uani 0.497(4) 1 d D . P D 2 H43' H 0.380892 0.392949 0.202358 0.083 Uiso 0.497(4) 1 calc R U P D 2 C44' C 0.3621(5) 0.4651(4) 0.2759(12) 0.072(2) Uani 0.497(4) 1 d D . P D 2 H44C H 0.363212 0.496928 0.223111 0.087 Uiso 0.497(4) 1 calc R U P D 2 H44D H 0.317885 0.459761 0.309432 0.087 Uiso 0.497(4) 1 calc R U P D 2 C45' C 0.4033(5) 0.4695(4) 0.4248(12) 0.079(2) Uani 0.497(4) 1 d D . P D 2 H45C H 0.411644 0.436658 0.465851 0.094 Uiso 0.497(4) 1 calc R U P D 2 H45D H 0.444409 0.484221 0.397240 0.094 Uiso 0.497(4) 1 calc R U P D 2 C46' C 0.3722(7) 0.4999(5) 0.5513(16) 0.088(3) Uani 0.497(4) 1 d D . P D 2 H46' H 0.334103 0.487012 0.592182 0.105 Uiso 0.497(4) 1 calc R U P D 2 C47' C 0.3908(9) 0.5424(5) 0.6135(19) 0.087(3) Uani 0.497(4) 1 d D . P D 2 C48' C 0.3542(7) 0.5688(5) 0.7411(17) 0.114(4) Uani 0.497(4) 1 d D . P D 2 H48D H 0.380452 0.571033 0.834236 0.171 Uiso 0.497(4) 1 calc R U P D 2 H48E H 0.315462 0.550849 0.764941 0.171 Uiso 0.497(4) 1 calc R U P D 2 H48F H 0.343201 0.601450 0.705723 0.171 Uiso 0.497(4) 1 calc R U P D 2 C49' C 0.4513(8) 0.5674(7) 0.561(2) 0.170(5) Uani 0.497(4) 1 d D . P D 2 H49D H 0.440556 0.597024 0.503949 0.255 Uiso 0.497(4) 1 calc R U P D 2 H49E H 0.475171 0.545643 0.492893 0.255 Uiso 0.497(4) 1 calc R U P D 2 H49F H 0.477051 0.575702 0.651123 0.255 Uiso 0.497(4) 1 calc R U P D 2 C50' C 0.4445(5) 0.4382(5) 0.0768(15) 0.084(3) Uani 0.497(4) 1 d D . P D 2 H50D H 0.476316 0.440431 0.158987 0.125 Uiso 0.497(4) 1 calc R U P D 2 H50E H 0.441626 0.469257 0.022663 0.125 Uiso 0.497(4) 1 calc R U P D 2 H50F H 0.456779 0.412832 0.003362 0.125 Uiso 0.497(4) 1 calc R U P D 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.068(2) 0.108(3) 0.068(2) 0.011(2) -0.009(2) 0.024(2) O2 0.068(2) 0.064(2) 0.100(3) 0.025(2) 0.032(2) 0.0118(19) O3 0.059(2) 0.0489(19) 0.099(3) -0.008(2) -0.0199(19) 0.0014(17) O4 0.094(3) 0.072(2) 0.080(3) 0.017(2) 0.019(3) -0.006(2) O5 0.062(2) 0.065(2) 0.092(3) -0.024(2) 0.021(2) -0.0057(18) O6 0.055(2) 0.056(2) 0.115(3) 0.024(2) -0.011(2) 0.0048(17) C1 0.054(3) 0.068(3) 0.055(3) 0.006(3) 0.004(3) 0.007(3) C2 0.067(3) 0.059(3) 0.071(3) 0.004(3) 0.005(3) 0.011(3) C3 0.049(3) 0.052(3) 0.062(3) -0.005(2) 0.000(3) 0.005(2) C4 0.041(3) 0.060(3) 0.050(3) -0.006(2) 0.000(2) 0.001(2) C5 0.046(3) 0.053(3) 0.047(3) 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4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 O1 C7 106.0(4) . . ? 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